果蔬菜中农药残留测定实验报告
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蔬菜水果农药残留检测报告绿色和平组织概述普通消费者每天吃的蔬菜水果是否含有农药残留?消费者能否放心地食用?为了解这些问题的答案,绿色和平于2008 年12月和2009 年2 月在北京、上海和广州的多家超市及农贸市场随机选取了当地当季的常见蔬菜水果,对这些样品上的农药残留进行了检测。
结果显示,不仅大多数蔬菜水果都有农药残留,更为严重的是,45份样品中竟然检测出50 种农药成分,数量之多让人担忧。
同时混合农药残留的情况非常严重。
消费者在不知不觉中就喝入一杯多种农药调制成的“鸡尾酒”,这杯“农药鸡尾酒”的健康威胁可能远远超过这些农药各自产生的影响之总和。
绿色和平的田间实地调查发现,农民在种植蔬菜水果时,频繁施用不同的农药,甚至混合施用多种农药,既不知道这些农药的具体作用,更不知道这些农药的严重危害。
这些毒害身体、污染环境的农药在田间地头的生产环节中,就污染了我们的食物。
我们需要在蔬菜水果的生产环节就采取严格的控制措施,在源头减少农药的施用,才可能去除农药残留对健康的隐患。
长期而言,我们需要将目前的化学农业模式转换为生态农业模式,采用更加生态的物理防治和生物防治等方法控制病虫害,而无需依赖有毒的农药。
同时,检测结果显示超市并不能为消费者提供安全放心的食品。
作为许多消费者购买蔬菜水果的主要渠道,超市有责任保障食品安全,确保所销售的蔬菜水果不含毒害身体的农药残留,这也是消费者所期许的。
绿色和平认为,超市尤其是本次农药检测所采样的易初莲花、华润万家、沃尔玛和农工商等超市行业领跑者需要肩负起为消费者提供安全食品的责任,加强对上游供应商的监管,最终帮助其供应商逐渐转换为生态农业模式,从根本上阻止有毒的农药污染我们的食物,进一步推动即将实施的《中华人民共和国食品安全法》的实行。
1.背景2009 年2 月28 日,第十一届全国人大常委会第七次会议通过了《中华人民共和国食品安全法》,该法将于2009 年6月1 日起施行。
农残检验报告
报告编号:NC-2021-001
委托单位:XXXXX农产品有限公司
样品名称:番茄
样品数量:100kg
检测项目:常规农药、兽药、重金属
检验结果:
常规农药:检测结果符合国家食品安全标准兽药:检测结果符合国家食品安全标准
重金属:检测结果符合国家食品安全标准
样品说明:
本次检测所得番茄样品100kg,外观无异常情况,符合食品质量安全标准。
检测方法:
本次检测采用GB 31650-2019《常见残留农药最大残留限量(MRLs)》、NY/T 573-2006《兽药最大残留限量(MRLs)》、GB 5009.15-2014《食品中重金属的测定》标准执行。
备注:
本报告仅针对该样品进行检测,结果仅供委托单位参考。
如委托单位有其他要求,请另行说明。
检验人:XXX
审核人:XXX
报告日期:2021年5月1日报告有效期:6个月。
第1篇一、实验目的为了解豆角农药残留情况及其去除效果,本实验对豆角进行了农药残留的检测,并探究了不同清洗方式和烹调方式对豆角农药残留的影响。
二、实验材料1. 豆角样品:市售新鲜豇豆。
2. 清洗剂:家用洗涤剂。
3. 盐水:用盐配制的水溶液。
4. 小苏打溶液:用小苏打配制的水溶液。
5. 烹调方式:炒制、焯水、腌制、干制。
6. 仪器设备:农药残留检测仪、电子天平、微波炉、锅具等。
三、实验方法1. 农药残留检测:采用农药残留检测仪对豆角样品进行检测,测定其农药残留量。
2. 清洗方式实验:a. 清水冲洗:将豆角在清水中冲洗5分钟。
b. 盐水浸泡:将豆角在盐水中浸泡10分钟。
c. 小苏打溶液浸泡:将豆角在小苏打溶液中浸泡10分钟。
d. 洗涤剂溶液浸泡:将豆角在洗涤剂溶液中浸泡10分钟。
3. 烹调方式实验:a. 炒制:将豆角炒至熟透。
b. 焯水:将豆角焯水后捞出。
c. 腌制:将豆角腌制一定时间后取出。
d. 干制:将豆角晒干或烘干。
四、实验结果与分析1. 农药残留检测:实验结果显示,豆角样品中农药残留量普遍较高,部分样品农药残留量超过国家标准。
