醋酸氯己定凝胶剂的制备及质量控制

妇用抑菌凝胶1范围本标准规定了妇用抑菌凝胶的原、辅料要求、产品技术要求、检验方法、检验规则、标签和标志、包装、运输、贮存、有效期。

本标准适用于以醋酸氯己定为主要有效成分，经提取、精制、配置、包装制成的具有抑菌作用的抑菌剂产品。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

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GB/T191-2008 包装储运图示标志GB 15979-2002 一次性使用卫生用品卫生标准JJF 1070-2005 定量包装商品净含量计量检验规则GB 38598-2020 消毒产品标签说明书通用要求《化妆品安全技术规范》（2015 年版）《中华人民共和国药典》一、二、四部（2020 年版）《消毒技术规范》中华人民共和国卫生部（2002 年版）《消毒产品生产企业卫生规范》中华人民共和国卫生部卫监督发﹝2009﹞53 号《消毒产品标签说明书管理规范》中华人民共和国卫生部卫监督发﹝2005﹞426 号《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令第〔2005〕75 号3原、辅料要求3.1原、辅料要求3.1.1有效成分应符合《中华人民共和国药典》规定的所有要求。

3.1.2生产用水应符合《中华人民共和国药典》（2020 年版）中纯化水的要求。

4产品技术要求4.1感官要求产品为凝胶状，具有与产品特性一致的香气。

4.2理化指标要求理化指标应符合表 1 的规定。

表 1 理化指标要求4.3 微生物指标 4.3.1 微生物污染指标微生物污染指标应符合表 2 的规定。

表 2 微生物指标要求4.3.2 抑菌指标抑菌指标应符合表 3 的规定。

4.4 安全性要求产品毒理学指标应符合表 4 的要求。

4.5 净含量净含量应符合《定量包装商品计量监督管理办法》（国家质检总局 2005 年第 75 号令）的规定。

4.6 稳定性包装完整的产品原样在温度 37℃、湿度 78%的条件下存放 90 天，有效成份下降率≤10%,且不低于标识值下限，符合《消毒技术规范》（2002 年版）的要求。

