硫酸检验报告单

铬酸钡分光光度法测定废气中的硫酸雾分析方法的验证报告摘要：本文通过对铬酸钡分光光度法测定硫酸雾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为0.04mg/L，标准曲线相关系数为0.9993~0.9994，精密度为0.4～3.5%之间。

经统计学检验，以上各项指标均符合规范的要求。

关键词：铬酸钡分光光度法硫酸雾方法验证一、方法原理在弱酸性溶液中，发生如下反应:SO4 2-+BaGrO4→BaSO4↓+ GrO42- (黄色)在氨—乙醇溶液中分离除去BaSO4过量的BaGrO4反应释放的GrO42-与SO4 2-的浓度成正比,根据颜色的深浅测定。

二、仪器与化学试剂1．仪器①UV330紫外可见分光光度计。

2．试剂①去离子水。

②浓盐酸分析纯。

③硫酸钾标准溶液500mg/L（国家环境保护总局标准样品研究所）④冰乙酸分析纯⑤氨水分析纯⑥氯化钙分析纯⑦铬酸钡分析纯三、简要操作步骤1．标准系列配制①工作液配制：准确移取20.0ml贮备液于100ml容量瓶中，用去离子水定容，配成浓度为100.0mg/L的标准使用液；②准确移取0 .00 ml.0.50 ml,1.00 ml,2.00 ml,3.00 ml,4.00 ml,5.00 ml,6.00 ml 分别放入8根比色先行管中, 分别加入10.00 ml,9.50 ml,9.00 ml,8.00 ml,7.00 ml,6.00 ml,5.00 ml,4.00 ml的去离子水。

③加入2.00 ml的酸性铬酸钡，1.00 ml的氯化钙－氨溶液，10.00 ml95%的乙醇。

立即将比色管放入15℃以下的冷水中，10min后两层慢速滤纸过滤将滤液收集到另一组比色管中，用1cm比色皿于372nm处进行分光光度计测量。

四、分析方法验证程序1．最低检出限—全程序空白值实验（1）每天测1对空白样，共测5天。

在去离子水10.00 ml中加入2.00ml酸性铬酸钡,1.00ml氯化钙---氨溶液,10.00ml乙醇。

四川化工职业技术学院化学实验报告课题名称：环境友好化学院（系）：制药与环境工程技术专业班级：环境监测与治理技术 1432班学生姓名：陈强学号：46化学实验报告实验一：酸式滴定管的使用实验药品：NaOH、酚酞、蒸馏水、Hcl实验目的：1）练习滴定操作定的初步掌握滴定的使用方法及准确终点方法。

2）练习酸式标准溶液的配置和浓度的比较。

3）熟悉酚酞指示剂的使用和终点颜色变化，初始掌握酸试剂的选择方法。

实验步骤：1、检查旋塞转动是否灵活，与滴定管是否密合，如不合要求下旋塞用滤纸擦干净旋塞槽，涂上少量凡士林。

2、查漏：关闭塞用水充满至0刻度，把滴定管直立夹在滴定管架上，静置2分钟，是否有水滴渗出，刻度线是否下降，重复一次。

3、洗涤：将滴定管洗净，使水自然沥干，先用少量滴定液洗涤三次（10、5、5）除去残留在壁管和下端管尖的水，以防装入滴定液被水稀释。

4排气泡：滴定液装入滴定管至0刻度以上，若尖端有气泡，转动活塞，使溶液的急流逸去气泡，再调整溶液的液面至0刻度处，既可进行滴定。

5、将滴定管固定在滴定管夹上，活塞柄向右，左手从中间向右伸出，拇指在管前，食指及中指在管后，三指平行地轻轻拿住活塞柄，无名指及小指向手心弯曲，食指及中指由下向上顶住活塞柄一端，拇指在上面配合动作，在转动时，中指及食指轻向左扣住。

6、滴定前“初读”零点，滴定时不应太快，每秒3-4滴为宜。

滴定至终点后，“终读”也至少读两次。

实验现象：在装有酸的锥形瓶中加入酚酞（两滴），再逐步滴入碱溶液（NaOH）锥形瓶溶液逐步变为粉红色。

实验二：碱式滴定管的使用实验目的：方法相同，只是测试相反（酸式滴定管的使用）。

实验药品：NaOH、甲基橙、蒸馏水、Hcl1、捡漏：将乳胶管连同细嘴玻璃管连接滴定管下端到收缩部分、装水至0刻度以上，夹在滴定管架左侧，擦去外壁的水，靠去下端液滴，观察是否有水流下残悬在管口，如发现漏水，则需要换乳胶管和玻璃珠，在乳胶管两端分别装上尖嘴管、滴定管，左手小指无名指夹住尖嘴管上端，玻璃珠放在大拇指食指所在位置。

