傅立叶变换红外光谱仪校验规程

********* 医药研究院

文件名称 岛津傅立叶变换红外分光光度计操作规程 共页

文件编号 ** SOP ****** 01 起草部门

起草人 审核人 批准人

起草日期 审核日期 批准日期

颁发份数 执行日期

分发部门

目 的：建立岛津IR Affinity-1 傅立叶变换红外分光光度计操作规程，以保证岛

津IR Affini ty-1 傅立叶变换红外分光光度计的正确使用。

范 围：适用于岛津IR Affinity-1 傅立叶变换红外分光光度计的使用。

责任人：化验人、复核人。

内容：

1开启傅立叶变换红外光谱仪

1.1 开启傅立叶变换红外光谱仪的电源；

1.2 开启计算机，进入WINDOWS乍系统。

2启动IRsolution软件

2.1点击Start按钮；

2.2选择菜单中的程序选项；

2.3 选择 Shimazu中的 IRsolution 项，启动 IRsolution 软件；

2.4选择测量模式，然后选择测量菜单（measuremen）中的初始化菜单

（I ni tilize ）。只有在测量模式下初始化菜单才是可以用的；

2.5计算机开始和红外仪联机。如果选择（环境）菜单下的傅立叶变换红外光谱仪 初始化开始，那么当IRsolution运行时，计算机自动对傅立叶变换红外光谱仪初始化。

3图谱扫描（以聚苯乙烯膜为例说明）

3.1参数设置

3.1.1 可以设置扫描参数的扫描参数窗口包括 5个栏，“数据（date ）” , “仪 器（in

strume nt ）”，“更多（more）”，“文件（file ） ”和“高级”点击每个栏 都可以显示相应的栏目。 3.1.2 数据栏（date ）:设置测量模式（Measurement Mode为透射

（%Transmittanee ），设置去积卷（Apodization ，1.2版翻译为变迹法）为Happ-Genzel，

设置扫描次数（No.ofscans ）为1-400次，一般设置10次，设置分辨率（Resolution ）

核准审核拟稿

第1页共8页标准书文件类别操作规程文件名称傅立叶变换红外光谱仪作业指导书编号

版本A/0一、目的1.确保傅立叶变换红外光谱仪在使用期间正常操作和动作规范化。2.规范维护保养工作，降低设备故障率，提高设备使用寿命。二、范围本操作指导适用于Nicolet系列的傅立叶变换红外光谱仪，如Nicoletis10,NicoletX700,NicoletIR系列仪器方法。本方法适用于液体、固体、气体、金属材料表面涂层等各种形式的样品，通过检测样品的红外光谱得到样品的分子结构。三、方法原理红外光谱是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁，记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱。四、仪器环境要求室内温度：15℃～35℃；最佳实验温度：22℃～27℃相对湿度：≤60%五、仪器条件仪器供电电压：220V±10%，频率:50Hz±10%六、样品制备1.固体样品：压片法、糊状法、溶液法。2.液体样品：液膜法、成膜法。3.气体样品：直接注入气体池内检测。4.本司实验室检测胶料最常采用压片法检测。5.压片机简单介绍

傅立叶变换红外光谱仪作业指导书编号

版本A/0

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页6.压片机压片操作步骤：1清洁模具，防止压片过程中样品污染。2将样品放入模具中央，旋转螺旋杆，使螺旋杆底部与样品接触。

3旋紧卸压旋钮，摇动加压手柄进行加压，使压力表指针在0-10MPa之间。

4松开卸压旋钮卸压，将螺旋杆上移，得到压好的样品压片。

傅立叶变换红外光谱仪作业指导书编号

版本A/0

第3页共

8

页七、操作步骤

1.打开电源和光谱仪开关开启电源稳压器，打开电脑、打印机及仪器电源。建议在操作仪器采集谱图前，先让仪器稳定20分钟以上。（若机器为长久打开，跳过次步骤)。2.仪器自检

按打开软件后，仪器将自动检测并在右上角“”出现绿色“”。这样表示电脑和仪器通讯正常。3.仪器参数设置点击主菜单【采集】工具栏，出现下拉框，选择【实验设置】，会弹出图1所表示窗口，在该页面做参数设置。注意：通常已设置好，严禁随意改动！1扫描次数通常选择32。2分辨率指的是数据间隔，通常固体、液体样品选4，气体样品选2。3校准选项中可以选择交互K-K，目的是为了消除刀切峰。4采集预览相当于预扫。5可以选择不同的背景处理方式6在【光学台选项】中，查看仪器干涉图是否正确（图2），最大：1-3之间；最小：-1-3之间，峰位位于2048，若不正常（比如最大值大于3），就先按【重置光学台】，等几秒钟如果还是不正常，再按【准直】，等几分钟后【准直】完成，如果红外信号还是不正常就联系工程师。