醋酸氯己定凝胶剂的制备与质量控制醋酸氯己定凝胶剂是一种常用的医用凝胶剂，广泛应用于手术、创伤和皮肤烧伤等领域。

其制备过程中需要注意的关键因素包括原料选择、配方比例、工艺参数和质量控制等方面。

首先，原料选择是制备醋酸氯己定凝胶剂的关键因素之一。

常用的原料包括醋酸氯己定、明胶、甘油、水等。

其中，醋酸氯己定是主要的活性成分，其纯度和质量直接影响到凝胶剂的效果和安全性。

因此，在选择醋酸氯己定时应优先考虑纯度高、质量稳定的产品。

其次，配方比例也是制备醋酸氯己定凝胶剂的重要因素。

不同的配方比例会影响到凝胶剂的黏度、流动性和稳定性等性能。

一般来说，醋酸氯己定的含量应在1%~5%之间，明胶和甘油的含量也需要根据具体情况进行调整。

此外，还需要注意不同原料之间的相容性，避免出现相互作用或反应导致凝胶剂质量下降。

第三，工艺参数也是制备醋酸氯己定凝胶剂的关键因素之一。

主要包括温度、pH值、搅拌速度等参数。

在制备过程中，需要控制好这些参数，确保凝胶剂的质量和稳定性。

一般来说，制备过程中的温度应控制在50℃~60℃之间，pH值应在5.5~6.5之间，搅拌速度应适当，避免过度搅拌导致凝胶剂失去稳定性。

最后，质量控制也是制备醋酸氯己定凝胶剂的重要环节。

在制备过程中，需要对原料、中间产品和成品进行严格的质量控制，确保凝胶剂的质量和安全性。

常用的质量控制方法包括外观检查、pH值测定、黏度测定、微生物检测等。

此外，还需要对凝胶剂进行稳定性测试，以确保其在贮存和使用过程中的稳定性和安全性。

综上所述，制备醋酸氯己定凝胶剂需要注意原料选择、配方比例、工艺参数和质量控制等方面。

只有在严格控制这些因素的基础上，才能制备出质量稳定、安全可靠的凝胶剂，为临床医疗提供有力的支持。

高效液相色谱法测定醋酸氯己定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量中国医院药学杂志2008年第28卷第19期ChinHospPharmJ,2008Oct,V ol28,No.19 同药品生物制品检定所,批号0733—200004);金果榄药材样品采于武当山南岩,由武当中药研究所陈吉炎教授采集并鉴定为青牛胆Tinosporasagittata(Oliv.)Gagnep..2方法2.1实验设计以甲醇为溶剂,采用回流提取法,对金果榄药材粉碎度,甲醇用量和回流时间进行考察,见表1.表1三因素设计表Tab1Threefactordesign因素123456颗粒大小"m5-850850～355250~355250~18018(1~150150~125甲醇用量/mL1020304【】5O60回流时问/h0.5I23452.2供试品溶液的制备分别取不同粒度的金果榄药材粉末各Ig,加入到I50mL的平底烧瓶中,按上表加人不同量的甲醇,按时间要求回流提取.提取液滤过,用甲醇10mL洗涤药渣,合并洗液与滤液,蒸干,残渣用适量甲醇溶解,转移至25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孑L滤膜滤过,精密量取5mL定容于10mL量瓶中,摇匀,作为供试品溶液备用.2.3对照品溶液的配制取盐酸巴马汀和盐酸药根碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成0.04516g?L..的盐酸巴马汀溶液,0.03484g?I的盐酸药根碱溶液,作为对照品溶液备用.2.4色谱条件及含量测定2.4.1色谱条件色谱柱:EclipseDB-C18柱(4.6"m×250 mm,5m);流动相:水一乙腈(I:I),加I.7g?I..十二烷基硫酸钠,用磷酸调至pH3;流速:Iml?min;检测波长:345 nm;柱温:25℃.2.4.2线性关系考察精密量取0.04516g?L的盐酸巴马iTX~N品溶液,0.03484g?L的盐酸药根碱对照品溶液1.0,2.5,5.11'10.0,15.0止,依次注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积y,y,为纵坐标,以盐酸巴马汀溶液的浓度(X),盐酸药根碱溶液的浓度(X,)为横坐标.绘制标准曲线,回归方程分别为Y=89234.5Xp一234.8,r=0.9987;y,=79803X+32.8,r=0.9993.表明供试品溶液巾盐酸巴马汀在0.04516～1.6774g?L.范围内呈良好的线性关系;盐酸药根碱在0.03484～1.5226g? L范同内旱良好的线性关系.2.4.3精密度试验精密吸取以上对照品溶液5"L进样,重复6次.测定峰面积.RSD为O.54,表明仪器的精密度良好.2.4.4稳定忡试验取供试品溶液,分别于配制后0,1,2,4.8.12.24h进佯.RSD为1.08.表明样品在24h内稳定.2.4.5重复性试验按供试品测定方法操作,对同一样品重复测定n次.平均含量为1.5356mg?g,RSD为0.81,表明文验的重复性良好.2.4.6加样回收率试验精密称取已测含量的药材,以加入法进行实验,结果其平均回收率为97.42,RSD为1.87.说明该测定方法可行,结果见表2.2.4.7含量测定吸取各供试品溶液及对照品溶液5"L进样,测定含量.3结果1727?按均匀设计表U(7)进行实验,结果见图1和表3.表2回收率试验结果(=6)Tab2Recoverytestresults(71=6)::图1高效液相色谱图A.对照品;B.样品Fig1HPLCchromatogramsAreferencesubstance;Bsample表3均匀设计表U7(7.)Tab3UniformdesignbyU7(7)4讨论实验结果显示金果榄药材回流提取法最佳工艺为:药材粉碎粒径为250～355/2m,甲醇用量6《)mL(1g药材用量),回流提取时间1h.