bruker操作培训
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核磁软件Bruker的使用
1.打开文件夹,双击
2.此时会出现两个框。
3.找到你需要处理的的核磁文件夹,(如果是压缩文件,先解压)将文件夹拖入第二步骤中出现的蓝色框中。
此时左边文件目录中D\bruker\Adiministraror也可以看到你的文件,建议将核磁文件夹储存在D盘。
4.打开文件夹,将需要处理的核磁图拖入蓝色区域,
点击上面Processing\date processing guide,此时会在右边对话框。
5.点击第三个,选择Standerd~,
6.点击第四个,选择对话框中第二个。
7.选择第六个,选第二个。
8.点击第五个,这个是定标,此时在核磁图上的线会变成红色,可以按上边工具栏中的放大
按钮以及调节核磁图大小,因为我们用的是三氯,所以在7.26处定标。
9.定完标后,抓峰,将需要的峰的的位移值标出来。
点击,鼠标长按住,
将所有需要的峰抓出。
如果抓错了就点击右键修改。
操作完后一定要按保存并返回。
10.积峰。
点击,线会变成红色,拖动鼠标积峰。
点击右键,第2栏,Calibrate current integral 修改峰面积,可以先把你所确定的一个峰的面积设定好,再看看其他的峰面积是不是能够对应得上,操作完后一定要按保存并返回。
Bruker In-Vivo Xtreme小动物活体成像系统标准操作规程【目的】通过制定本操作规程,规范小动物活体成像系统使用。
【准备】1、实验试剂(药物、染料、麻醉剂、水、脱毛膏等);2、实验对象(小鼠、大鼠、黑鼠、裸鼠等);3、如需要气体麻醉则要进行氧气准备,将麻醉剂倒入麻醉机中,并检查麻醉机检查窗中液位位于“min”和“Max”之间;气体麻醉前根据室内温度情况酌情打开动物空气加热器。
【开机】主机部分:1、打开X-Ray光源,将开关钥匙打到“ON”的位置;2、打开主机,将主机右后方的电源开关打到“ON”的位置。
接着打开电脑,等待网线图标出现一个黄色三角叹号后,将MI软件打开。
注意:仪器开机以后,需要大约20分钟的预冷时间。
附属部分:1、如需要进行气体麻醉,则需要打开麻醉机,并对实验对象进行预麻醉;2、如果需要进行三维旋转拍摄,则需准备动物旋转系统(MARS),动物旋转系统的准备需要在不开拍摄软件和MARS控制器按钮打到manual的情况下,先按要求将旋转器安装到暗箱中,然后将按钮打到auto,完成之后即可打开MI软件【拍照】1、将实验对象摆放到托盘中,拍照部位朝下,如拍摄腹部影像,需将实验对象腹部朝下,并将四肢伸展开,然后将托盘放入暗箱拍摄位置,放置是托盘缺口朝右侧摆放;2、双击桌面MI图标,打开MI软件,单击“Capture”按钮,打开拍摄参数设置界面;1):拍摄界面顶部显示仪器型号。
MI软件提供同时拍摄两张图像的功能,即第一张图像是Foreground,主图像,第二张图像是Background,背景图像。
点击Foreground和Background按钮进行切换,对两张图像的拍摄程序分别进行编辑。
2):左边第一部分File里可以执行和创建、编辑修改一个Protocol,同时,Protocol还可以通过点击软件顶部的工具栏中Protocol按钮打开。
3):第二部分是选择拍摄模式,共有5种,分别为Fluorescence荧光,Luminescence化学发光,Radioisotopix同位素,X-Ray X光,Reflectance 反射光,另外可以Custom定制程序。
核磁软件Bruker的使用
1.打开文件夹,双击
2.此时会出现两个框。
3.找到你需要处理的的核磁文件夹,(如果是压缩文件,先解压)将文件夹拖入第二步骤中出现的蓝色框中。
此时左边文件目录中D\bruker\Adiministraror也可以看到你的文件,建议将核磁文件夹储存在D盘。
4.打开文件夹,将需要处理的核磁图拖入蓝色区域,
点击上面Processing\date processing guide,此时会在右边对话框。
5.点击第三个,选择Standerd~,
6.点击第四个,选择对话框中第二个。
7.选择第六个,选第二个。
8.点击第五个,这个是定标,此时在核磁图上的线会变成红色,可以按上边工具栏中的放大
按钮以及调节核磁图大小,因为我们用的是三氯,所以在7.26处定标。
9.定完标后,抓峰,将需要的峰的的位移值标出来。
点击,鼠标长按住,
将所有需要的峰抓出。
如果抓错了就点击右键修改。
操作完后一定要按保存并返回。
10.积峰。
点击,线会变成红色,拖动鼠标积峰。
点击右键,第2栏,Calibrate current integral 修改峰面积,可以先把你所确定的一个峰的面积设定好,再看看其他的峰面积是不是能够对应得上,操作完后一定要按保存并返回。
超导核磁共振操作指南一、样品的制备1.液体样品用一次性滴管取一定量的液体(氢谱取1滴,碳谱取5-10滴),加入到一干净的样品管内,然后样品管倾斜一定的角度,取一支选好的氘代试剂加入到样品管中,轻轻振荡,混合均匀。