实验报告课程名称：无机化学实验（1）实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院：化学与化工学院专业：指导教师：报告人：学号：班级：实验时间：实验报告提交时间：教务处制分离目的。

因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O然后采用控制pH在3.7～4.0沉淀Fe3+，达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。

从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。

溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。

根据物质的溶解度不同，特别是CuSO4∙5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO4∙5H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。

2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。

将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。

由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n=1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。

3. 热重分析的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。

方法确认报告1. 目的通过铬酸钡分光光度法测定水质硫酸盐的、准确度、重复性以及仪器的性能，来判断本实验室此方法是否合格。

2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握分光光度法测定硫酸盐数据的可靠程度。

2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。

3. 适用范围及方法标准依据适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定，本法测定范围是8-85mg/L；；标准依据HJ /T 342-2007。

4.方法原理在酸性溶液中，铬酸钡与硫酸盐生成硫酸钡沉淀。

并释放出铬酸根离子。

溶液中和后多余铬酸钡及生成的硫酸钡仍是沉淀状态，经过滤除去沉淀。

待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L蒸馏水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。

最后加蒸馏水至1L，使成悬浊液，每次使用钱混匀。

每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根（So42-）。

5.仪器和试剂5.1 仪器5.1.1 比色管：50ml5.1.2 锥形瓶：150ml5.1.3 加热及过滤装置。

5.1.4 分光光度计5.2试剂本标准所使用试剂除另外有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂；实验用水均为新制备的去离子水。

5.2.1 铬酸钡悬浊液：称取19.44g铬酸钾与24.44g氯化钡，分别溶于1L去离子水中，加热至沸腾。

将两溶液倾入同一个3L烧杯内，此时生成黄色铬酸钡沉淀。

待沉淀下降后，倾出上层清液，然后每次用约1L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。

最后加去离子水至1L,使成悬浊液，每次使用前混匀。

每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mg硫酸根；5.2.2 （1+1）氨水5.2.3 盐酸溶液：2.5mol/L；5.2.4 硫酸盐标准溶液（5000mg/L）：环境保护部标准样品研究所，编号为GSB 07-1269-2000。

5.2.5 硫酸盐标准使用液（1000mg/L）：吸取10ml定硫酸盐标准溶液（5.2.3），定容到50ml。

硫酸的标定实验报告硫酸标准溶液配制与标定硫酸标准溶液配制与标定配制：称取上述规定定量的于270-300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。

溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同样做空白试验，计算：C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2）*0.05299)]V1--------硫酸之用量，mlV2--------空白试验硫酸之用量，ml0.05299-------于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液，加50ml 无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。

计算：C(1/2H2SO4)=v1*c1/vV1--------氢氧化钠标准溶液之用量，mlV----------硫酸之用量，mlC1----------氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制：称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，摇匀，注入聚乙烯容器，密闭放置至溶液清亮，用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液，注入1000ml无二氧化碳的水称取上述规定的量于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g。

溶于上述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的氢氧化钠溶液滴定至粉红色，同样作空白试验，计算：C(NaOH)=m/[（V1-V0）*0.2042]V0------(转载于: 写论文网:硫酸的标定实验报告)空白试验氢氧化钠溶液之用量，mlV1------氢氧化钠溶液之用量，ml0.2042-----于1.00ml氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量比较方法：量取30.00-35.00ml上述规定浓度的盐酸标准溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂（10g/l），用配好的硫酸溶液滴定，近终点时加热至80度，继续滴定至溶液呈粉红色。

