常用玻璃仪器自校准方法

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常用玻璃仪器自校准方法

1.目的

为保障实验室分析测量(过程)精确、可靠,保证分析结果有较高的准确度,需要对常用玻璃量器进行自校准。

2.范围:

适用于本站实验室在下列情况中使用的滴定管、吸管、量瓶等玻璃量器的自校准。

2.1为满足实验分析中需要准确定量的玻璃量器进行自校准。

2.2在实验过程中,对玻璃量器的标称值有怀疑时要对所用玻璃量器进行自校准。

3.职责

3.1实验项目负责人对分析中准确定量的玻璃量器进行自校准,并对校准结果进行判定,编定自校准报告。

3.2科室负责人负责审核和签发自校准报告。

4.校准程序:

4.1玻璃量器的校准采用衡量法。

4.2清洗被检量器:量器用重铬酸钾洗液和等量的浓硫酸混合剂或清洁剂进行清洗,然后用水冲净,器壁上不应有挂水等沾污现象。液面下降或上升时与器壁接触处形成正常弯液面。

4.3洗净的量器应提前放入工作室,使其与室温尽可能接近。

4.4取一只容量大于被检量器的洁净有盖称量杯(如果检定量瓶则取一只洁净干燥的待检量瓶),进行空称量平衡。

4.5滴定管的校准

4.5.1活塞密合性检查

在活塞不涂凡士林的清洁滴定管中加蒸馏水至零标线处,放置20分钟后,漏水量应不超过1小格。

表1 水在10~40℃间的r值

t℃ r,克 t℃ r,克 t℃ r,克 t℃ r,克

10

11

12

13

14

15

16

17 998.41

998.34

998.26

998.17

998.06

997.94

997.81

997.67 18

19

20

21

22

23

24

25 997.51

997.35

997.17

996.99

996.79

996.59

996.37

996.14 26

27

28

29

30

31

32

33 995.91

995.66

995.41

995.15

994.88

994.60

994.31

994.01 34

35

36

37

38

39

40 993.71

993.67

993.40

992.74

992.41

992.06

991.71

常用玻璃仪器自校准方法

4.5.2校准操作:滴定管的活塞两端涂好凡士林(以能达到润滑的目的为准,万勿沾污塞孔!),加蒸馏水到零标线处,记录水温。以滴定的速度放出0~10毫升水(相差不要超过±0.1毫升)于已称量的称量杯中,再准确称量至0.001克。两次称量之差即为放出水的质量。同法,依次称出0~20、0~30…毫升等标线间水的质量,依实验时水温查表1中相应的r值,用式(1)计算出滴定管各分度线间的真实容量及其校正值。

R20=(Wt/r)×103 (1)

式中:R20:20℃时水的体积(ml);Wt:在t℃的空气中,以黄铜砝码称得水的质量(g);

r:20℃时将充满容量为1升的玻璃量器的水在空气中于不同温度下用黄铜砝码称得的质量(g)。

4.6吸管的校准

分度吸管的校准方法和滴定管的校准方法相同,无分度吸管只须校准总容量即可。

4.7量瓶的校准

将清洁干燥的空量瓶在天平上准确称量,然后向量瓶中注入蒸馏水到标线,记录水温。用滤纸吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴,盖上瓶塞称量。两次称量之差为量瓶容纳的水的质量。按式(1)计算量瓶的真实容量,求出校正值。也可用已校准的吸管加入校正值体积的水,重新刻划一标线记号。

4.8量器的等级

量器的实际容量与标称容量在限定范围内的差值见表2和表3,根据允差范围,将量器划分为不同等级;无等级的量器,如吹出式吸管,其等级一项可省略,根据允差范围,判断量器是否合格。

表2 标准温度20℃时全量和零至任意分量的容量允差表

标称总容量

(毫升) 容量允差(毫升)

滴定和及微量滴定管 完全流出式及不完全流出式吸管 吹出式吸管

A级 B级 A级 B级

100

50

25

10

5

2

1

0.5

0.25

0.2

0.1 ±0.10

±0.05

±0.04

±0.025

±0.010

±0.010

±0.010

±0.20

±0.10

±0.08

±0.050

±0.020

±0.020

±0.020

±0.10

±0.050

±0.050

±0.025

±0.010

±0.008

±0.20

±0.20

±0.10

±0.050

±0.025

±0.015

±0.010

±0.005

±0.005

±0.003

±0.10

±0.050

±0.025

±0.015

±0.010

±0.008

±0.006

±0.004

常用玻璃仪器自校准方法

表3 标准温度20℃时标称容量允差表

标称总容

量(毫升) 容量允差,毫升

单标线吸管 单标线容量瓶 量筒 量杯

A级 B级 A级 B级 量入式 量出式 量出

2000

1000

500

250

200

100

50

25

20

15

10

5

3

2

1

±0.08

±0.05

±0.030

±0.030

±0.025

±0.020

±0.015

±0.015

±0.010

±0.007

±0.16

±0.10

±0.060

±0.060

±0.050

±0.040

±0.030

±0.030

±0.020

±0.015 ±0.60

±0.40

±0.25

±0.15

±0.15

±0.10

±0.05

±0.03

±0.020

±0.020

±0.015

±0.010 ±1.20

±0.80

±0.50

±0.30

±0.30

±0.20

±0.10

±0.06

±0.040

±0.040

±0.030

±0.020 ±10

±5.0

±2.5

±1.0

±0.4

±0.3

±0.2

±0.10

±0.05 ±20

±10

±5.0

±2.0

±0.8

±0.6

±0.4

±0.20

±0.10 ±20

±10

±6.0

±3.0

±1.5

±1.0

±0.5

±0.4

±0.2

4.9检定结果处理和检定周期

4.9.1分析人员做好校准记录,交科室主任审核。

4.9.2经过检定合格的量器,贴上等级标志;经检定不合格的量器,可降级或销毁。

4.9.3自校准周期

使用中的玻璃量器的检定周期为三年,其中用于碱溶液的量器为一年。