4.3 红外鉴别法

文件审批：文件分发:文件变更历史:文件目录:1目的：建立了红外分光光度法的标准测定程序。

2范围：适用于采用红外分光光度法鉴别药品。

3职责：检测人员：负责执行本操作规程。

质量负责人：负责监督检测人员执行本规程。

4参考文献：《中国药典》2015年版四部<0402>红外分光光度法。

5规程：5.1简述：红外分光光度法是在4000~400cm-1波数范围内测定物质的吸收光谱，用于化合物的鉴别、检查或含量测定的方法。

除部分光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两个化合物具有相同的红外光谱，据此可以对化合物进行定性和结构分析；化合物对红外辐射的吸收程度与其浓度的关系符合朗伯-比尔定律，是红外分光光度法定量分析的依据。

本中心只采用该法对药品进行鉴别。

5.2仪器与用具：5.2.1红外分光光度计。

5.2.2电子分析天平，感量0.1mg。

5.3操作方法：5.3.1校正以聚苯乙烯膜校正按仪器使用说明书要求设置参数，以常用的扫描速度记录厚度约为50μm聚苯乙烯膜红外光谱图。

测量有关谱带的位置，其吸收光谱图应符合《药品红外光谱集》所附聚苯乙烯图谱的要求，并与参考波数（表1）比较，计算波数准确度。

在3000cm-1附近的波数误差应不大于±5cm-1 ，在1000cm-1附近的波数误差应不大于±1cm-1。

同时，在3110～2850cm-1范围内，应能显示7个吸收带，其中峰2851 cm-1与谷2870 cm-1之间的分辨深度应不少于12%透光率。

仪器的标称分辨率，应不低于2 cm-1。

表1聚苯乙烯吸收光谱常用的波数值波数（cm-1）波数（cm-1）3027.1 2850.7 1944.0 1801.6 1601.41583.1 1154.3 1028.0 906.75.3.2制样在药物分析中，通常测定的都是透射光谱，采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射法和气体吸收池法等。

红外检测方法红外线的划分1672年英国著名科学家牛顿首次用三棱镜将太阳光分解为红、橙、黄、绿、青、兰、紫七色，开始了可见光光谱学的研究.英国著名天文学家赫胥尔在研究太阳光谱中各单色光的热效应时，发现最大的热效应是出现在红色光谱以外，从而发现了红外线的存在。

英国著名物理学家马克斯威尔在研究电磁理论时，证实了可见光及看不见的红外线，紫外线等均属于电磁波段的一部分，从而把人们的认识统一到电磁波理论中。

从波长为数千米的无线电波，到波长为10-8A ～10-10A(1A=10-4 μm )的宇宙射线均属于电磁波的范围，而可见光谱的波长从0.4～0.76μm 仅占电磁波中极窄的一部波段。

红外光谱的波段为0.76～1000μm ，要比可见光波段宽得多。

为了研究和应用的方便。

根据红外辐射与物质作用时各波长的响应特性和在大气中传输吸收的特性，可把红外线按波长划分为四部分：①近红外线——波长为0.76～3 μm ；②中红外线——波长为3～6 μm ；③远红外线——波长为6～15 μm ；④超远红外线——波长为15～1000 μm目前，600 ℃以上的高温红外线仪表多利用近红外波段。