第1篇一、实验目的1. 理解和掌握常见化学离子的性质和特征。

2. 学习运用不同的化学试剂和方法对溶液中的离子进行鉴别。

3. 培养实验操作技能和观察分析能力。

二、实验原理本实验通过一系列化学反应，根据不同离子的特性，利用相应的试剂和现象来鉴别溶液中的离子。

具体原理如下：1. 碳酸根离子（CO₃²⁻）：与稀盐酸反应生成二氧化碳气体和水。

2. 氯离子（Cl⁻）：与硝酸银反应生成白色沉淀氯化银。

3. 硫酸根离子（SO₄²⁻）：与钡离子反应生成白色沉淀硫酸钡。

4. 银离子（Ag⁺）：与氯离子反应生成白色沉淀氯化银。

5. 氢离子（H⁺）：与酸碱指示剂反应，使紫色石蕊变红。

6. 氢氧根离子（OH⁻）：与酸碱指示剂反应，使无色酚酞变红。

7. 铁离子（Fe³⁺）：溶液呈淡黄色，与氢氧化钠反应生成红褐色沉淀氢氧化铁。

三、实验材料1. 试剂：稀盐酸、硝酸银、稀硝酸、硝酸钡、稀硫酸、氯化钡、氢氧化钠、酚酞、氯化钠、铁钉等。

2. 仪器：试管、烧杯、滴管、镊子等。

四、实验步骤1. 碳酸根离子的鉴别：- 取少量待测溶液于试管中，加入稀盐酸。

- 观察是否有气泡产生。

- 若有气泡产生，则说明溶液中含有碳酸根离子。

- 取少量待测溶液于试管中，加入稀硝酸酸化。

- 滴加硝酸银溶液。

- 观察是否有白色沉淀生成。

- 若有白色沉淀生成，则说明溶液中含有氯离子。

3. 硫酸根离子的鉴别：- 取少量待测溶液于试管中，加入稀盐酸酸化。

- 滴加硝酸钡溶液。

- 观察是否有白色沉淀生成。

- 若有白色沉淀生成，则说明溶液中含有硫酸根离子。

4. 银离子的鉴别：- 取少量待测溶液于试管中，加入稀硝酸酸化。

- 滴加氯化钠溶液。

- 观察是否有白色沉淀生成。

- 若有白色沉淀生成，则说明溶液中含有银离子。

5. 氢离子的鉴别：- 取少量待测溶液于试管中，加入紫色石蕊试剂。

- 观察石蕊试液是否变红。

- 若变红，则说明溶液中含有氢离子。

6. 氢氧根离子的鉴别：- 取少量待测溶液于试管中，加入无色酚酞试剂。

探究酸和碱的化学性质的实验报告实验目的与要求：1.通过实验让学生进一步认识酸、碱的化学通性。

2.通过实验让学生初步学会使用酸碱值指示剂和pH试纸检验溶液得算碱性。

3. 通过实验让学生初步学会间接观察法收集证据，感悟探究物质化学性质得一般思路和方法。

实验准备（分组实验）：1.实验用品：（1）石蕊试液、酚酞试液、pH试纸；（2）稀盐酸、稀硫酸、氢氧化钠、氢氧化钙（澄清石灰水）；（3）白醋、肥皂水、蔗糖水、自来水、镁条、石灰石、生锈铁钉、2%碳酸钠溶液；（4）试管、烧杯、胶头滴管、点滴板、白瓷板、玻璃棒。

2.课前准备（1）胶头滴管取用液体和向试管中滴加液体的操作方法；（2）用pH试纸测定溶液酸碱性的方法实验过程：1.酸、碱与指示剂作用实验步骤：（1）在洁净的点滴板上分别低价5～6滴稀盐酸、稀硫酸、白醋、果汁和自来水。

然后向这4种液体中分别滴加1～2滴石蕊试液、观察溶液颜色变化情况。

（2）将石蕊试液换成酚酞试液，重复上述实验。

观察溶液颜色变化情况。

（3）在干燥、洁净的白瓷板上放4片pH试纸，用玻璃棒分别蘸取4种待测液体，滴在pH试纸上，将试纸显示的颜色与标准比色卡对照，读出溶液的pH值。

（4）将上述待测液换成氢氧化钠、氢氧化钙、肥皂水、蔗糖水，重复上述实验。

实验现象与结果：表一：表二：实验结论：____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 2.酸碱中和反应实验步骤：在2支试管里分别加入1～2mL稀盐酸和稀硫酸，用pH试纸测定pH；然后向试管中分别加入氢氧化钠溶液，同时测定溶液的pH，直到pH等于7时，停止滴加氢氧化钠溶液。

实验现象与结果：表三：实验结论（用相应的化学方程式表示）：____________________________________________________________________ ____________________________________________________________________ 3.酸、碱的其他性质实验步骤：（1）在4试管中分别加入镁条、石灰石、生锈铁钉、碳酸钠溶液，然后向试管中分别滴加1～2mL稀盐酸，观察现象。