复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析
- 格式：doc
- 大小：25.00 KB
- 文档页数：3
复混肥料中总氮含量测定过程的探讨分析
按照国标GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》对复混肥料中总氮进行检测，检测主要包括制样、称量、消化、蒸馏以及滴定等程序，文章介绍这些过程中的关键步骤和要点控制，以提高实验精确度。
關键词：复混肥料；消化；蒸馏
复混肥料是肥料中应用最为普遍的一种，氮元素作为复混肥料中的一项重要指标，它的作用不可忽视。
本文结合多年的检测经验，就复混肥料中总氮含量检测中容易出问题的地方做些分析，与广大同行进行探讨。
1检测方法
1.1检测依据
GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定》
1.2实验原理
在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮和氰氨态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氮。
将氮吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。
1.3检测过程
1.3.1试样制备
对备检样品进行四分法处理后，取约100g样品，迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛子（如果样品或很难研碎，可研磨至全部通过1.00mm孔径试验筛），混均，用聚乙烯瓶保存。
1.3.2称取样品
称取总氮含量不大于235mg，硝酸态含量不大于60mg的试料0.5g-2g（精确至0.0002g）于蒸馏烧瓶中。
1.3.3还原
参照GB/T 8572-2010中6.2.6含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮的试样和未知试样，于蒸馏烧瓶中加入35ml水，摇动使试料溶解，加入铬粉1.2g，盐酸7ml，静置5mim-10min，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾并泛
起泡沫化1mim，冷却至室温。
1.3.4消化
加入22g催化剂，小心加入30ml硫酸，放置在加热炉上，继续加热，如果泡沫很多，减少供热强度至泡沫消失，继续加热至冒硫酸白烟60mim后停止。
1.3.5蒸馏
待烧瓶冷却至室温后，加水溶解蒸馏产物，转移至全玻璃蒸馏容器中，加入400ml水。
于500ml接收锥形瓶中加入20ml硫酸溶液（1mol/L），加入4-5滴甲基红-亚甲基蓝指示剂，连接在蒸馏装置上。
蒸馏过程中加入120ml氢氧化钠溶液（400g/L），加热蒸馏至150ml馏出液后，用PH试纸检查冷凝管出口的液滴，如无碱性结束蒸馏。
1.3.6滴定
用氢氧化钠标准滴定溶液（1mol/L）返滴定过量硫酸至混合指示剂呈现灰绿色为终点。
2检测过程中注意事项
2.1试样制备时
研磨时操作要迅速，尽量避免试样在此过程中吸水或失水，避免样品过热，影响养分含量。
2.2称样时
根据总氮含量不大于235mg，硝态氮不大于60mg的试料的要求进行称量，如复混肥氮含量为23%，称样时样品质量控制在0.5-0.6g，称量不宜过多，否则可能导致消化不完全，造成结果偏低。
2.3.还原时
沸腾不等于泛起泡沫，泡沫是在沸腾一段时间后才产生的，只有泛起泡沫时才能开始计时，否则造成还原不完全。
2.4消化时
开始称样时，加水量不宜过多，如果过多会造成长时间不能冒硫酸白烟。
消化温度不能过低或过高，温度过低，消化不完全，温度过高，会导致氨的损失。
消化时间是从冒硫酸白烟开始60min后关火，时间过段，徐奥好不完全，时间过长，会生成焦硫酸盐等副产物。
2.5蒸馏时
首先，转移时要全部转移消化好的试样，转移过程中要用蒸馏水多洗几次，但是加水水量不易过多，应控制在400ml；其次，应检查整流装置是否漏气；然后，控制氢氧化钠的加入量，氢氧化钠的一方面与铵盐反应生成氨气，另一方面中和过量的酸使烧瓶中呈弱碱性，按照标准要求加入即可。
蒸馏中也可以目测，烧瓶中若呈碱性环境，溶液发暗，成黑色，若呈酸性环境，溶液呈绿色，这时需添加氢氧化钠。
如果氢氧化钠加入量不够，滴定过程中会发现氢氧化钠滴定溶液消耗的体积会和空白试验时消耗的体积一样，氮含量为零。
3结束语
复混肥料中总氮含量的检测是关系到复混肥料质量的关键，因此，在检测前应根据总氮含量，准确计算出要称取试样重量，以及需要各种药品的消耗量，以提高检测效率，检测过程中要注意各个细节以避免造成不必要的误差。
理化检验是一项技术工作，需要检测人员熟悉各个流程和步骤，对检测过程中容易出现问题的步骤能够谨慎操作，并能分析出现问题的原因，提出减少误差的方法，提高检测数据的准确性。
参考文献：
[1]和娟.复混肥料总氮含量测定中应注意的问题[J].中国化工贸易，2013（03）：216-216.
[2]杨军，许珊，顾红梅.浅谈复混肥料总氮含量测定的关键点[J].上海农业科技，2014（3）：102-102.
[3]孙又宁.复混肥料中总氮含量检验技术及常见问题解析[J].磷肥与复肥，2006（5）：67-69.
张国华（1988- ），男，汉族，四川广安人，大学本科，四川经准产品质量检验有限公司化工助理工程师，工学学士学位，研究方向：肥料检测。
