仪器分析复习题
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仪器分析一、选择题1. 由玻璃电极与SCE 电极组成电极系统测定溶液pH 值时,其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度(浓度)的______。
A .金属电极, B. 参比电极, C. 指示电极, D. 电解电极。
2. 对于2价离子的电极电位值测定误差 E ,每±1mV 将产生约______的浓度相对误差。
A. ±1%,B. ±4%,C. ±8%,D. ±12%。
3. 在方程 i d = 607nD 1/2m 2/3t 1/6c 中,i d 是表示_____。
A. 极限电流,B. 扩散电流,C. 残余电流,D. 平均极限扩散电流4. 极谱分析中,氧波的干扰可通过向试液中_____而得到消除。
A. 通入氮气,B. 通入氧气,C. 加入硫酸钠固体,D. 加入动物胶。
5. 经典极谱法中由于电容电流的存在,试样浓度最低不能低于_____,否则将使测定发生困难。
A. 10-3 mol/L,B. 10-5 mol/L,C. 10-7 mol/L,D. 10-9 mol/L 。
6.质谱分析有十分广泛的应用,除了可以测定物质的相对分子量外,还用于____。
A .同位素分析, B. 结构与含量分析, C. 结构分析, D. 表面状态分析。
7. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A. 沸点差,B. 温度差,C. 吸光度,D. 分配系数。
8. 进行色谱分析时,进样时间过长会使流出曲线色谱峰______。
A. 没有变化,B. 变宽或拖尾,C. 变窄,D. 不成线性。
9. 选择固定液时,一般根据______原则。
A. 沸点高低,B. 熔点高低,C. 相似相溶,D. 化学稳定性。
10. 对于正相液相色谱法,是指流动相的极性______固定液的极性。
A. 小于,B. 大于,C. 等于,D. 以上都不是。
11. 对于反相液相色谱法,是指流动相的极性______固定液的极性。
《仪器分析》课程复习资料一、单项选择题:1.不同波长的电磁波具有不同的能量,它们的大小顺序为 [ ]A.无线电波>红外光>可见光>紫外光>X射线B.无线电波>可见光>红外光>紫外光>X射线C.微波>红外光>可见光>紫外光>X射线D.微波<红外光<可见光<紫外光<X射线2.在紫外-可见光光度法中,定量测定时不能有效消除干扰组分的影响是 [ ]A.采用双光束分光光度计B.采用双波长法C.采用三波长法D.采用导数光谱法3.在光度分析中,参比溶液的选择原则是 [ ]A.通常选用蒸馏水B.通常选用试剂溶液C.根据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择D.通常选用褪色溶液4.吸光度读数在( )范围内,测量较准确。
[ ]A.0~1B.0.15~0.7C.0~0.8D.0.15~1.55.用邻二氮杂菲测铁时所用的波长属于 [ ]A.紫外光B.可见光C.紫外-可见光D.红外光6.用邻二氮杂菲测铁时,为测定最大吸收波长,从400nm~600nm,每隔10nm进行连续测定,现已测完480nm处的吸光度,欲测定490nm处吸光度,调节波长时不慎调过490nm,此时正确的做法是 [ ]A.反向调节波长至490nm处B.反向调节波长过490nm少许,再正向调至490nm处C.从400nm开始重新测定D.调过490nm处继续测定,最后在补测490nm处的吸光度值7.物质发射磷光对应的能级跃迁是 [ ]A.分子从较高能级的激发态跃迁到第一激发态的最低振动能级B.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的最低振动能级C.分子从单线第一激发态的最低振动能级跃迁到基态的各振动能级D.分子从三线激发态的最低振动能级跃迁到基态的各个振动能级8.荧光波长固定后,荧光强度与激发光波波长的关系曲线称为 [ ]A.荧光光谱B.激发光谱C.发射光谱D.吸收光谱9.原子吸收谱线的宽度主要决定于 [ ]A.自然变宽B.多普勒变宽和自然变宽C.多普勒变宽和压力变宽D.场致变宽10.原子吸收光谱测铜的步骤是 [ ]A.开机预热-设置分析程序-开助燃气、燃气-点火-进样-读数B.开机预热-开助燃气、燃气-设置分析程序-点火-进样-读数C.开机预热-进样-设置分析程序-开助燃气、燃气-点火-读数D.开机预热-进样-开助燃气、燃气-设置分析程序-点火-读数11.储备液浓度为1mg/mL,配制浓度为100,200,300,400,500μg/L的工作系列(100mL容量瓶),最适合的工作液浓度为 [ ]A.20μg/mLB.200μg/mLC.20mg/mLD.200mg/mL12.硫酸奎宁在0.05mol/L H2SO4中,分别用320nm和350nm波长的光激发,所制荧光光度计中第一滤光片的作用是 [ ]A.消除杂志荧光B.得到合适的单色激发光C.消除激发光产生的反射光D.消除瑞利散射、拉曼散射13.原子吸收分析中光源的作用是 [ ]A.供试样蒸发和激发所需的能量B.产生紫外光C.发射待测元素的特征谱线D.产生具有足够浓度的散射光14.原子吸收光谱分析仪的光源是 [ ]A.氢灯B.氘灯C.钨灯D.空心阴极灯15.在火焰AAS分析中,富燃火焰的性质是什么?它适用于何种元素的测定? [ ]A.还原性火焰,适用于易形成难离解氧化物元素的测定B.还原性火焰,适用于易形成难离解还原性物质的测定C.氧化性火焰,适用于易形成难离解氧化物元素的测定D.氧化性火焰,适用于易形成难离解还原性物质的测定16.与原子吸收法相比,原子荧光法使用的光源是 [ ]A.必须与原子吸收法的光源相同B.一定需要锐线光源C.一定需要连续光源D.不一定需要锐线光源17.下列原子荧光中属于反斯托克斯荧光的是 [ ]A.铬原子吸收359.35nm,发射357.87nmB.铅原子吸收283.31nm,发射283.31nmC.铟原子吸收377.55nm,发射535.05nmD.钠原子吸收330.30nm,发射589.00nm18.纸色谱中,若被分离各组分的极性强弱不同,当选用弱极性溶剂展开时,比移值Rf最大的是 [ ]A.弱极性组分B.中等极性组分C.强极性组分D.无法确定19.在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,但只能部分分离,其原因是 [ ]A.柱效能太低B.容量因子太大C.