陕西科技大学轻工科学与工程学院2019年硕士研究生拟录取名单

第39卷 第1期 陕西科技大学学报 V o l.39N o.1 2021年2月 J o u r n a l o f S h a a n x iU n i v e r s i t y o f S c i e n c e&T e c h n o l o g y F e b.2021* 文章编号:2096-398X(2021)01-0132-08原位合成Z I F-8/C S复合凝胶的结构与吸附性能聂景怡1,2,梁建涛1,张美云1*,解宏滨1,宋顺喜1,2(1.陕西科技大学轻工科学与工程学院,陕西西安 710021;2.齐鲁工业大学(山东省科学院)生物基材料与绿色造纸国家重点实验室,山东济南 250353)摘 要:采用凝胶水热原位生长法,在壳聚糖(C h i t o s a n,C S)凝胶中原位合成Z I F-8晶体,探究凝胶化过程与Z I F-8形成过程的相互影响.结果表明,有机配体2-甲基咪唑对C S凝胶结构无直接影响,而金属锌离子对C S凝胶内部孔道结构的塑造起决定性作用,并会引起凝胶体积收缩.进一步研究Z I F-8/C S干态复合材料对染料亚甲基蓝(M e t h y l e n eB l u e,M B)的吸附性能㊁光催化降解性能和循环使用性能,结果表明Z I F-8/C S复合材料可作为一种稳定㊁高效且可循环的吸附材料并用于污水处理,拓展了块体Z I F-8/C S复合材料的应用.关键词:壳聚糖;Z I F-8;水凝胶;原位合成;吸附;光催化中图分类号:T B332 文献标志码:AT h e s t r u c t u r e a n da d s o r p t i o n p r o p e r t i e s o f i n-s i t u s y n t h e s i z e dZ I F-8/C S c o m p o s i t e h y d r o g e lN I EJ i n g-y i1,2,L I A N GJ i a n-t a o1,Z H A N G M e i-y u n1*,X I E H o n g-b i n1,S O N GS h u n-x i1,2(1.C o l l e g e o f B i o r e s o u r c e sC h e m i c a l a n dM a t e r i a l sE n g i n e e r i n g,S h a a n x iU n i v e r s i t y o f S c i e n c e&T e c h n o l o g y,X i'a n710021,C h i n a;2.S t a t e K e y L a bo fB i o-b a s e d M a t e r i a la n d G r e e nP a p e r m a k i n g,Q i l u U n i v e r s i t y o fT e c h n o l o g y(S h a n d o n g A c a d e m y o f S c i e n c e s),J i n a n250353,C h i n a)A b s t r a c t:Z I F-8(z e o l i t i c i m i d a z o l a t e f r a m e w o r k-8)c r y s t a l sw e r e i n-s i t us y n t h e s i z e di nc h i-t o s a n(C S)h y d r o g e l b y u s i n g t h e g e l h y d r o t h e r m a lm e t h o d.T h e i n t e r a c t i o nb e t w e e n t h e g e-l a t i o n p r o c e s s a n d t h e s y n t h e s i s o f Z I F-8w a s e x p l o r e d.T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e o r g a n i c l i g-a n dh a s n o e f f e c t o n t h e s t r u c t u r e o f C S g e l,w h i l e t h e Z i n c i o n s p l a y a d e c i s i v e r o l e i n s h a p i n gt h e p o r e s t r u c t u r eo f t h eC S g e l a n dc a u s e t h ev o l u m es h r i n k a g e.F u r t h e r m o r e,t h ea d s o r p-t i o n,p h o t o c a t a l y t i c d e g r a d a t i o na n d c y c l i n gp e r f o r m a n c e o f t h eZ I F-8/C S c o m p o s i t em a t e r i a lf o r t h e d y eM e t h y l e n e B l u e(M B)w e r e s t u d i e d.T h e r e s u l t s s h o wt h a t t h e Z I F-8/C S c o m p o s-i t em a t e r i a l c a nb e u s e d a s a s t a