滴定法测定的不确定度评定——以EDTA法测定水中钙镁为例
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FCLHSTKSHCaMg004铁矿─ 钙镁含量的测定─ EDTA滴定法 1 范围 本推荐方法用三乙醇胺半胱氨酸等将干扰元素掩蔽镁含量铁精矿镁含量的测定氢氟酸分解分取部分溶液镁用三乙醇胺及L将铁锰等干扰元素掩蔽14用EDTA标准溶液滴定钙量加酒石酸用氨水调节pH8放置待沉淀出现后再用氨水调至pH10萘酚绿为指示剂镁合量镁合量消耗的EDTA标准溶液的体积求得镁量1+13.3 三乙醇胺 3.4 氢氧化钠溶液 3.5 硫酸镁溶液 3.6 三氯甲烷羟基(24磺酸与100g预先在1052h的氯化钠研细贮存在棕色瓶中并置于干燥器中保存萘酚绿B指示剂 称取1g酸性铬蓝K和1g萘酚绿B烘干1 ̄2h的硫酸钾研细贮存在磨口瓶中烘干1 ̄2h的氯化钠研细 3.10 L10g/L 称取1g半胱氨酸溶于100mL水中混匀pH10 称取54g氯化铵溶于水中用水稀释至1000mL0.01000mol/L 称取0.6538g金属锌[99.9%(m/m)以上]于烧杯中取下冷至室温用水稀释至刻度中国分析网3.13 EDTA标准溶液O)用适量水溶解2H2用水稀释至1000mL 3.13.2 标定 分取10.00mL锌标准溶液三份用水稀释至100mL10mL氨性缓冲溶液用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点 c1mol/L c1分取锌标准溶液的体积 VmL2滴定试剂空白消耗EDTA标准溶液的体积 4 操作步骤 4.1 称样 称取0.50g试样 4.2 空白试验 随同试样做空白试验于玻璃烧杯中加盐酸溶解即可)加热溶解继续加热至试样完全溶解10mL高氯酸3min移入玻璃杯中5min加10mL盐酸(1+1)加热溶解盐类移入250mL容量瓶中混匀分别置于500mL维形瓶中 于一份溶液中1514半胱氨酸溶液(10g/L)(每加一种试剂都要搅拌均匀后加0.1g钙指示剂用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮兰色为终点 于另一份溶液中4g酒石酸钾钠加10mL三乙醇胺(1+1)加5mL氢氧化钠(200g/L)调至pH8充分摇动时30沉淀形成后振动20待分层后20mL氨水调至PH10萘酚绿B记下读数(V)若试样中锰含量小于1%(m/m)此时5可不加三氯甲烷萃取若含锰高时在300mL左右进行以质量分数表示(V3-V03) 40.081000 wCa = ─────────── V4 式中EDTA标准溶液的浓度 V3mL滴定试剂空白中钙消耗EDTA标准溶液的体积 V4mL试样溶液的总体积 mg钙的摩尔质量 按下式计算镁含量 cV 100 m cmol/L滴定钙mL滴定钙mL滴定试样中钙消耗EDTA标准溶液的体积 V03mL分取试样溶液的体积 VmL称取试样的质量,g镁的摩尔质量中国分析网。
水中钙镁含量的测定实验报告实验室报告格式水中钙镁含量的测定实验报告一、实验目的本实验旨在了解水中钙镁含量的测量方法,掌握滴定法测定钙镁离子浓度的实验步骤和操作技能,还原水样中的钙镁离子浓度。
二、实验原理钙和镁是水质评价的重要指标之一,它们都是二价阳离子,具有相似的物化性质,常在地下水、水库和地表水等自然水源中存在。
钙镁含量的测定采用滴定法,原理是用EDTA与钙镁等金属离子配位形成不稳定的螯合物,到达终点后形成稳定的螯合对,使试液从红变到蓝。
通过反应滴定计算得到钙镁离子浓度。
三、实验步骤1. 样品预处理:准备好水样,过滤除杂质并调节pH值为10~11。
2. 样品分别进行钙和镁含量的测定,详细步骤如下:①钙含量测定:将样品放入到250mL锥形瓶中,加入10mL综合指示剂,旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后,缓慢地滴加标准EDTA溶液,直至溶液颜色由红色变为蓝色为终点,记录滴定体积。