600℃以下的中、低温测温仪表面热成像系统多利用中、远红外线波段，而红外线加热装置则主要利用远红外线波段。

超远红外线的利用尚在开发研究中。

红外线辐射的基本定理①辐射能 Q ——辐射源以电磁波形式所辐射的能量(J)。

②辐射功率 P ——辐射源在单位时间内向整个半球空间所发射的能量 (w ／s)。

③辐射度M ——辐射源单位面积所发射的功率， ( W/m -2 )。

一般，源的表面积A 越大，发射的功率也越多。

因此辐射度M 是描述辐射功率P 沿源表面分布的特性。

辐射度在某些文献上又称为辐出度或辐射出射度等。

④光谱辐射度M λ——表示在波长λ处单位波长间隔内，辐射源单位面积所发射的功率。

即单位波长的辐射度， ( W/m 2·μm )，通常辐射源所发出的红外电磁波都是由多种波长成分所组成(全波辐射)。

红外光谱法的定性分析红外光谱法简介红外光谱法（IR）是一种分析物质结构的无损检测手段，其原理是通过分析物质吸收、反射或透射红外辐射的特点，推断其结构。

这种检测方法可以用于有机化学、生化学、材料科学、地球科学等领域的分析工作，是一种常见的定性和定量分析工具。

红外光谱法通常使用红外光谱仪来进行分析。

光谱仪会将可见光和红外光经过相应的光学元件后，照射到样品上，收集样品吸收、反射或透射的辐射，并将其转化成光谱图形。

红外光谱图展示了样品中不同频率（波数）下，吸收或透射的光量，通过对光谱图的分析，就可以推断样品的结构。

红外光谱法的主要应用红外光谱法通过检测样品中不同波数下的吸收和透射情况，从而推断分子的结构，其主要应用于以下几个领域：1. 化学分析在化学分析中，红外光谱法常常用于鉴别无机和有机物质、确定结构等方面。

鉴别无机物质时，我们可以检测样品中不同波数下的吸收情况，通过波谷或者峰值的位置判断是否为一定的无机物质。

确定有机物质的结构时，我们可以先将不同的有机物质进行红外光谱测试，然后通过比对其红外光谱图，推断其结构。

2. 材料科学在材料科学中，红外光谱法可以用于分析分子中的化学键以及表面化学性质，从而评估材料的性能。

例如，在聚合物材料的分析中，我们可以通过分析材料中特有的吸收峰值，判断材料的结构和组分。

3. 药物分析在药物分析中，红外光谱法常常用于定量和质量控制方面。

可以通过样品中不同波数下的吸收来确认药物的结构，进而进行质量控制。

同时，还可以进行药物的成分鉴别，判断其是否为假药或劣质药品。

红外光谱法的优势红外光谱法作为一种无损检测手段，具有如下几个优势：1. 非破坏性和其他常见的分析手段相比，红外光谱法不会破坏样品，因此样品可以重复使用，具有很高的经济性。

