制药工程综合实验讲义

为了更好地进行文章撰写，我首先会全面评估被指定的主题“制药工程系有机化学实验讲义”。

我会从简到繁地探讨这个主题，首先介绍有机化学实验的基本概念，然后深入讨论在制药工程系中的应用和重要性。

**有机化学实验的基本概念**有机化学实验是化学专业中非常重要的一门实验课程，它是有机化学理论知识的实际应用和延伸。

在有机化学实验中，学生将通过实际操作和观察来深入理解有机化合物的性质、反应机理和实验技术。

这些实验对于培养学生的实验操作能力、科学研究素养和创新精神有着重要的作用。

**制药工程系中的有机化学实验**在制药工程系中，有机化学实验更是至关重要。

制药工程是一门通过有机化学知识来研究药物的合成、性质和应用的学科。

有机化学实验为制药工程系的学生提供了实践操作的评台，使他们能够掌握药物合成的基本原理和技术，培养他们对于药物结构和性质的认识，提高他们在制药工程领域的创新和应用能力。

**制药工程系有机化学实验讲义的重要性**制药工程系有机化学实验讲义是学生学习和实验的重要指南。

它系统地整理了有机化学实验的基本原理、实验操作步骤、实验注意事项和实验数据处理方法等内容。

通过阅读和学习有机化学实验讲义，学生可以更加全面地理解实验的目的、原理和方法，提高实验的效率和准确性，同时也有助于他们对实验结果的分析和总结。

**个人观点和理解**在我看来，制药工程系有机化学实验讲义是学习和研究制药工程的重要工具之一。

它不仅为学生提供了实验操作的指导，更重要的是培养学生的实验技能、科研意识和解决问题的能力。

通过认真学习和实践，学生可以在这门课程中获得丰富的知识和技能，为将来从事制药工程领域的工作打下良好的基础。

**总结和回顾**通过本文的探讨，我们全面了解了制药工程系有机化学实验讲义的重要性和作用。

有机化学实验对于制药工程系的学生来说意义重大，而有机化学实验讲义更是他们学习和实践的重要工具。

通过认真学习和实践，学生可以掌握实验技能、科研意识和解决问题的能力，为将来从事制药工程领域的工作打下良好的基础。

实验一分子蒸馏实验（3学时）一、实验目的1、了解分子蒸馏的原理、装置及基本流程和操作方法；2、了解进料量、真空度、刮膜速度以及冷却水温度对分离效果的影响。

二、实验任务1、采用分子蒸馏装置对某种物料进行分离或精致，并达到分离要求；2、确定在操作条件下的物料平衡和产品的得率。

三、实验原理分子蒸馏又叫短程蒸馏，是一种特殊的高真空蒸馏。

由于物料在分离过程中，处于高真空和相对低温（分离温度低于物料在高真空下的沸点）的环境中，且停留时间极短（一般为数秒到十几秒），分离过程对物料诸如氧化、聚合和分解等热损害极少，故分子蒸馏特别适合对高沸点、热敏性物质进行有效无损分离。

如多组分有机物的分离、油脂、增塑剂的精制；天然或合成维生素的浓缩；成品的脱色、脱臭等。

原理：分子蒸馏装置的操作原理与具有内部冷凝器的刮膜式蒸发器相同。

根据分子运动理论，液体分子受热会从液面上逸出，而不同种类分子逸出后其平均自由程不同，液体混合物为达到分离的目的，首先进行加热，能量足够的分子逸出液面，轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在离液面小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处置一冷凝面，使得轻分子落在冷凝面上被冷凝，从而破坏了轻分子的动态平衡，使得轻分子继续不断逸出，而重分子因达不到冷凝面，很快趋于平衡，这样就将混合物分离了。

四、实验装置流程五、MD-S80分子蒸馏装置操作规程（一）开机步骤1．开启电源前，必须全面检查，以保证所有的真空阀门（V1~V9）处于关闭状态，进水阀打开。

并确定增压泵冷却系统出水口有水排出。

2．据工艺情况，蒸馏柱冷凝器可选择自来水、冷水或温水冷却。

根据物料特性，工艺管路可选择保温。

根据需要，调整好有关加热、冷却管路。

3．开机前，先将冷阱C中的余水排尽，根据处理物料的情况，加入适当的冰水混合物或液氮。

4．开启总电源，按下真空泵按钮，启动真空泵。

然后缓慢打开V5阀门和V9阀门。

这时机械真空表应很快走到尽头。

制药工程专业实验讲义目录实验室安全技术知识简介………………………………………………实验一苯佐卡因(Benzocaine)的合成……………………………实验二黄柏中盐酸小檗碱的提取及薄板层析…………………实验三乙酰水杨酸合成(设计性实验) …………………………实验四相转移催化法合成dl-扁桃酸实验室安全技术知识简介一、化学试剂的一般安全知识许多化学试剂具有易燃、易爆和易使人中毒的性质，通常称其为化学危险品。