柱子太长D.固定相选择性不好20.在液相色谱中,范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计? [ ]A.涡流扩散项B.分子扩散项C.固定相传质阻力项D.流动相中的传质阻力21.下列化合物中,同时具有 n~π*、α~α*、π~π* 跃迁的化合物为 [ ]A.一氯甲烷B.丙酮C.丁二烯D.一氯代甲苯22.有a.b两份不同浓度的有色溶液,a溶液用1.0cm吸收池,b溶液用3.0cm吸收池,在同一波长下测得的吸光度值相等,则它们的浓度关系为 [ ]A.a是b的1/3B.a等于bC.b是a的3倍D.b是a的1/323.双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于 [ ]A.光源的种类B.检测器的个数C.吸收池的个数D.使用单色器的个数24.分光光度计产生单色光的元件是 [ ]A.光栅+狭缝B.光栅C.狭缝D.棱镜25.分光光度计的可见光波长范围时 [ ]A.200nm~400nmB.400nm~800nmC.500nm~1000nmD.800nm~1000nm26.得的荧光光谱 [ ]A.形状和荧光强度都相同B.形状和荧光强度都不同C.形状相同,荧光强度不同D.荧光强度相同,形状不同27.根据IUPAC规定,原子吸收分光光度法的灵敏度为 [ ]A.产生1%吸收所需被测元素的浓度B.产生1%吸收所需被测元素的质量C.一定条件下,被测物含量或浓度改变一个单位所引起测量信号的变化D.在给定置信水平内,可以从试样中定性检出被测物质的量小浓度或最小值28.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是[ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.背景干扰29.在原子吸收光谱法中,目前常用的光源是哪种?其主要操作参数是什么? [ ]A.氙弧灯,内充气体的压力B.氙弧灯,灯电流C.空心阴极灯,内充气体的压力D.空心阴极灯,灯电流30.在原子荧光法中,多数情况下使用的是 [ ]A.阶跃荧光B.直跃荧光C.敏化荧光D.共振荧光31.待测水样中铁含量估计为1mg/L ,已有一条浓度分别为100,200,300,400,500μg/L 标准曲线,若选用10cm 的比色皿,水样应该如何处理?(a =190 L /g ·cm) [ ]A.取5mL 至50mL 容量瓶,加入条件试剂后定容B.取10mL 至50mL 容量瓶,加入条件试剂后定容C.取50mL 蒸发浓缩到少于50mL ,转至50mL 容量瓶,加入条件试剂后定容D.取100mL 蒸发浓缩到少于50mL ,转至50mL 容量瓶,加入条件试剂后定容32.测铁工作曲线时,要使工作曲线通过原点,参比溶液应选 [ ]A.试剂空白B.纯水C.溶剂D.水样33.可以提高荧光法测定灵敏度的新技术有 [ ]A.激发荧光法B.荧光猝灭法C.时间分辨荧光分析法D.荧光寿命34.多普勒变宽产生的原因是 [ ]A.被测元素的激发态原子与基态原子相互碰撞B.原子的无规则热运动C 被测元素的原子与其他粒子的碰撞D.外部电场的影响35.在原子吸收分光光度法定量分析中,采用标准加入法可消除 [ ]A.电离干扰B.物理干扰C.化学干扰D.光谱干扰36.原子吸收光谱分析仪中单色器位于 [ ]A.空心阴极灯之后B.原子化器之后C.原子化器之前D.空心阴极灯之前37.在原子吸收光谱法的理论中,以谱线峰值吸收测量替代积分吸收测量的关键条件是什么? [ ]A.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较,中心频率一样,而半峰宽要小得多B.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较,中心频率和半峰宽均为一样C.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较,中心频率一样,而半峰宽要较大D.光源辐射的特征谱线与原子吸收谱线比较,只要中心频率一样,半峰宽大小都没影响38.在原子荧光分析中,可以使用几种类型的激发光源,指出下列哪种光源可能使方法的检出限最低? [ ]A.氙灯B.金属蒸气灯C.空心阴极灯D.激光光源39.用于测量荧光辐射的检测器是 [ ]A.光电池B.热导池C.热电偶D.光电倍增管40.某组分在固定相中的浓度为C A ,在流动相中的浓度为C B ,则此组分在两相中的分配系数 K 为 [ ] A.B A c c B.A B c c C.B A A c c c + D.B A B c c c +41.在用分光光度法测定某有色物质的浓度时,下列操作中错误的是 [ ]A.比色皿外壁有水珠B.待测溶液注到比色皿的2/3高度处C.光度计调零D.将比色皿透光面置于光路中42.下列波长范围属于紫外—可见吸收光谱范围的是 [ ]A.0.76-1000μmB.10-760nmC.10-3-10nmD.200-800nm43.在目视比色法中,常用的标准系列法是比较 [ ]A.入射光的强度B.透过溶液后的强度C.透过溶液后的吸收光的强度D.一定厚度溶液的颜色深浅44.邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中,按先后次序依次加入 [ ]A.邻二氮杂菲、NaAc 、盐酸羟胺B.盐酸羟胺、NaAc 、邻二氮杂菲C.盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAcD.NaAc 、盐酸羟胺、邻二氮杂菲45.分光光度计测量吸光度的元件是 [ ]A.棱镜B.光电管C.钨灯D.比色皿46.已知邻二氮杂菲亚铁络合物的吸光系数a =190 L ·g -1·cm -1 ,已有一组浓度分别为100,200,300,400,500ppb 工作溶液,测定吸光度时应选用( )比色皿。
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点?它的测定对象与化学分析方法有何不同?特点:(1)灵敏度高、样品用量少;(2)分析速度快、效率高;(3)选择性较好;(4)能够满足特殊要求;(5)与化学分析相比准确度较低,低5%;(6)一般仪器价格较贵,维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分,化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的?按照产生光谱的物质类型的不同,可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同,可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律?其数学表达式是怎样的?朗伯-比尔定律(即光的吸收定律)是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质(试样)后,设其强度减弱为I,则透射光强度与入射光强度之比,称为透射率,用T表示。
