制药工程专业
实验讲义
目录
实验室安全技术知识简介………………………………………………
实验一苯佐卡因(Benzocaine)的合成……………………………
实验二黄柏中盐酸小檗碱的提取及薄板层析…………………
实验三乙酰水杨酸合成(设计性实验) …………………………
实验四相转移催化法合成dl-扁桃酸
实验室安全技术知识简介
一、化学试剂的一般安全知识
许多化学试剂具有易燃、易爆和易使人中毒的性质，通常称其为化学危险品。目前，约有2 000种左右的化学试剂被列为危险品。运输和公安部门根据发生危险事故的情况，将它们分成8类，每类的危险特性各异。现分别简述如下：
1．爆炸性试剂爆炸品是指受外界的引发，在产生剧烈化学反应同时，放出大量的热能和气体(CO2、CO、H20、N2等)的物质。按“危险品安全管理规则”(以下简称“危规”)规定，爆炸品可分为4类：
(1) 点火器材(如导火绳等)；
(2) 起爆器材(如雷管等)；
(3) 炸药及爆炸性药品(如苦味酸、三硝基甲苯等）；
(4) 其它爆炸品(如焰火、爆竹等)。
2．液化气体和压缩气体临界温度在常温以上的气体受压液化后装在耐压容器内，称为液化气体(如浓氯、液氨等)；临界温度在常温以下的气体，在常温压入耐压容器，称为压缩气体。这两类气体的膨胀力随温度升高而增大，因此，要置阴凉通风处，防止日光直晒。
按“危规”规定，气体试剂可分为剧毒、易燃、助燃和不燃气体4类。
3．易燃液体试剂这类试剂在正常工作环境温度下产生的蒸气遇火源就燃烧。由于有流动性和较高的蒸气压，使危险的范围和着火爆炸的危险程度增大。温度越高，液体的蒸气压越大，其燃烧的危险性也就越大。通常以闪点来衡量易燃液体的危险程度相划分等级。闪点(闪光点)即可燃液体的蒸气与靠近被面的空气温合到一定比例后闪燃的最低温度。一般来说，闪点越低，越易燃烧。由于正常生产过程中的环境温度和自然气温有所不同，按闪点来划分易燃液体的等级也就有所不同。有
的规定，闪点低于28℃者为一级易燃品，闪点在28～45℃者为二级易燃品，也有的规定，闪点低于-18℃者、-18～23℃者和23～61℃者分别称为低闪点、中闪点和高闪点易燃液体。
从易燃液体的化学结构可估计其闪点的高低和危险程度，有两条原则可循：
(1) 同系物的闪点随碳原子数增加而升高。例如；甲醇(10℃)＜乙醇
(14℃)＜正丙醇(22℃)＜正丁醇(29℃)；
(2) 同系物分子中有一个或多个卤原子时，其可燃性降低。例如：氯苯、二氯苯、三氯苯和四氯苯的闪点依次为24、66、113和153℃。
4.易燃固体试剂、易自燃试剂和遇水燃烧试剂
(1) 易燃固体试剂指在正常储运情况下易燃烧和爆炸的固体物质。按“危规”规定，易燃固体分一、二两级。常见的有红(赤)磷和硝化棉等少数品种。
(2) 易自燃试剂指在无火源和常温情况下，能自行发热并积累热量使温度升至燃点而引起燃烧的物质。
易自燃试剂按其自燃程度分为一、二两级。一级易燃试剂要使用特殊包装。
(3) 遇水燃烧试剂指与水能发生剧烈化学反应，放出可燃气体并能着火的物质。这类试剂主要有钠、钾、锂、钙。前两者应置液体石蜡或煤油中隔绝空气保存；因锂比汽油还轻，一般用半固态矿物油封存；钙与水反应缓慢，密封即可。
“危规”将遇水燃烧试剂分为一、二两级。
5.氧化性试剂“危规”中所指的氧化性试剂都是含氧物质，受热时分解出氧使附近的可燃物着火。