目前，约有2 000种左右的化学试剂被列为危险品。

运输和公安部门根据发生危险事故的情况，将它们分成8类，每类的危险特性各异。

现分别简述如下：1．爆炸性试剂爆炸品是指受外界的引发，在产生剧烈化学反应同时，放出大量的热能和气体(CO2、CO、H20、N2等)的物质。

按“危险品安全管理规则”(以下简称“危规”)规定，爆炸品可分为4类：(1) 点火器材(如导火绳等)；(2) 起爆器材(如雷管等)；(3) 炸药及爆炸性药品(如苦味酸、三硝基甲苯等）；(4) 其它爆炸品(如焰火、爆竹等)。

2．液化气体和压缩气体临界温度在常温以上的气体受压液化后装在耐压容器内，称为液化气体(如浓氯、液氨等)；临界温度在常温以下的气体，在常温压入耐压容器，称为压缩气体。

这两类气体的膨胀力随温度升高而增大，因此，要置阴凉通风处，防止日光直晒。

按“危规”规定，气体试剂可分为剧毒、易燃、助燃和不燃气体4类。

3．易燃液体试剂这类试剂在正常工作环境温度下产生的蒸气遇火源就燃烧。

由于有流动性和较高的蒸气压，使危险的范围和着火爆炸的危险程度增大。

温度越高，液体的蒸气压越大，其燃烧的危险性也就越大。

通常以闪点来衡量易燃液体的危险程度相划分等级。

闪点(闪光点)即可燃液体的蒸气与靠近被面的空气温合到一定比例后闪燃的最低温度。

一般来说，闪点越低，越易燃烧。

由于正常生产过程中的环境温度和自然气温有所不同，按闪点来划分易燃液体的等级也就有所不同。

有的规定，闪点低于28℃者为一级易燃品，闪点在28～45℃者为二级易燃品，也有的规定，闪点低于-18℃者、-18～23℃者和23～61℃者分别称为低闪点、中闪点和高闪点易燃液体。

一、药剂学实验室常用仪器简介介绍药剂学实验室中常用仪器，如单冲压片机、溶出仪、崩解仪、脆碎度检查仪、硬度计等的原理及使用方法。

一）单冲压片机用于将各种颗粒状原料压制成片剂，可广泛用于制药、化工、食品、医院科研等单位试制成小批量生产各种片剂、糖片、钙片、异形片等。

其特点是一种小型台式电动连续压片的机器，也可以手摇。

具有使用方便，易于维修，体积小、重量轻，机上安装一副冲模，物料的充填深度，压片的压力、厚度均可调节。

1.TDP-5型单冲压片机主要技术指标:最大压片压力：50kn最大压片直径：φ16mm 异型φ22mm最大充填深度：12mm最大片剂厚度：6mm生产能力：6000片/h电动机：0.75Kw外形尺寸：750X500X700mm主机重量：125kg2.压片机的安装和接线1.压片机安装在牢固的木制工作台上（也可安装图1-1 TDP-5型单冲压片机在水泥台上）用三付M12地脚螺钉固定。

工作台面至地面的体度纸600毫米左右（以手摇，操作方便为度）。

为了拆卸修理方便，在木制工作台上对应下冲芯相杆的位置片还应有一个直径约35毫米的孔。

2.接通电机电源前先将电动机接好地线，以保安全。

再卸下三角皮带，接通电机电源，开动电机观察电机旋转方向是否正确（电机轴的旋转方向应与防护罩或手轮上的箭头方向相反）若旋转方向不对，则另行接线然后再把三角皮带装好。

3.冲模的装卸和压片时的调整3.1 冲模的安装(1)安装上冲：旋松下冲固定螺钉、转动手轮使下冲芯杆升到最高位置，把下冲杆插入下冲芯杆的孔中（注意使下冲杆的缺口斜面对准下冲紧固螺钉，并要插到底）最后旋紧下冲固定螺钉。

