精馏操作讲义

精馏过程中可能发生的问题
返混现象 ：在有降液管的塔板上，液体横过塔板 与气体呈错流状态，液体中易挥发组分的浓度降 沿着流动的方向逐渐下降。但是当上升气体在塔 板上是液体形成涡流时，浓度高的液体和浓度低 的液体就混在一起，破坏了液体沿流动方向的浓 度变化，这种现象较做返混现象。 返混现象能导致分离效果的下降。 返混现象的发 生，受到很多因素的影响，如停留时间、液体流 动情况、流道的长度、塔板的水平度、水力梯度 等。
精馏过程中可能发生的问题
雾沫夹带 ：雾沫夹带是指气体自下层塔板带至上层塔板 的液体雾滴。在传质过程中，大量雾沫夹带会使不应该上 到塔顶的重组分带到产品中，从而降低产品的质量，同时 会降低传质过程中的浓度差，只是塔板效率下降。对于给 定的塔来说，最大允许的雾沫夹带量就限定了气体的上升 速度。影响雾沫夹带量的因素很多，诸如塔板间距、空塔 速度、堰高、液流速度及物料的物理化学性质等。同时还 必须指出：雾沫夹带量与捕集装置的结构也有很大的关系。 虽然影响雾沫夹带量的因素很多，但最主要的影响因素是 空塔速度和两块塔板之间的气液分离空间。对于固定的塔 来说，雾沫夹带量主要随空塔速度的增大而增大。但是， 如果增大塔板间的距离，扩大分离空间，则相应提高空塔 速度。
板式塔的产品控制方案
物料平衡控制方案：
对于一个精馏系统来说，其主要目的是在保证 产品质量的情况下，得到最大的产品收率。为 达到目的，主要是按照工艺要求控制塔的物料 平衡，传统的精馏控制方法是以温度为质量指 标，以改变回流为主要手段，见下图。
板式塔的产品控制方案
F1
T
L1
F2
L
板式塔的产品控制方案
精馏与蒸馏的区别
精馏过程区别于简单蒸馏就在于有回流，回流对 精馏塔的操作都有重耍影响。 回流：增大回流比，精馏段操作线的截距减小， 操作线离平衡线越远，每一梯级的垂直线段及水 平线段都增长，说明每层理论板的分离程度加大， 为完成一定分离任务所需的理论板数就会减少。 但是增大回流比又导致冷凝器、再沸器负荷增大， 操作费用增加，根据工艺上的要求，又要考虑设 备费用（板数多少及冷凝器、再沸器传热面积大 小）和操作费用，来选择适宜回流比。
精馏操作知识讲座
蒸馏的概述
化工生产常需将液体混合物分离以达到提纯或回 收有用组分的目的。分离互溶液体混合物有许多 种方法，蒸馏是广泛应用的一种方法。 蒸馏按操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸馏、精 馏及特殊精馏（萃取精馏）等多种方法。 按操作压力可分为常压蒸馏、加压及减压（真空） 蒸馏。按操作是否连续可分为连续精馏和间歇精 馏。 按原料中所含组分数目可分为双组分（二元）蒸 馏及多组分（多元）蒸馏。
工艺控制
2、工艺参数影响
进料温度：精馏塔的进料通常接近泡点温度。 如果进料低于泡点温度，可增大提馏段来帮 助精馏段，这样将会提高塔顶组分纯度，降 低塔底组分纯度。相反，如果进料已经部分 汽化，那么精馏段将帮助提馏段，这些都是 指在假定其他参数都保持不变的情况下进行 的。
工艺控制
2、工艺参数影响
简单精馏系统构成
精馏过程的主要设备有：精馏塔、再沸器、冷凝器、回流 罐和输送设备等。 精馏塔以进料板为界，上部为精馏段，下部为提留段。一 定温度和压力的料液进入精馏塔后，轻组分在精馏段逐渐 浓缩，离开塔顶后全部冷凝进入回流罐，一部分作为塔顶 产品（也叫馏出液），另一部分被送入塔内作为回流液。 回流液的目的是补充塔板上的轻组分，使塔板上的液体组 成保持稳定，保证精馏操作连续稳定地进行。而重组分在 提留段中浓缩后，一部分作为塔釜产品（也叫残液），一 部分则经再沸器加热后送回塔中，为精馏操作提供一定量 连续上升的蒸气气流。 如下图所示。
