玻璃仪器校准方法

最新范本,供参考！ 容量玻璃仪器的校正

容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，由于玻璃具有热胀冷缩的性质，不同温度下，其容积是不同的。因此，对于准确度要求较高的分析，必须对量器进行校正，容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。

(1)称量法

称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h，所用器皿和水都处于同一室时，用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量，然后根据该温度下水的密度，将水的质量换算为容积。

由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变，以及在空气中称量受到空气浮力的影响，因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正：

①校准温度下水的密度。

②校准温度下玻璃的热膨胀。

③空气浮力对所用称物的影响。

为了便于计算，将此三项校正值合并而得一总校正值（见表2-1），表中的数字表示在不同温度下，用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。

滴定管的校正：

将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。将滴定管的水面调节到正好最新范本,供参考！ 在0.00刻度处。按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。在分析天平上称量盛水的锥形瓶重， 读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，称量盛水的瓶重，算出此段水的实际体积。如上法继续检定至0至最大刻度的体积，算出真实体积。

表2-1 不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器，

在空气中以黄铜砝码称取的水的质量

温度/℃ 质量/g 温度/℃ 质量/g 温度/℃ 质量/g

0 998.24 14 998.04 28 995.44

玻璃仪器的校准方法和保养

一、校准方法

待校准的量器应按规定方法清洗干净并充满蒸馏水，量入式量器应进行干燥，可采用酒精冲洗或用热气烘干，量出式量器只须适当清洗，一次性吸量管在校准前则不必清洗：

1、温度

校准必须在室内进行，室温波动不得大于1℃/h。要确保量器或称量瓶以及校准用水都处于同一室温下。

2、量器的称量

待校准的量出式量器或称量瓶，其称量的准确度应高于规定允差的10%。 3、注液

对于量入式量器应注水到待校准分度线以上几毫米处，然后用吸管将多余的水吸出，以此对分度线做最后的调定，而量入式吸量管则使用滤纸对分度线做最后的调定。

对于量出式量器应夹放在垂直位置并注水到被检分度线以上几毫米处，然后除去流液口外部的液滴，再通过流液口排出多余的水，将液面调定至分度线，倾斜接收容器与流液口端接触以除去粘附于流液口的所有液滴，接着让水通畅地注入已知质量的称量瓶中。要获得准确的量出容量，必须注意因量器而异，并应在产品标准中在有关容量定义的章节中加以说明。

4、称量

已注水的承载容器或称量瓶应符合准确度称量，校准时应使用分度值为0.1℃的温度计测量水温。温度计可置于供水管内也可置于称量后的注水量器中。需要二次称量即承载容器称量IL和空容器称量IE是在正常情况下IL和IE是在同样条件下进行观测而不必对天平的精确零位进行调整，可以使用单盘或双盘天平。但对于双盘天平则可将一只与被称量容器相同的容器放在相对的秤盘上。通过对两者的称量作为容器的质量，两次称量应在尽可能短的时间内完成，以保证相同条件下称重。还应记录天平室的空气温度及大气压力。在进行这项测量时，应仔细而迅速地进行，以减少蒸发损失所产生的误差。所使用的天平应处于良好的工作状态中，应将称量量器的外部清洁干净，并小心拿放以防污染，可按要求用洁净的棉布擦净，并戴上洗净的棉布手套拿取。

5、计算

承载容器质量IL和空容器质量IE之差就是待校准量器量入或量出水的表观质量，然后按相应公式进行容量的计算。

ABC有限公司GMP标准操作规程

题 目 玻璃仪器校正标准操作规程 编 码：

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制 定 审 核 批 准

制定日期 审核日期 批准日期

颁发部门 质量部 颁发数量 份 生效日期

分发部门 质量部、QC

修订原因 公司组织机构变更、重新修订文件

目 的：建立玻璃仪器校正方法，确保结果的准确。

应用范围：适用于化验室玻璃仪器校正的依据。

责 任 人：QC、QC主任。

内 容：

1 操作方法

1.1 玻璃容量仪器的容积，并不完全与它所标出的大小完全符合。因此，在工作开始时，尤其对于准确度要求较高的分析工作，必须加以校正。一般的玻璃容量仪器的校正有效期限为一年。

在容量分析中作为容积的基本单位是毫升，即0.001L。1ml是指在真空中，1g重的纯水在最大密度时（3.98℃）所占的体积，也就是说，我们若在3.98℃，真空中称量所得的水重克数，在数值上就等于它的体积毫升数。但是，在实际工作中，容器中的水重是在室温下和空气中称量的，因此需考虑以下3方面的影响因素。

1.1.1 水的密度随着温度的改变而改变的校正。在称量水重时，水温一般都高于3.98℃，水的密度随温度增高而减小，所以同质量的水在较高温度时占有较大的体积，或者说，它实际体积的毫升数比它的实际重量的克数大些。

1.1.2 对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。随温度的变化，不仅水的体积改变，而且玻璃容器本身的容积也在改变。一般规定以20℃为测量玻璃容器本身容积的标准温度，若不在20℃时校正，就要加上校正值。