A表示物质对光的吸收程度,K为比例常数}04、名词解释(共振线、灵敏线、最后线、分析线)共振线:在原子发射的所有谱线中,凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线,叫共振(发射)线。
灵敏线:每种元素的原子光谱线中,凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线,称为该元素的灵敏线。
最后线:最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线:这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种,各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
(1)目前常用的激发源是直流电弧(DCA)、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
(2)ICP的形成原理:这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析复习题一、选择题:1对于下列关于1.0 mol L-1 CuSO4溶液的陈述,哪些是正确的? AA. 改变入射光波长,ε亦改变B. 向该溶液中通NH3时,ε不变C. 该溶液的酸度不同时,ε相等D. 改变入射光波长,ε不变2分子光谱是由于 B 而产生的。
A. 电子的发射B. 电子相对于原子核的运动以及核间相对位移引起的振动和转动C. 质子的运动D. 离子的运动3在分光光度法中,运用朗伯-比尔定律进行定量分析时采用的入射光为 BA. 白光B. 单色光C. 可见光D. 紫外光4溶剂对电子光谱的影响较为复杂,改变溶剂的极性 BA. 不会引起吸收带形状的变化B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化C. 精细结构并不消失D.对测定影响不大5光学分析法中使用到电磁波谱,其中可见光的波长范围约为 BA. 10~400nmB. 400~750nmC. 0.75~2.5mmD. 0.1~100cm.6共振线是具有 B 的谱线A. 激发电位B. 最低激发电位C. 最高激发电位D. 最高激发能量7波数(σ)是指 AA. 每厘米内波的振动次数B. 相邻两个波峰或波谷间的距离C. 每秒钟内振动的次数D. 一个电子通过1V电压降时具有的能量8下列羰基化合物中C=O伸缩振动频率最高的是 CA. RCOR’B. RCOClC. RCOFD. RCOBr9原子发射光谱法是一种成分分析方法,可对约70种元素(包括金属及非金属元素)进行分析,这种方法常用于 DA. 定性B. 半定量C. 定量D. 定性、半定量及定量10下面几种常用的激发光源中,激发温度最高的是 CA. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体11下面几种常用的激发光源中,分析的线性范围最大的是 DA. 直流电弧B. 交流电弧C. 电火花D. 高频电感耦合等离子体12当不考虑光源的影响时,下列元素中发射光谱谱线最为复杂的是 DA. KB. CaC. ZnD. Fe13带光谱是由下列哪一种情况产生的? BA. 炽热的固体B. 受激分子C. 受激原子D. 单原子离子14下列哪种仪器可用于合金的定性、半定量全分析测定 BA. 折光仪B. 原子发射光谱仪C. 红外光谱仪D. 电子显微镜15原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? DA. 辐射能使气态原子外层电子激发B. 辐射能使气态原子内层电子激发C. 电热能使气态原子内层电子激发D. 电热能使气态原子外层电子激发16H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为 AA. 3B. 4C. 5D. 217在原子吸收分析的理论中,用峰值吸收代替积分吸收的基本条件之一是 AA. 光源发射线的半宽度要比吸收线的半宽度小得多B. 光源发射线的半宽度要与吸收线的半宽度相当C. 吸收线的半宽度要比光源发射线的半宽度小得多D. 单色器能分辨出发射谱线,即单色器必须有很高的分辨率18空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 DA. 阴极材料B. 阳极材料C. 内充气体D. 灯电流19能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为 DA. n—σ*B. σ—σ*C. π—π*D. n—π*20下列分子中,不能产生红外吸收的是 DA. CO2B. H2OC. SO2D. H221下列哪些因素影响有色配合物的摩尔吸光系数? AA. 入射波长B. 待测溶液浓度C. 光源强度D. 吸收池厚度22下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是 DA. C=OB. C-HC. C=CD. O-H23可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是 DA. 加入释放剂B. 加入保护剂C. 扣除背景D. 采用标准加入法24下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光? AA. 铬原子吸收359.35nm,发射357.87nmB. 铅原子吸收283.31nm,发射283.31nmC. 铅原子吸收283.31nm,发射405.78nmD. 铊原子吸收377.55nm,发射535.05nm25与火焰原子吸收法相比,无火焰原子吸收法的重要优点为 BA. 谱线干扰小B. 试样用量少C. 背景干扰小D. 重现性好26红外光可引起物质能级跃迁的类型有 CA. 