6.毒害性试剂毒害性试剂通称毒害品，指的是进入人体血液后能导致疾病或死亡的物质。
毒害品可通过下列途径导致中毒：①呼吸器官；②消化器官；③皮肤。
按“危规”规定，毒害品分4种：①无机剧毒品，如氰化物；②有机
剧毒品．二甲酯、氖乙酸等；③无机毒害品，如红丹(四氧化三铅)，④有机毒害品，如：三氯甲烷等。
7.腐蚀性试剂指接触人体的皮肤或粘膜时，使接触的组织立即产生不可逆破坏化学品。按其化学性质，分为酸性腐蚀品、碱性腐蚀品和其它腐蚀品3种。
8.放射性试剂
二、防毒防尘器材
为了能在有毒害气体或粉尘的场所进行生产、事故处理或人员抢救，有关操作现场应配备相应的防毒防尘器材，并通过教育．使学生能正确使用这些器材，以便在需要时保护自己。
防毒防尘器材主要包括：①过滤式防毒面具；②防毒口罩；③防尘口罩。
三、消防和急救基本措施
(一) 灭火的基本知识
1.隔离法采取将燃烧物与未燃烧物或将可燃物与助燃物相隔的措施，使燃烧中断而灭火。
2.窒息法即采取措施阻止助燃物进入着火物的表面区而使火熄灭。这些措施有：以不燃气体稀释空气，降低其中氧的含量；用砂子、石棉毯、湿麻袋等覆盖着火物，使其因得不到足够的氧而熄灭。
(二) 急救措施
急救措施要简单易行，主要有：
1.眼部立即以清水(最好用温水)冲洗患部及其周围至少15min。
2.皮肤立即以大量清水冲洗患部至少15～30min。若是受碱腐蚀，可用2%醋酸溶液洗涤；被酸腐认可用稀碳酸氢纳溶液洗涤；衣着被腐蚀品污染后应立即脱去，以免腐蚀皮肤。
3.呼吸道当吸入毒害品而中毒时，应使中毒者尽快离开现场，吸入新鲜空气。若中毒者呼吸因难，可作口对口的人工呼吸并使其安静、保持温暖。
4.胃肠道可给中毒者喝2～4杯温开水；不宜喝水时、可改用牛奶
(昏迷的中毒者，不可服用任何东西！)。随后，立即用手指搔其舌根部的两侧，使其吐出毒物；也可饮用温食盐水催吐，直到吐出液澄清为止。
最好根据毒物的毒性，对症给予解毒剂。
无论毒物进入的途径和作用部位如何，严重中毒者都应立即就医。
四、实验室安全防护技术
(一) 实验时的一般注意事项
(1) 实验前认真预习，作好一切准备工作，以保证实验质量和安全。
(2) 实验开始前应检查仪器是否完整无损，装置是否正确稳妥。
(3) 安装仪器时，保持松紧适度；搅拌须与装置垂直并转动自如；若需装温度计，则应在搅拌运动范围之外。先搅拌后加热回流，以免暴沸。
(4) 实验所需的防护用品、如手套、防护眼镜和面罩等应准备齐全，酌情选用。
(5) 进行实验时，思想要集中，操作要认真，不得把离操作台，并经常注意仪器有无泄漏、碎裂、反应是否正常等情况。
(6）实验中所用药品和废弃物不能随意散失和遗弃。切勿把任何药品倒回储瓶。反应中产生的有害气体应按规定处理，以免污染环境、损害身体。
(7) 学生应严格按规程进行实验，若要改变须征得教师的同意。
(8) 保持实验室安静、整洁。实验中保持桌面、地面、水槽和仪器干净。
(9) 实验结束后，须将水、电、煤气等关闭，打扫好卫生，经教师同意后方可离开。
（二) 警火、爆炸和中毒事故的预防
1.着火使用乙醚、石油醚、二硫化碳、丙酮、苯、甲醇和乙醇等易燃液体时，应远离火源。
切勿敞口加热或直火蒸馏。装置不能漏气。应用橡皮管连接接受器支管并引至室外。回流或蒸馏液体时勿忘加沸石。在过热溶液中加沸石，易导致液体冲出，造成损失或着火。
使用金属钠不能遇水。钠渣和沾有钠渣的拭纸须用乙醇彻底处理后