(2)安装下冲：旋松上冲紧固螺母，把上冲芯杆插入上冲芯杆的孔，要插到底，用扳手卡住上冲芯杆下部的六方、旋紧上冲紧固螺母。

(3)安装中模：旋松中模固定螺钉，把在模拿平放入中模台板的孔中，同时使下冲进入中模的孔中、按到底然后旋紧中模固定螺钉。

放中模时须注意把中模拿平，以免歪斜放入时卡住，损坏孔壁。

THE EXPERIMENTS OF MEDICINAL CHEMISTRY （供药学、药剂、制药工程用）实验一 苯佐卡因（Benzocaine ）的合成苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛、溃疡痛、一般性痒等。

化学结构式化学名 对氨基苯甲酸乙酯性 状 白色结晶性粉末，味微苦而麻，熔点88～90℃，易溶于乙醇，极微溶于水。

实验目的通过苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程，掌握酯化反应和还原反应的原理及基本操作。

实验原理（主要合成路线） 1.还原反应2.酯化反应NH 2COOC 2H 5NO 2COOHSn COOHNH 2COOHNH 2.HClNH 3.H 2OCOONH 4NH 2CH 3COOH NH 2COOHCH 3COONH 4SnCl 4NH 3.H 2OSn(OH)NH 4ClNH 2COOHC H OH H 2SO 4COOC 2H 5NH 2.H 2SO 4COOC 2H 5NH 2Na CO实验步骤1.对氨基苯甲酸的制备（还原）称取4g对硝基苯甲酸、9g锡粉加入到100ml三颈瓶中，装上回流冷凝管和滴液漏斗，从漏斗中分批加入20ml浓盐酸，边加料边搅拌，反应立即开始（如有必要可用温火加热至反应发生）。

必要时可再微热片刻以保持反应正常进行，反应液中锡粉逐渐减少。

当反应接近终点时（约30分钟），反应液呈透明状，稍冷，将反应液倾入250ml烧杯中，加少量水消除留存的锡块固体。

反应液冷至室温时，慢慢滴加浓氨水，边滴加边搅拌，使溶液刚好呈碱性。

抽滤除去析出的Sn(OH)沉淀，用少量水洗涤沉淀，合并滤4液和洗液（若总体积超过550ml，可在水浴上浓缩）。

向滤液中小心地滴加冰醋酸，有白色固体析出。

再滴加少量冰醋酸，有更多的固体析出。

用蓝色石蕊试纸检验到呈酸性为止。

在冷水浴上冷却，过滤得白色固体，晾干后称重，计算产率。

2．对氨基苯甲酸乙酯的制备（酯化）将自制的2g对氨基苯甲酸放入干燥的100ml圆底瓶中，加入20ml无水乙醇和2.5ml 浓硫酸。

生物技术制药实验课程实习讲义人表皮生长因子（hEGF）在大肠杆菌中的表达与纯化生物与制药工程学院制2016年6月2日目录第一节引言................................ 错误！未定义书签。

1.1表皮生长因子(EGF)概述 (2)1.2 表皮生长因子(EGF)的结构与性质 (3)1.3 EGF的生物学效应及应用 (4)1.4 本实验课程设计的目的与内容 (5)第二节 EGF基因的合成与转化表达 (6)1.实验原理 (6)2.实验材料与方法 (7)2.1 实验材料及仪器 (7)2.1.1 试剂材料及试剂 (7)2.1.2 仪器设备 (8)2.2 实验方法 (8)2.2.1 试剂及培养基配制方法 (8)2.2.2目的基因hEGF的设计与合成 (9)2.2.4 电泳检测质粒DNA (10)2.2.5大肠杆菌感受态细胞的制备 (11)2.2.6转化重组质粒进感受态大肠杆菌BL21(DE3） (12)2.2.7检测转化是否成功 (12)2.2.8双酶切并检测 (12)2.2.9 EGF基因的PCR扩增验证 (13)2.2.10 目的基因的诱导表达及基因表达产物的SDS-PAGE检测 (14)第三节 EGF表达蛋白的纯化与检测.............. 错误！未定义书签。

3.1 实验原理 (19)3.2 可溶性6xHis重组蛋白纯化实验方法 (20)3.3 6xHis重组蛋白包涵体纯化与复性 (21)第一节引言1.1表皮生长因子(EGF)概述生长因子在人体中的信号传导部分起着关键的作用，它可通过与细胞表面的蛋白质受体结合，参与细胞的各种生命活动。

