HGT3450-1999化学试剂丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)
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丁二酮肟分光光度法测定生物浸矿培养基中的镍含量卢嗣严;石倩倩【摘要】通过设置不同波长、不同显色时间、不同酒石酸钾钠含量、氢氧化钠含量、过硫酸铵含量和丁二酮肟含量等试验条件,确定了丁二酮肟分光光度法测定生物浸矿培养基中镍含量的最佳条件。
试验结果表明:丁二酮肟光度法测定生物浸矿培养基中镍含量的最佳波长为460 nm,400 g/L酒石酸钾钠的最佳用量为10 mL,50 g/L氢氧化钠的最佳用量为20 mL,30 g/L过硫酸铵的最佳用量为8 mL,10 g/L丁二酮肟的最佳用量为10 mL,显色时间最佳为20 min,得到标准曲线Abs=0.26417c-0.0103,R2=0.9984;该测定方法操作简便,稳定性好,适合用于生物湿法冶金中镍含量的快速准确测定。
【期刊名称】《现代矿业》【年(卷),期】2016(000)009【总页数】4页(P287-289,291)【关键词】镍;生物浸矿;分光光度法;丁二酮肟【作者】卢嗣严;石倩倩【作者单位】阜新实验中学;辽宁省矿物加工利用重点实验室; 辽宁工程技术大学矿业学院【正文语种】中文镍被称为“钢铁工业的维生素”[1],其主要被应用于化学、电镀、制造、电池等行业[2]。
镍的测定方法有很多,有X射线荧光光谱法(XRF)[3]、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES)[4-5]、原子吸收光谱法(AAS)[6]和分光光度法[7-8]等。
其中XRF、ICP-AES和AAS设备比较昂贵,分析成本高,而分光光度法设备价格相对低廉,使用方便,受到研究人员的青睐。
但是,目前尚无文献报道分光光度法测定生物浸矿培养基中镍含量的方法。
为此,使用丁二酮肟分光光度法测定生物浸矿培养基中的镍含量[9],其原理是在碱性介质中,以酒石酸钾钠为掩蔽剂,以过硫酸铵为氧化剂,将Ni2+氧化成Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟反应,生成酒红色络合物[10]。
测定结果表明,该法具有显色稳定,操作简单的优点,适用于生物湿法冶金中镍含量的快速准确测定。
化学品安全技术说明书丁醛肟第一部分化学品及企业标识化学品中文名:丁醛肟化学品英文名:butyraldoxime;butyraldehyde oxime供应商名称:供应商地址:供应商电话:邮编:供应商传真:电子邮件地址:产品推荐及限制用途:用作有机试剂。
第二部分危险性概述紧急情况概述:易燃液体和蒸气,吸入会中毒。
GHS危险性类别:易燃液体-类别3;急性毒性-经皮-类别3*;严重眼损伤/眼刺激-类别2标签要素:象形图:警示词:危险危险信息:H226:易燃液体和蒸气H311:皮肤接触会中毒H319:造成严重眼刺激防范说明:预防措施:P210:远离热源/火花/明火/热表面。
禁止吸烟。
P233:保持容器密闭。
P240:容器和接收设备接地/等势联接。
P241:使用防爆的电气/通风/照明/设备。
P242:只能使用不产生火花的工具。
P243:采取防止静电放电的措施。
P280:戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
P264:作业后彻底清洗。
应急响应:P303+P361+P353:如皮肤(或头发)沾染:立即脱掉所有沾染的衣服。
用水清洗皮肤/淋浴。
P370+P378:火灾时,使用灭火。
P302+P352:如皮肤沾染:用大量肥皂和水清洗。
P312:如感觉不适,呼叫解毒中心或医生。
P322:具体措施(见本标签上的)P361:立即去除/脱掉所有沾染的衣服。
P363:沾染的衣服清洗后方可重新使用。
P305+P351+P338:如进入眼睛:用水小心冲洗几分钟。
如戴隐形眼镜并可方便地取出,取出隐形眼镜。
继续冲洗。
P337+P313:如仍觉眼刺激:求医/就诊。
安全储存:P403+P235:存放在通风良好的地方。
保持低温。
P405:存放处须加锁。
废弃处置:P501:处置内装物/容器。
物理和化学危险:易燃,其蒸气与空气混合,能形成爆炸性混合物。
健康危害:本品对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用。
误服或吸入对身体有害。
环境危害:对环境可能有害。