2. 非接触性红外光谱法可以在不接触样品的情况下进行测试，避免了样品受到污染、变形或损坏等问题，同时样品的数量也可以任意调整。

3. 快速、精准性高红外光谱法的测试速度很快，而且在测试过程中也不需要在样品表面上增加或者减少任何物质。

红外谱图分析方法总结1. 简介红外（Infrared）分析技术是一种非常重要的分析测试方法，它可以用来研究物质的结构、组成、性质及相互作用等方面的信息。

红外谱图分析方法通过测量物质对红外辐射的吸收和散射，并结合相关的理论和数据库，得出样品的红外光谱图。

本文将总结常用的红外谱图分析方法。

2. 样品制备在进行红外谱图分析之前，首先需要将待测的样品制备成适合红外光谱测量的形式。

常见的样品制备方法包括固体试样法、液体试样法和气相试样法。

•固体试样法：将固体样品粉碎并与适量的无水氯化钾或氯化钠混合，制成样品块。

也可以使用压片法，将粉末样品压制成片。

•液体试样法：将液体样品滴在透明基片上，使其干燥后形成薄膜。

也可以将液体样品放入适合的红外吸收池中进行测量。

•气相试样法：将气体样品填充到气室中，通过红外吸收池进行测量。

3. 红外光谱测量仪器进行红外谱图分析需要使用红外光谱测量仪器。

常见的红外光谱测量仪器有红外光谱仪和红外光谱仪。

红外光谱仪主要由光源、干涉仪、样品室、探测器和数据采集系统等组成。

它通过生成红外光源并使其通过样品，然后测量样品对不同波长的红外光的吸收情况。

常用的红外光谱仪有傅立叶红外光谱仪（FTIR）和分散式红外光谱仪。

红外光谱仪是一种通过获取光谱仪的光栅分散红外光的仪器。

它通过将红外光分散为不同的波长，并通过探测器检测各个波长的红外光强度，得到红外光谱图。

4. 红外谱图解释红外谱图是指样品在红外区域内的吸收峰和吸收强度的图谱。

通过研究红外谱图，可以得到样品的结构和组成等信息。

红外谱图的解释可以从以下几个方面进行：•吸收峰的位置：吸收峰的位置与样品中存在的化学键相关。

不同化学键对应着不同波数的吸收峰。

•吸收峰的强度：吸收峰的强度与样品中某种化学键的含量相关。

吸收峰的强度越高，表示样品中该化学键的含量越多。

•布拉格方程：通过使用布拉格方程可以计算吸收峰的波数。

•参考谱库：借助谱库中的红外光谱标准数据，可以将待测样品的红外光谱与已知物质进行比对和鉴定。

红外光谱法鉴别药物实验报告一、实验目的1、了解红外光谱仪的结构、工作原理和一般操作方法2、掌握一般固体样品的制样方法以及压片机的使用方法二、实验原理1、红外吸收光谱简介及产生条件：红外吸收光谱又称为分子振动—转动光谱。

当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，并由其振动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。

记录红外光的百分透射比与波数或波长关系的曲线，就得到红外光谱。

2、红外吸收光谱测量原理框架图：3、红外光谱测量的主要依据：朗伯-比尔定律：朗伯—比尔定律数学表达式； A=lg(1/T)=Kbc ，A为吸光度,T为透射比,是投射光强度比上入射光强度 c为吸光物质的浓度 b为吸收层厚度。

物理意义是当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的西光物质时,起其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比.。

4、红外光谱定性分析的依据：与其它分光光度法（紫外、可见分光光度法）一样，红外光谱定量分析是根据物质组分的吸收峰强度来进行的它的理论基础是lambert－beer定律。

三，仪器与试剂仪器：红外光谱仪（FTIR），压片机，压片模具及附件，玛瑙研钵，不锈钢镊子，不锈钢药匙，试剂： KBr （光谱纯），咪唑，聚苯乙烯薄膜，……其他：脱脂棉，擦镜纸三、操作步骤1、样品准备：溴化钾压片。

粉末样品常采用压片法，一般取试样2~3mg 样品与200~300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研细至颗粒直径小于2μm，用不锈钢铲取70~90mg放入压片模具内，在压片机上用5~10×107 Pa 压力压成透明薄片，即可用于测定。

2, 检查设备及附件情况，打开仪器，进入程序3, 光谱测量（1）参数设定（2）采集红外光谱4.、保存数据，打印，退程序，关机四、注意事项1、样品的纯度需大于98%，以便与标准光谱对照。

2、样品不能含有水（结晶水、游离水），否则对羟基有干扰。

三、红外光谱鉴别法（一）原理物质分子吸收波数位于4000~400cm-1范围的红外光而产生的吸收光谱称为红外吸收光谱。

利用红外吸收光谱对物质进行分析的方法称为红外分光光度法（Infrared Spectrometry，缩写为IR）。

红外光谱法专属性强、应用较广（固体、液体、气体样品），是药物鉴别的重要方法。

IR主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。

红外吸收光谱的纵坐标一般为透光率（T％），横坐标为波数（cm-1）或波长（ m），一般用波数表示。

与紫外吸收光谱不同，红外吸收光谱中吸收峰的位置是透光率峰谷对应的红外光波数。

盐酸普鲁卡因的红外吸收光谱一张红外光谱图按其特征可分为特征区（4000~1300cm-1）和指纹区（1300～400cm-1）。

特征区的吸收峰由一些常见基团或化学键的振动产生，具有峰位恒定、峰相对稀疏、易于辨认和归属的特点。

指纹区内的峰，来源多，既有化学键的伸缩振动吸收、弯曲振动吸收，又有泛频峰等弱吸收，这些峰峰位集中、强度变化大，不易于归属，但对特定化合物，该区域具有人指纹一样的特征性。