生长因子可以是维生素，碱基，多肽等。

所研究的表皮生长因子( Epidemal growth factor，EGF)，就是一种人机体细胞合成的一种多肽。

在生物体内，每个细胞的生长状态不同，在不同组织中的细胞的表皮生长因子参与生长、增值、死亡等过程。

制药工程系有机化学实验讲义1. 引言有机化学是药学领域中的重要学科，它研究有机化合物的合成、结构和反应。

而有机化学实验作为有机化学学习的重要组成部分，能够帮助学生深入理解有机化学的原理和实际应用。

本讲义旨在介绍制药工程系有机化学实验的基本内容和操作步骤。

2. 实验一：有机合成反应2.1 实验目的通过有机合成反应，合成目标有机化合物，并通过相应的实验测试方法对合成产物进行鉴定。

2.2 实验步骤1.准备实验室所需的实验仪器和试剂；2.将反应所需的试剂按照实验方案中的物质配比称取，并将其溶解于适当的溶剂中；3.按照实验方案中的反应条件进行反应，注意反应温度、时间和搅拌等控制参数；4.反应结束后，通过适当的方法分离产物，如结晶、萃取等；5.对产物进行物理性质和光谱性质的分析和测定，如熔点、红外光谱等；6.根据实验结果，对产物的结构和纯度进行判定。

2.3 实验例子：邻硝基苯甲醛的合成实验方案： - 材料：硝基苯、苯甲醛 - 试剂：浓硫酸、水、氢氧化钠、盐酸、无水乙醚 - 仪器：冷水浴、磁力搅拌器、漏斗、蒸馏器实验步骤：1. 在250 mL三口瓶中，加入硝基苯（10 g）和浓硫酸（15 mL），搅拌均匀，然后加入苯甲醛（11 mL）； 2. 在冷水浴上加热回流反应2小时； 3.反应结束后，将反应混合物倒入250 mL凉水中，搅拌15分钟； 4. 过漏斗，用0.1 M氢氧化钠溶液洗涤产物3次，然后用盐酸酸化，产生黄色结晶； 5. 将产物的结晶用无水乙醚洗涤，然后通过过滤得到无水乙醚溶液； 6. 将溶液通过蒸馏器减压蒸馏，得到邻硝基苯甲醛产物。

2.4 实验结果与讨论对所合成的邻硝基苯甲醛进行熔点测定，测得熔点为135-137°C，符合理论熔点范围。

对产物进行红外光谱分析，与标准品的红外光谱图谱相符，表明产物结构正确。

3. 实验二：有机分析技术3.1 实验目的学习和掌握有机化合物的分析和测定方法，如红外光谱、核磁共振、质谱等。

学生实验守则1、遵守纪律不迟到不早退，在实验室内保持安静，不大声谈笑，遵守实验室的一切规章制度，听从教师指导。

2、实验前要认真预习，作好预习报告，经教师提问通过后，方可准予参加实验。

3、实验时要严格遵守仪器、设备、电路的操作规程，不得擅自变更，操作前须经教师检查同意后方可接通电路和开车，操作中仔细观察，如实记录实验现象和数据。

仪器设备发生故障严禁擅自处理，应立即报告教师。

4、实验后根据原始实验数据记录，处理数据、分析问题及时作好实验报告。

5、爱护仪器、注意安全、水，电，煤气，药品要节约使用。

6、保持实验室整洁，废品，废物丢入垃圾箱内。

7、实验完毕记录数据须经教师审查签字，做好实验室的清洁工作，恢复仪器设备原状，关好门窗，和检查水，电，气源是否关好，方可离开实验室。

实验一 柏努利实验一、实验目的1、通过实测静止和流动的流体中各项压头及其相互转换，验证流体静力学原理和柏努利方程。

2、通过实测流速的变化和与之相应的压头损失的变化，确定两者之间的关系。

二、基本原理流动的流体具有三种机械能：位能、动能和静压能，这三种能量可以互相转换。

在没有摩擦损失且不输入外功的情况下，流体在稳定流动中流过各截面上的机械能总和是相等的。

在有摩擦而没有外功输入时，任意两截面间机械能的差即为摩擦损失。

流体静压能可用测压管中液柱的高度来表示，取流动系统中的任意两测试点，列柏努利方程式：∑+++=++f h p u g Z P u g Z ρρ2222121122对于水平管，Z 1=Z 2，则 ∑++=+fh p u p u ρρ22212122若u 1=u 2, 则P 2<P 1；在不考虑阻力损失的情况下，即Σh f =0时，若u 1=u 2, 则P 2=P 1。