分子的电子能级的跃迁,振动能级的跃迁,转动能级的跃迁B. 分子内层电子能级的跃迁C. 分子振动能级及转动能级的跃迁D. 分子转动能级的跃迁27红外光谱法中的红外吸收带的波长位置与吸收谱带的强度,可以用来 AA. 鉴定未知物的结构组成或确定其化学基团及进行定量分析与纯度鉴定B. 确定配位数C. 研究化学位移D. 研究溶剂效应28分子轨道中电子跃迁对应的电磁波谱区为 CA. X射线区B. 紫外区C. 紫外和可见区D. 红外区29物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 CA. 分子的振动B. 分子的转动C. 原子核外层电子的跃迁D. 原子核内层电子的跃迁30荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 AA. 高B. 低C. 相当D. 不一定谁高谁低31矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源为好 BA. 交流电弧B. 直流电弧C. 高压火花D. 等离子体光源32在光学分析法中,采用硅碳棒作光源的是 DA. 原子光谱B. 分子光谱C. 可见分子光谱D. 红外光谱33用原子发射光谱法测定排放污水中含量为x%~10-6 % 的十种元素时,应该选择的光源为 DA. 直流电弧光源B. 交流电弧光源C. 火花光源D. ICP34空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 CA. 阴极材料B. 填充气体C. 灯电流D. 阳极材料35可以概括三种原子光谱(吸收、发射、荧光)产生机理的是 CA. 辐射能量使气态原子外层电子产生发射光谱B. 辐射能量使气态基态原子外层电子产生跃迁C. 辐射能量与气态原子外层电子相互作用D. 辐射能量使原子内层电子产生跃迁36原子发射谱线的自吸现象是基于 DA. 不同粒子的碰撞B. 外部磁场的作用C. 外部电场的作用D. 同类原子的作用37光学分析法主要根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的。
一、单选题1.装在高压气瓶的出口,用来将高压气体调节到较小压力的是()。
A、减压阀B、稳压阀C、针形阀D、稳流阀答案: A2.在分光光度法中,应用光的吸收定律进行定量分析,应采用的入射光为()。
A、白光B、单色光C、可见光D、复合光答案: B3.原子吸收光谱产生的原因是()。
A、分子中电子能级跃迁B、转动能级跃迁C、振动能级跃迁D、原子最外层电子跃迁答案: D4.检查气瓶是否漏气,可采用()的方法。
A、用手试B、用鼻子闻C、用肥皂水涂抹D、听是否有漏气声音答案: C5.原子吸收光谱是()。
A、带状光谱B、线状光谱C、宽带光谱D、分子光谱答案: B6.测定pH的指示电极为()。
A、标准氢电极B、玻璃电极C、甘汞电极D、银氯化银电极答案: B7.空心阴极灯的操作参数是()。
A、阴极材料的纯度B、阳极材料的纯度C、正负电极之间的电压D、灯电流答案: D8.下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是()。
A、盐酸B、硝酸C、高氯酸D、硫酸答案: D9.欲分析165~360nm的波谱区的原子吸收光谱,应选用的光源为()。
A、钨灯B、能斯特灯C、空心阴极灯D、氘灯答案: C10.选择不同的火焰类型主要是根据()。
A、分析线波长B、灯电流大小C、狭缝宽度D、待测元素性质答案: D11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述()的方法消除。
A、扣除背景B、加释放剂C、配制与待测试样组成相似的溶液D、加保护剂答案: C12.洗涤被染色的吸收池,比色管,吸量管等一般使用()。
A、肥皂B、铬酸洗液C、盐酸-乙醇洗液D、合成洗涤剂答案: C13.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为( )。
A、自然变度B、赫鲁兹马克变宽C、劳伦茨变宽D、多普勒变宽答案: D14.钢瓶使用后,剩余的残压一般为()。
A、1大气压B、不小于1大气压C、10大气压D、不小于10大气压答案: D15.在25℃时,标准溶液与待测溶液的pH变化一个单位,电池电动势的变化为()。
现代仪器分析复习题(答案版) 现代仪器分析复题选择题(20道)第一章:绪论1.仪器分析法的主要特点是分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高。
2.同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为重复性。
3.不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为再现性。
4.分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是准确度。
第二章5.受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为光的发射。
6.光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁。
7.根据试样的光谱,可以研究试样的组成和结构。
8.按照产生光谱的物质类型不用,光谱可以分为发射光谱、吸收光谱、散射光谱。
9.频率、波长、波数及能量的关系是频率越高,波长越短,波数越高,能量越高。
10.光谱分析法是一种利用物质与光相互作用的信息来确定物质的组成和结构的仪器分析方法。
第四章11.原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法消除。
12.与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点:灵敏度高且重现性好,基体效应的影响重现性好,试样量大但检出限低,原子化效率高,因而绝对检出限低。
13.在用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液的作用是减小背景。
14.塞曼效应法是用来消除背景干扰。
15.通常空心阴极灯是用钨棒做阳极,待测元素做阴极,并在灯内充低压惰性气体。
16.在原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰主要表现为火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射。