化学试剂标准精选(最新)G601《GB/T 601-2002 化学试剂:标准滴定溶液的制备》G602《GB/T 602-2002 化学试剂:杂质测定用标准溶液的制备》G603《GB/T 603-2002 化学试剂:试验方法中所用制剂及制品的制备》G604《GB/T 604-2002 化学试剂:酸碱指示剂pH变色域测定通用方法》 G605《GB/T 605-2006 化学试剂 色度测定通用方法》G606《GB/T 606-2003 化学试剂:水分测定通用方法》G609《GB/T 609-2006 化学试剂 总氮量测定通用方法》G610《GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法》G611《GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法》G613《GB/T 613-2007 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法》 G614《GB/T 614-2006 化学试剂 折光率测定通用方法》G615《GB/T 615-2006 化学试剂 沸程测定通用方法》G616《GB/T 616-2006 化学试剂 沸点测定通用方法》G617《GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法》G618《GB/T 618-2006 化学试剂 结晶点测定通用方法》G620《GB/T 620-2011 化学试剂 氢氟酸》G622《GB/T 622-2006 化学试剂 盐酸》G623《GB/T 623-2011 化学试剂 高氯酸》G626《GB/T 626-2006 化学试剂 硝酸》G625《GB/T 625-2007 化学试剂 硫酸》G628《GB/T 628-2011 化学试剂 硼酸》G629《GB/T 629-1997 化学试剂:氢氧化钠》G631《GB/T 631-2007 化学试剂 氨水》G636《GB/T 636-2011 化学试剂 硝酸钠》G637《GB/T 637-2006 化学试剂 五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)》G638《GB/T 638-2007 化学试剂 二水合氯化亚锡(Ⅱ)( 氯化亚锡)》 G639《GB/T 639-2008 化学试剂 无水碳酸钠》G640《GB/T 640-1997 化学试剂:碳酸氢钠》G641《GB/T 641-2011 化学试剂 过二硫酸钾(过硫酸钾)》G642《GB/T 642-1999 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水质镍的测定丁二酮肟分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。
当取试样体积10mL本法可测定上限为10mg/L,最低检出浓度为0.25mg/L。
适当多取样品或稀释,可测浓度范围还能扩展。
2原理在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。
于波长530nm处进行分光光度测定。
3试剂除非另有说明,分析时均使用国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水3.1硝酸(HNG),密度(p 20)为1.40g /mL (分析纯)3.2氨水(NH •H2O),密度(p 20)为 0.90g /mL (分析纯)3.3高氯酸(HCIO4),密度(p 20)为1.68g / mL (分析纯)3.4乙醇(C2H5OH), 95%(V/V)。
与蒸馏水体积比为1:1混合 3.5次氯酸钠(NaoCl)溶液,活性氯含量不小于52g/ L。
(分析纯)3.6 正丁醇[CH(CH)2CH0H],密度(p 20)为 0.81g /mL (分析纯)3.7 硝酸溶液,1+ 1(V / V) o 3.8硝酸溶液,1 + 99(V/V) o 3.1分析纯试剂硝酸与蒸馏水体积比1:99混合3.9氢氧化钠溶液,C(NaOH片2mol/L。
称取氢氧化钠40g定容至500ml3.10柠檬酸铵[(NH4)3G H5O]溶液,500g/L。
称取50g柠檬酸铵50g,溶解于100ml蒸馏水中。
3.11柠檬酸铵[(NH4)3G H5O]溶液,200g/L。