若u 1>u 2 , p 1<p 2；在静止状态下，即u 1= u 2= 0时，p 1=p 2。

三、实验装置及仪器图2－2 伯努利实验装置图装置由一个液面高度保持不变的水箱，与管径不均匀的玻璃实验管连接，实验管路上取有不同的测压点由玻璃管连接。

实验一银杏叶总黄酮的提取及测定1 实验目的（1）掌握银杏叶中黄酮的提取方法；（2）掌握银杏叶中黄酮的含量测定。

2 实验原理近几年来，随着对黄酮类化合物研究的日益深入与重视，黄酮类化合物提取技术的发展也得到了促进。

目前提取黄酮类化合物的方法主要包括有机溶剂浸提法、超声波提取法、超临界流体萃取法、微波提取法和酶提取法等。

本实验采用有机溶剂浸提法提取银杏叶总黄酮，运用芦丁法测定银杏叶总黄酮含量。

3 实验材料、试剂和主要仪器3.1 实验材料与试剂银杏叶，芦丁标准品，无水乙醇，NaNO2，Al(NO3)3，NaOH。

3.2主要仪器移液枪，圆底烧瓶，水浴锅，旋转蒸发仪，布氏漏斗，容量瓶，10 ml刻度管，酶标仪。

4 实验步骤4.1银杏叶黄酮的提取称量2 g银杏叶放入圆底烧瓶中，加入100 ml 80%乙醇于圆底烧瓶中，于80℃下热回流提取2h，用漏斗过滤，弃渣留滤液，滤液用旋转蒸发仪浓缩并转入100 ml容量瓶中，用30%的乙醇定容，摇匀，供检测使用。

4.2芦丁标准曲线的绘制用80%乙醇配制0.03%（0.3 mg/ml）的芦丁标准储备液。

分别吸取刚配制好的芦丁标液0.0，15.6，31.3，62.5，125，250，500 μl置于7个1.5 ml EP管中，用80%的乙醇补足至0.5 ml，依次编号0~6，加入30 μl NaNO2（5%），摇匀静置6 min后加入30 μl A1(NO3)3 （10%），摇匀静置6 min后再加入400 μl NaOH （4%），混匀，用80%乙醇补至1 ml，静置l5~20 min，以0号试管为空白，用酶标仪在510 nm波长处测定吸光度，以吸光度(A)为横坐标，芦丁浓度(μg/ml)为纵坐标，绘制标准曲线。

4.3总黄酮含量的测定做2个样，取适量提取液置于1.5 ml EP管中，用80%乙醇补充至0.5 ml，加入30 μl NaNO2（5%），摇匀静置6 min后加入30 μl A1(NO3)3（10%），摇匀静置6 min后再加入400 μl NaOH（4%），混匀，用80%乙醇补至1 ml，静置l5~20 min，以0号试管为空白，用酶标仪在510 nm波长处测定吸光度。

一、药剂学实验室常用仪器简介介绍药剂学实验室中常用仪器，如单冲压片机、溶出仪、崩解仪、脆碎度检查仪、硬度计等的原理及使用方法。

一）单冲压片机用于将各种颗粒状原料压制成片剂，可广泛用于制药、化工、食品、医院科研等单位试制成小批量生产各种片剂、糖片、钙片、异形片等。

其特点是一种小型台式电动连续压片的机器，也可以手摇。

具有使用方便，易于维修，体积小、重量轻，机上安装一副冲模，物料的充填深度，压片的压力、厚度均可调节。

1.TDP-5型单冲压片机主要技术指标:最大压片压力：50kn最大压片直径：φ16mm 异型φ22mm最大充填深度：12mm最大片剂厚度：6mm生产能力：6000片/h电动机：0.75Kw外形尺寸：750X500X700mm主机重量：125kg2.压片机的安装和接线1.压片机安装在牢固的木制工作台上（也可安装图1-1 TDP-5型单冲压片机在水泥台上）用三付M12地脚螺钉固定。

工作台面至地面的体度纸600毫米左右（以手摇，操作方便为度）。

为了拆卸修理方便，在木制工作台上对应下冲芯相杆的位置片还应有一个直径约35毫米的孔。

2.接通电机电源前先将电动机接好地线，以保安全。

再卸下三角皮带，接通电机电源，开动电机观察电机旋转方向是否正确（电机轴的旋转方向应与防护罩或手轮上的箭头方向相反）若旋转方向不对，则另行接线然后再把三角皮带装好。