b l e,e f f i c i e n t a n d r e c y c l a b l e a d s o r p t i o nm a t e r i a l a n d u t i l i z e d i ns e w a g e t r e a t m e n t,w h i c he x p a n d s t h e a p p l i c a t i o no f Z I F-8/C Sc o m p o s i t eb u l km a t e r i a l.K e y w o r d s:c h i t o s a n;Z I F-8;h y d r o g e l;i n-s i t u s y n t h e s i s;a d s o r p t i o n;p h o t o c a t a l y s i s*收稿日期:2020-09-20基金项目:国家自然科学基金项目(31700513);齐鲁工业大学生物基材料与绿色造纸国家重点实验室基金项目(K F201805,K F201806);陕西科技大学自然科学预研基金项目(2018B J-09)作者简介:聂景怡(1989-),女,山西太原人,副教授,博士,研究方向:生物质基功能复合材料通讯作者:张美云(1957-),女,山西临猗人,教授,博士生导师,研究方向:高性能纤维纸基功能材料,m y z h a n g@s u s t.e d u.c n第1期聂景怡等:原位合成Z I F-8/C S复合凝胶的结构与吸附性能0 引言近几十年来,我国城市化和工业化快速发展,随之带来的环境治理压力也日益增大.对于水体污染而言,根据污染物种类主要可分为:有机染料污染(如亚甲基蓝㊁甲基橙㊁罗丹明),重金属污染(如铅㊁砷㊁汞㊁铜),农业污染(如化肥和农药),放射性污染及病原微生物污染等.其中工业废水的温度通常比较高,且p H等化学环境复杂,开发高效㊁稳定且可循环的吸附剂用于污水处理已成为研究人员关注的焦点.类沸石咪唑酯支架材料(Z I F s)是一类多孔的金属-有机框架化合物(M O F s,M e t a l-O r g a n i cF r a m e-w o r k s),由金属中心离子(锌或钴)与有机配体咪唑或咪唑衍生物上的N原子通过配位所形成[1].其中Z I F-8是最具代表性的一种Z I F s,其具有高孔隙率和高比表面积[2],且具有良好的热稳定性及化学稳定性,在吸附分离[3,4]㊁光催化[5]和抗菌[6]等领域具有广阔的应用前景,有望用于环境治理[7].虽然Z I F-8性能优良,但其脆性大,且获得形式多为粉体,尺寸小,导致其加工性差,限制了实际应用.因此,需要寻找合适的基体来负载Z I F-8,以稳定地发挥其功能.壳聚糖(C h i t o s a n,C S)作为一种天然高分子,来源丰富㊁可再生,是一种绿色㊁可降解的基体材料,常制备成微球[8]㊁薄膜[9]㊁凝胶[10]等形态.C S 基体/Z I F-8复合材料通常采用物理共混法[11]和静电纺丝法[12]制备,但缺点是Z I F-8的分布不均易团聚,导致功能发挥不充分.凝胶水热原位生长法[13]是近年来研究较热的一种复合材料制备方法,具体指的是将Z I F-8的金属离子加入到C S溶液中,再将Z I F-8的有机配体加入到N a O H凝固浴中,在C S凝胶化的同时,原位沉析Z I F-8,由此方法制备的Z I F-8分布均匀,且与C S基体结合紧密,可有效发挥Z I F-8的功能[14].另有研究表明, Z I F-8的形成会影响凝胶的结构,因此为了调控结构需要进一步探究其中的影响因素与机理.用于处理污水的吸附分离材料主要有活性炭粉体㊁树脂或聚合物微球等[15],而这些形态的材料回收相对困难,因此可回收并可循环使用的块体吸附剂材料有待开发.本工作中,在C S凝胶中原位合成Z I F-8,研究制备过程中凝胶化作用与Z I F-8形成过程的相互影响.探究金属中心离子Z n2+与配体2-甲基咪唑的含量及金属离子-配体比例对Z I F-8/C S复合凝胶结构的影响,分析了形成机理,并研究了Z I F-8/C S块体复合材料对亚甲基蓝(M e t h y l e n eB l u e,M B)的吸附性能㊁光催化降解性能以及循环使用性能.1 实验部分1.1 实验原料六水合硝酸锌(Z n(N O3)2㊃6H2O),天津大茂化学试剂厂;2-甲基咪唑(2-H-M e I M,C4H6N2),阿拉丁试剂(上海)有限公司;氢氧化钠(N a O H)㊁冰乙酸(C H3C O O H)及壳聚糖(C S,粘均分子量Mη=1.20×106D a,脱乙酰度D D=89%),中国国药集团化学试剂有限公司;亚甲基蓝(M B),天津光夏精细化工研究所.上述化学试剂均为分析纯,使用时未经进一步纯化.1.2 实验方法1.2.1 Z I F-8晶体的制备首先,将2.6g2-甲基咪唑于37.4m L去离子水中搅拌溶解,配制咪唑溶液;将0.6g Z n(N O3)2㊃6H2O 于40m L去离子水中搅拌溶解,配制锌离子溶液.然后,将锌离子溶液加入到咪唑溶液中,放入聚四氟乙烯高温高压反应釜(型号Z Y F-D S04,安徽中研理工)中,于80℃反应12h.反应结束后,离心分离沉淀,并用去离子水洗涤多次,以除去水溶性杂质.最后,使用冷冻干燥机(型号F D-2,上海比朗)将得到的样品在-56℃下干燥48h,得到Z I F-8粉末.1.2.2 C S水凝胶的制备称取5g C S粉末,在93m L去离子水中充分分散,滴加2m L冰乙酸,充分搅拌溶解C S,离心脱泡,得到5w t.%C S溶液;将C S溶液注入方形单开口模具,而后整体转移至5w t.