17.在原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除镁的干扰。
18.单色器放在原子化器之前,并将待测元素的共振线与邻近线分开。
19.在原子吸收测定中,正确的做法是选择待测元素中的共振线作分析线,并在维持稳定和适宜的光强度条件下,尽量选用较低的灯电流。
对于碱金属元素,应选用富燃火焰进行测定,并消除物理干扰时可选用高温火焰。
20.有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,测得的吸光度分别为0.022、0.097、0.434和0.809.测量误差较小的是0.022.21.不需要选择的吸光度测量条件是测定温度。
仪器分析复习题一.选择题说明:每题只有一个正确答案,将答案前的字母写在答题纸上。
1.紫外光谱的电磁波谱范围是(A)400~760nm (B) 0.75~2.5μm (C)200~400nm (D) 2.5~25μm(E) 50~1000μm2.下列化合物中,羟基作为助色团的化合物是(A) -CH2OH(B) -OH (C) -OH(D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2| | | |OH OH OH OH3.H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 14.能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为(A)n—σ* (B)σ—σ* (C) π—π* (D)σ—π* (E)π—σ*5.在红外光谱中,>C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是(A) 1900~1650 (B) 2400~2100 (C) 1600~1500 (D) 1000~650(E) 3750~30006.下列分子中,紫外吸收最大吸收波长(λmax)最长的是(A) (B) (C) -CH=CH2(D) CH2=CH2(E) CH2=CH-CH=CH27.测定血中碳氧血红蛋白饱和度时,加入Na2S2O4是为了还原(A) HbO2与HbCO (B) HbCO (C) Hb (D) MetHb与HbO2(E) MetHb与HbCO8.下列分子中,不能产生红外吸收的是(A) CO (B) H2O (C) SO2(D) H2(E) CO29.在气相色谱图中,相邻两组分完全分离时,其分离度R应大于或等于(A) 0 (B) 0.5 (C) 1.5 (D) 1.0 (E) 2.010.当气相色谱的色谱条件相同时,下列说法正确的是(A) 同一物质的tR 相同 (B) 同一物质的tR不同 (C)同一物质的VR不同(D) 不同物质的峰面积相同,则含量相等(E)不同物质的死时间不同11.某GC谱图中两色谱峰的tR分别为2.4分和3.2分,峰底宽均为4mm,纸速为10mm/分,则两峰的分离度为(A) 0.2 (B) 2.0 (C) 1.5 (D) 1.2 (E) 1.012.表示原子吸收线轮廓的特征值是(A) 积分吸收 (B) 峰值吸收 (C) 中心频率与半宽度 (D) 主共振线(E)基态原子数13.在AAS法中,石墨炉原子化法与火焰原子化法相比,其优点是(A) 背景干扰小 (B) 灵敏度高 (C) 基体效应小(D) 操作简便(E)重现性好14.对于气相色谱内标物的选择,下列说法不正确的是(A) 与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分(C) 应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学性质接近(E)不与待测组分发生化学反应15.原子吸收谱线变宽的最重要原因是(A) 自然变宽 (B) 压力变宽 (C) 多普勒变宽 (D) 发射线的宽度(E)以上都不是16.在气相色谱法中,TCD是指(A) 毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相 (C) 电子捕获检测器(D) 热导检测器(E)火焰离子化检测器17.下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是(A) C=O (B) C-H (C) C-O (D) O-H (E)C=C18.两种物质的溶液,在紫外区均有吸收,如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同,下列说法正确的是(A)两溶液吸光度相同(B)两溶液的透射率相同(C)摩尔吸光系数相同(D)比吸收系数相同(E)以上都不对19.表示红外分光光度法通常用(A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC (E)AAS20.原子吸收分光光度法采用的光源是(A)碘钨灯(B) 氘灯(C) 钨灯(D) 空心阴极灯(E)以上都不是21.在气相色谱法中,用于乙醇测定的固定相为R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O O O O O >>>R-C-H > (A )角鲨烷 (B )SE-30 (C )PEG9000 (D )OV-17 (E )OV-122.用气相色谱法定性是依据(A) 色谱峰面积 (B) 色谱峰高 (C) 色谱峰宽度 (D) 保留时间(E )色谱峰的半宽度23.气相色谱最常用的流动相是(A )空气 (B )氧气 (C )二氧化碳气 (D )乙炔气 (E )氮气24.用气相色谱法定量通常根据(A )色谱峰面积 (B )保留时间 (C )保留体积 (D )相对保留值(E )分配系数25.红外光可引起物质的能级跃迁是(A)分子的电子能级的跃迁,振动能级的跃迁,转动能级的跃迁(B)分子内层电子能级的跃迁 (C)分子振动能级及转动能级的跃迁(D)分子转动能级的跃迁 (E )以上都不是26.下列各答案中,>C=O 伸缩振动频率大小顺序正确的是(A). ( B).(C). (D).(E).27.下列说法中,正确的是(A)ν>C=O 的顺序为 (B)ν>C=O 的顺序为(C)ν>C=O 的顺序为 (D). ν>C=O 的顺序为(E).