3.冲模的装卸和压片时的调整3.1 冲模的安装(1)安装上冲：旋松下冲固定螺钉、转动手轮使下冲芯杆升到最高位置，把下冲杆插入下冲芯杆的孔中（注意使下冲杆的缺口斜面对准下冲紧固螺钉，并要插到底）最后旋紧下冲固定螺钉。

(2)安装下冲：旋松上冲紧固螺母，把上冲芯杆插入上冲芯杆的孔，要插到底，用扳手卡住上冲芯杆下部的六方、旋紧上冲紧固螺母。

(3)安装中模：旋松中模固定螺钉，把在模拿平放入中模台板的孔中，同时使下冲进入中模的孔中、按到底然后旋紧中模固定螺钉。

放中模时须注意把中模拿平，以免歪斜放入时卡住，损坏孔壁。

制药工程专业实验是制药工程专业课程的重要组成部分，是使学生进一步理论联系实际，掌握仪器分析、药物合成、药物制剂、药物分析、药物分离工程等实验的基本操作技能，提高学生实际分析和解决问题能力。

养成严密科学态度和良好工作作风必不可少的教学环节。

为此，提出下列实验须知：1．遵守实验室制度，维护实验室安全，不违章操作，严防爆炸、着火、中毒、触电、漏水等事故的发生。

若发生事故应立即报告指导教师。

2．实验前作好预习，明确实验内容，了解实验的基本原理和方法，安排好当天计划，争取准时结束。

实验过程应养成及时记录的习惯。

凡是观察到的现象和结果及有关的重量、体积、温度或其他数据，应立即如实记录，实验完毕后，认真总结，写好报告，交给老师。

3．实验室中保持安静，不许大声喧嚷，不许抽烟、不迟到、不随便离开，实验台面应保持清洁，使用过的仪器及时清洗干净，存放在实验柜内，废弃的固体和滤纸等丢入废物缸内，绝不能丢入水槽、下水道和窗外，以免堵塞和影响环境卫生。

4．药品仪器都是国家财产，须节约爱护使用，公用物品，用完后立即放回原处。

不可调错瓶塞，以免污染，仪器要洗刷干净。

破损仪器应填写破损报告单，注明原因。

节约用水、用电、药用试剂。

严格药品用量。

5．操作易燃性有机溶剂，回流、蒸馏、减压蒸馏时，不能明火直接加热，要放沸石或一端封死的毛细管，若在加热时发现无沸石则应冷却后再加，防止爆沸冲出。

减压系统应装有安全瓶。

加液时应停火或远离火源，一般无漏气开口，冷凝水要通畅。

起封易挥发溶剂瓶盖时，脸面要避免开瓶口慢慢启开，以防气体冲脸上。

6．有毒具腐蚀药品应妥善保管，操作后要立即洗手。

勿粘及五官和创口，以免中毒。

实验中，有毒气或腐蚀性气体发生适应在通风橱中进行操作。

必要时可戴好防护用具进行工作。

7．保持实验室内整洁，学生采取轮流值日，每次实验完毕，负责整理公用仪器，将实验台、地面打扫干净，倒清废物缸，检查门、窗、水、电、煤气是否关好。

并清点仪器后方可离去。

制药工程专业综合实验一消炎镇痛药扑炎痛的合成及剂型研制扑炎痛（Benorylate）的合成一、目的要求1. 通过乙酰水杨酰氯的制备，了解氯化试剂的选择及操作中的注意事项。

2. 通过本实验了解拼合原理在化学结构修饰方面的应用。

3. 通过本实验了解Schotten-Baumann酯化反应原理。

二、实验原理扑炎痛为一种新型解热镇痛抗炎药，是由阿司匹林和扑热息痛经拼合原理制成，它既保留了原药的解热镇痛功能，又减小了原药的毒副作用，并有协同作用。

适用于急、慢性风湿性关节炎，风湿痛，感冒发烧，头痛及神经痛等。

扑炎痛化学名为2-乙酰氧基苯甲酸-乙酰胺基苯酯，化学结构式为：OCOCH3COO NHCOCH扑炎痛为白色结晶性粉末，无臭无味。

mp.174~178℃，不溶于水，微溶于乙醇，溶于氯仿、丙酮。

合成路线如下：COOH OCOCH3NCOClOCOCH3SOCl2HCl SO2 NaOHOH3ONa3+++COCl OCOCH3+ONa3OCOCH3COO NHCOCH三、实验药品四、实验方法（一）乙酰水杨酰氯的制备在干燥的50 mL圆底烧瓶中，依次加入吡啶2滴，阿司匹林2 g，氯化亚砜2mL，迅速按上球L 形冷凝器（顶端附有氯化钙干燥管，干燥管连有导气管，导气管另一端通到水池下水口）。