%N a OH凝固浴中进行凝胶化;凝胶化结束后,将C S凝胶在去离子水中浸泡,洗去残余碱液;最终,冻干洗涤至中性的C S凝胶,得到C S干态材料.1.2.3 Z I F-8/C S复合材料的制备分别配制三份100g3.25w t.%㊁6.5w t.%和13w t.%2-甲基咪唑/5w t.%N a O H混合凝固浴;再配制三份30g锌离子/5w t.%壳聚糖前体溶液,各含0.3g㊁1.2g和2.4g Z n(N O3)2㊃6H2O.制备三种不同Z n2+与2-甲基咪唑比例的Z I F-8/C S复合凝胶:(1)将注入模具的含0.3g锌盐的锌离子-壳聚糖前体溶液置于13w t.%2-甲基咪唑/N a O H混合凝固浴;(2)将注入模具的含1.2g锌盐的锌离子-壳聚糖前体溶液置于6.5w t.%2-甲基咪唑/N a O H 混合凝固浴;(3)将注入模具的含2.4g锌盐的锌离子-壳聚糖前体溶液放入3.25w t.%2-甲基咪唑/ N a O H混合凝固浴.凝胶化完全后,放入反应釜于80℃反应12h,得到Z I F-8/C S复合凝胶.冷冻干燥后,得到三种不同金属离子-配体比例的Z I F-8/C S 干态复合材料.1.2.4 凝胶结构影响因素探究㊃331㊃陕西科技大学学报第39卷(1)金属锌离子配制5w t.%C S溶液,称取三份各30g,向其中分别加入0.3g㊁1.2g和2.4g Z n(N O3)2㊃6H2O,搅拌溶解,离心脱泡,得到锌离子-壳聚糖前体溶液;将前体溶液缓慢注入单开口模具中后,置于5w t.% N a OH凝固浴中凝胶化,得到Z n2+/C S复合凝胶;洗涤至中性后冷冻干燥,得到不同Z n2+含量的Z n2+/C S干态复合材料.(2)配体2-甲基咪唑配制5w t.%C S溶液;称取三份5g N a O H 溶于去离子水,再分别加入3.25g㊁6.5g和13g 2-甲基咪唑,配制三份各100g的2-甲基咪唑/ N a OH混合凝固浴.将C S溶液缓慢注入三个方形模具中,然后分别置于上述三份混合凝固浴中.待C S溶液完全凝胶化后,得到2-甲基咪唑/C S复合凝胶;冷冻干燥后,得到不同咪唑含量的2-甲基咪唑/C S干态复合材料.1.3 表征与测试1.3.1 形貌表征使用超景深显微镜(型号K H-8700,日本浩视)观察湿态C S凝胶㊁不同比例Z n2+/C S㊁2-甲基咪唑/C S和不同配比Z I F-8/C S复合凝胶的微观结构.通过扫描电子显微镜(S E M,型号S4800,日本日立)观察干态C S凝胶,Z n2+/C S㊁2-甲基咪唑/C S㊁Z I F-8/C S干态复合材料的微观结构.1.3.2 结构表征使用X射线衍射仪(型号D8A d v a n c e,德国布鲁克)进行样品的X射线衍射(X R D)测试,采用D/m a x2200P CC u靶Kα辐射,2θ=5°~45°,扫描速率为2°㊃m i n-1.采用傅里叶变换红外光谱仪(型号V e c t o r y-22,德国布鲁克)获得样品的红外(F T-I R)谱图,测试波长范围为4000~500c m-1.1.3.3 热重测试采用同步热重分析仪(型号S T A449F3,德国耐驰),在O2气氛下,温度范围35℃~800℃,升温速率10℃㊃m i n-1,测量样品的热重(T G)曲线,并通过公式(1)和(2)计算复合凝胶中各组分的含量:ωZ I F-8+ωC S=100%(1) ωZ I F-8㊃R Z I F-8+ωC S㊃R C S=R g e l(2) 式(1)㊁(2)中:ωZ I F-8表示Z I F-8在复合材料中的含量,ωC S表示C S在复合材料中的含量,R Z I F-8表示Z I F-8的热重残余,R C S表示C S的热重残余,R g e l 表示复合材料的热重残余.1.3.4 吸附性能测试(1)吸附量测试配制100m L10m g㊃L-1的M B溶液;称取0.5g Z I F-8/C S干态复合材料,置于M B溶液中,在25℃恒温水浴中震荡;在不同的时间点吸取M B溶液上清液,采用紫外-可见分光光度计(型号C a r r y500,美国安捷伦)检测在664n m波长处的吸光度.结合M B标准曲线,利用公式(3)和(4)分别计算Z I F-8/C S复合材料对M B的吸附量和移除率[16]:Q=(C0-C i)×V/m(3) R=(C0-C i))/C0(4) 式(3)㊁(4)中:Q为M B的吸附量(m g㊃g_1), R为M B的移除率(%),C0为M B溶液的初始浓度(m g㊃L-1),C i为吸附不同时间后M B溶液的浓度(m g㊃L-1),V为M B溶液的体积(L),m为Z I F-8/C S复合材料的质量(g).(2)吸附动力学研究采用准一级动力学模型和准二级动力学模型来反应Z I F-8/C S复合材料对M B的吸附动力学.准一级和准二级动力学速率方程如公式(5)和公式(6)所示:l n(q1-q t)=l n q1-K1t(5) t q t=1K2q22+tq2(6) 式(5)㊁(6)中:q1为拟合得到的M B最大吸附量, (m g㊃g-1),q2为拟合得到的平衡吸附量(m g㊃g-1), t为吸附时间(m i n),q t为不同时间的M B吸附量(m g㊃g-1),K1为一级动力学平衡常数,K2为二级动力学平衡常数.