精馏塔设备简介
板式塔内物流传质传热过程示意图
泡罩塔内部结构示意图
浮阀结构示意图
F1
V4
T
舌形塔板
浮舌塔板
网孔塔板
精馏的本质
精馏的本质是传质传热过程。 质量传递过程：根据混合物中不同组分之间存在 的某些物性差异，使其中某个组分或某些组分从 一相向另一相转移以达到分离的目的，这种物质 在相间的转移过程称为质量传递过程。 精馏过程中要满足三个平衡： A：物料平衡 B：质量平衡 C：热量平衡
简单蒸馏
简单蒸馏：混合液加入蒸馏釜中，加热至沸腾， 产生的蒸汽经冷凝后作为顶部产物，在蒸馏过程 中釜内液体的易挥发组分浓度将不断下降，相应 的蒸汽中的易挥发组分浓度亦随之降低。因此， 馏出液通常是按不同组成范围分罐收集的。最终 将釜液一次排出。所以简单蒸馏是一个不稳定过 程。简单蒸馏只能使混合液部分地分离，故只适 用于沸点相差较大而分离要求不高的场合，或者 作为初步加工，粗略地分离多组分混合液，例如 原油或煤油的初馏。
板式塔的产品控制方案
温差控制：
在芳烃（BTX）生产中，对产品纯度要求非常 高，为保证高精度的精馏，采取温差控制方法， （例如苯塔5＃19＃板温差，甲苯塔2＃16＃板 温差），通常上面板的温度稳定，变化较小， 下面板的位置是组成发生较小变化时，温度就 会发生较大变化的地方。使用温差控制可以消 除压力变化的影响，压力变化时，各塔板的温 度都会发生变化，但塔板间的温差变化为常数， 使温度是组成的唯一函数。
填料型精馏塔剖面图塔
工艺控制
实现稳定的精馏操作必须保持哪两个基本 条件 ： 一是进料量与出料量之间的物料平衡； 二是全塔系统带入热量与带出热量各个部 分之间的热量平衡。
工艺控制
1、温度、压力、组成之间关系
组成一定，压力P↑，温度（沸点）T↑ 压力P一定，组分重↑，温度T↑，温度与组成 有一一对应关系，塔顶至塔底温度低→高， 物料组成轻→重，利用这个对应的关系控制 分离效果，保证产品质量。 塔板温度受塔压力和物料组成的影响，与加 热量的大小无关。常压塔中，塔顶温度接近 于塔顶纯物料的沸点温度，塔底温度是一种 或几种重组分的泡点温度。
简单精馏系统
精
馏
精馏：若将混合液加热至沸腾但只令其部分汽化， 则挥发性高的组分，即沸点低的组分（称为易挥 发组分或轻组分）在汽相中的浓度比在液相中的 浓度要高，而挥发性低的组分，即沸点较高的组 分（称为难挥发组分或重组分）在液相中浓度比 在汽相中的要高。同理，混合物的蒸汽部分冷凝， 则冷凝液中难挥发组分的浓度要比汽相中的高， 反之亦然。 多次进行部分汽化或部分冷凝以后，最终可以在 汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到 较纯的难挥发组分。
精馏塔的工艺形式主要有几种
A：要求从进料混合物中同时获得轻、重组 分，分馏塔必须包括精馏段和提馏段。这 种塔称为完整塔。 B：除要求得到塔顶和塔底产品外，还要从 塔的侧线抽出产品。必须采用由主塔和气 提塔组合的复合塔工艺形式。 C：只要求得到轻组分或重组分一个产品， 塔的形式采用只有精馏段或只有提馏段的 半截塔就可以了。
塔压：在精馏时，塔压不是操作参数，这并不 意味着精馏好坏不受压力影响。在正常操作情 况下塔压保持为常数等于设计压力，如果塔压 增加，平衡就会改变，即对同样的精馏需要增 加较多的热量。压力增加，分离难度增加。