置油浴上慢慢加热至70℃（约10~15 min），维持油浴温度在70±2℃反应30 min，冷却，加入无水丙酮2mL，将反应液倾入干燥的100mL滴液漏斗中，混匀，密闭备用。

（二）扑炎痛的制备在装有搅拌棒及温度计的50 mL三颈瓶中，加入扑热息痛2g，水10 mL。

冰水浴冷至10℃左右，在搅拌下滴加氢氧化钠溶液（氢氧化钠0.9 g加5mL水配成，用滴管滴加）。

滴加完毕，在8~12℃之间，在强烈搅拌下，慢慢滴加上次实验制得的乙酰水杨酰氯丙酮溶液（在20 min左右滴完）。

滴加完毕，调至pH≥10，控制温度在8~12℃之间继续搅拌反应30 min，抽滤，水洗至中性，得粗品，计算收率。

芦丁的提取、分离与鉴定槐花米系豆科槐属植物槐树（Sophora japonica L）的花蕾，自古用作止血药物。

治疗吐血，痔疮便血、子宫出血、鼻血等症，所含主要成分为芸香苷，又称芦丁（Rutin，维生素P），其含量高达12～16%，有调节毛细血管渗透性之作用，临床用作毛细血管止血药，如复方芦丁，也作为高血压的辅助治疗药物。

一、目的要求：1．掌握酸碱法提取黄酮苷类的原理及方法。

2．掌握化学鉴别试验、苷水解和薄层层检查等手段在苷类结构鉴定上的作用。

二、已知重要成分性质：1．芦丁（芸香苷，rutin）淡黄色针晶，水中结晶者含3分结晶水，C27H30O16·3H2O 100mmHg和110℃加热12小时后，变为无水物，无水物于25℃变棕，115～7℃软化，214～5℃发泡分解，1g芦丁溶于约300ml冷水，200ml沸水，7ml沸甲醇，溶吡啶，甲酰胺和碱液，微溶于乙醇、丙酮、乙酸乙酯，不溶于氯仿，二硫化碳、乙醚、苯和石油醚。

2．槲皮素（Guereetin）为芦丁的苷元，C15H10O7，MW302.23；含二分子结晶水为黄色针晶，（稀乙醇），5～7℃失水，314℃解，1g溶于290ml无水乙醇、23ml沸乙醇，溶于冰醋一般在碱水中溶解显黄色，几不溶于水。

OHOOH O OROHOHR=glu rha芦丁R=OH槲皮素3．皂苷（Saponin）粗品为白色粉末，mp 210℃～20℃（dec）。

易溶于吡啶。

能溶于200倍的甲醇，酸水解得下列两种苷元及糖。

糖为葡萄糖，葡萄糖醛酸和葡萄醛酸内酯。

（1）白桦酯醇（Betulin）无色针晶，mp215～2℃，能溶于醋酸，丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙醇、氯仿、苯等；难溶于石油醚和水。

HO OHHOCH2OH槐花二醇（Sophoradiol）无色针晶，mp219~20℃或224℃，溶于石油醚、苯、丙酮、甲醇、难溶于水。

三、试剂与仪器试剂：硼砂、槐花米、石灰乳、纱布、蒸馏水、正丁醇、醋酸、乙醇、三氯化铝、盐酸仪器：烧杯、新华色谱滤纸、纱布、加热器、三角烧瓶、玻璃棒、电子天平、抽滤瓶、布氏漏斗、真空泵、分液漏斗、冰箱四、薄层硅胶板的制备硅胶GF254 10g+0.5%CMC-Na制版五、提取分离和纯化槐花米粗粉（20g），硼砂1g[注1]在加热至沸腾时，投入槐花米，8.5~9[注2]保持滤渣滤液℃下用浓盐酸调pH至4[注3]。