ν>C=O 的顺序为O O O >>O O O <<O O O =>O O O==R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O O O O O R-C-H <<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O =R-C-H ====R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O R-C-H <=<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O OO O O >R-C-H =>>>OO O<<28.在下列跃迁中,吸收光波长最大的是(A)σ→σ*(B)n→σ* (C) n→π* (D) π→π*29.两色谱峰的峰底宽相等,且它们t R之差等于峰底宽的1.5倍,则两峰的分离度R为(A)0.3 (B)2.0 (C)1.8 (D)1.5 (E)3.030.在AAS法中,下列干扰对分析结果产生正误差的是(A)化学干扰 (B)电离干扰 (C)背景干扰 (D)物理干扰 (E)光谱通带内存在着非吸收线二.解释下列名词1.摩尔吸光系数2.发色团3.非红外活性振动4.保留时间5.死体积6.共振线7.激发电位和离子电位8.原子线和离子线9.半波电位10.支持电解质 11.极谱波 12.极限扩散电流 13.谱线的自吸 14.黑度15.光谱通带三.回答下列问题(15分)1.为什么紫外光谱都是带状光谱?2.红外光谱产生的条件有哪些?的振动类型有哪些?3.>CH24.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些?5.气相色谱定量的方法有几种?各有哪些优缺点?6.朗伯-比耳定律的物理意义是什么?什么是透光度?什么是吸光度?二者之间的关系是什么?7.什么是吸收光谱曲线?什么是标准曲线?它们有何实际意义?利用标准曲线定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标?8.摩尔吸光系数的物理意义是什么?其大小和哪些因素有关?在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义?9.什么是色谱图?10.何谓积分吸收?何谓峰值吸收?为什么AAS法中常采用峰值吸收测量而不应用积分吸收测量?11.什么是吸收带?紫外光谱的吸收带有哪些类型?各种吸收带有哪些特点?并指出各种吸收带在有机化合物中的哪些基团、化学键、和分子中存在?12.原子吸收光谱法中的干扰有哪些?简述抑制各种干扰的方法。
一、选择题1、原子吸收光谱仪用的换能器或检测器是(c )A、热导检测器B、电导仪C、光电倍增管D、热电偶2、气相色谱仪用的换能器或检测器是(a )A、热导检测器B、电导仪C、光电倍增管D、热电偶3、测定环境水样中的氟首选的仪器分析方法是(b )A、GCB、ISEC、AASD、UV4、测定大气中的微量有机化合物(M大于400)首选的仪器分析方法是( a )A、GCB、ISEC、AASD、UV5、测定试样中的微量金属元素首选的仪器分析方法是( c )A、GCB、ISEC、AASD、UV6、直接测定鱼肝油中的维生素A首选的仪器分析方法是( d )A、GCB、ISEC、AASD、UV7、氟离子选择性电极属于( a )电极。
A、晶体膜B、硬质C、气敏D、活动载体8、近紫外区的波长是( b )。
A、5~140pmB、200~400nmC、2.5~50umD、0.1~100mm9、荧光分析仪器中,两个单色器的夹角是(c )度。
A、30B、60C、90D、18010、(a )先生采用锐线光源测量谱线峰值吸收的办法,一举解决了原子吸收光谱法测量中所产生的困难。
A、WalshB、DopplerC、LorentzD、Holtsmark11、紫外光谱中,能量最小的跃迁是( d )。
A、σ→σ*B、n→σ*C、π→π*D、n→π*12、在某色谱柱上,组分A的峰宽为30秒,保留时间为3.5分钟。
由其计算所得的理论塔板数为(b )。
A、1176B、784C、407D、27113、为了提高pH玻璃电极对H+响应的灵敏性,pH玻璃电极在使用前应在(c )浸泡24小时以上。
A 稀酸中B 稀碱中C 纯水中D 标准缓冲液中14、pH玻璃电极的膜电位的产生是由于( b )的结果A 电子的交换与转移B 离子的交换与扩散C 玻璃膜的吸附作用D 玻璃膜的不导电作用15、用pH玻璃电极与饱和甘汞电极组成电池,当标准液的pH=4.0时,测得电池电动势为-0.14V,于同样的电池中放入未知pH值的溶液,测得电动势为0.02V,则未知液的pH值为(b )A 7.6B 6.7C 5.3D 3.516、当下列参数改变时,不会引起分配比k变化的是( b )。
2024学年6月份考试《仪器分析》复习题一、单选题1、紫外吸收中将吸光度与对应浓度作图,所得直线称( )。
A、吸收曲线B、抛物线C、工作曲线D、垂直线答案: C2、( )表示单色器分辨紧邻谱线的能力。
A、分辨率B、色散率C、集光本领D、倒线色散率答案: A3、在原子吸收光谱法中,石墨炉原子化法的载气是( )。
A、空气B、氢气C、乙炔D、氩气答案: D4、液相常用微量注射器进样,体积约为( )。
A、 0.1-1微升B、 0.1-5微升C、 0.1-10微升D、 0.5-10微升答案: B5、GC一般在高于室温下分离,最高可达( )。
A、 200-300B、 300-400C、 400-500D、 500-600答案: B6、液相色谱检测系统中( )是使用最广泛的检测器。
A、荧光检测器B、紫外检测器C、电导检测器D、示差折光检测器答案: B7、在原子吸收光谱法中,一般在燃烧器狭缝口上方( )附近火焰具有最大的基态原子密度。
B、 2~4mmC、 2~5mmD、 2~6mm答案: C8、物质的颜色是基于物质对光选择性吸收的结果,一束白光通过某溶液时,若该溶液对可见光区各波长的光完全吸收,这时看到的溶液是( )。
A、黑色B、红色C、无色D、绿色答案: A9、冷原子吸收法测汞,汞在( )的特征谱线吸收强烈。
A、 266nmB、 253nmC、 253.7nmD、 350nm答案: C10、气相色谱是用气体作( )的色谱法。
A、流动相B、固定相C、固体固定相D、液体固定相答案: A11、当吸光度A=0时, T(%) 为( )。
A、 0B、 100C、 10D、∞答案: B12、当吸光度A=0时, T(%)为( )。
A、 0B、 100C、 10D、∞答案: B13、液-液分配色谱的分离顺序取决于分配系数的大小,分配系数K( )的组分,保留值( )。