2. 清洗方式实验:a. 清水冲洗:对农药残留量的去除效果不明显。
b. 盐水浸泡:对农药残留量的去除效果一般。
c. 小苏打溶液浸泡:对农药残留量的去除效果较好。
d. 洗涤剂溶液浸泡:对农药残留量的去除效果最好。
3. 烹调方式实验:a. 炒制:对农药残留量的去除效果不明显。
b. 焯水:对农药残留量的去除效果较好,部分农药残留量可降至符合国家标准。
c. 腌制:对农药残留量的去除效果一般。
d. 干制:对农药残留量的去除效果较好,部分农药残留量可降至符合国家标准。
五、结论1. 豆角农药残留问题较为严重,需引起重视。
2. 清洗方式中,小苏打溶液浸泡和洗涤剂溶液浸泡对农药残留量的去除效果较好。
3. 烹调方式中,焯水对农药残留量的去除效果较好。
4. 建议消费者在购买豆角时,选择农药残留量较低的豆角,并采用适当的清洗和烹调方式降低农药残留风险。
快速农残检测报告一、背景介绍农药残留是指在农产品中残余的农药及其代谢物,由于化学农药在农产品生产中的广泛使用,农药残留问题引起了人们的高度关注。
农药残留对人体健康和环境造成潜在威胁,因此需要进行快速准确的农残检测。
本报告旨在介绍一种快速农残检测方法,通过该方法可以迅速、准确地检测出农产品中的农药残留。
二、检测方法该快速农残检测方法基于高效液相色谱技术(High-performance liquid chromatography, HPLC),结合质谱检测技术(Mass Spectrometry, MS)。
该方法主要分为样品提取、液相色谱分离和质谱检测三个步骤。
1.样品提取:将待检测的农产品样品均匀研磨并称取适量,加入一定量的提取溶剂进行振荡提取。
提取溶剂采用环境友好的有机溶剂,如甲醇,以提高样品中农药的溶解度。
2.液相色谱分离:将经过样品提取的农产品样品加入色谱柱进行分离。
色谱柱采用特定的填料材料,如C18填料,以实现对农药残留的高效分离。
同时,采用梯度洗脱的方式,通过改变流动相的组成,进一步提高分离效果。
3. 质谱检测:液相色谱分离后的化合物进入质谱仪进行检测。
质谱仪通过对化合物进行电离和碎片化,产生不同质荷比的离子,从而对化合物进行鉴定和定量。
同时,采用多反应监测(Multiple ReactionMonitoring, MRM)模式,选择特定的离子对进行检测,提高检测的灵敏度和选择性。
该方法具有检测速度快、灵敏度高、准确性好的特点,可以广泛应用于不同类型的农产品中农药残留的快速检测。
三、实验结果在本次实验中,我们选取了苹果、西红柿、白菜三类常见的农产品作为样品,进行了农药残留的检测。
实验结果显示,经过样品提取、液相色谱分离和质谱检测后,我们成功地检测出了苹果中的氯氰菊酯、西红柿中的甲基对硫磷、白菜中的杀虫威等农药残留。
同时,实验结果表明,该方法具有较高的灵敏度和准确性。
对于不同农产品中的农药残留,检测结果的相对误差均在可接受范围内。
XX无公害蔬菜基地农药残留检测报告一、检测时间:年月日二、检测员:李XX、高XX三、检测原理本检测采用乙酰胆碱酯酶作检测试剂,通过提取果蔬的萃取液与其反应,利用CL—BⅢ四通道残留农药测定仪与电脑联机检测,根据酶的活性变化程度来测定果蔬中有机磷类与氨基甲酸酯类的农药残留量,用酶的“抑制率”来表示残留农药量的多少。
四、检测目的目前,XX村无公害蔬菜基地的蔬菜开始采摘上市,通过对基地上的茄子、毛豆两个国家认定的无公害蔬菜品种进行残留农药检测,以进一步加强基地建设、提高蔬菜品质,并指导基地上的菜农合理、安全地用药,为基地上的无公害蔬菜顺利上市以及实行无公害蔬菜上市优质优价提供依据。
五、样品抽取来源检测样品采取随机取样的方式,在每块蔬菜种植田里按“五点采样”法抽取一个样品。
每个样品分成两份,一份正样进行检测,一份副样放入冰柜以备复检。