(3)吸附热力学研究分别配制10m g㊃L-1㊁50m g㊃L-1㊁100m g㊃L-1㊁200m g㊃L-1㊁300m g㊃L-1和500m g㊃L-1的M B溶液,向每份M B溶液中分别放入0.5g的Z I F-8/C S 复合材料,于25℃恒温水浴中震荡,取上层清液,检测其在664n m波长处的吸光度.L a n g m u i r吸附等温式和F r e u n d l i s h吸附等温式如公式(7)和公式(8)所示[17]:C e q e=C e q m+1q m K L(7) l n q e=l n K F+1n m C e(8) 式(7)㊁(8)中:q e为Z I F-8/C S在M B溶液中达到吸附平衡时的吸附量(m g㊃g-1),C e为吸附平衡时M B溶液的浓度(m g㊃g-1),q m为理论吸附容量(m g㊃g-1),K L为L a n g m u i r等温吸附常数,K F为F r e u n d l i c h等温吸附常数.1.3.5 光催化降解测试(1)不同p H下Z I F-8/C S复合材料的光催化降解效果配制p H=3㊁7㊁10㊁12的20m g㊃L-1的M B 溶液各10m L,分别放入0.5g的Z I F-8/C S复合㊃431㊃第1期聂景怡等:原位合成Z I F-8/C S复合凝胶的结构与吸附性能材料.将溶液置于光功率密度为100mW㊃c m-2的光源之下,以模拟阳光照射.一定时间后取上层清液,检测其在664n m波长处的吸光度,并利用公式(3)和公式(4)计算Z I F-8/C S复合材料对M B的吸附量和移除率.(2)循环使用测试将0.5g的Z I F-8/C S干态复合材料放入10m g㊃L-1的M B溶液中,置于光功率密度为100mW㊃c m-2的光源下,取上层清液,检测其在664n m波长处的吸光度.回收样品后,将其放入清水中进行解吸附,然后再次进行吸附试验,重复循环5次以检测材料的循环使用性能.2 结果与讨论2.1 复合材料的结构与形貌表征C S凝胶㊁Z I F-8粉体以及Z I F-8/C S复合凝胶的X R D谱图如图1(a)所示.其中,Z I F-8的特征衍射峰位于2θ=7.3°㊁10.4°㊁12.7°㊁16.4°及18.0°处,分别归属于(011)晶面㊁(002)晶面㊁(112)晶面㊁(013)晶面㊁(022)晶面[18].C S的特征峰位于2θ= 9.2°和19.8°处,同归属于(100)晶面[19].X R D结果表明,Z I F-8成功在C S凝胶中合成,C S与Z I F-8同时存在于通过原位合成的Z I F-8/C S复合材料中.C S凝胶㊁Z I F-8粉体以及Z I F-8/C S复合凝胶的F T-I R谱图如图1(b)所示.对于C S,3427c m-1处的吸收峰对应于酰胺基团的N-H伸缩振动;1665c m-1处的吸收峰对应于酰胺基团第I谱带的C=O伸缩振动; 1598c m-1处的吸收峰对应于酰胺基团第I I谱带的C-N键的伸缩振动和N-H键的弯曲振动; 1423c m-1处的吸收峰对应于酰胺基团第I I I谱带的C-N键和N-H键的耦合振动吸收[20].对于Z I F-8,3138c m-1处的吸收峰对应于配体2-甲基咪唑中甲基的C-H键伸缩振动吸收;2993c m-1处的吸收峰对应于咪唑环中的C-H键伸缩振动吸收;1580c m-1处的吸收峰对应于咪唑的C=N伸缩振动;1145c m-1和990c m-1处的吸收峰对应于咪唑环的C-N伸缩振动[21,22],以上结果表明复合凝胶中存在Z I F-8晶体.综合X R D和F T-I R谱图可知,实验成功制得了Z I F-8/C S复合材料. Z I F-8晶体和Z I F-8/C S复合材料的S E M图如图2所示.由图2(b)可以看出,Z I F-8/C S复合凝胶表现出各向异性结构,即沿凝胶化方向呈现孔道结构,而垂直于凝胶化方向呈现层状结构.由Z I F-8/C S复合凝胶的局部放大图2(c)可以看出, Z I F-8均匀地分散在C S凝胶内部,形貌为典型的菱形十二面体,尺寸约为1μm.以上结果表明通过原位合成法可在C S凝胶中制备Z I F-8晶体,并均匀地分布在复合材料中而不发生团聚.(a)X R D 谱图(b)F T-I R谱图图1 C S㊁Z I F-8和Z I F-8/C S复合材料的结构表征(a)Z I F-8粉体(b)㊁(c)Z I F-8/C S复合材料图2 Z I F-8粉体及Z I F-8/C S复合凝胶的S E M图2.2 Z I F-8/C S复合材料的热稳定性及组分分析C S㊁Z I F-8和Z I F-8/C S复合材料的T G曲线如图3所示.可以看出,Z I F-8/C S复合材料存在两个热失重阶段.第一阶段在130℃~370℃之间,主要是C S的热分解;第二阶段在400℃之后,且材料热损失速率加快,这主要是因为Z I F-8的配体2-甲基咪唑在高温下发生降解,造成Z I F-8有机骨架崩塌,同时和C S的键结合被破坏.另外在130℃之前材料有2.7%的质量损失,主要是材料中所存在的结合㊃531㊃陕西科技大学学报第39卷水受热脱除.由T G曲线还可以看出,C S的热重残余量接近于零,Z I F-8的热重残余量为42.1%,Z I F-8/C S复合材料的热重残余量为25.9%.利用公式(1)和(2)并结合以上数据,可以计算得到Z I F-8/C S 复合材料中Z I F-8的含量为61.5%,且与直接水热合成相比,Z I F-8的产率为90.24%,表明C S的存在对Z I F-8的产率无显著影响.图3 C S㊁Z I F-8和Z I F-8/C S复合材料的T G曲线2.3 原位合成Z I F-8对C S凝胶结构的影响2.3.1 金属锌离子对凝胶结构的影响图4为不同金属离子添加量的C S凝胶形貌.如图4所示,纯C S凝胶的内部为取向结构;而向C S溶液中加入0.3g锌盐后,凝胶内部出现分层现象;加入0.6g锌盐后,C S凝胶内部转化为孔道结构,并沿垂直于O H-扩散的方向发生收缩;加入1.2g锌盐后,内部也出现孔洞结构,且整体凝胶收缩更加明显.以上结果表明,金属离子对C S 凝胶结构有显著影响,能够使凝胶内部产生更多的孔洞,并且使凝胶发生收缩.