精馏实验操作参考步骤(精)

化工原理实验—精馏1. 概述精馏是一种常用的分离技术，广泛应用于化工工艺中。

它通过将混合液加热至蒸发，然后在冷凝器中冷却并凝结回液体，从而实现混合物中组分的分离。

本实验旨在通过精馏实验，掌握精馏原理、操作步骤和相关设备的使用方法。

2. 实验原理2.1 精馏原理精馏是基于液体混合物中各组分的不同沸点而进行的分离过程。

在加热的作用下，沸点较低的组分会先蒸发，经过冷凝器冷却后变为液体回流，而沸点较高的组分则会滞留在容器中。

通过收集冷凝后的液体，我们可以分离出混合物中的不同组分。

2.2 实验设备在精馏实验中，主要使用以下设备：•加热设备：电热板、油浴等；•冷凝器：通常采用水冷型冷凝器，通过循环冷却水实现液体冷凝；•分馏柱：用于增加接触面积，提高分离效果；•采样装置：用于采集样品，检测组分浓度等。

2.3 操作步骤精馏实验的基本步骤如下：1.准备实验设备：包括加热设备、冷凝器、分馏柱等；2.准备混合液：按照实验要求，将需要分离的混合液制备好；3.装配设备：将冷凝器安装在分馏柱上方，连接好相应的管道和热源；4.开始加热：逐渐加热混合液，将其中的沸点较低组分蒸发出来；5.冷却和回流：通过冷凝器使蒸发的组分冷却并凝结成液体，回流到容器中；6.收集液体：将回流液体收集，并记录途中温度和时间等相关数据；7.结束实验：实验完成后，及时关闭加热设备和冷凝器，整理实验装置。

3. 实验操作及数据记录3.1 实验设备准备首先，确保实验室环境安全，检查仪器设备是否齐全，并找到精馏实验所需的各种设备：•电热板：用来提供加热源；•分馏柱：用来增加接触面积，提高分离效果；•冷凝器：通常为水冷型冷凝器，确保冷却效果良好。

3.2 实验样品准备按照实验要求，取出需要分离的混合液样品。

注意记录样品的成分和浓度等信息。

3.3 装配设备将冷凝器安装在分馏柱上方，并连接好相应的管道和热源。

确保连接紧密，无泄漏。

3.4 开始实验1.打开电热板，设置适当的加热温度；2.将混合液置于分馏烧瓶中，放入加热设备中；3.监测温度变化：通过温度计等工具，记录样品温度的变化。

化工原理实验（一）精馏流程图1原料槽；2冷凝器；3精馏塔；4塔釜；5产品贮槽；6釜液贮槽；7离心泵一、实验目的①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

③测定部分回流时的全塔效率。

二、实验原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

回流是精馏操作得以实现的基础。

塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。

回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。

回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。

若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。

当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。

若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中无实际意义。

但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。

在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

三，实验步骤1. 首先熟悉精馏塔设备的结构和流程，并了解各部分的作用，然后检查加热釜中料液量是否适当，釜中液面必须浸没电加热器（约为液面计高2/3左右），釜内料液组成以含酒精15%～20%（质量分率）的水溶液为宜。

2. 关闭进、出料阀，关闭采样阀，全开冷凝器顶部排气阀，稍开冷凝冷却水阀门，全开回流转子流量计阀门，先进行全回流操作。

3. 接通总电源，打开仪表柜上的电源和加热开关，用调压器逐渐加大电压。

注意观察塔顶、塔釜的温度变化和第一块塔板的情况，当见到有上升蒸汽时，加大冷却水，冷却水量可由转子流量计观察，其用量能将全部酒精蒸汽冷却下来即可，不必将水阀全部打开以造成浪费，但也要注意勿因冷却水过少而使蒸汽从塔顶喷出。