样品抽取情况见下表:编号蔬菜品种抽样地点抽取基数500g 茄子 1 XXXX500g 2 XXXX 茄子500g 茄子XXXX 3500g 茄子XXXX 4500g XXXX 5 毛豆500g XXXX 6 毛豆500g 7 XXXX 毛豆500g8毛豆XXXX六、检测内容和步骤.(一)、检测准备1、选需进行试验用的玻璃器皿用专门的洗涤剂清洗,用清水冲洗干净后再用蒸馏水对各种玻璃器皿反复冲洗三至五遍,直至玻璃器皿内无水珠凝结,并对剪刀、水果刀等工具清洗干净。
2、将CL-BⅢ测定仪与电脑联接,在电脑上安装检测软件。
3、打开CL-BⅢ测定仪,让仪器先预热20分钟后点击“受控”。
(二)、检测仪调“0/100”1、打开CL-BⅢ残留农药检测软件。
2、在第一检测仪点击“对照分析”,隔10-15秒后点击“100”并按“确定”,然后在检测仪的第一通道上放入黑块,隔10-15秒后点击“0”并按“确定”,最后点击“结束分析”。
3、在第一检测仪上重新点击“对照分析”,如果在第一通道有黑块的情况下仪器稳定在“0”、没有黑块的情况下稳定在“100”,则调“0/100”成功。
环境毒理学实验报告指导老师:XXXX姓名:XXXX班级:XXXXX农药残留试验一、实验目的:1、掌握蔬菜残留农药的检测方法;2、认识农药残留问题现状。
二、实验原理:目前农药残留快速检测方法种类繁多,究其原理来说主要分为两大类:生化测定法和色谱检测法。
其中生化测定法中的酶抑制率法由于具有快速、灵敏、操作简便、成本低廉等特点,被列为国家推荐标准方法(GB/T 5009.199-2003),已成为对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场快速定性初筛检测的主流技术之一,得到了越来越广泛的应用。
本实验采用农残速测卡进行检测。
农残速测卡是根据国家标准方法GB/T5009.199-2003研发的农药残留快速检测试纸。
用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸,可以快速检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯这两大类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况,选用的酶对甲胺磷敏感,抗干扰性强,操作简便,不需要配制试剂,不需要专业的技术培训,可以不需要任何仪器设备单独使用,产品容易贮存,携带方便,是现场检测的最佳方法。
三、实验材料:新鲜蔬菜农残速测卡四、实验步骤:表面测定法(粗筛法)1.擦去蔬菜表面泥土,滴2-3滴洗脱液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。
2.取一片速测卡,将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。
3.放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min,预反应后的药片表面必须保持湿润。
4.将速测卡对折,用手捏3min或用恒温装置恒温3min,使红色药片与白色药片叠合发生反应。
5.每批测定应设一个洗脱液的空白对照卡。
整体测定法1.选取有代表性的蔬菜样品,擦去表面泥土,剪成25px左右见方碎片,取5g放入带盖瓶中,加入10mL纯净水或缓冲溶液,震摇50次,静置2min以上。
2.取一片速测卡,用白色药片沾取提取液,放置10min以上进行预反应,有条件时在37℃恒温装置中放置10min。
预反应后的药片表面必须保持湿润。
综合化学实验报告院系化学化工学院班级姓名学号实验名称HPLC法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量日期2011年12月9日室温8℃气压101kpa 成绩HPLC法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量摘要:拟除虫菊酯农药具有降解快,残留低等特点,但短期毒性大。
本实验采用高效液相色谱测定蔬菜中氯氰菊酯的残留量。
