【CN109825252A】核壳结构FeSub3SubOSub4SubCMoSSub2Sub复合材料

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910208236.7(22)申请日 2019.03.19(71)申请人 西北工业大学地址 710072 陕西省西安市友谊西路127号(72)发明人 樊慧庆　赵楠　张明昌　任小虎　马江微　王超　(74)专利代理机构 西北工业大学专利中心61204代理人 王鲜凯(51)Int.Cl.H01G 11/24(2013.01)H01G 11/30(2013.01)H01G 11/46(2013.01)H01G 11/86(2013.01)(54)发明名称NiCo 2O 4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种NiCo 2O 4@Ni -Co -S纳米片阵列核壳结构材料的制备方法，用于解决现有方法制备的NiCo 2O 4基复合材料性能差的技术问题。

技术方案是将在集流体泡沫镍上长有NiCo 2O 4纳米片阵列的基底置于Ni(NO 3)2·6H 2O、Co(NO 3)2·6H 2O和硫脲混合溶液中，在三电极体系下进行电化学沉积反应，在泡沫镍上生成核壳结构NiCo 2O 4@Ni -Co -S纳米片阵列。

经电化学性能测试，本发明制备的复合电极材料在电流密度为1A g -1时质量比电容高达2610.6F g -1，在20A g -1时倍率为89.0％，在25mV s -1扫描速率下，5000次循环的比电容保持率为88.21％。

权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 109830377 A 2019.05.31C N 109830377A权　利　要　求　书1/1页CN 109830377 A1.一种NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一、将泡沫镍在1～4mol L-1的稀盐酸中浸泡15～30分钟以去除表面氧化物，然后依次在去离子水和无水乙醇中各清洗3～6次，在60～80℃的真空干燥箱中干燥6～10小时后得到洁净的泡沫镍；步骤二、将0.5～4mmol的Ni(NO3)2·6H2O和0.5～4mmol的Co(NO3)2·6H2O溶解到去离子水中，形成第一混合液；将第一混合液作为第一电解液，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压设置为-0.95～1.1V，反应时间为5～10分钟；反应结束后在泡沫镍上生成NiCo2O4纳米片阵列前驱体；步骤三、取出步骤二制备的长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3～4次，并在真空干燥箱中60～80℃干燥4～6小时；之后，在马弗炉中煅烧长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍，煅烧温度为300～400℃，煅烧时间为1.5～4小时，得到长有NiCo2O4纳米片阵列的泡沫镍；步骤四、将0.5～1.2mmol的Ni(NO3)2·6H2O，0.5～1.2mmol的Co(NO3)2·6H2O和67～160mmol的硫脲溶于去离子水中，形成均一的第二混合溶液；将第二混合液作为第二电解液，将步骤三制备的长有NiCo2O4纳米片阵列前驱体的泡沫镍作为工作电极，Pt片作为对电极和Ag/AgCl电极作为参比电极的三电极体系下，在恒电压模式下进行反应，电压为-1.2V 40～60秒，0.2V 40～60秒，循环次数为1～2次；在泡沫镍上生成NiCo2O4@Ni-Co-S核壳纳米片阵列，分别用去离子水和乙醇溶剂洗涤3～5次，之后，在真空干燥箱中60～80℃干燥5～6小时，获得NiCo2O4@Ni-Co-S纳米片阵列核壳结构材料。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910212249.1(22)申请日 2019.03.20(71)申请人 中国工程物理研究院材料研究所地址 621700 四川省绵阳市江油市华丰新村9号申请人 深圳中广核工程设计有限公司　中广核工程有限公司(72)发明人 张鹏程　王鑫　庞晓轩　刘彦章　鲜亚疆　王傲松　罗昊　王伟　(74)专利代理机构 成都天嘉专利事务所(普通合伙) 51211代理人 王朋飞(51)Int.Cl.C22C 21/00(2006.01)C22C 32/00(2006.01)B22F 9/04(2006.01)B22F 3/04(2006.01)B22F 3/24(2006.01)G21F 1/02(2006.01)(54)发明名称一种结构功能一体化中子吸收材料的制备方法(57)摘要本发明涉及一种结构功能一体化中子吸收材料的制备方法。

