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分光光度法测定钴钼废催化剂中的钼含量李玉麟;王平艳;殷文静;谢慧;王俊峰;李松波【摘要】为了通过分光光度法测定钴钼废催化剂中的钼含量,研究了预处理废催化剂的硫酸浓度、测定波长、还原剂和显色剂用量等条件对钼含量测定的影响.试验表明测定钼含量的最佳条件为:硫酸浓度为1体积98％硫酸加1体积水,测定波长460nm,氯化亚锡溶液(ρ=100g/L)用量8mL,高氯酸溶液(ρ=1.76g/mL)用量4mL,硫氰酸钠溶液(ρ=100g/L)用量15mL.该法测定钼的含量准确度高,精密度较好.平均回收率为98.02％,标准偏差0.15,相对标准偏差0.029.【期刊名称】《天然气化工》【年(卷),期】2014(039)002【总页数】4页(P91-94)【关键词】分光光度计;钴钼废催化剂;钼测定【作者】李玉麟;王平艳;殷文静;谢慧;王俊峰;李松波【作者单位】昆明理工大学,云南昆明650500;昆明理工大学,云南昆明650500;昆明理工大学,云南昆明650500;昆明理工大学,云南昆明650500;昆明理工大学,云南昆明650500;昆明理工大学,云南昆明650500【正文语种】中文【中图分类】O657.32;TQ09钴钼催化剂是一类用途十分广泛的催化剂，它的使用周期一般为3年～5年，之后将会因失效而排出。
由于废催化剂中钼的含量较高，因而常被回收利用[1]。
因为废催化剂中杂质多，成分复杂，所以提取液中钼的测定难度较大。
又由于其自身的积累性和不可降解性[2]会对人体及环境造成极大的伤害，所以研究重金属含量的快速检测方法具有重要意义。
目前测定重金属离子的分析方法主要有：原子发射光谱法，原子荧光法，原子吸收光谱法，电化学法，伏安法及库仑计法[3]。
但上述的这些方法大都比较耗时，而且分析步骤复杂，分析仪器昂贵。
本文采用分光光度法测定样品中目标金属含量。
该法在分析测定样品时，可通过溶剂萃取待测组分或者在测定时加入掩蔽剂，对样品中的干扰物进行预分离，以消除干扰[4]。
钼矿中钼的测定摘要：文章主要介绍了钼矿石中钼的测定的几种方法，并详细介绍了硫氰酸盐比色法。
关键词：比色法钼含量测定钼在地壳中的元素丰度约为1×10~6，在岩浆中以花岗岩类含钼最高，达2×10~6.钼在地球化学分类中，属于过渡性的亲铁元素。
在内生成矿作用中，钼主要与硫结合，生成辉钼矿。
钼矿中常伴生有钨、铋、铜、铅、锌、钴、铁、金、铌、铂、铼、铟、硒、碲、铀、硫等。
钼在我国储量居世界前列，陕西省华县堆镇、辽宁葫芦岛、吉林、山西、河南、福建广东、湖南、四川、江西省均有钼矿，且储量大，开发条件好，产量在全国占有重要地位。
河南省地矿局第二地质勘察院近年来继河南汝阳发现特大型钼矿后，又在新疆哈密发现另一特大型钼矿，其中河南汝阳东沟钼矿探明钼金属含量707482吨，资源价值2800亿，新疆哈密东戈壁钼矿大约3.5亿吨，价值超2000亿。
在实验室中，钼矿中钼的测定方法一般有原子吸收分光光度法、硫氰酸盐比色法、钼酸铅重量法、EDTA容量法和极谱法等，钼酸铅重量法适用于测定含量大于5%以上的钼，EDTA容量法适用于10%以上钼的测定，极谱法主要用于含量较低的钼（0.00X%以下）的测定，而矿石中钼的含量一般均很低，约为千分之几或百分之几，相对而言，用原子吸收法最为简便、快捷，但共存元素干扰严重。
经多多年的实验比较，硫氰酸盐比色法是目前最适合的方法。
下面把具体的方法介绍如下，仅供同行参考一、方法提要试样经碱熔，水提取，钼呈钼酸盐进入溶液。
在9~10%的硫酸溶液中，用硫脲将钼（Ⅵ）还原为钼（Ⅴ），后者与硫氰酸盐形成橙红色络合物，借此进行光度测定。
二、主要试剂硫酸铜-硫酸亚铁铵-硫酸混合液。
4克硫酸铜，2克硫酸亚铁铵溶解于200毫升1:1硫酸中，再加入800毫升1:1硫酸硫脲溶液，8%硫氰酸氨溶液25%标准钼溶液：称取纯三氧化钼0.15003克溶解于少量氢氧化钠溶液，加水约100毫升，用硫酸酸化，移入1升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