本实验中样品用丙酮、正己烷混合溶剂经超声波提取,提取液经过填有无水硫酸钠、中性氧化铝和佛罗里硅藻土的玻璃管层析柱净化、浓缩后,用乙腈在色谱柱上分离,利用高效液相色谱外标法(标准曲线法)对氯氰菊酯的含量进行定量,计算出蔬菜中菊酯类农药的残留量。
此方法用于测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药的残留量,检测过程简便、快速。
关键词:高效液相色谱;农药残留;氯氰菊酯;外标法引言:目前,施用化学农药仍然是防治农作物病虫、草、鼠害的主要手段,对保护农作物生长和保障农业持续稳定地增长起了积极作用。
但是化学农药的施用也会对农业生态环境和农产品造成不同程度的破坏和污染,如果施用不当后果尤为严重。
近年来,因化学农药严重污染的蔬菜与水果而造成的急性食物中毒事件屡有发生,因此蔬菜与水果中化学农药残留量的检测十分必要。
蔬菜与水果中残留的化学农药主要有有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯4大类,其中拟除虫菊酯类农药是施用于果树、蔬菜、棉花、茶树、小麦、水稻等农作物的一种广谱型杀虫剂。
此类农药的品种多、药效高、用途广,还具有降解快、残留低等特点,但是短期毒性大。
因此,世界各国都对其残留量制定出极为严格的限量标准,我国制定的蔬菜中该类农药最高残留量的国家标准为:氯氰菊酯0.20mg/kg(GB 4829.4-1994);氯戊菊酯0.20mg/kg(GB 14928.5-1994);溴氰菊酯0.20mg/kg(GB 4828.4-1994)。
本实验直接采集新鲜的蔬菜样品,样品经过制备、提取、净化和浓缩等预处理过程制备成样品测试液后,用高效液相色谱测定其中一种氯氰菊酯除虫菊酯类农药的残留量。
化学农药以其高效、快速的防治作用,在农业病虫害的防治中得到广泛的施用,但由于化学农药的有毒成分难以降解,致使这些有毒物质在农产品和环境中累积,又对环境和农产品造成了污染。
俗话说,国以民为本,民以食为天,食以安为先。
目前,农产品农药残留问题是影响食品安全的最突出的问题,由于食用农药残留超标的食品而发生农药中毒的事件时有报道。
如何快速、简单的检测出农产品中的农药残留呢?为此,我们课题研究小组进行了这次课题实验。
初中生年龄小,知识面不广,生活经验不多,因而,进行农药残留检测实验,相关的知识储备是必要的。
在实验之前,我们课题研究小组成员在学校电脑室上查询食品农药残留的相关知识,收集了大量有用信息,在指导老师和学校的实验员、仪管员的协助和指导下,对这些信息进行了梳理,购买了必要的实验药品,精心设计实验步骤。
人们每天进食量的三分之一是蔬菜,在市场经济的大潮中,少数菜农为盲目追求经济效益,在蔬菜上使用高毒农药,使食用蔬菜而引起食物中毒的现象呈上升趋势。
我国蔬菜主要有3类农药残留:一是有机磷农药。
作为神经毒物,会引起神经功能紊乱、震颤、精神错乱、语言失常等症状。
二是拟除虫菊酯类农药。
毒性一般较大,还有蓄积性,中毒表现症状为神经系统症状和皮肤刺激症状。
三是六六六、滴滴涕等有机氯农药。
有机氯农药随食物等途径进入人体后,主要蓄积于脂肪组织中,引起人体机能病变。
因而,在进入实验室之前,我们课题研究小组在铜鼎农贸市场上随机购买了白菜、冬瓜、空心菜等日常蔬菜,带回实验室进行检测。
我国有关农产品农药残留试验和检测方法的研究始于60年代初,现在,普遍采用气液色谱、高效液相色谱等先进仪器分析,特异性好,灵敏度高,但分析周期长,设备昂贵,基层不易推广。
如何快速测定农药残留,有四种生物快速检验方法可供选择:1、利用能产生荧光的细菌,当细菌受到样品中残留农药作用后其荧光减弱,且减弱程度与毒物浓度呈一定的线性关系。
该方法已能用来测定甲胺磷等常见有机磷农药。
一、实习背景与目的随着我国农业现代化进程的加快,农药的使用越来越广泛,这极大地提高了农作物的产量和品质。
然而,农药的过量使用和不当使用导致农药残留问题日益突出,严重影响了食品安全和人民群众的健康。
为了提高自身对农药残留检测技术的掌握,培养食品安全意识,我于2023年在某食品检测中心进行了为期一个月的实习。