精馏过程中可能遇到的问题
液泛：气体通过塔板的压降随气速的增加而增大， 降液管内的液面随之升高；另一方面，液体流经 降液管时，流量大阻力增加，降液管液面随之升 高。所以气液流量的增加都会使降液管液面升高， 严重时可将塔板上泡沫层升举到降液管顶部，板 上液体无法顺利流下，导致液流阻塞，造成“液 泛”。 精馏塔发生“液泛”时将有部分蒸汽从降液管中 经过，在这种情况下组分的正常精馏将停止，反 而会影响产品质量。这时应该通过降低回流量和 热量输入来减少塔的负菏，恢复正常操作。
物料平衡示意图
QCቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
D QD F QF QL
QB
QW W
物料平衡介绍
全塔物料衡算：F = D + W （进料＝塔顶采出+塔 底采出） 对某一组分（轻组分）：F xF=D xD+W xW 操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。 精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡， 以便进行稳定的操作。为了进行总体的进料平衡， 塔顶和塔底的抽出量必须进行适当的控制，进料 物料不是做为塔顶产品采出，就是作为塔底产品 采出，反之亦然。
热量平衡
QB + QF = QC + QD + QW + QL QB——再沸器加热剂带入的热量 QF——进料带入热量 QC——冷凝器冷却剂带出的热量 QD——塔顶产品带出热量 QW——塔底产品带出热量 QL——散失于环境的热量 操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负荷要满足 要求，才能保持平稳操作。再沸器和进料的热量输入必须 转移到塔顶冷凝器。如果试图使再沸器热热量输入和回流 控制相互独立，那么该系统就不会稳定，因为热量不平衡。
简单蒸馏示意图
平衡蒸馏
平衡蒸馏：平衡蒸馏又称为闪蒸，是一连 续稳定过程。原料连续进入加热器中，加 热至一定温度经节流阀骤然减压到规定压 力，部分料液迅速汽化，汽液两相在分离 器中分开，得到易挥发组分浓度较高的顶 部产品与易挥发组分浓度甚低的底部产品。
平衡蒸馏示意图
精馏原理
液体具有挥发而成为蒸汽的能力。各种液体的挥发能力 不同，因此，液体混合物汽化后所生成的蒸汽组成与原 来液体的组成是有差别的，蒸馏就是藉液体混合物中各 组分挥发性的差异而进行分离的一种操作。 精馏过程的原理是利用混合物中各组分的沸点不同，在 塔顶液相回流和塔釜气相回流的作用下，气液两相逐级 逐板逆相接触，进行多次的部分汽化和部分冷凝，液相 中的轻组分不断转移至气相中而上升到塔顶，气相中的 重组分不断转移至液相中而下降到塔底，从而达到分离 的目的，分别得到较纯的轻组分和重组分。
上面是一个传统的精馏系统，塔底热量系统是固定的， 保证一定的回流比。灵敏板温度是塔顶产品的间接质 量指标，调节手段是改变回流量F1，用回流罐液面L1 的高低来控制塔顶产品的抽出量F2，这种方案是建立 在热平衡的关系上。回流量F1的给定值是由灵敏板温 度T给定的，当天气冷时，使回流温度降低，相应增加 了塔的内回流量并影响塔顶温度，此时由于塔顶温度 下降温度调节器将改变回流量F1的给定值，减少回流。 由于塔本身操作滞后及温度测量滞后，使这一变化缓 慢而波动，这一调整直到建立新的热量平衡为止。