硫氰酸盐分光光度法快速测定钼铁中钼分光光度法具有非常广泛的应用，本论文就是笔者在借助分光光度法的原理基础上，对钼铁中的钼的含量进行相应的测定，最后通过实验得出相应的结果，而且该方法操作简单，相对标准偏差较小，测量值准确可靠。
标签：硫氰酸盐分光光度法钼铁1硫氰酸盐分光光度法1.1钼元素的简述钼为人体及动植物必须的微量元素为银白色金属，硬而坚韧人体各种组织都含钼，成人体内总量为9毫克，肝、肾中含量最高密度10.2克/立方厘米，熔点2610℃，沸点5560 ℃，化合价+2、+4、和+6，稳定价为+6，钼是一种过渡元素，极易改变其氧化状态，在体内的氧化还原反应中起着传递电子的作用，在氧化的形式下，钼很可能是处于+6价状态虽然在电子转移期间，其也很可能首先还原为+5价状态，但是在还原后的酶中也曾发现过钼的其他氧化状态。
钼是黄嘌呤氧化酶/脱氢酶、醛氧化酶和亚硫酸盐氧化酶的组成成分，从而确定其为人体及动植物必需的微量元素。
1.2硫氰酸盐分光光度法的简述元素U、V、Tl、Te、Be、Se、In、Ga、Cd、Mn、Fe、Pd、Pt、Ag、Au、Ni、Co、As、Sb、Hg、Bi、Mo、Sn、Cu等在钼铁矿石中较为多见，为了给选矿试验奠定数据分析基础，就需要对这些元素与不同时代矿物相关性、在不同矿物中的分布规律、分配率、分配值进行探究，要想分析伴生组分的赋存状态就需要对伴生组分含量进行准确测定。
经过多年的研究与分析，人们在测定钼含量的方法上取得了不小的成绩钼含量的测定方法诸多，例如：硫氰酸盐分光光度法原子吸收光谱法极谱法等，其中，特别是硫氰酸盐分光光度法的应用范围最为广泛，分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法在分光光度计中，将不同波长的光连续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与众不同波长相对应的吸收强度，如以波长（λ）为横坐标，吸收强度（A）为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线；利用该曲线进行物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法；用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法；它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为基础；上述的紫外光区与可见光区是常用的，但分光光度法的应用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。
分光光度法测定钼矿砂中钼●试剂：1）钼标准溶液：称取0.0750 g经过500-525℃灼烧1小时的三氧化钼，溶解于少量的烧碱溶液中，移入1000 ml容量瓶，水稀释至刻度，摇匀。
此溶液浓度为50μg/ ml Mo。
2）硫酸-硫酸铜溶液：（1+1）硫酸1000ml+硫酸铜1.0g3）硫脲溶液：5%4）硫氰酸钾溶液：25%5）酚酞溶液：0.1%●标准曲线：取50μg/ ml Mo标准溶液0、2.0、5.0、10 .0、12.0ml，分别置于50 ml容量瓶中，加1+1硫酸-硫酸铜溶液9 ml，加水至30 ml左右，冷却，5%加入硫脲溶液10 ml，摇匀，放置5分钟，准确加入25%硫氰酸钾溶液5 ml，用水稀释至刻度。
放置10分钟后于430nm波长处比色。
●分析手续：测定水分后样品粉碎通过100目分样称取试样0.2克于250ml的三角瓶中，加10ml硝酸在电炉上加热至白烟冒尽，取下冷却后再加10ml硫磷混酸，继续加热到溶液澄清`取下冷却后定容到200ml的容量瓶中，摇匀，过滤于小烧杯中，用大肚移准管移取5或10ml于50ml的容量瓶中，，加9ml硫酸-硫酸铜溶液，加少许水，冷却，加10ml硫脲溶液，摇匀，5分钟后再准确加入5ml 硫氰酸钾溶液，用水定容至刻度。
同时做空白。
放置10分钟后于分光光度计430nm波长处比色，记录吸光度。
计算；Mo﹪＝吸光度A÷0.17×2÷样重÷移取毫升数×100﹪0.17——2ml标准溶液在标准曲线上所对应的数。
●注意事项：1）钼标准溶液存放应保证容器的密封性良好，溶液挥发就会引起分析不准确，存放期小于一个月，超过一个月重新配制。