本次实习的主要目的是:1. 熟悉水果农药残留检测的基本原理和操作流程。
2. 掌握农药残留检测仪器设备的操作方法。
3. 提高实验数据的处理和分析能力。
4. 增强食品安全意识,为保障人民群众“舌尖上的安全”贡献力量。
二、实习内容1. 检测方法学习实习期间,我首先学习了水果农药残留检测的基本原理和方法。
通过查阅相关文献资料,了解了农药残留检测的原理,包括样品前处理、提取、净化、检测等步骤。
2. 仪器设备操作在实习过程中,我熟练掌握了农药残留检测仪器的操作方法,包括高效液相色谱仪(HPLC)、气相色谱仪(GC)、原子吸收光谱仪(AAS)等。
通过实际操作,了解了仪器设备的性能和适用范围。
3. 样品前处理样品前处理是农药残留检测的关键环节。
在实习过程中,我学习了样品前处理的原理和方法,包括样品的采集、制备、提取、净化等步骤。
掌握了不同农药残留检测方法中样品前处理的操作技巧。
4. 实际操作在实习过程中,我参与了水果农药残留检测的实际操作。
在导师的指导下,我独立完成了样品前处理、提取、净化、检测等步骤,并得到了准确的检测结果。
5. 数据分析在实习过程中,我学习了实验数据的处理和分析方法。
通过统计分析软件对实验数据进行处理,得出可靠的结论。
三、实习收获1. 理论知识的提升通过实习,我对水果农药残留检测的理论知识有了更加深入的了解,为今后的工作打下了坚实的基础。
2. 实践能力的提高在实习过程中,我熟练掌握了农药残留检测的操作技能,提高了自己的实践能力。
3. 食品安全意识的增强通过实习,我深刻认识到食品安全的重要性,增强了自身的食品安全意识。
2019·09试验王忠陈丽,杨亚玲第一师农业技术推广站,新疆 阿拉尔 阿拉尔新农乳业有限责任公司摘要:采用气相色谱法分析蔬菜和水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑。
样品用乙腈超声波萃取,旋转蒸发氮吹,离心沉淀,GC-ECD测定蔬菜、水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑的残留量。
结果表明,该方法在0.02~4.00μg/mL范围内呈线性关系,最低检出浓度为0.008~0.090μg/kg,样品的加标回收率在75.2%~105.4%,变异系数小于7.13%。
该试验所建立的方法快速、简便且成本较低。
关键词:溴虫腈;二甲戊灵;苯醚甲环唑;蔬菜;水果;农药残留;气相色谱溴虫腈(Chlorfenapyr),商品名除尽,悬浮剂,中文通用名虫螨腈。
是由美国氰胺公司开发成功的一种新型杂环类杀虫、杀螨、杀线虫剂。
二甲戊灵(二甲戊乐灵,Pendimethalin),商品名施田补,属于二硝基苯胺类除草剂,是一种旱田作物选择性除草剂,广泛应用于玉米、大豆、花生、棉花、直播旱稻、马铃薯、烟草及蔬菜等多种作物田间除草。
目前,二甲戊灵是世界第3大除草剂,也是世界上销售额最大的选择性除草剂。
苯醚甲环唑(difenoconazole),又叫恶醚唑,是三唑类杀菌剂。
上述3种农药目前在农业生产上使用较多且是农业部农产品例行监测中的农药残留检测与评估需要测定的项目。
这3种农药化学性质稳定,脂溶性强,能长期残留在土壤、空气、水等环境中,并通过生物链富集在动植物体内,对自然环境和人体健康造成极大危害,我国已经严格限制使用。
目前,测定蔬菜、水果中拟除虫菊酯类农药的方法有GC法和HPLC法,样品前处理主要采用液-液超声破碎提取和离心沉淀净化,用毛细管气相色谱-电子捕获检测器ECD测定蔬菜、水果中的溴虫腈、二甲戊灵及苯醚甲环唑[1-2]。
1材料与方法1.1仪器与试剂气相色谱仪(安捷伦GC7890A),附电子捕获检测器(ECD);电子分析天平ALC210.4型(德国Sartorius公司);色谱柱:DB-5毛细管柱(30.00m×0.32mm,0.25μm)。
果蔬菜中农药残留测定实验报告实验目的:1.了解果蔬菜中农药残留的危害性;2.掌握测定果蔬菜中农药残留的实验方法和步骤;3.分析果蔬菜中农药残留的现状及问题,并提出相应的解决方法。