4. 当各层塔板上汽液鼓泡正常时，当灵敏板温度基本不变时，操作即达稳定，此时塔顶、塔釜温度恒定也不变，取样。

化工原理精馏实验化工原理精馏实验是化工工程中的一项重要实验内容，它主要用于分离和提纯混合物中的组分。

本文将介绍化工原理精馏实验的基本原理、实验步骤以及实验中需要注意的事项。

1. 实验目的化工原理精馏实验的主要目的是通过温度差异，利用液体蒸汽和凝结的原理，将混合物中的组分分离并得到纯净的产品。

通过这个实验，我们可以了解精馏作为一种分离技术的原理和应用。

2. 实验原理化工原理精馏实验的基本原理是利用混合物中各组分的不同沸点，通过升温使其中具有较低沸点的组分先蒸发，然后通过冷凝使其变为液体，从而实现分离。

在实验过程中，我们需要使用精馏塔，该塔内部设置有填料，用于增加混合物和蒸汽之间的交流面积，并实现更充分的分离。

3. 实验步骤(1) 准备实验所需设备和药品，包括精馏装置、混合物、填料等。

(2) 将混合物加入精馏瓶中，并将瓶塞密封。

(3) 将冷凝管和进料管连接到精馏瓶上，确保连接牢固。

(4) 将精馏瓶放入加热设备中，逐渐升温。

(5) 观察精馏瓶内的液体是否开始蒸发，当温度上升到某一点时，开始收集冷凝液。

(6) 根据实验需要，调整加热温度和收集冷凝液的时间，以实现所需组分的分离和提纯。

4. 实验注意事项(1) 在进行化工原理精馏实验前，需先对所需设备进行检查和清洁，确保实验过程的安全性。

(2) 在实验操作中，热量的传递速度会影响分馏过程的效果，因此需要掌握合适的加热速率。

(3) 为了避免精馏烧坏填料或其他设备，需要控制温度，确保温度在安全范围内。

(4) 实验结束后，应将设备进行清洗和消毒，防止残留物对下次实验的影响。

5. 实验结果分析通过化工原理精馏实验，可以得到分离出的纯净组分，并进行定量分析。

根据实验结果，可以进一步探讨精馏的分离效果、提纯效率等指标，并对所得纯净组分进行性质分析。

总结：化工原理精馏实验是一项重要的实验内容，通过实验可以了解精馏作为一种分离技术的原理和应用。

在实验过程中，需要注意设备的清洁和安全操作，合理控制加热温度和加热速率，以达到较好的分馏效果。

1实验三 精馏实验一、实验目的1. 熟悉板式塔的结构及精馏操作流程。

2. 掌握精馏塔的操作方法，进一步理解回流比等对精馏的因素。

3. 测定精馏塔的塔效率。

二、基本原理精馏塔的全塔效率E T精馏塔的全塔效率E T 为理论板数Ne 与实际塔板数N 之比 NN E e T式中：Ne ：理论塔板数； N ：实际塔板数,本试验装置为15块。

1)全回流：只要测定塔顶浓度x D 、塔釜浓度x W ，由平衡关系确定相平衡方程，作梯级图即能求得Ne,从而求得E T 。

2）部分回流：测定塔顶浓度x D 、回流比R ，可确定精馏段操作线方程，由进料组成x F 、进料热状态t F 可确定q 线方程，再由塔釜浓度x W 确定提馏线操作线方程。