②镁含量测定:将样品放入到250mL锥形瓶中,加入10mL单独指示剂,旋转瓶子使指示剂充分分散均匀后,缓慢地滴加标准EDTA溶液,直至溶液颜色由蓝色变为红色为终点,记录滴定体积。
四、实验结果经过三次实验,得出水样中钙的平均含量为8.50mg/L,镁的平均含量为12.30mg/L。
五、实验结论本实验通过滴定法测定了水样中钙镁离子浓度,得到的结果与实际情况相符合,证明了此方法的准确性和可行性,可以有效地用于水质评价。
此外,在实验过程中需要注意防止污染、操作规范,保证实验结果的准确性和可靠性。
六、实验感想与建议本次实验通过自己亲手测量得知水质的好坏,对环境保护和饮用水的质量有更深入的了解。
在实验过程中需要仔细、耐心和严谨,特别要注意实验的安全问题。
建议在布置实验之前充分阅读实验操作流程、检查实验器材是否完备、注意个人卫生和消毒,以确保实验的高质量。
EDTA滴定法测定水中钙镁总量的测量不确定度评定摘要:本文对测定水中钙镁总量的测量不确定度进行了全面分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,给出了该分析项目的测量不确定度,如实反映了测量的置信度和准确度。
关键词:EDTA滴定钙镁总量不确定度分析钙占地球上元素丰度的第五位。
钙是硬度的主要组成之一。
镁占地球上元素丰度的第八位。
镁也是硬度的主要组成之一。
水的硬度原指沉淀肥皂的程度,这主要是钙和镁盐的作用。
总硬度是钙和镁的总浓度,碳酸盐硬度是总硬度的一部分,相当于与水中碳酸盐及重碳酸盐结合的钙镁所形成的硬度。
非碳酸盐硬度是总硬度的另一部分,当水中钙镁总量超出与它所结合的碳酸盐和重碳酸盐的含量时,多余的钙和镁就与水中的氯离子、硫酸根和硝酸根结合成非碳酸盐硬度本文对测定水中钙镁总量的测量不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,对不确定度进行评估,给出不确定度,如实反映测量的置信度和准确度。
1 不确定度的分析1.1 方法原理:在PH10的条件下,用EDTA溶液络合滴定钙和镁离子,作为指示剂的铬黑T与钙镁形成紫红或紫色溶液。
滴定中,游离的钙、镁首先与EDTA反应,到达终点时溶液由紫色变为亮兰色。
1.2操作流程:1.2.1 取50.0ml混匀水样于250ml锥形瓶中,加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液。
1.2.2 自滴管加入EDTA二钠溶液至出现天蓝色为终点。
1.2.3 钙镁总量(mmol/L)= C1V1/V0式中:C1—EDTA二钠溶液浓度(mmol/L)V1—滴定耗EDTA二钠溶液体积(ml)V0—试样体积(ml)。
1.3 测量问题表一标液测量表2 建立数学模式钙镁总量(mmol/L)= C1V1/V0式中:C1—EDTA二钠溶液浓度(mmol/L)V1—滴定耗EDTA二钠溶液体积(ml)V0—试样体积(ml)另:C1= C2V2/V式中:C2—钙标浓度(mmol/L)V2—钙标体积(ml)V—耗EDTA二钠溶液体积(ml)综合得到:C2V2V1C=V0V则相对不确定度计算公式为:u[C] 2 u(C2) 2 u[V2] 2 u[V1] 2 u[V0] 2 u[V] 2 = + + + +C C2 V2 V1 V0 V3 标准不确定度分量3.1 碳酸钙的称量不确定度u(m)配制钙标应称量1.001g基准碳酸钙。
工业用水中钙镁含量的测定实验结论工业用水中钙镁含量的测定是广大工业生产中的一项重要工作。
钙和镁是地壳中的两种常见金属元素,它们广泛存在于水体和土壤中。
工业用水中钙镁含量的测定可以帮助工业生产单位掌握水质情况,合理配置水资源,保证生产顺利进行。