一、实验简介农药在保证农作物品质和产量方面起到了重要作用,但过量或错误使用农药会导致农产品中残留农药成分,对人体健康和环境造成潜在威胁。
本实验采用高效液相色谱法(HPLC)对不同种类的果蔬菜中农药残留进行测定。
二、实验步骤1.样品采集:选择市场上销售的不同种类的果蔬菜作为样品,如青椒、西红柿、土豆等。
2.样品制备:将样品表面的污染物去除,然后将其切碎并混合均匀。
3.样品提取:取约50g的样品,加入适量的乙腈溶液,使用搅拌器混合30分钟,然后用滤纸过滤,收集滤液。
4.样品净化:使用固相萃取柱对样品进行净化,去除不相干的杂质。
5.样品测定:取适量的净化后的样品溶液,通过HPLC进行测定。
三、实验结果与分析1.样品测定结果:对不同种类的果蔬菜进行了农药残留测定,结果如下:果蔬菜农药A(mg/kg)农药B(mg/kg)农药C (mg/kg)青椒0.020.030.01西红柿0.010.020.03土豆0.030.010.022.分析和讨论:通过对不同种类果蔬菜的农药残留测定结果发现,各种果蔬菜中农药残留量存在差异。
这可能是由于不同果蔬菜的生长环境和生长过程中施用农药的差异导致的。
此外,还发现样品中多个农药的残留量都超出了国家标准规定的最大允许残留量。
这样就存在潜在的食品安全问题。
四、解决方法和建议为减少果蔬菜中农药残留量,应采取以下措施:1.加强农药管理:加强对农药的管理和监督,加大对农民的培训力度,提高他们对农药使用的认知和正确使用农药的能力,合理控制农药的使用量和使用方法。
2.推广绿色农业技术:推广有机农业和绿色农业技术,减少对化学农药的依赖程度。
发展绿色防治方法,如生物防治、农作物品种改良等。
3.加强农产品质量监测:加大对市场上销售的农产品的质量监测力度,及时发现并报告农产品中的农药残留问题,依法进行处罚和追责。
蔬菜水果中农药残留量的测定一、目的要求1、了解电子捕获检测器的检测原理和使用方法。
2、掌握农药残留量的测定方法。
二、基本原理ECD是一种选择性检测器,对含X、S、P、N、O电负性强的物质,影响很大,而对非电负性物质,则影响很小。
放射源产生的B射线将载气N2电离成正离子和电子,这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。
当电负性样品进入检测器后,便捕获自由电子,形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子,以使基流下降,产生对应的负信号——倒峰。
在一定范围内,检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。
六六六、DDT是目前用量叫大的有机农药,其化学性质稳定,施用后残留在大气、土壤、水体、植物中不易消失,对人体健康不利。
本法利用己烷提取样品,采用%OV-17和%OV-210混合固体液分离,ECD检测器,外标法定量。
三、仪器与试剂仪器:气相色谱仪,ECD;离心机;布氏漏斗;*22cm玻璃层析柱;1000ml分液漏斗2只试剂:无水硫酸钠、硫酸钠、己烷、丙酮、浓硫酸(均为AR);硅藻土(30—30目)、OV—17、OV—210(色谱级)、ChromosorbWAW—DMCS;α-666、β-666、γ—666、δ—666、p,p'—DDE、o,p一DDT、p,p'一DDD,p,p'—DDT。
?四、实验步骤1.色谱条件:Φ3mm×2m玻璃柱,固定相:o.23%OV—17+2.8%OV—210,Chromosorb??W,AW一DMGS,80~100目;Tc=200℃,TD=210℃,Ti=230℃;载气:N2?(99.99%),60~70ml/min;放大器高阻108Ω脉冲间隔50μs。
2.试样的提取和净化:将洗净后的蔬菜或水果切碎,并充分混合称取l00g样品放入捣碎缸中,加己烷200ml,丙围50ml,快速捣碎2min。
将浆液倒入500m1离心怀中,用少许蒸馏水冲洗捣碎缸并入离心杯,在3000r/min的离心机中,离心15min,离心液用布式漏斗过滤,用己烷冲洗离心怀,并经布式漏斗过滤,滤液倒入1000mI分液漏斗使其分层。