由此可作出部分回流时所需的 理论板数从而求出此时的总板效率E T乙醇浓度测定----液体比重分析法：利用比重的原理来测样品中乙醇的体积百分数。

测定时，样品要冷却到比重计所要求的温度20℃。

三、实验装置流程和主要设备 1. 实验装置流程精馏实验装置流程如图所示。

本实验装置为f 70mm 的不锈钢筛板精馏塔，有14块筛板，从上往下数第11（或13）块板为进料板。

原料由储液槽1经进料调节阀2进入精馏塔3内。

塔顶蒸汽经套管式冷凝器4冷凝后，一部分经回流调节阀5回流进入塔内，回流比由调节阀5、6控制，一部分进入产品贮槽8。

塔釜液经流量调节阀9排出。

冷凝水由调节阀7调节进入套管式冷凝器。

四、实验步骤1. 熟悉流程及每个阀门的作用，检查各阀门的启闭状态，准备加料。

本实验采用的是乙醇一水溶液，浓度为体积分率。

2. 打开进料阀2，往塔内加料，待塔釜液位达到液位计的3/4后，停止加料。

3. 全回流操作：（1） 打开冷凝器放空阀排放空气，打开冷凝器的进水阀7, 调节冷却水的用量在120L/h 左右。

（2）开启电源，调节温控仪的温度在102℃左右。

（3）回流阀5全开，塔釜压力维持在约0.003MPa ，塔釜液位约在液位计的2/3高度，塔顶有回流后，即进入全回流操作。

一、实验目的1、测定精馏塔在全回流条件下的全塔效率。

2、测定精馏塔在全回流条件下塔体温度分布。

3、熟悉精馏塔的操作。

二、实验原理在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。

本实验所用的体系为乙醇-水，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。

1、全塔效率E T全塔效率E T＝N T/N P，其中N T为所需理论板数，N P为塔内实际板数。

板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关，一般由实验测定。

式中N T由已知双组分物系的平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成X D、料液组成X F、釜液组成X W、回流比R、进料热状况等，即可用图解法求得。

2、单板效率E M是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。

三、实验装置流程图一精馏装置流程示意图1、塔顶冷凝器2、塔身3、视盅4、塔釜5、控温棒釜液冷却器7、塔釜加热棒8、回流分配器9、转子流量计10、原料罐11、稳压罐12、原料泵四、实验步骤(一)配料1.把纯净水和酒精质量配置成质量浓度为16%-19%的溶液，关闭成品罐排污阀、阀5、阀2、阀1，打开成品罐排空阀和阀7，把配好的浓液从成品罐排空阀上的漏斗加至成品罐2/3以上。

2.关闭阀9、塔釜排污阀和阀8，打开塔釜排空阀和阀2，让浓液从成品罐流入塔釜中，至塔釜2/3 处，关闭阀2和塔釜排空阀。

3.关闭原料罐排空阀、阀10、阀3和阀4打开原料罐排空阀和阀5,让成品罐剩下中的溶液全部流到原料罐中，完成之后关闭阀5，关上原料罐排空阀剩很小一个缝。

（二）加热1.打开阀6,关上阀11、阀7、进料阀1和进料阀2，成品罐的排空阀开一个很小的缝。

精馏化工实验设计方案精馏化工实验设计方案一、实验目的1. 掌握精馏操作的基本原理和方法；2. 学习室温下常见物质的精馏分离技术；3. 了解精馏分离的应用领域。

二、实验器材和试剂准备1. 实验器材：醇灯、试管架、恒温槽、温度计等；2. 试剂：乙醇、水等。

三、实验步骤1. 将乙醇与水以一定比例混合，在试管中装入适量的混合液体；2. 设置恒温槽的温度为80℃，将装有混合液体的试管放入恒温槽中；3. 将醇灯点燃，加热试管底部，使混合液体沸腾；4. 在试管上方设置冷凝管，并用冷水冷却冷凝管；5. 当混合液体沸腾产生气体时，通过冷凝管冷凝成液体；6. 收集冷凝液体，观察并记录温度变化。

四、实验结果和数据处理通过实验观察和记录，得到以下数据：实验开始时，混合液体开始沸腾的温度为80℃；随着时间推移，冷凝液体的温度逐渐降低，最后稳定在60℃。

五、实验讨论和结论通过实验观察和数据处理，可以得到以下结论：1. 在该实验中，乙醇与水通过精馏分离的方式可以得到分离的乙醇和水；2. 乙醇和水的沸点不同，通过精馏的方法可以实现对两者的分离；3. 实验中得到的冷凝液体的温度逐渐降低，说明该液体中的醇成分逐渐升高。