2）500μg参比标准应和样品同步进行，并对参比吸光度记录统计，观察数值变化，判断标准溶液和仪器有无问题。
3）仪器和分析方法校准通过绘制标准曲线确定，每次配试剂都要绘制标准曲线。
标准溶液吸取必须用大肚移液管。
浅议不同分析方法测定钼矿物中钼的含量卓华艳;肖燕;陈淼【摘要】在众多不同的钼含量物理化学分析方法中，通过分析方法的比对，结合德兴铜矿钼矿物的性质，选择出适合德兴铜矿不同品位钼矿物的分析方法，使得快速出具准确的分析报告，用于指导钼矿物的开采、浮选、综合回收、矿物特性研究及深加工。
%In order to guide the exploitation, flotation, comprehensive recycling, mineral characteristics study and further process-ing of molybdenum-bearing minerals, a rapid and precise analysis report has to be prepared after the appropriate analysis methods of different grade molybdenum minerals at Dexing Copper Mine have been chosen by comparing different physical and chemical analytic methods on the basis of the properties of Dexing molybdenum-bearing copper minerals.【期刊名称】《铜业工程》【年(卷),期】2014(000)004【总页数】4页(P89-91,5)【关键词】钼;测定;分析方法;含量;不同【作者】卓华艳;肖燕;陈淼【作者单位】江西铜业集团公司德兴铜矿，江西德兴 334224;江西铜业集团公司德兴铜矿，江西德兴 334224;济南钢铁集团有限公司，山东济南 250100【正文语种】中文【中图分类】P618.651 引言金属钼具有熔点、沸点高、硬度大，高温氧化、低温脆性、线膨胀系数小等特性，使得它及其合金、化合物在国防、航天和航空、核能、电子、化工、冶金和催化剂等领域中具有广泛的应用。
钼锑抗分光光度法和钼酸铵分光光度
钼锑抗分光光度法和钼酸铵分光光度法是一种常见的分析化学方法。
这两种方法可以用于定量测定物质中的钼和其他金属元素的含量。
本文将分步骤阐述这两种分光光度法的原理和应用。
一、钼锑抗分光光度法
1. 原理：钼锑抗分光光度法是通过钼与抗坏血酸(Vitamin C)、
碘化钾(KI)和锑酸钠(NaSbO3)的反应实现的。
在酸性环境下，钼能够
氧化抗坏血酸而生成带正电荷的氧化钼(V)物种。
该物种能够与碘化物
反应，并在锑酸钠的作用下形成可滴定的蓝色络合物。
通过测量蓝色
络合物的吸光度，可以计算出物质中钼的含量。
2. 应用：钼锑抗分光光度法广泛应用于矿物、土壤、水、食品
等样品中钼的测定。
该方法具有灵敏度高、准确度高、重复性好等优点。
二、钼酸铵分光光度法
1. 原理：钼酸铵分光光度法也是利用了钼的化学性质。
在强酸
性环境下，钼酸铵可以与目标物质中的钼化合物反应，形成绿色的钼
酸盐络合物。
该络合物具有明显的紫外吸收特性，可以通过分光光度
法直接测量其吸光度，从而计算出目标物质中钼的含量。
2. 应用：钼酸铵分光光度法也广泛应用于矿物、土壤、水、食
品等样品中钼的测定。
该方法具有检测限低、分析速度快、结果准确
等优点。
总之，钼锑抗分光光度法和钼酸铵分光光度法是两种非常实用的
分析化学方法。
通过选择合适的方法，可以有效地测定物质中钼的含量，为环境保护、工业生产等领域提供重要的数据支持。
分光光度法测Mo
分析溶液配制：
1. 5%硫脲：称取20g硫脲至于烧杯中，用量筒加入400ml蒸馏水，溶解后转移至试剂瓶中。
2. 10%硫氰酸铵：称取50g硫氰酸铵至烧杯中，用量筒加入500ml蒸馏水，溶解后转移至棕瓶中，现配现用。
3. 5%抗坏血酸：称取20g抗坏血酸至烧杯中，用量筒加入400ml蒸馏水，溶解后转移至棕瓶中，现配现用。
4. 1:1硫酸