(a1)~(a4)湿态凝胶超景深照片(b1)~(b4)S E M图像(c1) ~(c4)干态凝胶数码照片图4 不同金属锌离子添加量的C S凝胶形貌2.3.2 配体2-甲基咪唑对凝胶结构的影响图5为不同2-甲基咪唑添加量的C S凝胶形貌.如图5所示,在N a O H凝固浴中加入不同含量的2-甲基咪唑,凝胶化后C S凝胶的内部结构未发生明显变化,仍为取向结构,这表明有机配体对于C S凝胶的有序结构并不产生影响.(a1)~(a4)湿态凝胶超景深照片(b1)~(b4)S E M图像(c1)~ (c4)干态凝胶数码照片图5 不同2-甲基咪唑添加量的C S凝胶形貌2.3.3 金属离子-配体比例对凝胶结构的影响图6为不同金属离了-配体比例的Z I F-8/C S凝胶形貌.如图6所示,当同时引入锌离子与2-甲基咪唑时,在C S凝胶内部将原位生成Z I F-8;当锌盐与咪唑的比例为0.3g∶13g时,复合凝胶内部出现分层现象,当锌盐与咪唑的比例为0.6g∶6.5g和1.2g∶3.25g时,复合凝胶内部呈现出孔洞结构,且发生一定的收缩.(a1)~(a4)湿态凝胶超景深照片(b1)~(b4)S E M图像(c1) ~(c4)干态凝胶数码照片图6 不同金属离子-配体比例的Z I F-8/C S凝胶形貌根据以上现象可以得出,纯C S凝胶内部为取向结构,配体2-甲基咪唑的加入不会对凝胶内部结构造成影响.而金属离子对凝胶内部孔洞结构的塑造起决定性作用,仅加入少量锌离子时会发生分层现象,当锌离子达到一定量时会出现孔洞结构,并且会引起凝胶收缩.同时引入一定比例的锌离子和2-甲基咪唑也会产生各项异性孔洞结构,这主要与金属离子的存在有关.研究表明,主族金属离子与C S存在一定的弱结合,而含有不饱和d㊁f轨道的过渡金属离子会与C S的-N H2和-O H配位,形成离子交联,从而影响凝胶的塑造[23].这为㊃631㊃第1期聂景怡等:原位合成Z I F -8/C S 复合凝胶的结构与吸附性能MO F s /C S 复合凝胶的构造提供了一定的借鉴意义.2.4 Z I F -8/C S 复合材料的吸附性能2.4.1 吸附时间对吸附性能的影响Z I F -8/C S 复合材料在不同时间对M B 的移除效果如图7(a )所示.由图可知,当吸附时间为10m i n 时,Z I F -8/C S 对M B 的移除率达83.7%;随着吸附时间的延长,Z I F -8/C S 复合材料对M B 的吸附速率下降,吸附90m i n 时,对M B 的吸附-脱附基本达到平衡,此时的移除率为98.3%.上述结果表明Z I F -8/C S 复合材料可在短时间内对染料分子进行快速吸附,且最终的移除率高,是一种高效的染料吸附剂.(a)吸附时间对吸附性能的影响(b )pH 对吸附性能的影响图7 Z I F -8/C S 复合材料对M B 的移除率2.4.2 p H 对吸附性能的影响不同p H 条件下Z I F -8/C S 复合材料对M B 的吸附效果如图7(b )所示.当M B 溶液p H=3时,Z I F -8/C S 复合材料对M B 吸附20m i n 后,吸附量为1.57m g ㊃g -1,移除率为78%.而当p H=7㊁10㊁12时,吸附20m i n 后吸附量分别为1.85m g ㊃g -1㊁1.88m g ㊃g -1及1.87m g ㊃g -1,对M B 的移除率分别为92%㊁94%和93%.可以看出,不同p H 对材料的吸附性能有一定的影响,特别是在p H 较低时,Z I F -8/C S 复合材料的吸附性能较差,这主要是因为在酸性条件下,C S 基体不稳定,并且氢离子会和阳离子M B 发生竞争关系,导致吸附效果下降.而在p H 较高时,C S 基体稳定,其表面氨基显负电,对M B 的吸附效果好,在较宽的p H 值范围内Z I F -8/C S 复合材料的吸附性能差别不大.2.4.3 Z I F -8/C S 复合材料的吸附动力学分析Z I F -8/C S 复合材料的准一级和准二级吸附动力学模型和参数如图8和表1所示.拟合出准二级动力学模型的相关系数为0.999,显著高于准一级动力学的0.871.除此之外,由准二级线性速率方程计算得到的平衡吸附量为2.02m g ㊃g -1,与准一级的平衡吸附量0.38m g ㊃g -1相比更接近实验测定值2m g㊃g -1.因此,准二级线性速率方程能更好的反应Z I F -8/C S 复合材料对M B 的吸附过程,表明Z I F -8/C S 复合材料对M B 的吸附过程是一种化学吸附过程.表1 动力学模型参数准一级速率方程K 1/(m i n -1)q 1/(m g ㊃g -1)R 2准二级速率方程K 2/(m i n -1)q 2/(m g ㊃g -1)R 20.02270.380.8710.2392.020.999(a)准一级动力学模型(b)准二级动力学模型图8 Z I F -8/C S 复合材料吸附M B 的准一级和准二级动力学模型㊃731㊃陕西科技大学学报第39卷2.4.4 Z I F -8/C S 复合材料的吸附热力学分析Z I F -8/C S 复合材料吸附M B 的L a n g m u i r ㊁F r e u n d l i c h 吸附热力学模型和参数如图9和表2所示.Z I F -8/C S 复合材料吸附M B 的L a n g m u i r 模型拟合参数R 2为0.991,明显高于F r e u n d l i c h 模型拟合参数R 2=0.959,说明Z I F -8/C S 复合材料对M B 的吸附更符合L a n gm u i r 等温吸附过程,属于单层吸附.Z I F -8/C S 复合材料对M B 的最大吸附量q m 为74.85m g ㊃g -1,表明Z I F -8/C S 复合材料具有良好的吸附效果.