六、实验改进和展望在改进实验中，可以尝试其他温度下的精馏分离实验，探究不同温度对分离效果的影响。

此外，可以尝试使用其他物质的混合液体进行精馏分离实验，拓宽实验内容和应用范围。

七、安全注意事项1. 实验中使用的醇灯需要小心操作，避免火灾和烫伤等事故发生；2. 实验时要注意乙醇和水的挥发性，避免吸入有害气体；3. 实验结束后，电源要及时切断，实验器材要归位整理，杜绝火灾等安全隐患。

以上是精馏化工实验的设计方案，通过简单的实验可实现对乙醇和水的分离，并可以通过温度变化观察和分析实验结果。

实验过程需要注意安全事项，确保实验过程安全顺利地进行。

精馏实验操作参考步骤一、操作步骤实验前准备工作将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30℃），并记下这个温度。

配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。

在精馏塔釜中加入其容积2/3的乙醇/正丙醇混合液。

⒈根据任务要求计算出回流比（30分钟）。

2. 开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。

（20分钟左右）①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。

（DCS控制系统操作另有说明）②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。

③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。

3.全回流操作（40分钟左右）①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。

②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。

③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。

④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。

阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。

⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。

⒋完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。

②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。

③通过塔温度、压降判断塔内稳定。

④部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。

⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。

⒌正常停车（10分钟左右）①关闭进料泵及相应管线上阀门。

②关闭再沸器电加热。

③关闭回流比控制器。

④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。

⑤各阀门恢复初始开车前的状态。

⑥关仪表电源和总电源。

6. 实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。

实验五 精馏实验1．实验目的（1）了解板式精馏塔和填料精馏塔的结构与操作；（2）测定全回流和部分回流时板式精馏塔的全塔效率和单板效率，及填料精馏塔的等板高度；（3）了解气相色谱的使用方法。

2．基本原理（1）全塔效率E T全塔效率E T ＝N T /N P ，其中N T 为所需理论板数，N P 为塔内实际板数。

板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关，一般由实验测定。

理论板数N T 由已知双组分物系的平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成X D 、料液组成X F 、釜液组成X W 、回流比R 、进料热状况等，即可用图解法求得。

（2）单板效率（默弗里效率）E M是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值，如第n 块板的液相单板效率定义为：通过取样分析相邻两块板上的液相组成，汽相组成可由物料衡算求出，再通过平衡关系确定与汽相成平衡的液相组成，即可算出单板效率。

（3）等板高度HETPHETP ＝Z /N T ，其中Z 为填料层高度，N T 为理论板数。

等板高度（HETP ）是指与一层理论塔板的传质作用相当的填料层高度。

它的大小取决于填料的类型、材质与尺寸，受系统物性、操作条件及塔设备尺寸的影响，一般由实验测定。

对于双组分物系，根据平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成x D 、料液组成x F 、釜液组成x W 、回流比R 、进料热状况、填料层高度等有关参数，用图解法求得理论板数后，即可算出HETP 。

3．实验装置与流程本实验精馏塔有筛板塔和填料塔两种类型。

不锈钢筛板塔：塔内径为66mm ，实际塔板数N P ＝16块，其流程如图2-7所示。

不锈钢填料塔：塔内径为68mm ，塔内填料层高度Z ＝1m ，填料为不锈钢θ环散装填料，尺寸为φ6×6mm ，比表面积440m 2/m 3，空隙率0.7 m 3/m 3，堆积密度 700kg/m 3，填料因子1500 m -1，填料层支承栅板开孔率75％。

精馏实验报告
在化学实验中，精馏是一种常见的分离技术，适用于液体混合物的分离。

本文旨在介绍精馏实验的步骤、原理以及实验结果分析。

一、实验步骤
1. 准备设备：精馏装置、加热器、温度计、试管等。

2. 将混合物放入精馏瓶中。

3. 连接精馏装置，保证通气畅通。

4. 加热精馏瓶，使其达到沸腾状态。

5. 调整温度计，记录沸点。

6. 收集纯净物质。

二、实验原理
精馏的原理是基于不同物质沸点差异的分离。

当混合物达到沸腾状态时，不同物质的沸点不同，易于分离。

三、实验结果分析
将苯与甲苯混合后进行精馏实验，取得以下实验结果：苯的沸点为80℃，甲苯的沸点为138℃，混合物的初沸点为85℃，最后收集沸点为138℃的甲苯，初沸点为80℃的苯。