5. 1mg/ml硫酸亚铁：称取2.4891g硫酸亚铁加少量水溶解后，加入1ml 1:1硫酸定容至500ml。
6. 配制钼标准溶液10、20、30、40、50mg/l。
分析方法及工作曲线：
取1ml钼标准溶液于25ml容量瓶中，移取1ml 5%硫脲、6ml 10%硫氰酸铵、5ml 5%抗坏血酸2.5ml 1mg/ml硫酸亚铁溶液摇匀，加入3.5ml 1:1硫酸后充分摇匀，静置20min后，用1cm 比色皿在460nm处测定其吸光度值。
国标分光光度法测钼
国标分光光度法是一种常用的测量钼的方法，该方法基于钼酸盐和铊酸盐的反应。
具体来说，国标分光光度法使用钼酸盐作为指示剂，将其与待测溶液中的钼离子反应，生成稳定的蓝色化合物。
如果溶液中钼离子的含量过高，则会导致反应过于强烈，产生过多的蓝色化合物，从而影响测量精度。
为了解决这个问题，国标分光光度法使用了铊酸盐作为抑制剂。
铊酸盐可以与钼酸盐反应，生成无色的铊钼酸盐化合物，从而减少钼酸盐的干扰。
在测量过程中，将待测溶液和标准溶液分别放入两个相同的样品瓶中，然后在不同的位置放置一个比色皿，通过国标分光光度计测量其在波长为 620 纳米下的吸光度。
通过比较待测溶液和标准溶液的吸光度值，可以计算出待测溶液中钼离子的浓度。
国标分光光度法是一种准确、可靠、操作简单的测量钼的方法，适用于钼的各种应用领域，如钼催化剂、钼金属、钼化学品等。
192区域治理CASE作者简介：邱 芙，生于1980年，本科，工程师，研究方向为地质测试。
多金属矿石中钼元素测定的两种方法比较辽宁省地质勘查院有限责任公司 邱芙摘要：目前钼元素的测定方法有重量法、容量法、光度法、极谱法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体发射光谱法。
因为在多金属矿石中钼元素的含量约为千分之几或百分之几，所以本文对光度法和电感耦合等离子体发射光谱法进行比较，为钼元素的检测工作提供一些参考信息。
关键词：钼元素;金属矿石;方法比较中图分类号：O572.21文献标识码：A文章编号：2096-4595（2020）40-0192-0001一、光度法（一）试剂过氧化钠（分析纯）；硫酸溶液（1+1）；硫酸铜溶液（20g/L）；硫脲溶液（100g/L）；硫氰酸钾溶液（250g/L）；酚酞指示剂（1g/L）；钼标准溶液（ρ=20μg/mL）（二）仪器天平：三级，感量0.1mg；分光光度计（三）分析步骤1.称取0.5g（精确至0.0001g）试样于装有3g 过氧化钠的刚玉坩埚中，再用1g 过氧化钠覆盖，置于650℃高温炉中熔融10min ，取出，冷却。
将坩埚放入40mL 热水中浸提，洗出坩埚，加热溶液使熔块溶解，并保持微沸3min ，冷却后转移至100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。
2.分取滤液20mL 于50mL 容量瓶中，加入1滴酚酞指示剂，滴加硫酸溶液至无色并过量9mL ，冷却，加入2mL 硫酸铜溶液和10mL 硫脲溶液，摇匀，放置5min ，加入5mL 硫氰酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置15min 后，于波长460nm 处测量吸光度。
3.校准溶液系列配制：分取钼标准溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL 分别置于一组50mL 容量瓶中，加水至约20mL ，加入硫酸溶液9mL ，以下同（1.3.2）。
（四）试验结果（见表1）二、电感耦合等离子体发射光谱法（一）试剂盐酸（ρ=1.19g/cm3）；硝酸（ρ=1.42g/cm3）；氢氟酸（ρ=1.15g/cm3）；高氯酸（ρ=1.67g/cm3）；混合酸（H2O:HCl:HNO3=3:3:1）；钼标准溶液（ρ=20μg/mL）（二）仪器天平：三级，感量0.1mg；全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪（三）分析步骤1.称取0.1g（精确至0.0001g）试样于30mL 聚四氟乙烯坩埚中，加入4mL 盐酸，2mL 硝酸，加盖于110℃电热板上分解2h ，取下加入4mL 氢氟酸，1mL 高氯酸，加盖放置过夜。
