FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪操作规程

Nicolet 670 FTIR

傅里叶变换红外光谱操作使用说明书

注意事项:

1． 保持测试环境的干燥和清洁。

2． 不可在计算机上进行与实验无关的操作。

3． 拷贝数据请使用新软盘。

4． 认真填写实验记录、红外光谱基本原理

红外光谱(Infrared Spectrometry IR)又称为振动转动光谱，是一种分子吸收光谱。 当分子受到红外光的辐射，产生振动能级 (同时伴随转动能级 )的跃迁，在振动(转动) 时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子，形成红外吸收光谱。用红外光谱法可进行物质 的定性和定量分析(以定性分析为主)，从分子的特征吸收可以鉴定化合物的分子结 构。

傅里叶变换红外光谱仪(简称FTIR)和其它类型红外光谱仪一样，都是用来获得物 质的红外吸收光谱，但测定原理有所不同。在色散型红外光谱仪中，光源发出的光先 照射试样，而后再经分光器(光栅或棱镜)分成单色光，由检测器检测后获得吸收光 谱。但在傅里叶变换红外光谱仪中，首先是把光源发出的光经迈克尔逊干涉仪变成干 涉光，再让干涉光照射样品，经检测器获得干涉图，由计算机把干涉图进行傅里叶变 换而得到吸收光谱。

红外光谱根据不同的波数范围分为近红外区( 13330-4000 cm-)、中红外区

(4000-650 cm-)和远红外区(650-10 cm-)。Nicolet 670 FTIR光谱仪提供中红外区 的分测试。

、试样的制备

1. 对试样的要求

(1) 试样应是单一组分的纯物质；

(2) 试样中不应含有游离水；

(3) 试样的浓度或测试厚度应合适。

2 •制样方法 (1) 气态试样

使用气体池，先将池内空气抽走，然后吸入待测气体试样。

(2) 液体试样

常用的方法有液膜法和液体池法。

液膜法：

沸点较高的试样，可直接滴在两片KBr盐片之间形成液膜进行测试。取两片KBr盐 片，用丙酮棉花清洗其表面并晾干。在一盐片上滴1滴试样，另一盐片压于其上，装入 到可拆式液体样品测试架中进行测定。扫描完毕，取出盐片，用丙酮棉花清洁干净后， 放回保干器内保存。粘度大的试样可直接涂在一片盐片上测定。 也可以用KBr粉末压制 成锭片来替代盐片。

- 1 - 傅里叶红外光谱仪（FTIR）

(仅供参考)

一．实验目的：

1． 了解FTIR的工作原理以及仪器的操作。

2． 通过对多孔硅的测试，初步学会分析方法。

二．实验原理：

1． 傅里叶红外光谱仪的工作原理：

FTIR光谱仪由3部分组成：红外光学台（光学系统）、计算机和打印机。而红外光学台是红外光谱仪的最主要部分。

红外光学台由红外光源、光阑、干涉仪、样品室、检测器以及各种红外反射镜、氦氖激光器、控制电路和电源组成。下图所示为红外光学台基本光路图。

傅里叶变换红外光谱是将迈克尔逊干涉仪动镜扫描时采集的数据点进行傅立叶变换得到的。动镜在移动过程中，在一定的长度范围内，在大小有限，距离相等的位置采集数据，由这些数据点组成干涉图，然后对它进行傅立叶变换，得到一定范围内的红外光谱图。每一个数据点由两个数组成，对应于X轴和Y轴。对应同一个数据点，X值和Y值决定于光谱图的表示方式。因此，在采集数据之前，需要设定光谱的横纵坐标单位。

红外光谱图的横坐标单位有两种表示法：波数和波长。通常以波数为单位。而对于纵坐标，对于采用透射法测定样品的透射光谱，光谱图的纵坐标只有两种表示方法，即透射率T和吸光度A。透射率T是由红外光透过样品的光强I和红外光透过背景（通常是空光路）的光强I0的比值，通常采用百分数（％）表示。吸光度A是透射率T倒数的对数。

透射率光谱图虽然能直观地看出样品对红外光的吸收情况，但是透射率光谱的透射率与样品的质量不成正比关系，即透射率光谱不能用于红外光谱的定量分析。而吸光度光谱的吸光度值A在一定范围内与样品的厚度和样品的浓度成正比关系，所以大都以吸光度表示红外光谱图。