由此可以看出，通过精确的调节温度，不同物质可以得到相应的纯净产物，效果显著。

四、实验注意事项
1. 精馏瓶需注意密封，无泄漏现象。

2. 精馏前需检查试剂是否有杂质。

3. 操作时需配戴防护手套等安全用具以保证实验安全。

综上所述，精馏实验是一种常用的分离技术，具有广泛的应用
价值。

在实验中，需要认真操作、精确测量，方可达到良好的分
离效果。

希望读者能够在实践中实现理论的应用，提高实验技能。

精馏操作规程
《精馏操作规程》
一、目的
精馏是一种有效分离液体混合物成分的方法，本规程的目的是规范和指导精馏操作，保证操作的安全性和实验结果的准确性。

二、适用范围
本规程适用于化学实验室中进行的各种液体混合物的精馏操作，包括但不限于有机物的分离和提纯。

三、安全注意事项
1. 在进行精馏操作前，应仔细检查设备是否完好，确保操作台面整洁，通风情况良好。

2. 液体混合物在进行精馏时可能产生高温或高压，操作人员应穿戴防护装备，避免受伤。

3. 使用高温的精馏设备时，应小心触碰，避免烫伤。

4. 在使用火焰加热时，要注意防范火灾，设备周围不得堆放易燃物品。

四、操作步骤
1. 将液体混合物倒入精馏烧瓶中，加入适量的填充料。

2. 安装冷却管和接收瓶，并确保密封良好。

3. 加热精馏烧瓶，使混合物开始汽化。

4. 蒸馏出的气体通过冷却管冷凝成液体，并流入接收瓶中。

5. 精馏操作结束后，关闭火源，等待设备冷却后，将接收瓶中的纯净物质收集起来。

五、设备清洗
精馏设备操作结束后，应及时清洗设备和玻璃器皿，彻底清除残留物，以便下一次使用。

六、附加说明
1. 操作人员在进行精馏操作时，应遵循实验室现行的安全操作规程和相关规定。

2. 操作人员应对待精馏设备和试剂负责，保护实验室设备的完好和试剂的浪费。

3. 对于特殊的精馏操作，应根据具体情况制定个别的操作规程。

七、变更通知
如有本规程的变更和修订，将通过适当的渠道通知实验室人员。

以上是《精馏操作规程》的主要内容，请操作人员严格按照规程的要求进行操作，以确保实验的顺利进行和实验结果的准确性。

共沸精馏简易操作步骤实验原理：乙醇-水系统加入苯以后形成共沸物，水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜得到无水乙醇。

数据处理：塔釜乙醇浓度达到预期要求(例如质量浓度超过98%)，将精馏时间与塔釜乙醇浓度作图，做全塔物料衡算，求塔顶三元共沸物的组成；作正三角相图，画出25℃乙醇-水-苯三元物系的溶解度曲线，标明共沸物的组成点，画出加料线，对精馏过程作简要的说明。

注意：原始数据以表格形式填写。

术语：混相回流---回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成；分相回流---由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用。

分相回流时，分相器中出现两层液体，上层为富苯相，下层为富水相；实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相可在实验结束后取出。