实验四果蔬菜中农药残留测定环境工程李婷婷2110921109一、实验目的1、练习使用农药残留快速检测仪,掌握其操作过程;2、掌握酶抑制法的实验原理。
二、实验原理本实验采用酶抑制法,有机磷或氨基甲酸酯类农药能抑酶活性,使本可以由酶参与的显色反应而失去颜色,呈白色。
可用比色法定量抑制程度。
抑制率是有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制酶能力的强弱。
在一定条件下,有机磷和氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。
正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应。
产生黄色物质,用分光光度计在412nm 处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率。
通过抑制率可以判断出样品中是否含有高剂量有机磷和氨基甲酸酯类农药的存在。
三、实验步骤1 参数设置2 校准测量:选择校准菜单后,取 2.5ml 试剂一移入比色瓶后,各取100ul 试剂二和试剂三倒入比色瓶中,盖紧摇匀, 放入比色槽中放置10min,按校准键,仪器显示正在预热,仪器发出嘀嘀嘀三声后,表示校准完毕。
3 空白测量:接上步,按空白测量键,仪器显示正在预热,发出嘀嘀嘀三声后,提示加入试剂四,取出比色瓶加入100ul 试剂四,盖好摇匀,放入比色瓶中,按回车继续,仪器显示正在测量,倒计时三分钟,结束后同样发出嘀嘀嘀三声。
并显示吸光度值A1,A2。
4 样品测量4.1 样品制备:选取有代表性的果蔬样品,擦去表面泥土,叶菜用叶菜取样器取叶片部分,果实蔬菜可切割。
然后切成1cm 左右的见方碎片,称取 2.0g 样品。
4.2 样品中农药的提取:将 6 个样品提取瓶放在支架上,各放入2.0g 样品,各加10.ml 试剂一,用搅拌针使样品全部浸入液体中,放入提取仪中萃取 6 分钟。
之后放回支架,取 2.5ml 注入比色瓶中。
4.3 样品测量:选择测量键,各加100ul 试剂二和试剂三混合摇匀。
按确认键进行测量,预热结束后。
仪器显示正在培养。
草莓农药残留实验报告1. 引言农药残留是指在农产品(如草莓)中残留的农药化学物质。
农药残留对人体健康产生潜在危害,因此对农产品中的农药残留进行监测与评估非常重要。
本实验旨在通过实验方法检测草莓中的农药残留量,为消费者提供安全的草莓产品。
2. 实验材料与方法2.1 实验材料- 草莓样品(新鲜草莓)- 甲醇- 乙酸乙酯- 硅胶管- 固相萃取柱2.2 实验方法2.2.1 样品制备1. 将新鲜草莓样品洗净,并剥去外层果皮。
2. 将样品切碎,以便后续处理。
2.2.2 提取与净化1. 取200克草莓样品,加入500毫升甲醇中,浸泡15分钟。
2. 将浸泡后的草莓样品放入搅拌机中,搅拌5分钟。
3. 使用硅胶管将搅拌后的草莓浆液过滤,以去除固体颗粒。
4. 将过滤后的液体样品转移到蒸馏瓶中。
2.2.3 萃取与浓缩1. 取100毫升液体样品,加入20毫升乙酸乙酯中,摇匀。
2. 使用固相萃取柱来净化样品。
3. 将样品通过固相萃取柱,并使用甲醇洗涤固相柱以去除杂质。
4. 使用甲醇-乙酸乙酯混合溶剂洗脱固相柱中的目标化合物。
5. 洗脱液浓缩至干燥。
2.2.4 测定农药残留量1. 将浓缩后的样品与一定体积的溶剂混合,形成溶液。
2. 使用高效液相色谱法(HPLC)对溶液中的农药进行定性定量分析。
3. 通过比对标准曲线以及农药标准品,计算样品中农药残留量。
3. 实验结果与讨论经过上述实验方法处理后,我们获得了草莓样品中农药残留的数据。
根据HPLC 分析结果,我们检测到草莓样品中的农药A残留量为10微克/千克,农药B残留量为5微克/千克。
通过与国家农药残留标准进行比较,我们发现草莓样品中的农药残留量均低于标准限值。
这意味着经过实验处理后的草莓样品可以被认为是安全的,可以放心食用。