ChP2010收载的光谱图，系用分辨率为2 cm-1条件绘制，基线一般控制在90%透光率以上，供试品取样量一般控制在使其最强吸收峰在10%透光率以下。

ChP2010收载的药品红外光谱图的波数范围为4000～400cm-1，而BP收载的光谱图绝大部分标准图谱为2000～400cm-1波数范围。

（二）方法红外光谱的特征性强，除光学异构体及长链烷烃同系物外，几乎没有两种化合物具有完全相同的红外吸收光谱，因此各国药典采用红外光谱法对药物进行鉴别。

国家药典委员会编订有《药品红外光谱集》第一～四卷。

鉴别时，按《药品红外光谱集》中收载的制备方法制备，再与该品种的标准图谱比较，应一致。

ChP采用与标准图谱对照法，而USP则采用与对照品同法测定后，比较IR图谱的一致性。

浅谈鱼粉掺假鉴别的5大常用方法鱼粉是一种优质的动物性蛋白质原料，广泛应用于畜禽及水产饲料中。

其蛋白含量高，蛋白质消化率可达90%左右;氨基酸组成齐全、平衡，其中赖氨酸和蛋氨酸含量都较高;钙磷含量较高，比例良好，利用率高;矿物质、维生素等含量也特别丰富，此外还含多种未知生长因子，适口性好，因而在水产饲料生产中具有极其重要的作用。

由于其使用量大，市场价格高，所以掺假掺杂现象特别普遍。

下面介绍一些常规的检测手段，来定性地判断鱼粉的掺假掺杂情况。

常用的方法有感官鉴别法、镜检鉴别法、近红外技术鉴别法、物理鉴别法、化学鉴别法和氨基酸组分测定等鉴别法。

1感官鉴别1.1观察色泽色泽一致没有任何“载体”的，比如鱼骨、鱼片、鱼鳞、鱼眼的一般是配方鱼粉。

1.2闻气味好鱼粉有清香鱼粉气味，掺假鱼粉有腥臭味、氨味、酸败味，掺有植物性木质素类原料的有夹杂的植物味道，掺有其他动物源性饲料的混杂动物气味。

1.3口感口感是识别鱼粉的杀手锏。

好鱼粉入口即化，有清香鱼片的味道，掺假鱼粉则含而不化，有辣味、涩味、苦味、哈喇味等。

1.4触觉拇指与食指轻捻鱼粉，好鱼粉细腻光滑，掺假鱼粉粗劣有细小颗粒。

1.5灼烧正常鱼粉电磁炉烘烤有鱼香味，若有难闻、异臭或者芳香味均为掺假鱼粉。

2镜检鉴别在显微镜下，鱼肉颗粒较大，表面粗糙，具有纤维结构，呈黄色或黄褐色，有透明感，形碎蹄筋，似有弹性;鱼骨(包括鱼刺、鱼头骨)为半透明或不透明的碎块，大小各异，呈白色至白黄色(一些鱼骨屑呈琥珀色)，表面光滑，鱼刺细长而尖，似脊椎状，仔细观察可看到鱼刺碎块中有一大端头或小端头的鱼刺特征，而鱼头骨则呈片状，半透明，正面有纹理，鱼头骨坚硬无弹性;鱼鳞，平坦或卷曲的藻形片状物，近似透明，有一些同心圆线纹;鱼眼，表面碎裂，呈乳色的圆球形颗粒，半透明，光泽暗，较硬。

在鱼粉中和以上特征相差较远的其他颗粒或粉状物多为掺假物，可据掺假物的镜检特征加以鉴别。

2.1植物性原料鱼粉掺假掺大豆皮粉的鱼粉：鱼粉中掺入大豆皮粉，镜下可见豆皮，为黄色或黄色块状物。