参考资料：简易操作步骤、部分院校的实验讲义，可于实验室微机内复制。

1.将乙醇、水、共沸剂称重并加入塔釜，分析乙醇、水、共沸剂的纯度。

2.塔顶通冷却水。

3.开始塔釜加热。

4.塔顶有液体出现时，全回流10-20分钟以使操作状态达到稳定。

5.停止回流，每10-20分钟记录一次塔顶和塔釜的温度，分析一次釜液的组成。

注意：连续精馏时，选择适当的回流比（参考值为10:l）；间歇精馏时，塔顶富苯相可以回流，富水相采出收集。

6.当釜液浓度达到要求后，停止加热，让塔内持液全部流至塔釜，分别称重并分析富水相、富苯相以及釜液组成。

表一 乙醇-苯系统折射率与组成的关系乙醇含量/％(wt) 折光率/25Dn 乙醇含量/％(wt)折光率/25D n0.00 1.49803 46.78 1.42815 2.71 1.49401 57.22 1.42392 5.87 1.48885 71.00 1.39555 12.97 1.47790 84.92 1.37772 19.34 1.47667 91.60 1.36923 36.781.44219100.00 1.35929表二 乙醇-水-苯系统在25℃下的平衡组成 富苯相/％(wt)富水相/％(wt)乙醇 苯 折光率/25Dn 乙醇 苯 折光率/25D n1.86 98.00 1.4940 15.61 0.19 1.3431 3.85 95.82 1.4897 30.01 0.65 1.3520 6.21 93.32 1.4861 38.50 1.71 1.3573 7.91 91.25 1.4829 44.002.88 1.3615 11.00 87.81 1.4775 49.75 8.95 1.3700 14.68 83.50 1.4714 52.28 15.21 1.3787 18.21 79.15 1.4650 51.72 22.73 1.3890 22.30 74.00 1.4575 49.95 29.11 1.3976 23.58 72.41 1.4551 48.85 31.85 1.4011 30.85 62.011.440843.4242.891.4152。

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精馏实验操作参考步骤一、操作步骤实验前准备工作将阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到所需的温度（30C）,并记下这个温度。

配制一定浓度的乙醇/正丙醇混合液（乙醇质量百分数20%），然后加到原料罐中。

在精馏塔釜中加入其容积2/3 的乙醇/正丙醇混合液。

1.根据任务要求计算出回流比（30分钟）。

2.开车准备，检查水、电、仪、阀、泵、储罐内液体是否处于正常状态。

（20 分钟左右）①开启总电源、仪表盘电源，查看电压表、温度显示、实时监控仪；打开计算机电源，启动计算机并进入计算机DCS控制系统。

（DCS控制系统操作另有说明）②打开冷却水上水阀，检查有无供水，关上水阀，或开启冷却风机是否正常并关闭。

③确定个阀门正常位置后（塔釜放气阀打开），启动进料泵向塔内加料至指定位置。

3.全回流操作（40 分钟左右）①开全凝器给水阀，调节流量至适宜（或开启冷却风机为正常操作）。

②打开电加热器，调节塔釜加热电压（手动、自动都可以调节）。

③观察、记录塔内温度、塔压降；进行全回流操作。

④判断出全回流达到稳定后，在塔顶和塔釜分别取样，用阿贝折光仪测量样品浓度。

阿贝折光仪的使用方法见本实验附录，记录实验数据。

⑤全回流实验结束后，老师检查后开始部分回流实验。

4-完成实验任务进行部分回流操作（部分回流操作规定时间40分钟）①确定进料位置后开启进料阀、启动进料泵，以指定进料量进料。

②调节塔釜加热电压，调节回流比控制器（手动、自动都可以调节）。

③通过塔温度、压降判断塔内稳定。

④部分回流操作稳定后，隔10分钟取样分析一次，共2次。

⑤当规定时间到达时，告知老师，老师检查塔顶出料体积和浓度后方可结束实验。

5.正常停车（10分钟左右）①关闭进料泵及相应管线上阀门。

②关闭再沸器电加热。

③关闭回流比控制器。

④待精馏塔内没有上升蒸汽时，关闭冷却水上水阀或关闭风冷器风扇。

⑤各阀门恢复初始开车前的状态。

⑥关仪表电源和总电源。

6.实验结束后，一切复原，并打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。

化工原理实验—精馏化工原理实验—精馏精馏是一种重要的分离技术，主要用于分离、纯化液体混合物中的各种成分。

在实际生产和科研实验中，精馏已经成为不可或缺的重要技术。

本文将就化工原理实验中的精馏实验进行详细介绍。

一、实验原理精馏的基本原理是根据不同成分在液态和气态之间的平衡关系，在加热条件下将混合物中单一成分蒸发和冷凝来实现分离、提纯目标成分。

实验中要分离的混合物首先被加热到沸腾点以上，因为各种成分的沸点不同，有些成分的沸点比另一些成分高得多，因此在离开混合物比较早的时候，一些液体成分便会压缩成气体形式，通过冷凝的方式回到液体形式，从而分离。