本发明方法以碳化硼粉、纳米金属氧化物、铝及其合金粉等为原料，采用粉末冶金方法，通过配料、球磨、成型、封焊、致密化、热轧、退火等过程，制备结构功能一体化中子吸收材料。

采用上述方法制备的结构功能一体化中子吸收材料成分均匀性好、致密度高、热导率高、力学性能优异。

权利要求书1页 说明书3页 附图2页CN 109852850 A 2019.06.07C N 109852850A1.一种结构功能一体化中子吸收材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1、球磨：按原料成分配比将碳化硼粉、铝合金粉、纳米金属氧化物装入进行球磨混合；步骤2、成型：将混合粉末装入软模后采用冷等静压成型，冷等静压压力为100MPa ~270MPa，时间5min ~60min；步骤3、封焊：采用金属包套装入冷等静压成型坯；对包套进行焊接封装、检漏；步骤4、致密化处理：将冷等静压成型坯采用压力加工方式进行致密化处理，加工温度为380℃~700℃；步骤5、轧制：将致密化处理后的材料进一步热轧至最终尺寸；步骤6、退火：将热轧后的材料退火，退火的温度为400℃~650℃，时间：20min ~240min，退火后得到结构功能一体化中子吸收材料。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910300725.5(22)申请日 2019.04.15(71)申请人 武汉科技大学地址 430081 湖北省武汉市青山区和平大道947号(72)发明人 樊希安　罗凡　罗自贵　胡文涛　(74)专利代理机构 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222代理人 张火春(51)Int.Cl.B22F 9/04(2006.01)B22F 9/16(2006.01)B22F 1/00(2006.01)(54)发明名称一种具有核壳结构的Fe 3Si/Al 2O 3复合粉末及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种具有核壳结构的Fe 3Si/Al 2O 3复合粉末及其制备方法。

其技术方案是：按照Fe 3O 4粉末∶FeSiAl粉末的质量比为2～15∶100，将所述Fe 3O 4粉末和所述FeSiAl粉末混合，然后于100～300转/分钟的条件下球磨4～12h，得到FeSiAl/Fe 3O 4核壳颗粒。

将所述FeSiAl/Fe 3O 4核壳颗粒置于高温管式炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至800～1300℃，热处理0.5～2h，得到具有核壳结构的Fe 3Si/Al 2O 3复合粉末。

本发明具有原料损耗少、环境友好、制备成本低和工艺简单的特点；所制备的具有核壳结构的Fe 3Si/Al 2O 3复合粉末绝缘层均匀、饱和磁化强度高和矫顽力低。

权利要求书1页 说明书4页CN 109986084 A 2019.07.09C N 109986084A权　利　要　求　书1/1页CN 109986084 A1.一种具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：第一步、制备FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒按照Fe3O4粉末∶FeSiAl粉末的质量比为2～15∶100，将所述Fe3O4粉末和所述FeSiAl粉末混合，然后于100～300转/分钟的条件下球磨4～12h，得到FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒；第二步、制备具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末将所述FeSiAl/Fe3O4核壳颗粒置于高温管式炉内，在真空条件下或保护性气氛条件下升温至800～1300℃，热处理0.5～2h，得到具有核壳结构的Fe3Si/Al2O3复合粉末。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910291448.6(22)申请日 2019.04.12(71)申请人 武夷学院地址 354300 福建省南平市武夷山市武夷大道16号(72)发明人 简绍菊　杨为森　胡家朋　林维晟　(74)专利代理机构 南昌华成联合知识产权代理事务所(普通合伙) 36126代理人 张建新(51)Int.Cl.C01G 51/04(2006.01)(54)发明名称一种分层多孔的空心核壳结构的Co 3O 4的高效合成方法(57)摘要本发明提供了一种分层多孔的空心核壳结构的Co 3O 4的高效合成方法。