A、小,后出柱B、大,后出柱C、大,先出柱D、小,先出柱答案: B14、吸收池的规格是以( )为标志。
现代仪器分析复习题(答案版)现代仪器分析复题选择题(20道)第一章:绪论1,仪器分析法的主要特点是A,分析速度快但重现性低,试样用量少但选择性不高B,灵敏度高但重现性低,选择性高但试样用量大C,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,选择性高D,分析速度快,灵敏度高,重现性好,试样用量少,准确度高2,同一人员在相同条件下,测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性3,不同人员在不同实验室测定结果的精密度称为A,准确性B,选择性C,重复性D,再现性4,分析测量中系统误差和随机误差的综合量度是A,精密度B,准确度C,检出限D,灵敏度第二章5,受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式释放多余能量,这种现象称为A,光的吸收B,光的发射C 光的散射D光的衍射6,光谱分析法与其他仪器分析法的不同点在于光谱分析法研究涉及的是A,试样中各组分间的相互干扰及其消除B,光与电的转换及使用C,光辐射与试样间的相互作用与能级跃迁D,试样中各组分的分离7,每一种分子都具有特征的能级结构,因此,光辐射与物质作用时,可以获得特征的分子光谱。
根据试样的光谱,可以研究A,该试样中化合物的分子式B,试样中的各组分的分配及相互干扰C,试样的组成和布局D,试样中化合物的相对分子质量8,依照产生光谱的物质类型不消,光谱可以分为A,发射光谱、吸收光谱、散射光谱B,原子光谱、分子光谱、固体光谱C,线光谱、带光谱和连续光谱D,X射线发射光谱、X射线吸收光谱、X射线荧光光谱、X射线衍射光谱9,频次、波长、波数及能量的关系是A,频率越低,波长越短,波数越高,能量越低B,频次越低,波长越长,波数越低,能量越高C,频次越高,波长越短,波数越高,能量越高D,频率越高,波长越高,波数越低,能量越高10,光谱分析法是一种()来确定物质的组成和结构的仪器分析方法A,利用物质与光相互作用的信息B,利用光的动摇性C,利用光的粒子性D,利用物质的折射、干预、衍射和偏振征象第四章11,原子吸收光谱法中的物理干扰可用下述哪种方法消除A,释放剂B,保护剂C,标准加入法D,扣除背景12,与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点A,灵敏度高且重现性好B,基体效应的阿丹重现性好C,试样量大但检出限低D,原子化效率高,因而绝对检出限低13,用原子吸收光谱法测定钙时,加入1%的钾盐溶液,其作用是A,减小背景B,作释放剂C,作消电离剂D,提高火焰温度14,原子吸收光谱分析中,塞曼效应法是用来消除A,化学干扰B,物理干扰C,电离干扰D,背景干扰15,通常空心阴极灯是A,用碳棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体B,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内抽真空C,用钨棒做阳极,待测元素做阴极,灯内充低压惰性气体D,用钨棒做阴极,待测元素做阳极,灯内充惰性气体16,原子吸收光谱法中,背景吸收产生的干扰首要表现为A,火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B,共存干扰元素发射的谱线C,火焰中待测元素产生的自吸现象D,集体元素产生的吸收17,原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除()的干扰A,镁B,锶C,H3PO4D,H2SO418,原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用A,放在原子化器之前,并将激起光源发出的光变为单色光B,放在原子化器之前,并将待测元素是的共振线与邻近线分开C,放在原子化器以后,并将待测元素是的共振线与邻近线分开D,放在原子化器之后,并将激发光源发出的连续光变为单色光19,原子吸收测定中,以下叙说和做法精确的是A,一定要选择待测元素中的共振线作分析线,绝不可接纳其他谱线作分析线B,在维持稳定和适宜的光强度前提下,应尽量选用较低的灯电流C,对于碱金属元素,一定要选用富燃火焰进行测定D,消除物理干扰,可选用高温火焰第五章20有人用一个试样,分别配制成四种不同浓度的溶液,分别测得的吸光度如下。
仪器分析复习题
1.电位法属于()。
A.酸碱滴定法重量分析法电化学分析法光化学分析法
2.电位滴定法指示终点的方法是()。
内指示剂外指示剂内外指示剂电位的变化
3.电位分析法中常用的参比电极是()。
甘汞电极饱和甘汞电极饱和银氯化银电极
4.玻璃电极需要预先在蒸馏水中浸泡()。
5.当光从一种介质传播到另一种介质中时,下列()保持不变。
波长频率速度方向
6.下列()属于分子吸收光谱。
分子荧光光谱分子磷光光谱分子化学光谱紫外可见光谱
7.紫外可见光谱的产生是由于分子在吸收紫外可见光后,发生()类型的跃迁。
振动能级跃迁转动能级跃迁电子能级跃迁以上答案都不是
8.带光谱是由于()。
炽热固体发射的结果受激分子发射的结果受激原子发射的结果简单离子发射的结果
9.使基团振动频率向高波数位移的因素是()。
吸电子诱导效应共轭效应氢键容量极性增大
10.下列()去激发过程属于辐射跃迁。
振动弛豫体系间跨越内转移荧光发射
11.下列()物质为非荧光物质。
苯胺苯硝基苯苯酚
12.所谓荧光,即指某些物质经入射光照射后,吸收了入射光的能量,从而辐射出比入射光()。
波长长的光线波长短的光线能量大的光线频率高的光
13.苯胺在()条件下荧光强度最强。
14.原子吸光度与原子浓度的关系是()。
指数关系对数关系反比关系线性关系
15.原子吸收分光光度法的特点是()
灵敏度高选择性好应用广泛以上均是
16.测量是()
溶液中分子的吸收蒸汽中分子的吸收溶液中原子的吸收蒸汽中原子的吸收
17.产生峰值吸收的是()。
原子总数分子总数激发态原子总数基态原子总数
、简要说明气相色谱分析的基本原理
答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间
不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
、何谓正相色谱及反相色谱?在应用上有什么特点?