表2 L a n gm u i r 、F r e u n d l i c h 模型参数L a n gm u i r K L q m/(m g ㊃g -1)R2F r e u n d l i c hK F 1/nR20.040874.850.9914.060.600.959(a )L a n gm u i r吸附等温线(b )F r e u n d l i c h 吸附等温线图9 Z I F -8/C S 复合材料吸附M B 的L a n g m u i r ㊁F r e u n d l i c h 吸附热力学模型2.5 Z I F -8/C S 复合材料的光催化降解效果进一步地,探究了Z I F -8/C S 复合材料是否保留了Z I F -8对M B 的光催化降解能力.研究发现,光照条件下,Z I F -8/C S 复合材料在1m i n 内可使M B 浓度降低95%以上;而无光照下,吸附10m i n后M B 浓度仅降低约80%.并且光照下移除M B 测试后的Z I F -8/C S 复合材料的颜色趋近于测试前的颜色,并未染成蓝色.因此,我们根据对M B 的移除效率与测试后的样品状态,判断在光照条件下,Z I F -8/C S 复合材料对M B 的移除效果不仅是基于吸附原理,而主要是光催化降解作用.有研究表明,光照条件下,Z I F -8中的一个电子从最高占据分子轨道(HOMO )跃迁至最低未占据分子轨道(L UMO ),HOMO 缺失的电子从溶剂水分子中捕获,进而产生羟基自由基㊃O H ,活性物质㊃O H 进攻M B 分子,使其发生降解完成光催化过程[24].如表3所示,Z I F -8/C S 复合材料在酸性和中性条件下不具备光催化降解M B 的效果,而在碱性条件下对M B 具有光催化降解作用.当M B 溶液的pH 值为10时,催化降解的速率最快.如图10所示,当循环使用Z I F -8/C S 复合材料时,第一次光催化降解时间为30s ,使用结束后直接放入新配的M B 溶液中进行第二次光催化降解,重复此操作,得到第二次㊁第三次㊁第四次和第五次的光催化降解时间依次为2m i n ㊁3m i n ㊁4m i n 和5m i n .上述结果表明,在碱性条件下Z I F -8/C S 复合材料对M B 具有稳定的光催化降解作用,并可持续循环使用.表3 光催化降解效果pH 35781012能否光催化降解否否否能能能光催化降解时间---35s 30s 40s图10 Z I F -8/C S 循环使用对M B的光催化降解效果2.6 Z I F -8/C S 复合材料的循环使用性能Z I F -8/C S 复合材料循环使用时对M B 的移除效果如表4所示.首次使用时的移除率达99.8%,经过5次循环使用后,对M B 的移除率仍然可达97.6%,由此表明,Z I F -8/C S 复合材料具有一定的循环使用性能.㊃831㊃第1期聂景怡等:原位合成Z I F-8/C S复合凝胶的结构与吸附性能表4 Z I F-8/C S复合材料循环使用对M B的移除率循环次数12345移除率/%99.899.699.698.797.6 3 结论本文通过C S凝胶化和Z I F-8原位合成过程同步进行,制备了Z I F-8/C S复合凝胶材料,研究发现,金属离子的加入会造成凝胶的分层或形成孔洞结构,并会引起凝胶收缩,而有机配体对凝胶结构无直接影响;原位合成的Z I F-8形态完整,在凝胶中分布均匀,产率达90.24%,含量为61.5%.此外,Z I F-8/C S复合材料具有良好的吸附性能,对M B的吸附过程更符合单分子层化学吸附;五次循环使用后对M B移除率仍可达97.4%,且在碱性条件下具有良好的光催化降解效果.本研究所制备的绿色㊁稳定㊁高效的Z I F-8/C S块体复合材料有望应用于污水治理.参考文献[1]P a r kKS,N i Z,C o t eAP,e t a l.E x c e p t i o n a l c h e m i c a l a n dt h e r m a l s t a b i l i t y o fz e o l i t i c i m i d a z o l a t ef r a m e w o r k s[J].P r o c e e d i n g so f t h e N a t i o n a lA c a d e m y o fS c i e n c e so ft h eU n i t e dS t a t e s o fA m e r i c a,2006,103(27):10186-10191.[2]L uG,H u p p JT.M e t a l-o r g a n i c f r a m e w o r k s a s s e n s o r s:AZ I F-8b a s e df a b r y-p e r o td e v i c ea sas e l e c t i v es e n s o rf o rc h e m i c a l v a p o r sa nd g a se s[J].J o u r n a lo ft h e A m e r i c a nC h e m i c a l S o c i e t y,2010,132(23):7832-7833.[3]M a S,Z h a n g M,N i e J,e t a l.L i g h t w e i g h t a n d p o r o u s c e l l u-l o s e-b a s e d f o a m sw i t hh i g h l 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张美云，女，生于1957年9月，山西临猗人，教授，陕西科技大学副校长。