该方法以CTAB为稳定剂、水为溶剂、Co(NO 3)2·6H 2O为原料、2-甲基咪唑为有机配体，采用水溶液合成法在温和的条件下，合成了立方体的ZIF -67前驱物；将得到的ZIF -67前驱物在空气中于450℃煅烧2h，自然冷却至室温后得到分层的空心核壳结构的Co 3O 4。

采用自模板法，不仅效率高，过程简单，结构稳定，还可实现对目标产物的形貌、几何均匀性等的精确控制，具有合成路径简单、产率高、形貌可控和重复性好等优点。

本方法所制备得到多层结构的Co 3O 4的尺寸约为500nm ，比表面积约为130m 2g -1，在超级电容器、多相催化和锂离子电池等领域具有潜在的应用价值。

权利要求书1页 说明书3页 附图1页CN 109824093 A 2019.05.31C N 109824093A权　利　要　求　书1/1页CN 109824093 A1.一种分层的空心核壳结构的Co3O4的制备方法，包括以下步骤：(1)将CTAB和Co(NO3)2·6H2O溶解在水中，将所得溶液快速加入到2-甲基咪唑溶液中，在30～50℃下反应20～60min；(2)待步骤(1)的反应结束后，分离出固态物质，在350～500℃下煅烧1～3h，得到分层的空心核壳结构的Co3O4。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910304379.8(22)申请日 2019.04.16(71)申请人 贵州大学地址 550025 贵州省贵阳市花溪区贵州大学花溪北校区科技处(72)发明人 祁小四　龙林碧　秦水介　钟伟　(74)专利代理机构 贵阳中新专利商标事务所52100代理人 刘艳(51)Int.Cl.C09K 3/00(2006.01)(54)发明名称一种高性能吸波材料核壳结构Co x Fe 3-x O 4@MoS 2纳米复合物及其合成方法(57)摘要本发明公开合成高选择性、核壳结构Co x Fe 3-x O 4@MoS 2纳米复合物的方法：首先利用水热法，通过调节Co源和Fe源的摩尔比(1:1，1:2，1:3，1:4和1:5)，可控合成出不同Co:Fe原子比的Co x Fe 3-x O 4纳米颗粒；然后以所合成的Co x Fe 3-x O 4纳米颗粒此作为前期物，以四水合钼酸铵作为钼源，以硫脲作为硫源，通过180℃水热反应10h，经过简单的水洗、干燥后可收集到大量的黑色样品。

研究结果表明该类型样品具有良好的介电损耗和磁损耗补偿，与目前已报道的同类型纳米复合物相比，该纳米复合物表现出更加优异的微波吸收性能。

权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 109943285 A 2019.06.28C N 109943285A权　利　要　求　书1/1页CN 109943285 A1.一种高性能吸波材料，其特征在于：该吸波材料为核壳结构Co x Fe3-x O4@MoS2纳米复合物。

2.如权利要求1所述的一种高性能吸波材料的合成方法，其特征在于：包含以下步骤：第一步、以乙二醇、四水合乙酸钴、六水合氯化铁和尿素为起始物，利用水热法合成Co x Fe3-x O4纳米颗粒；第二步、以所合成的Co x Fe3-x O4纳米颗粒、四水合钼酸铵、硫脲和去离子水为反应物，通过水热反应合成出核壳结构Co x Fe3-x O4@MoS2纳米复合物。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910387070.X(22)申请日 2019.05.10(71)申请人 江苏大学地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路301号(72)发明人 王坤　徐宇环　葛兰　丁丽君　(51)Int.Cl.B01J 13/02(2006.01)C01G 49/00(2006.01)G01N 27/30(2006.01)G01N 27/327(2006.01)(54)发明名称一种异质结型核壳LaFeO 3@g-C 3N 4纳米复合材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明属于电化学功能材料制备及检测领域，提供了一种异质结型核壳LaFeO 3@g -C 3N 4纳米复合材料及其制备方法和应用，制备步骤如下：步骤1、g -C 3N 4的制备；步骤2、异质结型核壳LaFeO 3@g -C 3N 4复合材料的一步法制备。