二、实验步骤1.实验前准备：确定实验目的，熟悉仪器使用方法和名词术语，检查实验物品是否准备充分。

2.实验流程：（1）调整设备：将水箱放在上部，并根据实验需要将装有混合物的烧瓶安装在下部。

（2）加热混合物：先在小火下加热，让混合物慢慢升温，确定加热速度以防止挥发速度过快。

随着温度的升高，由混合物挥发出来的单一成分便会通过塞子进入冷凝器，冷凝器中的水为其退回到液体形态，收集并量取所需要的物质。

3.实验结束：（1）关闭所有开关：实验完成后，将电源关闭，并将实验设备切断电源和气源。

（2）清洗设备与仪器：清洗所有已使用的材料和设备，以确保下次的实验能保证卫生和安全。

三、实验注意事项1.将水箱放置在塞子上方，仔细检查所有漏洞的位置和具有修复能力的地方，以避免机械故障与事故到来。

2.在进行实验时，必须小心谨慎地装填液体混合物，尤其是对于易燃物质，必须保持警惕，并根据实验条件和混合物来选择实验设备和材料。

3.在加热过程中，如果需要调整加热器的温度，必须慢慢调整，直到较稳定的加热水平达到。

总之，精馏实验是一项非常重要的化工原理实验，同学们在进行实验时一定要小心谨慎，严格遵守实验规范，才能保证实验的顺利进行。

基本原理：1、在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。

如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。

然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。

因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成X d、釜残液组成X w，液料组成X f及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出理论塔板数N t。

精馏塔的全塔效率E t为理论塔板数与实际塔板数N之比，既：E t=N t/N影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。

由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

2、精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。

若以液相浓度变化计算，则为：E ml=(X n-1-X n) / (X n-1- X n*)若以气相浓度变化计算，则为：E mv=(Y n-Y n+1) / ( Y n*-Y n-1)式中：X n-1-----第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率；X n-------第n块板下降的液体组成，摩尔分率；X n*------第n块板上与升蒸汽Y n相平衡的液相组成，摩尔分率；Y n+1-----第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Y n-------第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Y n*------第n块板上与下降液体X n相平衡的气相组成，摩尔分率。

在实验过程中，只要测得相邻两块板的液相（或气相）组成，依据相平衡关系，按上述两式即可求得单板效率Em.设备参数：（1）精馏塔——精馏塔采用筛板结构，塔身用直径Φ57X3.5mm的不锈钢管制成，共15块塔板，塔板用板厚1mm的不锈钢板；板间距为10mm；板上开孔率为4%，孔径是2mm，孔数为21个，孔按三角形排列；降液管为直径Φ14X2mm的不锈钢管，堰高是10mm；在塔顶和塔釜中装有铜电阻感温计，并由仪表柜的温度指示仪加以显示。

实验五精馏实验一、实验目的（1）充分利用计算机采集和控制系统具有的快速、大容量和实时处理的特点，进行精馏过程多实验方案的设计，并进行实验验证，得出实验结论。

以掌握实验研究的方法。

（2）学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。

（3）学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。

（4）测定精馏过程的动态特性，提高学生对精馏过程的认识。

二、实验内容本实验为设计型实验，学生应在教师的协助下，独立设计出完整的实验方案，并自主实施。

必须进行的实验内容为（1）～（3），可供选做的实验内容为（4）～（10），最少从中选做一个。

（1研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化情况。

（2）测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布。

（3）测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率。

（4）在全回流、稳定操作条件下，测定塔顶物料浓度、总板效率随塔釜蒸发量的变化情况。

（5）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随回流比的变化情况。

（6）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料流量的变化情况。

（7）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料组成的变化情况。

（8）在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随进料热状态的变化情况。

（9）研究间歇精馏操作过程中在保证塔顶馏出液浓度不低于给定值的条件下, 回流比随时间的变化过程。

（10）研究间歇精馏操作过程中，固定回流比情况下，塔顶温度随时间的变化情况。

三、实验原理对于二元物系，如已知其汽液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成，进料热状况，操作回流比及塔顶馏出液组成，塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数N T。