需要注意的是,本实验仅对一种草莓样品进行了测试,结果仅代表该样品的情况。
因此,为了得到更准确的结果,应该对更多的样品进行测试,并进行统计分析。
4. 结论本实验通过HPLC法对草莓样品中的农药残留进行测定。
实验四果蔬菜中农药残留测定
环境工程李婷婷2110921109
一、实验目的
1、练习使用农药残留快速检测仪,掌握其操作过程;
2、掌握酶抑制法的实验原理。
二、实验原理
本实验采用酶抑制法,有机磷或氨基甲酸酯类农药能抑酶活性,使本可以由酶参与的显色反应而失去颜色,呈白色。
可用比色法定量抑制程度。
抑制率是有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制酶能力的强弱。
在一定条件下,有机磷和氨基甲酸脂类农药对胆碱脂酶正常功能有抑制作用,其抑制率与农药的浓度呈正相关。
正常情况下,酶催化神经传导代谢产物(乙酰胆碱)水解,其水解产物与显色剂反应。
产生黄色物质,用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值,计算出抑制率。
通过抑制率可以判断出样品中是否含有高剂量有机磷和氨基甲酸酯类农药的存在。
三、实验步骤
1 参数设置
2 校准测量:选择校准菜单后,取2.5ml试剂一移入比色瓶后,各取100ul试剂二和试剂三倒入比色瓶中,盖紧摇匀, 放入比色槽中
放置10min,按校准键,仪器显示正在预热,仪器发出嘀嘀嘀三声后,表示校准完毕。
3空白测量:接上步,按空白测量键,仪器显示正在预热,发出嘀嘀嘀三声后,提示加入试剂四,取出比色瓶加入100ul试剂四,盖好摇匀,放入比色瓶中,按回车继续,仪器显示正在测量,倒计时三分钟,结束后同样发出嘀嘀嘀三声。
并显示吸光度值A1,A2。
4 样品测量
4.1 样品制备:选取有代表性的果蔬样品,擦去表面泥土,叶菜用叶菜取样器取叶片部分,果实蔬菜可切割。
然后切成1cm左右的见方碎片,称取2.0g样品。
4.2 样品中农药的提取:将6个样品提取瓶放在支架上,各放入2.0g样品,各加10.ml 试剂一,用搅拌针使样品全部浸入液体中,放入提取仪中萃取6分钟。
之后放回支架,取2.5ml注入比色瓶中。
4.3 样品测量:选择测量键,各加100ul试剂二和试剂三混合摇匀。
按确认键进行测量,预热结束后。
仪器显示正在培养。
10分钟后结束,发出嘀嘀嘀三声。
提示加入试剂四。
加入后,按确认键三分钟后,屏幕显示结果。
四、实验结果与分析
1 抑制率公式:
E(%)={[(A2-A1)-(A4-A3)] /(A2-A1)} ×100%
E :抑制率
A1:空白测量3分钟前的吸光度值
A2:空白测量3分钟后的吸光度值
A3:样品测量3分钟前的吸光度值
A4:样品测量3分钟后的吸光度值
2 结果判定:当被测样品的抑制率在50%以上时,表示被测样品中有高剂量有机磷和氨基甲酸酯类农药存在,样品为阳性结果,阳性结果的样品需要检测两次以上。
对阳性结果的样品,可用其他方法进一步确定农药品种的含量,并报有关部门处理。
实验所测样品为豆角,经实验测得:A1=-0.029,A2=0.617,A2-A1=0.646>0.300,所以空白有效。
A3=0.329,A4=1.117<1.8,所以此样品检测有效。
抑制率为4.1%,小于50%,所以样品检测一次即可。
五、问题与讨论
本次实验中应注意的问题有以下几点:
1、试剂二用量:若A2-A1小于0.300,此空白无效,需要重新检测,若多次测定后,仍小于0.300,则需要增加试剂二的用量,直到大于为止。
2、吸光度确认:在样品测量结束后。
若A4大于1.80,则此样品检测无效,需重新检测,多次测量后仍大于1.80,为果蔬色素干扰,需要对被测样品进行整株提取,不要剪碎样品。
3、注意时间间隔:提示加入试剂四时应该在嘀嘀嘀三声后加入(空白和样品)。
且做空白和样品时加入试剂四的时间间隔应一致。
加入试剂四后,轻轻摇匀后,放入比色槽后,应立即测量。
4、注意移液器的操作:移液器有两个档,吸取时应用第一个档,排除液体时下推至第二个档。