本发明中，利用一步法制备了异质结型核壳LaFeO 3@g -C 3N 4纳米复合材料，提高了可见光吸收和电荷分离效率，进而增强了光电流强度和稳定性。

同时，设计了一个光电化学传感器成功实现对STR的灵敏检测。

权利要求书1页 说明书5页 附图2页CN 110327855 A 2019.10.15C N 110327855A权　利　要　求　书1/1页CN 110327855 A1.一种异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：步骤1、g-C3N4的制备将三聚氰胺放入管式炉中煅烧，将煅烧后的固体研磨成粉末，并以相同的温度进行二次煅烧，得到g-C3N4粉末；然后，将一定量g-C3N4粉末分散在超纯水中超声处理，得到g-C3N4悬浮液，备用；步骤2、异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料的制备将柠檬酸、六水合硝酸镧、九水合硝酸铁溶解在超纯水和乙醇的混合溶剂中，得到A溶液；随后，将A溶液在室温下搅拌，并在一定温度下加热后，将步骤1中g-C3N4悬浮液加入A溶液中获得B溶液；接下来，将B溶液超声处理一段时间，并在室温下搅拌过夜以制备均匀的前驱体溶液；之后，将前驱体溶液在烘箱中干燥；最后，样品在管式炉煅烧，得到异质结型核壳LaFeO3@g-C3N4复合材料粉末。

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910155657.8(22)申请日 2019.03.01(71)申请人 宝鸡文理学院地址 721013 陕西省宝鸡市高新大道1号申请人 宝鸡材能新材料科技有限公司(72)发明人 胡登卫　苗磊　张珍　李立杰　姚明刚　刘杰　荆飞　张瑞晨　赵立芳　凡明锦　(74)专利代理机构 北京精金石知识产权代理有限公司 11470代理人 强红刚(51)Int.Cl.C30B 7/10(2006.01)C30B 29/32(2006.01)C30B 29/60(2006.01)B82Y 40/00(2011.01)(54)发明名称一维高性能BaTiO 3/SrTiO 3纳米复合介观晶体的可控制备方法(57)摘要本发明涉及一种可控制备高性能一维BaTiO 3/SrTiO 3纳米复合介观晶体的方法。

该方法以四钛酸为模板，碱土金属氧化物、氢氧化物为原料，采用两步水热方法可控制备得到不同配比的BaTiO 3/SrTiO 3纳米复合介观晶体。

制备过程具有高度可控性，可根据用途需求，制备不同配比的纳米复合体。

通过该方法制备得到的BaTiO 3/SrTiO 3为一维纳米复合介观晶体，具有规整的棒状形貌，其最大压电性能较一维BaTiO 3单体高出253倍。

另外，制备过程中使用的模板与反应物以及制备产品产生的废液均不对环境和人体产生危害，可应用于层电容器、热敏电阻、光电设备、机电设备、传感器、动态随机存储器和领域效应晶体管以及其它微型器件等方面。

权利要求书1页 说明书9页 附图9页CN 109825872 A 2019.05.31C N 109825872A权　利　要　求　书1/1页CN 109825872 A1.一种一维BaTiO3/SrTiO3纳米复合介观晶体的可控制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)HTO/BT复合体的制备：称取钛酸单晶H2Ti4O9，按照Ti：Ba摩尔比1：(0.6-0.8)称取氢氧化钡，分别加入反应釜内，然后加入水，混合均匀后于120-200℃反应8-16h，反应完毕后，将产物抽滤，用0.3-0.6mol/L醋酸溶液浸泡18-30h，抽滤并用水洗涤，干燥，得HTO/BT复合体；(2)BaTiO3/SrTiO3纳米复合介观晶体的可控制备：取HTO/BT复合体加入反应釜内，按照Ti：Sr摩尔比1：(6-30)加入氢氧化锶水溶液并混合均匀，于120-200℃反应8-16h，反应完毕后，将产品抽滤，用0.3-0.6mol/L醋酸溶液浸泡18-30h，抽滤并用水洗涤，干燥，得BaTiO3/ SrTiO3纳米复合介观晶体。