1982年1月在西北轻工业学院制浆造纸专业本科毕业；1989年在西北轻工业学院制浆造纸系制浆造纸专业硕士毕业；2003年在天津科技大学博士毕业，曾任西北轻工业学院教务处副处长、轻化工系副主任、造纸工程学院院长。

现任陕西省造纸学会理事长，中国造纸学会理事，陕西省轻工协会常务理事、中国造纸学会涂布加工纸专业委员会委员、中国造纸协会生活用纸专业委员会委员，《中国造纸》编委等学术兼职。

1997年被陕西省人事厅评为陕西省“跨世纪三五人才”，享受政府津贴，2001年被授予陕西省“三八红旗手”称号，被评为陕西省高校系统“优秀共产党员”，被国家教育部授予“全国优秀教师”，陕西省第十次党代会代表。

2004年被评为陕西省有突出贡献专家。

主要研究方向是是制浆造纸技术与机理。

近五年发表论文35篇，出版专著3部，获奖成果5项。

目前承担科研项目8项，其中国家级项目2项，省部级项目5项。

近三年共支配科研经费164万元。

章川波，男，教授，上海市人，汉族，中共党员。

1964年毕业于北京轻工业学院皮革专业；现任中国皮革工业协会科技委员会副主任、《中国皮革》编委会副主任。

1994年起享受国家政府特殊津贴。

1989年~1991年作为高级访问学者在法国巴黎"国立阿尔夫尔兽医大学医学及物理化学研究所"进修和工作，先后完成了"牛皮病虫害伤残"、"鲜黄牛皮冷冻保藏法"等多项研究课题。

曾参加"制革酶制剂新菌种－166蛋白酶的筛选和应用"国家重大科研项目，1978年获"全国科学大会奖"。

并先后参与了国家"六五"、"七五"、"八五"科技攻关项目并取取得丰硕成果。

"提高汉口路山羊皮质量的研究"1986年获轻工部科技进步一等奖，1987年获国家科技进步一等奖；"华北路山羊皮制革技术开发研究"于1988年获轻工部科技进步一等奖，1989年获科技进步三等奖；科技成果"戊二醛鞣剂的应用研究" 获轻工业部进步三等奖。

准考证号姓名专业代码报考/调剂初试 成绩复试成 绩总成绩学习方式专业1.0709E+14李睿琪55101英语笔译42178.7583.56全日制1.0709E+14谈艺喆55101英语笔译41178.1981.73全日制1.0709E+14何雯55101英语笔译41373.6981.55全日制1.0709E+14张文瑾55101英语笔译40577.0780.54全日制1.0709E+14高健55101英语笔译40180.3580.22全日制1.0709E+14刘怡春55101英语笔译39785.8180.15非全日制1.0173E+14贾志飞55101英语笔译38280.7576.91全日制1.0709E+14陈家慧55101英语笔译38081.4776.64全日制1.0385E+14王昕润55101英语笔译37685.8876.46全日制1.0255E+14王雨55101英语笔译38275.6976.32全日制1.0709E+14王醒55101英语笔译38274.5376.18全日制1.0709E+14朱欢平55101英语笔译37778.1975.73全日制1.0709E+14卢彦斌55101英语笔译37580.8875.69非全日制1.0709E+14孙靓55101英语笔译37673.4174.99全日制1.0709E+14杨静55101英语笔译37376.2574.79全日制1.0056E+14乔娱55101英语笔译36580.8873.93非全日制1.0426E+14李淑芳55101英语笔译3648073.65非全日制1.0702E+14姜雅雯55101英语笔译36476.3173.21非全日制1.0489E+14辛倩55101英语笔译36672.2573.09非全日制1.0637E+14吴玉娇55101英语笔译3627372.47非全日制1.0609E+14段文睿55101英语笔译35876.7572.21非全日制1.0709E+14刘晓慧70100数学86.8986.89全日制1.0709E+14梁卫平70100数学36894.0386.14全日制1.0709E+14翟羿江70100数学36876.9883.86全日制1.0709E+14杜宇丹70100数学37073.9683.86全日制1.0709E+14马翔宇70100数学75.275.2全日制1.0281E+14谢鑫70100数学31588.574.8全日制1.0698E+14文小凤70100数学31881.9574.53全日制1.0698E+14刘倩70100数学31486.2574.3全日制1.0253E+14高洁70100数学31182.1573.15全日制1.0006E+14刘志华70100数学30783.7572.57全日制1.0698E+14周雪飞70100数学30389.2572.5全日制1.0358E+14张文70100数学30680.871.97全日制1.056E+14赵童70100数学30674.3871.12全日制1.0256E+14朱芷璇70100数学29783.3870.52全日制1.0543E+14汪丽华70100数学30272.5370.07全日制1.0543E+14马杰70100数学30072.669.68全日制1.0562E+14张雪丽70100数学29873.969.45全日制1.0709E+14谢姣姣70200物理学35287.2372.38全日制1.0057E+14魏红70200物理学34475.4869.59全日制1.0488E+14宋卓颖70200物理学33276.2567.56全日制1.0187E+14苏锦锋70200物理学32682.2767.21全日制1.0719E+14赵梓利70200物理学32173.4365.29全日制1.056E+14林嘉权70200物理学31674.4464.52全日制1.0248E+14刘东帅70200物理学30076.2161.91全日制1.0006E+14陈姣姣70200物理学30074.1861.67全日制1.0658E+14曾雄70200物理学30073.5661.6全日制1.027E+14李明70200物理学29872.9361.17全日制1.0611E+14李保平70200物理学29074.1460全日制备注类型拟录取学院一志愿专硕文理学院一志愿专硕文理学院一志愿专硕文理学院一志愿专硕文理学院一志愿专硕文理学院一志愿专硕文理学院调剂专硕文理学院一志愿专硕文理学院调剂专硕文理学院调剂专硕文理学院一志愿专硕文理学院一志愿专硕文理学院一志愿专硕文理学院一志愿专硕文理学院一志愿专硕文理学院调剂专硕文理学院调剂专硕文理学院调剂专硕文理学院调剂专硕文理学院调剂专硕文理学院调剂专硕文理学院推免生学硕文理学院一志愿学硕文理学院一志愿学硕文理学院优研计划学硕文理学院推免生学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院一志愿学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院调剂学硕文理学院。