制药工程专业实验讲义河北科技大学制药工程实验室二00九年十月目录制药工程专业实验注意事项 (1)实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备 (2)实验二离子交换树脂作为催化剂的酯化反应——苄醇酯化反应 (3)实验三苯妥英钠的合成 (4)实验四扑炎痛的合成 (5)实验五维生素C注射液的处方考察与制备实验六阿司匹林的合成…………………………………………………………实验注意事项一、实验时的一般注意似项1.实验前要认真预习，查阅实验中使用的药品、试剂的理化性质，做到心中有数。

2.实验进行时应检查仪器有无漏气、破碎,反应进行是否正常,非经教师许可,不得擅自离开。

3.实验中所有的药品，不得随意散失、遗弃，特别对易燃药品要按规定处理。

4.实验结束后要仔细洗手，严谨在实验室内吸烟或吃饮食物。

二、火灾、爆炸、中毒、触电事故的预防1.盛有易燃的有机溶液的容器不得靠近火源，. 勿将易燃溶剂倒入废物缸，倾倒易燃溶剂应远离火源最好在通风橱中进行。

2.一旦发生着火事故应首先关闭电源，然后迅速把容易着火的东西移开，向火源撒沙子，施用灭火器及石棉布覆盖火源。

有机溶剂燃烧时，多数情况下严禁用灭火器。

不得用火焰直接加热烧瓶。

3.接触固体或液体有毒物质时，必须戴橡皮手套，操作后立即洗手。

切勿让毒品沾及五官和伤口。

4.使用电器时，应防止人体与电器导电部分直接接触，不能用湿手或手握湿物接触电插头。

实验完后应切断电源再将电源插头拔下。

三、制药专业实验常用仪器设备的使用1.实验一对氯苯甲酰苯甲酸的制备目的与要求1.通过本实验掌握付—克反应的操作及原理。

2.掌握产物从反应液中分离结晶方法及熔点测定。

3.掌握实验室中腐蚀性气体（如HCl↑，SO2↑）的吸收方法。

对氯苯甲酰苯甲酸是利尿药氯噻酮的中间体一、反应原理在无水三氯化铝催化剂存在下，氯苯与苯二甲酸酐作用，氯苯对位上的氢原子被邻羧基苯甲酰基取代，生成对氯苯甲酰苯甲酸，这个反应是付—克反应（Friedel-Craftsreaction）的一种类型，属C—酰化反应。

制药工程学实验指导讲义（适合制药工程专业使用）制药工程与药事管理教研室编2008年11月25日目录前言实验一双花中药的提取浓缩、含量测定和纯化水的制备实验二双花提取液喷雾干燥及GMP车间洁净度测实验三对维生素C进行湿法混合制粒、干燥、整粒实验实验四维生素C胶囊的填充实验五维生素C片的压片与包衣实验六双花胶囊和维生素C片的铝塑泡罩包装前言制药工程学实验是对学生所学专业课程知识的综合运用与实践，让学生理论联系实际，明确药品生产的特殊性，对药品生产的基本工艺流程有一个较完整的感性和理性认识。

通过专业实验训练，提高学生的动手能力，分析和解决实际问题的能力，同时也为今后从事药品的生产和科研做必要的准备。

专业实验是实践教学环节中必不可少的部分。

通过专业实验，使学生掌握基本的操作技能，学习专业实验中药有效成分提取，反渗透制备纯化水、喷雾干燥，制粒、压片，胶囊填充、高效包衣等制药过程，培养学生具有一定的设计实验方案能力，利用实验数据进行分析、处理的能力，学习如何将实验方案变成实际可操作的实践过程，及运用文字进行标书实验内容的能力等。

本课程要求学生在掌握制药工程专业基础课和专业课等理论知识，并受到过相关专业基础实验课的训练，在此基础上进行专业实验训练。

实验守则实验前做好预习，不做预习和无故迟到不得进入实验室。

进入实验室后，服从指导教师的安排。

在制定地点进行实验。

在实验室内，不得喧哗、大闹，不得吸烟、随地吐痰、乱扔纸屑及其他杂物、未经许可，不得操纵、拨弄仪器设备。

按照实验要求做好准备，经过指导教师检查许可后，方可接通电源或启动设备，要精心使用仪器设备，严格遵守操作规程。

在实验进行的前后，必须洗净双手，必要时进行适当的消毒处理。

实验过程中，所有使用的器具不得随意借用、混用，用毕需处理的应及时消毒灭菌妥善放置。

若仪器设备发生故障或损坏时，首先要切断电源并报告指导教师，及时处理。

实验后，将仪器设备、用具及场地整理复原、经指导教师检查合格后方可离开实验室。