傅立叶变换红外光谱仪操作与维护

Bruker Tensor 27 FT-IR仪器

操作规程与维护规程

1 目的

规范TENSOR27红外光谱仪的操作程序，正确使用仪器，操作人员人身安全和设备安全。

2 适用范围

适用于TENSOR27红外光谱仪的使用操作与日常维护。

3 操作程序

3.1 安全操作注意事项和特别提示

3.1.1 该仪器必须由专人保管，专人使用，使用人员必须读说明书，确保对仪器具有充分的认识。

3.1.2 使用环境

电源电压：85～265V，47～65Hz

温度范围：18～35℃

湿度范围：小于70%

仪器室须保持无尘，无腐蚀性气体，无强烈振动。

3.1.3 严格遵守操作规程，如仪器出现故障，须立即退出科室负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自“修理”，况登记及实验室记录。

3.1.4 日常保养

当位于仪器的右上角的红色电子湿度指示灯闪烁时，括位于样品仓内的干燥剂及位于干涉仪仓内的干燥剂。若少每两星期更换一次干燥剂并且每周至少开启主机一次，时，样品仓内干燥剂为变色硅胶，再生按变色硅胶方法处再生、更换干涉仪仓干燥剂步骤：

(1)小心将失效干燥管从仪器中取出，并将已再生好的备用

(2)打开失效干燥管密封盖，将干燥剂(分子筛，白色)倒出

(3)将倒出的干燥剂放入适当的容器，在干燥烘箱于150℃勿连同干燥管一起加热!))

(4)在干燥气氛中冷却干燥剂至50℃以下，然后才能将干燥好密封盖，在干燥气氛中保存备用。(切勿将高温干燥剂立光谱仪!)

3.1.5 样品测定完毕，须保持仪器样品仓的清洁，并将样品取出，关闭电脑及水、电、门窗等。

3.2 开机前的准备

3.2.1 检查确认电源插座上的电压是否在规定的范围内。 3.2.2 开除湿器，湿度须小于70%。

3.3 开机步骤

3.3.1 按仪器后侧的电源开关，开启仪器，加电后，开始一个自检过程自检通过后，状态灯由红变绿。仪器加电后至少要等待10分钟，等电子稳定后，才能进行测量。

质量控制 操作规程

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1.目的：建立FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程，规范仪器操作

2.范围：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪

3.责任人：质检员、QC主任。

4.内容：

4.1.1 按仪器后侧的电源开光，开启仪器，加电后，开始一个自检过程，约30秒钟。 仪器加电后至少要等待 15 分钟，等电子部分和光源部分稳定后，才能进行测量。

4.1.2 开启电脑，运行操作软件。检查电脑与仪器主机通讯是否。

4.1.3红外光谱仪器需每天使用前进行校正，检查仪器工作是否正常，若不正常需要查找原因并进行相应的处理，正常后方可进行测量。

4.1.4仪器稳定后，进行测量。

4.1.5根据药品检测要求进行样品的处理，及样品实验要求，设置试验参数。

4.1.6采集背景：单击“采集”菜单下的“采集背景”，出现采集背景提示框，把样品 从样品室中取出，将空白片插进去，单击“确定”开始采集背景。

4.1.7采集样品：单击“采集”菜单下的“采集样品”，出现采集样品提示框，把空白 片从样品室中取出，将样品插进去。单击“确定”，开始采集样品。

4.1.8 采集结束后，计算机会自动扣除背景，最后光谱窗上显示样品的红外光谱图。

4.1.9 样品测定完毕，须保持红外光谱仪器和模具的清洁，并将样品移除样品仓（如有 需要可将样品放入干燥器内保存），关好仪器、电脑及水、电、门窗等。

4.2.清洁、维护保养

4.2.1 样品分析前应确保样品室内硅胶干燥，无上批残留的样品粉末；进行样品分析时 应避免样品粉尘污染仪器；样品分析结束后，用软纸清洁样品室，确保无粉尘或液体污染，用软纸清洁仪器外表，确保无污渍或粉尘。

4. 2.2 压片模具用完后，应先用软纸擦掉残留的固体，再用相溶的溶剂清洗（如样品易 溶于水，则用水清洗；如样品易溶于有机溶液，则用乙醇或甲苯清洗），肉眼观察已无固体残留后再用蒸馏水冲洗三次。清洁完的模具放于红外灯下照射干燥 1小时，然后放入干燥器内保存。