测定提取液中盐酸巴马汀和盐酸药根碱时,以水一乙腈(1:1)为流动相,加1.7g?L十二烷基硫酸钠,用磷酸调至pH3,基线稳定,可获得较好的分离效果,保留时间较适宜.参考文献:[1]中国医学科学院药物研究所.新编中药志(一部)[M].北京:人民卫生出版社,287.{-23中国药典.一部[s].21)()5:1s¨.[收稿日期]2006—0817高效液相色谱法测定醋酸氯己定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量李小荣(三亚农垦医院,海南三亚57200())[摘要]目的:高效液相色谱法测定醋酸氯己定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量.方法:色谱柱为InertsilODS-3(4.6mm×25()ram),流动相为甲醇一水三乙胺(63:37:().7,用磷酸调pH至2.8),检测波长为261nrn.结果:醋酸氯己定在11.74[作者简介]李小荣,男,学士.副主任药师,电话:136****8519,Email:***************1728中国医院药学杂志2008年第28卷第19期ChinHospPhamJ,2008Oct,,l28,No.19～53.7mg?L范围内线性良好,回收率99.8,RSD1.2.其他成分不干扰其测定.结论:该方法简便,快速,回收率高,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.[关键词]醋酸氯己定;高效液相色谱法;缓释凝胶[中圈分类号]R927.2[文献标识码]A[文章螭号]1001—5213(2008)19—1727—02醋酸氯己定在临床上用于治疗齿龈炎,牙科手术后口腔感染,常制成含漱液,但在口腔中维持时间短,影响药物的疗效].根据醋酸氯己定带正电荷,口腔含漱时吸附在带负电荷的牙齿表面的性质,将其制成缓释凝胶能延缓药物释放,维持药物在口腔中较高的浓度.为控制药物的质量,本实验采用高效液相色谱法测定醋酸氯己定缓释凝胶中醋酸氯己定的含量.1材料戴安HPLC仪,pH计(pHS一5型),醋酸氯己定对照品(中国药品生物制品检定所);辅料均为药用规格,甲醇为色谱纯,其余试剂为分析纯,醋酸氯己定缓释凝胶(本院制剂室自制).2方法及结果2.1色谱条件与系统适用性试验色谱柱:InertsilODS一3(4.6rninX250mm),流动相:甲醇一水一三乙胺(63:37:0.7)(用磷酸调pH至2.8),流速:1.0mL?rain,检测波长:261nrn.理论塔板数按醋酸氯己定峰计算应不低于2000;醋酸氯己定与相邻杂质峰的分离度应符合要求.2.2溶液的制备2.2.1对照品溶液精密称取醋酸氯己定对照品0.0500g,用甲醇溶解并定容至100n1L,分别精密量取2.0mI于5() mL量瓶中,即得20nag?L的对照品溶液.2.2.2供试品溶液取醋酸氯己定缓释凝胶2g于50mL量瓶中,加甲醇溶解后定容,摇匀,微孔滤膜滤过,即得.2.2.3空白溶液取除醋酸氯己定以外的各组分按处方比例配制成空白样品,取适量用甲醇溶解,用流动相定容,微孔滤膜过滤,制备空白溶液.取空白溶液,供试品溶液,对照品溶液进样,记录色谱图,结果表明,本方法专属性好,辅料对醋酸氯己定的测定没有干扰.结果如图i.2.3线性关系考察精密称取醋酸氯己定对照品0.0537g,用甲醇溶解并定容至100mL,分别精密量取1,2,3,4,5mL于50mL量瓶中,摇匀,进样,以峰面积对进样浓度进行线性回归,回归方程为Y=1.0067X一1.5632,r=0.9998,醋酸氯己定线性范围为11.74~53.7mg?L.2.4回收率试验分别取对照品溶液2,3,4mL于50mL量瓶中,各加入空白溶液,用甲醇定容,按样品含量测定项下方法测定,计算回收率,如表1.2.5稳定性试验取供试品溶液,按样品含量测定项下方LB1.05.0100O11.05.010.014?6t/mint/min图1高效液相色谱图A空白供试品;B醋酸氯己定Fig1HPLCchromatogramsAblank;&chlorhexidineacetate表1回收率结果Tab1Resultofrecoverytest法测定于0,1,2,4,6,8h进样,以峰面积计算,醋酸氯己定的RSD为1.()4,8h内稳定.2.6重复性试验取同一批号供试品溶液,按样品含量测定项下方法重复测定6次,醋酸氯己定含量的RSD为0.66.2.7样品的含量测定取醋酸氯己定缓释凝胶2g于50mL量瓶中,加甲醇溶解后定容,摇匀,微孔滤膜滤过,取供试品溶液和对照品溶液各20L进样,外标法计算含量,结果分别为98.6%(批号20080315),100.9%(批号20080316), 99.4(批号20080317).3讨论3.1流动相的选择试验了多种流动相,甲醇一乙腈一三乙胺(45:10:45),甲醇一水一三乙胺(60:40:0.7)(65:35:0.7)(63: 37:0.7),其中以甲醇一水一三乙胺(取7mL三乙胺溶于400 mL纯化水中,用磷酸调pH到2.8)(63:37:0.7)为流动相时,峰形好,柱效高.3.2波长的选择取醋酸氯己定,用甲醇溶解,进样,在261nm处有最大吸收峰,以单一波长261nm为检测波长时,确定醋酸氯己定的检测波长为261nlTl.参考文献:Eli陈新谦,金有豫,汤光.新编药物学[M].16版,北京:人民卫生出版社,2007:827.[收稿Et期32008—03—30本刊网上投稿系统:http://Www.zgyyyx.corn,欢迎踊跃投稿。