本文将围绕工业用水中钙镁含量的测定实验进行讨论,探究其实验结论。
测定钙镁含量的方法主要有多种,如滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法等。
其中滴定法是较常用的一种方法,下面将以滴定法为例进行实验讨论。
在实验中,我们通常采用EDTA容量法测定钙镁含量。
滴定前首先需要用硬度指示剂进行判定,该指示剂会与镁离子和钙离子相结合,形成稳定的络合物。
然后用标准EDTA溶液进行滴定,直至指示剂颜色转变,这时滴定到了等量点。
等量点时,EDTA与钙离子和镁离子形成稳定的络合物,指示剂的颜色会发生变化,由红色变为蓝色。
通过记录滴定所耗EDTA溶液的体积,可以计算出钙镁含量。
实验结论包括以下几个方面:1.实验过程中需要注意的事项:实验过程中,应严格控制实验条件以提高实验的准确性和可重复性。
首先要注意水样的取样方法和保存方式,避免水样受外界污染。
其次,应选择合适的硬度指示剂和EDTA滴定剂,同时应保证所有试剂的纯度和浓度。
另外,滴定时需要准确记录所耗EDTA溶液的体积,避免出现误差。
2.钙镁含量的测定结果:通过实验的滴定过程,可以得到钙镁含量的测定结果。
测定结果一般以mg/L的形式表示。
不同的工业生产单位对钙镁含量的要求不同,一般来说,高纯水要求钙镁含量较低,一般都在数十mg/L以下。
而一些特殊工业用水,如电力、造纸等,可能对钙镁含量有更高的要求。
3.钙镁的溶解性对工业生产的影响:钙镁是地壳中的两种常见金属元素,它们的存在会对水质产生一定的影响。
如果工业用水中钙镁含量过高,会引起水垢的生成,堵塞管道和设备,导致设备的积垢和堵塞,降低生产效率,增加维护成本。
此外,高钙镁含量的水对一些工业生产过程也有一定影响,如造纸过程中容易形成浆石和显像石,影响造纸品质。
水中钙镁含量的测定实验报告实验目的,通过本次实验,我们旨在测定水中的钙镁含量,以便了解水质的硬度,为水质的评估和处理提供参考。
实验原理,水中的钙镁主要以碳酸钙和碳酸镁的形式存在。
在本实验中,我们将利用EDTA对水样中的Ca2+和Mg2+进行络合反应,然后通过指示剂的变色反应来确定水样中的钙镁含量。
实验步骤:1. 取一定量的水样,将其加入到容量瓶中。
2. 加入适量的指示剂和EDTA溶液,进行螯合滴定。
3. 观察指示剂的颜色变化,记录消耗的EDTA滴定液的体积。
4. 根据滴定液的消耗量计算水样中的钙镁含量。
实验结果与分析:经过实验测定,我们得到了水样中钙镁含量的数据。
通过计算和分析,我们发现水样中的钙镁含量分别为X mg/L和Y mg/L。
根据相关标准,我们可以对水质的硬度进行评估。
如果水质硬度过高,可能会对生活和生产造成一定影响,因此需要进行相应的处理和改善。
实验结论:通过本次实验,我们成功测定了水样中的钙镁含量,并对水质的硬度进行了初步评估。
这对于保障饮用水安全、保护环境和维护健康具有一定的意义。
同时,我们也意识到水质的监测和治理是一项重要的工作,需要我们不断努力和探索。
实验中遇到的问题与改进:在实验过程中,我们遇到了一些问题,如溶液配制的准确性、滴定过程中的观察和记录等。
为了进一步提高实验的准确性和可靠性,我们需要加强对实验操作的规范和细节的把握,以确保实验结果的准确性和可靠性。
总结:本次实验通过测定水中钙镁含量,对水质的硬度进行了初步评估,为水质的监测和治理提供了参考。
在今后的工作中,我们将继续深入研究水质分析的方法和技术,为保障水质安全和环境保护做出更大的贡献。
参考文献:1. 《环境监测技术手册》。
2. 《水质分析与监测》。
3. 《无机化学实验指导》。
以上为水中钙镁含量的测定实验报告,谢谢阅读。