1.1.3 对于物体由于空气浮力而使重量改变的校正。在空气中称量水重时，由于空气浮力引起减少的重量，等于水所排除的空气的重量。

通过上述3项校正，即可求出容器的实际容量。为了校正容器时计算方便，将不同温度的容积及该容积的水在空气中的重量关系列成表（表1）。利用此表，只需用简单的加减法就可以由容器中的水在某一温度的重量计算出该容器的真正容量。即在一定的温度下，在空气中测得容器中水的重量（g），加上修正数（g），即得该容器的真正的容量（ml）。

第 1 页 共 2 页 玻璃仪器的校准 1 目的 制订玻璃仪器的校准操作规程，确保日常检测的准确性。 2 适用范围 适用于0.5mL、1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、50mL、100mL移液管、滴定管的校正。 3 权责 3．1 技术品质部负责编写、分发、归档玻璃仪器的校准操作规程。 3．2 化验员须按此文件对玻璃仪器进行校准。 4 校准的条件和设备 4．1 校准条件：校准环境温度变化不超过1℃/h，水温与室温之差不 超过2℃。 4．2 校准所用的设备：电子分析天平，具塞称量瓶或碘量瓶、烧杯、1-100℃温度计。 4．3 校准所用介质：蒸馏水。 5 校准操作规程 5．1 外观要求 a) 仪器应具有厂名或商标，标准温度，用法标记，总容量，准确度等标志。 b) 仪器无影响读数的缺陷，包括密集的气线（气泡），破气线（气泡），擦伤，铁屑和明显的直棱线等。 c) 分度线应清晰完整，平直均匀，且与器轴相垂直。 5．2 容量允差（衡量法） 现以移液管为例，滴定管为相同方法校准。 a) 清洗：将玻璃仪器用重铬酸钾洗液清洗后，用纯水清洗干净，晾干或烘干，备用。 b) 移液管、烧杯、碘量瓶或称量瓶、蒸馏水置于室内，使其与室温一致。 c) 测量水温。 d) 称量称量瓶中碘量瓶空瓶重量M瓶。 e) 吸取蒸馏水（盛在烧杯中）至标线以上几mm，用滤纸片擦干管下端的外壁，将流液口接触烧杯壁，移液管垂直、烧杯倾斜约300。调节液面使其最低点与标线上边缘相切，然后将移液管移至称量瓶或碘量瓶内，使流液品接触磨口以下的内壁（勿接触磨口！），使水沿壁流下，待液面静止后，再等15S。在放水及等待过程中，移液管要始终保持垂直，流液口一直接触瓶壁，但不可接触瓶内的水，称量瓶或碘量瓶保持倾斜。放完水随即盖上瓶塞，称量至mg位。这次称得质量即为瓶子和水的总重，记为M瓶+水，M瓶+水与M瓶的质量之差即为释出蒸馏水的质量M水。 f) 重复操作一次D和E，两次所得的蒸馏水M水的质量之差，应小于0.001g。 g) 根据水的温度T，查表1《不同温度时水的密度及校正值》可得水的校正密度值ρ，再由水的重量M与校准密度值ρ换算出实际容积V实，实际容积V实与容量瓶标示体积读数V读之差即为校正值。 h) 计算：V校=V实-V读 V实=M水/ρ 第 2 页 共 2 页 M水=M瓶+水-M瓶 式中：V校——校准点的校正值，mL； V实——校准点实际容积，mL； V读——校准点放出体积的读数，mL； M水——校准点放出水的重量，g； M瓶+水——校准点放出水和瓶的重量，g； M瓶——空瓶的重量，g。 附：表1 不同温度时水的密度及校正值 温度（℃） 密度（g/cm3） 校正值ρ（g/cm3） 温度（℃） 密度（g/cm3） 校正值ρ（g/cm3） 5 0.99996 0.99853 18 0.99860 0.99749 6 0.99994 0.99853 19 0.99841 0.99733 7 0.99990 0.99852 20 0.99821 0.99715 8 0.99985 0.99849 21 0.99799 0.99695 9 0.99978 0.99845 22 0.99777 0.99676 10 0.99970 0.99839 23 0.99754 0.99655 11 0.99961 0.99833 24 0.99730 0.99634 12 0.99950 0.99824 25 0.99705 0.99612 13 0.99938 0.99815 26 0.99679 0.99588 14 0.99925 0.99804 27 0.99652 0.99566 15 0.99910 0.99792 28 0.99624 0.99539 16 0.99894 0.99778 29 0.99595 0.99512 17 0.99878 0.99764 30 0.99565 0.99485 PW 式中：PW——水的密度，g/cm3； 校正值ρ= + r×（t-20）PW PA——空气的密度，0.0012； PA PA PB——砝码的密度，8.4； 1+ + r ——玻璃的膨胀系数，0.000025； PW PB t ——校正时温度，OC。 例：在21℃时，用移液管移取25.00mL蒸馏水，其重量M水为25.00g，查表得知在21℃时校正密 度值ρ为0.99695g。由此可算出21℃时其实际容积为99695.000.25=25.08mL。故此移液管为正误差25.08-25.00=0.08mL。 6 相关文件资料 《GB/T 12810-91 实验室玻璃仪器 玻璃仪器的容量校准确和使用方法》 7 使用表单 无