复方醋酸氯己定洗液的制备与质量标准及疗效观察[摘要] 目的对复方醋酸氯己定洗液的制备以及质量标准和疗效观察进行分析探讨。

方法首先采取高效液相色谱法对醋酸氯己定的含量进行测量，而后搜集在2010年1月～2012年7月间收治的96例妇科炎症患者作为研究对象，分成对照组和观察组后分别采取常规药物和复方醋酸氯己定洗液进行治疗，对比临床治疗效果。

结果醋酸氯己定含量测定结果准确，回收率为95.1%，rsd为1.7%（n=5）；对照组治疗有效率为77.08%，观察组治疗有效率为89.58%。

两组差异有统计学意义（p0.05）。

见表1。

1.4.3 回收率实验分别精称40、50、60 mg的醋酸氯己定，放置在100 ml的量瓶中，而后再分别加入8、10、12 mg克霉唑和处方量辅料，采取流动相作为溶剂进行溶解，而后稀释到刻度，摇匀后待用。

精量1 ml洗液放置在25 ml的量瓶中，采取流动相作为溶剂进行稀释，并定容至刻度，滤过。

同样品含量测定法进行测定，并对回收率进行计算。

结果得出醋酸氯己定的平均回收率为95.1%，rsd为1.7%（n=5）；克霉唑的平均回收率为97.2%，rsd为2.2%（n=5）。

2 临床疗效2.1 一般资料本研究资料来源于临床妇科炎症患者病例，抽取其中的96例，将其分成对照组和观察组，每组48例。

年龄21～58岁，平均（37.6±13.2）岁。

研究对象一般资料差异无统计学意义（p>0.05）。

病例排除标准：存在比较严重的宫颈糜烂或者处于经期的患者；年龄在18岁以下或65岁以上者；存在严重肝、心、肾以及造血系统合并症患者。

2.2 研究方法将统计的研究对象以1∶1的比例分成对照组和观察组后，给予对照组患者采取常规抗菌药物进行治疗，而观察组则是采用复方醋酸氯己定洗液进行治疗，而后对比分析两组患者的治疗效果。

2.3 治疗方法对照组：常规服用抗菌药物。

观察组：取100 ml复方醋酸氯己定洗液，采用阴道冲洗器冲洗外阴以及阴道，10 d为1个疗程。

醋酸氯己定常见配方用法与用量
武汉泽诺生物提供参考
中文名称:醋酸氯己定
中文同义词:氯已定二醋酸酯;1,6-双(N1-对氯苯基-N5-双胍基)己烷二醋酸盐;醋酸氯己定;醋酸洗必泰,醋酸氯已定
英文名称:Chlorhexidine diacetate
CAS:206986-79-0
分子式:C22H30Cl2N10.2C2H4O2.x H2O
分子量:625.55
纯度：≥99%
包装：25KG/纸板桶
用量与用法：
1手术前洗手以0.02%水溶液(1∶5000)浸泡3分钟。

2手术野消毒0.5%醇溶液（含醇70%），其效力与碘酊相似。

3皮肤或创面消毒以1%喷雾剂喷雾，或0.05%水溶液冲洗伤口。

4手术器械消毒0.1%水溶液（内加0.5%亚硝酸钠，以防生锈）浸泡。

贮存器械可用0.02%水溶液（含亚硝酸钠0.1%）浸泡，隔两周换1次。

5烧伤、烫伤用0.5%霜剂或气雾剂。

6房间、家具等消毒0.5%水溶液喷雾或涂拭。

7含漱消炎以0.02%水溶液（1∶5000）漱口，对咽颊炎及口腔溃疡等有效。

副作用及注意事项：
1浓溶液可刺激粘膜等，偶见皮肤过敏。

2禁忌与肥皂和其它阴离子表面活性剂配伍。

亦不可与碘酊合用。

3与铁、铝等金属物质产生反应，配制时，禁忌用金属制品。

醋酸氯己定凝胶剂的制备与质量控制【摘要】目的：制备醋酸氯己定凝胶剂并建立质量控制方法。

方法：以卡波姆940为基质制备醋酸氯己定凝胶剂，采用紫外分光光度法测定凝胶剂中醋酸氯己定的含量。

结果：醋酸氯己定在6～13μg?mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9)，平均回收率99.51%，RSD=0.42% (n=6)。