答:在色谱法中,流动相的极性小于固定液的极性,称为正相色谱;在色谱法中,流动相的极性大于固定液的极性,称为反相色谱。
在应用上,正相色谱主要用于分离极性物质;反相色谱主要用于分离弱极性或非极性物质。
、为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?
答:离子选择性电极是以电位法测量溶液中某些特定离子活度的指示电极。
各种离子选择性电极一般均由敏感膜及其支持体,内参比溶液,内参比电极组成,其电极电位产生的机制都是基于内部溶液与外部溶液活度不同而产生电位差。
其核心部分为敏感膜,它主要对欲测离子有响应,而对其它离子则无响应或响应很小,因此每一种离子选择性电极都具有一定的选择性。
可用离子选择性电极的选择性系数来估量其选择性。
、为什么一般来说,电位滴定法的误差比电位测定法小?
答:直接电位法是通过测量零电流条件下原电池的电动势,根据能斯特方程式来确定待测物质含量的分析方法。
而电位滴定法是以测量电位的变化为基础的,因此,在电位滴定法中溶液组成的变化、温度的微小波动、电位测量的准确度等对测量影响较小。
、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?
答:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.
气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统.
进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.
、何谓化学键合固定相?它有什么突出的优点?
答:利用化学反应将固定液的官能团键合在载体表面形成的固定相称为化学键合固定相。
优点:固定相表面没有液坑,比一般液体固定相传质快的多;无固定相流失,增加了色谱柱的稳定性及寿命;可以键合不同的官能团,能灵活地改变选择性,可应用与多种色谱类型及样品的分析;有利于梯度洗提,也有利于配用灵敏的检测器和馏分的收集。
、背景吸收和基体效应都与试样的基体有关,试分析它们的不同之处.
答:基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。
背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射,而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率,以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。
、应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什么?进行定量分析有哪些方法?试比较它们的优缺点.
答:在一定的浓度范围和一定的火焰宽度条件下,当采用锐线光源时,溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系,这就是原子吸收光谱定量分析的依据。
常用两种方法进行定量分析:
(1)标准曲线法:该方法简便、快速,但仅适用于组成简单的试样。
(2)标准加入法:本方法适用于试样的确切组分未知的情况。
不适合于曲线斜率过小的情况。
、对担体和固定液的要求分别是什么?
答:对担体的要求;
()表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应.
()多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大.
()热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎.
()对担体粒度的要求,要均匀、细小,从而有利于提高柱效。
但粒度过小,会使柱压降低,对操作不利。
一般选择目,目及目等。
对固定液的要求:
()挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失
()热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体.
()对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用.
()具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力.
()化学稳定性好,不与被测物质起化学反应.
担体的表面积越大,固定液的含量可以越高.
、有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围?
.外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。
使浓度与待测组份相近。
然后取固定量的上述溶液进行色谱分析.得到标准样品的对应色谱团,以峰高或峰面积对浓度作图.这些数据应是个通过原点的直线.分析样品时,在上述完全相同的色谱条件下,取制作标准曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后.由标谁曲线即可查出其百分含量.
此法的优点是操作简单,因而适用于工厂控制分析和自动分析;但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性.
.内标法当只需测定试样中某几个组份.或试样中所有组份不可能全部出峰时,可采用内标法.具体做法是:准确称取样品,加入一定量某种纯物质作为内标物,然后进行色谱分析.根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高))和相对校正因子.求出某组分的含量.内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的,因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差.
内标法的要求是:内标物必须是待测试样中不存在的;内标峰应与试样峰分开,并尽量接近欲分析的组份.
内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物,常常会对分离造成一定的困难。
.归一化法归一化法是把试样中所有组份的含量之和按%计算,以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数.通过下列公式计算各组份含量:
、试以塔板高度做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.
解:提示:主要从速率理论( )来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速。
()选择流动相最佳流速。
()当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
()柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。
()固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。
()对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。
粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)
()进样速度要快,进样量要少,一般液体试样~,气体试样~.
()气化温度:气化温度要高于柱温~℃。
、试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。
解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。
组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。
根据此规律:
()分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。
()分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。
()分离非极性和极性混合物时,一般选用极性固定液,这时非极性组分先出峰,极性组分(或易被极化的组分)后出峰。
()对于能形成氢键的试样、如醉、酚、胺和水等的分离。
一般选择极性的或是氢键型的固定液,这时试样中各组分按与固定液分子间形成氢键的能力大小先后流出,不易形成氢键的先流出,最易形成氢键的最后流出。
()对于复杂的难分离的物质可以用两种或两种以上的混合固定液。
以上讨论的仅是对固定液的大致的选择原则,应用时有一定的局限性。
事实上在色谱柱中的作用是较复杂的,因此固定液酌选择应主要靠实践。