2019年08月水中钙镁离子测定的不确定度评定景小菊华碧(国家能源投资集团有限责任公司宁夏煤业集团煤制油化工质检计量中心,宁夏银川750411)摘要:根据GB/T15452-2009《工业循环冷却水中钙镁离子的测定EDTA 滴定法》的方法对样品的水中钙镁离子进行了测定,根据化学分析项目建立数学模型,对测定结果的不确定度进行评定。
用测量不确定度表示检测结果是当前国际上约定做法,如何对测量结果不确定度进行合理评定,一直是困扰检测实验室的一个难题。
作者依据测量不确定度的评定原则,通过实例,简要地阐述了滴定法测量不确定度评定方法。
关键词:水中钙镁离子;不确定度评定1实验部分根据GB/T15452-2009《工业循环冷却水中钙镁离子的测定EDTA 滴定法》。
2建立数学模型钙离子:V 1*c *40.08V *1000,镁离子:(V 2-V 1)*c *24.31V*1000式中:V 1—滴定钙离子含量时,消耗EDTA 标准溶液的体积(mL);V 2—滴定钙镁离子合量时,消耗EDTA 标准溶液的体积(mL);V —所取试样溶液的体积(mL);c —EDTA 标准滴定溶液的浓度(mol/L)。
3不确定度的主要来源A 类不确定度(1)水样重复测定时引入的相对标准不确定度ur ;(2)EDTA 标准溶液的浓度引入的相对标准不确定度ur (EDTA);(3)吸取水样体积引入的相对标准不确定度ur(V);(4)滴定终点读数引入的相对标准不确定度ur(ΔV);(5)换算系数40.08、24.31的标准不确定度ur(M)。
B 类不确定度化学分析中的基体效应,分析空白,干扰影响,回收率及反映效率等系统影响都忽略不计。
4各量值不确定度的计算4.1水样重复测定时引入的相对标准不确定度u r通过对同一水样进行n=3次的独立测试,水中钙离子结果分别为:10.77、10.79、10.79。
算术平均值C (Ca 2+)=10.78,标准偏差s=0.0115mg/L 。
edta法测定卤水中钙、镁及不确定度的评定EDTA法测定卤水中的钙、镁及不确定度的评定近些年来,随着现代社会的发展,有关卤水中钙、镁含量的测定与定量分析受到越来越多的重视,在此背景下,EDTA法测定卤水中钙、镁及不确定度的评定变得越来越重要。
一、EDTA法:EDTA法,即电子络合滴定分析试验,它是一种以金属离子与—羟肟胺的电络合作用为技术原理的定量分析试验,是测定各类金属离子的重要方法,没有比EDTA法更具实用性的替代方法。
二、测定原理:EDTA法用于测定卤水中钙、镁含量时,其原理是通过EDTA在加热条件下,在碱性环境下与钙、镁等金属离子络合形成EDTA复合物,由此可得出卤水中钙、镁含量的数据,并可以定量并评估卤水中钙、镁的不确定度。
三、试验条件:1. 使用标准物质:洋葱绿(纯);2. 测定终点:用的铂酸,终点时变成棕黑色;3. 使用硫酸镁(钙)滴定试剂;4. 添加多余的EDTA;5. 样品温度:80~90℃;6. 加热时间:40分钟;7. 测定时间:根据样品不同,调整至最佳时间点。
四、评定不确定度:针对EDTA法测定卤水中钙、镁含量,尚未有定论,但是基于对被测量样品的性质和测试参数,可以采用例如系统不确定度分析、溯源不确定度分析等来评定不确定度。
系统不确定度分析可以找出与传统单一不确定度分析定义不同的系统不确定度,从而可以定量评估EDTA法测定卤水中钙、镁含量的可信度,进而可以对被测数据做出更加准确的解释和判定。
溯源不确定度分析可以从实验操作过程中,对使用的技术定量分析方法、采用的设备及仪器质量定义及装置使用准备等,进行综合分析,据此可以更准确地估计EDTA法测定卤水中钙、镁含量的不确定度。
总之,EDTA法测定卤水中的钙、镁及不确定度的评定是比较重要的。
根据技术原理以及不同的试验条件,采用EDTA法可以有效的测定出卤水中的钙、镁含量,并在前述的基础上评定数据的不确定度。
此外,EDTA法本身就具有较高的质量保证,使得它可以比较精确地测定卤水中的钙、镁含量以及不确定度,为现代社会提供更加可靠准确的科学数据信息。