本实验运用的仪器是Nicolet 380 智能傅立叶红外光谱仪。

2． 傅里叶红外光谱仪的主要特点：

⑴具有很高的分辨能力，在整个光谱范围内分辨能力达到0.1cm-1。

⑵具有极高的波数准确度，波数准确度可以达到0.01cm-1。

傅里叶红外光谱仪操作规程

1．开机前准备

开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件，当电压稳定，室温在

15~25℃、湿度≤60%才能开机。

2．开机

首先打开仪器的外置电源，稳定半小时，使得仪器能量达到最佳状态。开启

电脑，并打开仪器操作平台 OMNIC软件，运行 Diagnostic菜单，检查仪器稳定

性。

3．制样

根据样品特性以及状态，制定相应的制样方法并制样。固体粉末样品用 KBr

压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测

定；（液膜法是在可拆液体池两片窗片之间，滴上 1-2滴液体试样，使之形成一

薄的液膜；涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于 KBr窗片上，然后将另一块

窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜；沸点较低，

挥发性较大的液体试样，可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中，液层厚度

一般为 0.01~1mm）。

4．扫描和输出红外光谱图

将制好的 KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内，插入样品池并拉紧盖子，在软

件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。先扫描空光路背景信号（或不放样品

时的 KBr薄片，有 4个扣除空气背景的方法可供选择），再扫描样品信号，经

傅里叶变换得到样品红外光谱图。根据需要，打印或者保存红外光谱图。

5．关机

（1）先关闭 OMNIC软件，再关闭仪器电源，盖上仪器防尘罩。

（2）在记录本上记录使用情况。

6．清洗压片模具和玛瑙研钵

KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性，因此模具用后应立即用水

冲洗，再用去离子水冲洗三遍，用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分，然后用

电吹风吹干，保存在干燥箱内备用。玛瑙研钵的清洗与模具相同。

同步热分析仪测试操作规程

1.打开 Purge gas气体开关，并调节压力至 0.1MPa；

2.打开 Q600主机 POWER，仪器开机自检约 50秒后触摸屏上出现 TA图标；

质量控制 操作规程

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1.目的：建立FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程，规范仪器操作

2.范围：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪

3.责任人：质检员、QC主任。

4.内容：

4.1.1 按仪器后侧的电源开光，开启仪器，加电后，开始一个自检过程，约30秒钟。 仪器加电后至少要等待 15 分钟，等电子部分和光源部分稳定后，才能进行测量。

4.1.2 开启电脑，运行操作软件。检查电脑与仪器主机通讯是否。

4.1.3红外光谱仪器需每天使用前进行校正，检查仪器工作是否正常，若不正常需要查找原因并进行相应的处理，正常后方可进行测量。

4.1.4仪器稳定后，进行测量。

4.1.5根据药品检测要求进行样品的处理，及样品实验要求，设置试验参数。

4.1.6采集背景：单击“采集”菜单下的“采集背景”，出现采集背景提示框，把样品 从样品室中取出，将空白片插进去，单击“确定”开始采集背景。

4.1.7采集样品：单击“采集”菜单下的“采集样品”，出现采集样品提示框，把空白 片从样品室中取出，将样品插进去。单击“确定”，开始采集样品。

4.1.8 采集结束后，计算机会自动扣除背景，最后光谱窗上显示样品的红外光谱图。

4.1.9 样品测定完毕，须保持红外光谱仪器和模具的清洁，并将样品移除样品仓（如有 需要可将样品放入干燥器内保存），关好仪器、电脑及水、电、门窗等。

4.2.清洁、维护保养

4.2.1 样品分析前应确保样品室内硅胶干燥，无上批残留的样品粉末；进行样品分析时 应避免样品粉尘污染仪器；样品分析结束后，用软纸清洁样品室，确保无粉尘或液体污染，用软纸清洁仪器外表，确保无污渍或粉尘。

4. 2.2 压片模具用完后，应先用软纸擦掉残留的固体，再用相溶的溶剂清洗（如样品易 溶于水，则用水清洗；如样品易溶于有机溶液，则用乙醇或甲苯清洗），肉眼观察已无固体残留后再用蒸馏水冲洗三次。清洁完的模具放于红外灯下照射干燥 1小时，然后放入干燥器内保存。