按照式（5-1）可以得到总板效率E T，其中N P 为实际塔板数。

(5-1)部分回流时，进料热状况参数的计算式为(5-2) 式中：t F——进料温度，℃。

t BP——进料的泡点温度，℃。

实验精馏装置操作规程实验精馏装置操作规程一、实验目的本实验旨在通过实践操作和观察，掌握精馏操作技术和装置的基本原理，熟悉精馏物质的分离和纯化过程。

二、实验器材与试剂1. 精馏设备：包括精馏瓶、冷凝管、接收瓶等。

2. 实验仪器：包括电磁加热器、温度计等。

3. 实验试剂：根据实验需求可自行选择。

三、实验步骤1. 实验前准备1.1 检查实验仪器和设备是否完好，确保安全。

1.2 根据实验要求准备好所需试剂。

1.3 检查精馏装置的完整性，确保连接紧密并无泄漏。

2. 装填原料2.1 将待精馏的原料溶液倒入精馏瓶中，注意不要超过瓶口。

2.2 将精馏装置与精馏瓶连接，确保装置密封。

3. 开始加热3.1 打开电磁加热器，将加热盘中的加热温度调节到适当温度。

3.2 开始加热，待溶液加热至沸腾后缓慢调节加热功率，使其保持在沸腾状态。

4. 收集馏出物4.1 将冷凝管与精馏瓶连接，确保冷凝管与精馏瓶之间无空气泄漏。

4.2 准备冷却水源，调节冷却水的流量和温度。

4.3 在冷凝器的接收瓶中准备好冷凝液，以便装载馏出物。

4.4 在馏出物开始冷凝时，利用收集瓶收集馏出物。

5. 提取分馏液5.1 当需要同时提取多个分馏液时，可调整加热功率和冷凝器温度，控制馏出物的收集。

5.2 当需要收集不同沸点范围的精馏液时，可以在不同温度下进行分馏。

5.3 根据实验要求，调整冷凝器的温度和冷却水的流量，以便提取所需的分馏液。

6. 实验结束6.1 在实验结束后，关闭电磁加热器和冷却水源。

6.2 断开精馏瓶和精馏装置的连接，清洗实验设备。

6.3 整理实验结果和记录实验数据。

四、实验安全注意事项1. 实验进行时应遵守实验室的安全规范，保持实验环境的整洁和安全。

2. 在加热过程中，要时刻观察温度变化和沸腾状态，避免溢出和烫伤。

3. 在连接装置时，要确保连接紧密，以防止气体或液体泄漏。

4. 注意控制加热功率和冷却器的温度，防止装置或试剂的过热和过冷。

5. 注意实验室通风，防止有毒气体的积聚。

精馏（乙醇-水）实验一．实验原理：1、在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。

如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。

然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。

因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ，液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x 图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。

精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比，既：Et=Nt/N影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。

由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

2、精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。

若以液相浓度变化计算，则为：E ml=(X n-1-X n) / (X n-1- X n*)若以气相浓度变化计算，则为：E mv=(Y n-Y n+1) / ( Y n*-Y n-1)式中：Xn-1-----第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率；Xn-------第n块板下降的液体组成，摩尔分率；X n*------第n块板上与升蒸汽Yn相平衡的液相组成，摩尔分率；Yn+1-----第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Yn-------第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率；Y n*------第n块板上与下降液体Xn相平衡的气相组成，摩尔分率。

二．实验步骤1. 在控制台上用鼠标左键点击泵电源开关的上端（带白点的一端），打开泵电源开关。

2. 依次打开阀门1、2、3，向塔釜进料，进料至液位计的红点（正常液位标志）位置，完成进料。