结论：醋酸氯己定凝胶剂制备工艺可行，含量测定方法简便、准确。

【关键词】醋酸氯己定凝胶剂制备质量控制Abstract：Objective:To prepare chlorhexidine acetate gel and establish a standard for quality control.Method:Carbomer 940 was used as matrix for preparation of chlorhexidine acetate gel.The content was measured by UV-spectrophotometry.Result:The calibration curve of chlorhexidine acetate was linear within arange of 6～13μg?mL-1(r=0.999 9).The average recovery of chlorhexidine acetate was99.51%,RSD=0.42% (n=6).Conclusion:The chlorhexidine acetate gel is feasible in technological process.The method for content detrmination is simple and accurate.Key words:chlorhexidine acetate;gel;preparation;quality control醋酸氯己定(Chlorhexidine acetate)为临床广泛使用的消毒杀菌药，对革兰阳性菌、革兰阴性菌等均有较强的抗菌作用，局部刺激性及过敏反应较小[1]。

醋酸氯己定凝胶剂的制备与质量控制醋酸氯己定凝胶剂是一种常用的凝胶剂，广泛应用于制药、化妆品和食品工业等领域。

它具有凝胶能力强、稳定性好、无毒无害等优点，因此备受人们的青睐。

本文将介绍醋酸氯己定凝胶剂的制备方法和质量控制。

一、醋酸氯己定凝胶剂的制备方法醋酸氯己定凝胶剂的制备主要包括以下几个步骤：1. 原料准备：将醋酸、氯己定等原料按照一定的比例准备好。

这些原料应该是纯度高、质量可靠的。

2. 溶解：将准备好的原料加入适量的溶剂中，通过搅拌和加热的方式使其充分溶解。

溶剂的选择也需要根据具体的需求和工艺要求来确定。

3. 过滤：将溶解后的液体通过过滤器进行过滤，以去除其中的杂质和颗粒物。

4. 调整pH值：根据需要，可以使用酸碱调节剂来调整溶液的pH值，以达到最佳的凝胶效果。

5. 凝胶化：将调整后的溶液进行降温处理，使其逐渐形成凝胶。

这个过程需要根据具体的工艺要求和实验条件来确定。

6. 干燥：将凝胶剂进行干燥处理，以去除其中的水分，使其具有更好的稳定性和保存性能。

二、醋酸氯己定凝胶剂的质量控制为了确保醋酸氯己定凝胶剂的质量稳定和可靠性，需要进行严格的质量控制。

主要包括以下几个方面：1. 原料质量控制：对于制备凝胶剂所用的原料，需要进行严格的质量检验，确保其纯度和质量符合要求。

只有优质的原料才能制备出优质的凝胶剂。

2. 溶解效果控制：溶解过程是制备凝胶剂的关键步骤，需要控制好溶解温度、搅拌速度等参数，以确保原料能够完全溶解，并且溶液的均匀性良好。

3. pH值调整控制：pH值的调整对凝胶剂的性能有很大影响，需要根据具体需求进行精确调节。

过高或过低的pH值都可能导致凝胶剂的性能下降。

4. 凝胶化效果控制：凝胶化过程需要控制好温度和时间，以确保凝胶剂能够充分凝胶化。

同时，还需要对凝胶剂的凝胶性能进行测试，以评估其质量。

5. 干燥效果控制：干燥过程需要控制好温度和湿度，以充分去除凝胶剂中的水分。

干燥后的凝胶剂应该具有一定的稳定性和保存性能。

凝胶产品中醋酸氯己定的含量测定方法
（1）试剂
①乙腈；②0.02mol/L磷酸二氢钾溶液：称取磷酸二氢钾2.7g加蒸馏水溶解并定容至1000 ml，用磷酸调节pH值至2.5；
（2）色谱参考条件
①色谱柱：C18柱（250mm×4.6mm I.D.，5μm）；②流动相：0.02mol/L磷酸二氢钾溶液和乙腈以65：35的体积比相混合，分析前，经0.45μm滤膜过滤及真空脱气；③流量：1.0 ml /min；④紫外检测波长：254nm；⑤柱温：25℃。

在该色谱条件下，醋酸氯己定的t R约6.5min。

（3）对照品配制
③醋酸氯己定标准溶液：称取醋酸氯己定标准品10mg，用流动相溶解并定容至100 ml，此溶液每1L含醋酸氯己定0.1g。

（4）供试品配制
供试品：称取凝胶5.0g于烧杯中，用流动相溶解后转移至50ml容量瓶中，用流动相定容，摇匀。

先用滤纸过滤，再取滤液经0.45μm滤膜过滤及真空脱气。

（5）外标法测定
在设定的色谱条件下，进20μl经0.45μm滤膜过滤的对照品溶液与样品溶液进行分析。

根据峰面积，按外标法计算出相应的醋酸洗必泰浓度。

若消毒剂中醋酸洗必泰的标示浓度过高，需适当稀释。

对于固体或膏体样品应先用蒸馏水配制成水溶液。

根据取样量和稀释倍数，换算出样品中醋酸洗必泰的最终浓度。