2.固体、粉末样品取一定量的样品(1H谱 5mg;13C谱 20mg),放入一干净的样品管内,然后样品管倾斜一定的角度,把氘代试剂加入到样品管中,轻轻的振荡样品管使样品充分溶解。
二、测试前的准备1. 打开空压机电源(电源开关向上推);2. 打开空压机的排气口;3. 取下磁体样品腔上端的盖子4. 将样品管插入转子中,然后用定深量筒控制样品管的高度。
这个步骤不能缺少,如果样品管插入的太长,有可能会损坏探头。
三、常规样品的测试(所有操作采用在命令行中输入命令完成)1. 双击桌面上的图标,进入topspin2.1主界面,调出最近做过的一张谱图。
2. 在命令行中输入“new”回车,跳出一窗口,建立一个新的实验, NAME、Solvent、Experiment等实验参数。
其中1H选proton;13C选C13CPD;13C定量谱选C13IG;13Cdept谱选择C13DEPT135)。
点击OK。
3.“ej”回车,打开气流,放入样品管;”ij”回车,关闭气流,样品管落入磁体底部。
4.“lock solvent(选用的溶剂)”回车,进行锁场,待锁场完场后进行下步操作。
5.“atma”回车,进行探头匹配调谐。
6.“edte”回车,设置气流在400l/h, 温度不超过313K;点击set max,调节max power为5%;点probe heater后的off,使其变为on,打开控温。
实验温度超过313K时需通入氮气。
一般一维谱不用控温,二维谱常用。
7. “ro”回车,设置20Hz;点start rotation。
启动样品的旋转,当样品的状态显示为,再进行下面的操作,氢谱一般不用旋转。
8.“ts”回车,进行自动匀场。
BrukerQ8光电直读光谱仪操作规程1、适用范围适用于使用BrukerQ8光电直读光谱仪检测不锈钢、碳素钢、中低合金钢和铸铁中C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、W、Mo、V、Al、Ti、Cu、Nb、Co、B、Zr、As、Sn十九个元素的测定。
同时规定了BrukerQ8光电直读光谱仪维护方法。
2、编制依据2.1《BrukerQ8操作步骤》(利曼.中国)2.2《BrukerQ8直读描迹步骤》(利曼.中国)2.3《BrukerQ8入射窗口镜片清扫或替换》(利曼.中国)2.4《BrukerQ8/Q6直读光谱仪日常维护保养操作规程》(利曼.中国)3、操作方法4.1仪器准备4.1.1.检查主机和计算机与UPS连接是否正常,环境是否满足仪器要求:室温25±5℃,湿度≤80%,确认满足后进行下一步操作。
4.1.2.为保证仪器随时可以使用,仪器并不关闭,氩气也不关闭,遇三天以上假期时,关闭设备,重新启动时需较长时间抽真空。
如重新启动仪器,按照以下步骤开启:A 打开配电箱的空气开关。
B 打开稳压电源的开关,确定电压稳定到220V。
C 等待1分钟后打开真空泵的开关。
D 打开真空泵阀门E 打开光谱仪后面的红色Main(O是关,1是开)开关。
F 打开氩气,保证气瓶内氩气压力不低于1MPa,减压阀的输出压力为0.3Mpa。
G 打开氩气净化器。
H 打开计算机、打印机。
4.2样品准备4.2.1.样品较大时,采用切割机对样品进行切割,切割时需佩戴护目镜。
4.2.2.检查光谱磨样机运行是否正常。
4.2.3.检查样品高度,不得低于3mm,样品需无裂缝、气孔。
4.2.4.对样品进行磨样,磨样时需佩戴护目镜,不得佩戴手套,不得用手直接触摸已磨好表面。
4.2.5.检查磨好的样品,样品表面平整、光滑,纹路一致,无过热现象,无缩孔、夹杂、裂纹,无表面污染。
4.3试样检测4.3.1.填写原始记录首页,并打印。
4.3.2.双击桌面的QMatrix图标。
BRUKER 400 操作步骤
1.选择电脑桌面上课题组组别→输入密码→点击topspin 3.0工作站进入
2.打开一个以前做的谱图(用鼠标点住直接拖过来就可以)
3.点e (弹出样品)
4.点i (放入样品)
5.点lock,选择溶剂,然后OK (锁场)。
6.点new,创建新的实验。
输入样品名(NAME),实验编号(expNO),选择
溶剂,然后OK。
在命令行中输入ns(采样次数), 给一个合适的数值,然后OK。
(下一个实验的ns和上一次输入的数值相同。
)
7.点g, 自动进行匀场,gain调节和采样。
(注意: 等出现lockn: finished后才
能进行g的操作)
Tips:
如果采样次数设得过多,可以在采样过程中输入:halt,或者halt+空格+采样次数,来停止采样并保存结果。
Stop是停止实验,没有保存功能。
