山茱萸内控质量标准

【性状】
【鉴别】
【检查】
杂质
水分
总灰分
酸不溶性灰分
【浸出物】
含量测定
应符合规定
应符合规定
应符合规定
不得过3%
不得过16.0%
不得过6.0%
不得过0.5%
不得少于50.0%
含马前苷不得少于0.60%
规定
规定
规定
规定
规定
规定
规定
规定
规定
结论：本品按《山茱萸内控质量标准》检验，结果规定。
检验人： 复核人： 负责人：
本品按《山茱萸内控质量标准（原料）》检验，结果
检验人: 复核人：
中药原材料检验报告单
文件编号:23-00检验单号： 第 2 页 共 2 页
原辅料名称
山茱萸
来料批号
供货单位
供货数量
送检单位
原辅料库
送检数量
检验日期
年 月 日
报告日期
年 月 日
执行标准
《熟地黄内控质量标准》
检验项目
标准规定
检验结果
项目结论
检验结论：检查ຫໍສະໝຸດ 杂质不得过3%。检验结果：
水分照水分测定法测定，不得过16.0%检验结果：
总灰分 不得过6.0%检验结果：
酸不溶性灰分：不得过0.5%检验结果：
浸出物：照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法测定，不得少于50.0%
检验结果：
含量测定：照高效液相色谱法测定。
本品按干燥品计算，含马前苷不得少于0.60%
有限公司
原辅料检验记录
文件编号:23-00第 1页 共 2 页
原辅料名称
山茱萸
检验单编号
批 号
供应厂商

本品含熊果酸（C30H48O3）不得少于0.20%。
【性味归经】酸、涩，微温。归肝、肾经。
山萸肉的图片(20张)
【功能主治】补益肝肾，涩精固脱。用于眩晕耳鸣，腰膝酸痛，阳痿遗精，遗尿尿频，崩漏带下，大汗虚脱。内热消渴。
【用药忌宜】：凡命门火炽，强阳不痿，素有湿热，小便淋涩者忌服。《本草经集注》：“蓼实为之使。恶桔梗、防风、防己。”
酸不溶性灰分 不得过0.5%（附录ⅨK）。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法项下的冷浸法（附录X A）测定，不得
少于50.0%。
【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为240nm。理论板数按马钱苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备精密称取马钱苷对照品适量，加80%甲醇制成每1ml含40μl的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入80%甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用80%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
【用法用量】6～12克 。
【贮藏】置干燥处，防蛀。
【含量测定】
取本品粗粉约1g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取4小时，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次15ml（约浸泡2分钟），倾去石油醚，残渣加无水乙醇-氯仿（3:2）混合液微热使溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，加无水乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5μl或10μl、对照品溶液4μl与8μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯（20:5:8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加热5～7分钟，至呈现紫红色斑点，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录ⅥB 薄层扫描法）进行扫描，波长：λs=520nm，λR=700nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。

供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μ1，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300〜400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。

（ 安徽 省药品检 验所 中药室， 安徽 合肥 ２ ０ ５ ） ３０ １ 摘要 ： 目的 对 山茱萸药材进行专项考查。方法 按 中国药典 ２０ ０ ５年版一部 山茱萸项下规定 的方法 ， ７ 山茱萸 药材分别 对 ９批
测定杂质 、 水分和马钱苷含量 。同时测定作为杂质的山茱 萸果核中马钱苷的含量 。结果 含 杂质 ０ １ ～ ６ ， ．％ １％ 水分 １．％ ～ ２８ ２．％ ， ４９ 马钱苷含量 ０ ６ ％ １ １％ ， 核中含有少量 马钱苷 。结论 杂质与 水分不合格率 较高 ， ．０ ．２ 果 含量测定结 果全部超过药典
规定限度 ， 果核 中同时检测到 马钱苷 ， 含测限度值得商榷 。
关键词 ： 山茱萸 ； 专项考查 ； 果核 ； 马钱苷
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安 徽 医 药
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山茱萸药材质量考察报告
颜 晓航 ， 王 鼎
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