陕西科技大学2023年硕士研究生招生目录院系所、专业、研究方向考试科目拟招生人数全日制/非全日制备注001轻工科学与工程学院194/1082200轻工技术与工程55全日制招生_01高分子纤维材料_02功能高分子与纳米复合材料_03柔性电子材料与器件_04生命医学支撑材料_05制浆造纸工程_06皮革化学与工程_07印刷与包装工程1101思想政治理论2201英语一3302数学二4801轻工技术基础01-07方向复试科目为：808无机与分析化学、901制革化学及工艺学、903运输包装设计、904高分子材料、905有机化学、906制浆造纸原理与工程、907印刷原理与工艺、908合成革工艺学任选一门。

同等学力考生在复试科目中任选两门。

0822Z3生物质化学与材料工程25全日制招生_08生物质化学_09生物质材料_10生物质资源高值化利用_11纤维基功能材料_12柔性电子材料与器件1101思想政治理论2201英语一3302数学二4801轻工技术基础08-12方向复试科目为：808无机与分析化学、901制革化学及工艺学、903运输包装设计、904高分子材料、905有机化学、906制浆造纸原理与工程、907印刷原理与工艺、908合成革工艺学任选一门。

同等学力考生在复试科目中任选两门。

085600材料与化工（专业学位）114/1全日制/非全日制招生_13生命医学支撑材料_14绿色化学与化工_15柔性电子材料与器件_16功能高分子与纳米复合材料_17轻工信息与人工智能_18智能包装与功能印刷1101思想政治理论2204英语二3302数学二4801轻工技术基础13-21方向复试科目为：808无机与分析化学、901制革化学及工艺学、902服装服饰产品设计与工艺、903运输包装设计、904高分子材料、905有机化学、_19纤维基功能材料_20材料模拟与仿真_21轻工技术与工程906制浆造纸原理与工程、907印刷原理与工艺、908合成革工艺学任选一门。

TECHNOLOGY AND INFORMATION科学与信息化2023年3月下 13高校化学实验室事故伤害应急管理与防护探索路艳陕西科技大学 轻工科学与工程学院 陕西 西安 710021摘 要 高校实验室承担着人才培养和科学研究的重任，实验室安全不仅是建设平安和谐社会的重要基础，更是培养高素质创新型人才的重要保障。

高校化学实验室涉及多种危险源，如管控不当，轻者受伤，重者可致残致畸甚至致死。

因此，在化学实验室需严格按照安全规则进行操作，完善事故伤害相关应急管理制度和应急管理保障，注重实验室安全管理教育，保障教学的顺利开展和师生的人身安全。

关键词 化学实验室；事故伤害；应急管理引言高校实验室是教书育人的重要实践场所，承载着“实践育人”的职能[1]。

高校化学实验室涉及多种危险源，具有中毒、外伤事故等事故伤害风险；除了易燃易爆的危险化学品外，部分实验设备和实验器材也存在各种各样的安全隐患。

近年来，高校化学实验室随着规模逐渐扩大、科研项目逐渐增加，安全事故也频繁发生，这不仅造成了高校巨大的经济损失，更是威胁到实验室人员的人身安全。

因此，在建立完善的突发事故应急管理制度，制定有效的实验室与个人安全防护措施，重视化学实验室安全教育以外，实验室人员还需了解常见的化学事故伤害，熟练事故伤害处理的措施，提升实验室人员第一现场响应能力，大大降低安全事故伤害的可能性。

1 化学实验室事故伤害类型1.1 化学灼伤化学实验中经常使用到酸碱类化学品，其中的强酸和强碱，如果使用时防护或操作不当，就会发生灼伤。

轻则衣物损害，重则造成皮肤和器官的损伤。

1.2 化学品中毒化学实验中接触的有毒物质主要是重金属类、铬酸盐类、有机类及实验过程中产生的有毒气、液体等，一旦中毒会严重损害呼吸系统、泌尿系统和中枢神经系统等，中毒后的应急处理至关重要。

1.3 烫伤、割伤、机械伤等实验中使用蒸汽、火焰、红热的玻璃和金属时易发生烫伤；或使用水、油浴锅等加热装置和马弗炉等高温仪器时，因操作不当、疏忽大意而被烫伤。