核磁上机操作设置导向一、打开气源,调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气,变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出,换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后(“down”显示绿色)点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件:点击New Experiment;或输入命令“new”,得到如下图:【NAME】:文件名;【EXPNO】:试验号(一般1H—11;13C—21;其他杂核--31);【PROCNO】:处理号;【USER】:老师名;【Solvent】:选择要进行试验的样品所用的氘代试剂;【Experiment】选择所需做核磁谱的类型(建议打开已知的文件夹,在此基础上新建,此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同)。
2、查看通道:点击Frequency Routing ;或输入命令“edasp”,确认选择实验核种及连线。
注意:只有19F 事可能需要改动连线,其他只需要看,而不需要改动。
3、锁场:点击Lock,选择需要锁场的氘代试剂;或者直接输入“lock_氘代试剂简称(如lock h2o)”。
4、查看温度:只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐:点击Probe Match;或者输入“atma”(自动调谐),或者“atmm”(手动调谐)。
6、Sample Rotation:依需求决定样品,是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ,现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场:点击shim图标或者输入shim命令,得到如下图:之后可以选择匀场方式,如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”(三维匀场),or“gradshim”(Z方向梯度匀场)而直接进入匀场,不会出现以上对话框。
8、查看参数:点击Acquisition pars;或者直接输入命令“eda”。
核磁应用培训笔记一、一维H谱实验操作流程1、新建一个实验,可以直接输入New命令,name:样品名称;PROCNO:处理号;Solvent:不代表锁场的溶剂,只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示;Expenriment Dirs:标准实验,不代表脉冲系列;User下,可以建立自己的标准实验;H谱的标准实验名称是:proton2、getprosol:把相关的脉冲参数保存在Acqupars表中: Acqupars→PL13、锁场,可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场,或者输入命令LOCK空格溶剂名称直接锁场;锁场的目的4、atma:topshim5、NS输入数值6、rga7、za即zero go 的简写Notice:(1)调谐:做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。
(2)当第一次匀场不好的时候,可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀场,若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。
(3)同一溶剂的样品,建议在同一时段做谱,有利于匀场。
(4)匀场不好的原因有以下几个方面:①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。
8、部分参数的设置(1)eda采样参数设置:可以输入命令ased进入参数设置界面;①PULPROG:脉冲系列名称,zg30:30度角激发,zg:90度角激发;②AQ-mod:采样模式③TD:采样点数④NS:采样次数⑤DS:空扫:真正开始采样前先采集的次数,做一维谱时可设为0,二维谱空扫的次数设置非常重要。
⑥TD0,真正采样次数,NS*TD0,如TD0设为10,NS为1024,则总采样次数为1024*10⑦SW谱宽,用默认的谱宽即可,其中SW与AQ成反比⑧O1P,O1,中心频率,其中前者是以ppm为单位,后者是以HZ为单位。
最右边:谱宽/2+O1P(2)和脉冲系列有关的参数①DE值,采样结束后等待衰减的时间。
做杂核时需要更改。
②D1:弛豫延迟,做定量H谱时需要更改③P1激发脉宽;PL1(dB):激发功率;9、谱图处理(1)Procpars:窗口函数①efp:指数函数,em、ft、pk三个命令的组合②gfp:高窗函数:gm、ft、pk三个命令的组合③apk:根据当前的样品来调PHC,PHC1,当谱峰有很多鼓包时使用效果不好。