称取柠檬酸铵20g,溶解于100ml乙醇(3.4 )中3.12碘溶液,C(l2)= 0.05mol /L:称取12.7g碘片(I 2),加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中,研磨溶解后,用水稀释至 1000mL3.13丁二酮肟[(CH3)2G(NOH)]溶液,5g/L:称取 0.5g 丁二酮肟溶解于 50mL氨水(3.2) 中,用水稀释至100mL3.14丁二酮肟乙醇溶液,10g/L:称取1g丁二酮肟,溶解于100mL乙醇(3.4)中。
现象:鲜红色沉淀
NiSo4与氨水和丁二酮肟现象是鉴别Ni2+的特征反应。
硫酸镍和氨水的反应后再加入丁二酮肟试剂的反应化学方程式,化学方程式很复杂,是螯合物。
在Ni2+溶液中加入丁二酮肟(镍试剂),生成一种鲜红色的螯合物,这是鉴别Ni2+的特征反应。
此反应在氨水条件下。
丁二酮肟又称“二甲基乙二醛肟”、“二乙酰二肟”。
一种有机试剂。
分子式C4H8N2O2。
分子量116.12。
白色粉末。
溶于乙醇和乙醚,不溶于水。
丁二酮肟在分析化学中常用作有机沉淀剂。
能与镍、钯、铂、铁等金属离子形成螯合物形式的沉淀。
在氨性溶液中,与镍离子形成鲜红色沉淀,在适当的掩蔽剂(如柠檬酸、酒石酸)存在下,试剂与镍的反应是特效的,铁、铝、铬等离子不干扰,所得沉淀稳定,分子量大,易于过滤与洗涤,可直接烘干与称重。
是镍重量分析法极好的选择性沉淀剂。
氨水能够促进反应,但是中间产物不能够长期存在,第一步反应实际上是瞬时发生的,氨水就相当与催化剂,这里为反应提供一个溶剂环境有利于反应快速进行。
硫酸镍加热至103°C时失去六个结晶水。
易溶于水,微溶于乙醇、甲醇,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水,有毒。
主要用于电镀工业,是电镀镍和化学镍的主要镍盐,也是金属镍离子的来源,能在电镀过程中,离解镍离子和硫酸根离子。
实施工业产品生产许可证的危险化学品
(仅供参考)
58-1、化学试剂
58-2、溶解乙炔
58-3、压缩、液化气体
备注:
1.企业根据自身的实际生产情况,按申证单元确定申请范围。
2.企业在申请时,应在申请书中,写明申请产品的名称、等级。
58-4-1、危险化学品无机类Ⅰ类
58-4-2、危险化学品无机类Ⅱ类
58-5、氯碱
58-6、工业硝酸
58-7、染料中间体
58-8、硫酸
58-9、民用硝化棉
58-10、液体无水氨
58-11、危险化学品有机类
58-12、*碳化钙(电石)产品
58-13涂料
58-14 工业甲醇
备注:
企业在申请时,应在申请书中载明申请产品的名称、规格,按高规格覆盖低规格的方法取证。
58-15? 过氧乙酸产品
备注:
1.企业根据自身的实际生产情况,按申证单元确定申请范围。
2.企业在申请时,应在申请书中,写明申请产品的名称、规格。
??? 58-16 环氧乙烷产品。
产品明细表附表:化学试剂产品注:标*的品种为危险化学品。
一、已结束换(发)证工作的产品有电线电缆、电焊条、卫星电视广播地面接收设施、矿灯、三角阀、煤电钻、食品电烤炉(家用除外)、特种劳动防护用品、建筑门窗、建筑幕墙等10种产品。
生产许可证有效期均为5年。
获证企业名单另行公布。
二、自本公告发布之日起,未获得上述产品生产许可证的企业,不得生产该产品,销售单位不得销售无生产许可证的产品。
违者将按有关规定予以严处。
三、新投产、新转产上述产品的企业,应当及时向企业所在地的省、自治区、直辖市质量技术监督局申请生产许可证。
特此公告。
国家质检验总局公告2005年第84号根据《工业产品生产许可证试行条例》的有关规定,眼镜等7类产品(见附件)的工业产品生产许可证换(发)工作已经结束。
现将有关事宜公告如下:一、自本公告发布之日起,未获得上述产品生产许可证的企业,不得生产该产品;销售单位不得销售无生产许可证的产品,违者将按照有关法律、法规的规定予以查处。
从即日起,依据有关文件延长有效期的上述产品的旧证书一律作废。
二、新投产、新转产上述产品的企业,应当及时向企业所在地的省、自治区、直辖市质量技术监督局申请办理生产许可证。
特此公告。
二〇〇五年五月二十三日国家质检验总局公告2004年第173号根据《工业产品生产许可证试行条例》的有关规定,油锯等8类产品(见附件)的工业产品生产许可证换(发)工作已经结束。
现将有关事宜公告如下:一、自本公告发布之日起,未获得上述产品生产许可证的企业,不得生产该类产品;销售单位不得销售无生产许可证企业生产的上述8类产品,违者将按有关法律、法规的规定予以查处。
从即日起,依据有关文件延长有效期的上述产品的旧证书一律作废。
二、新投产、新转产上述产品的企业,应当及时向企业所在地的省、自治区、直辖市质量技术监督局申请办理生产许可证。
特此公告。
二00四年十一月十六日国家质检验总局公告2004年第92号根据《工业产品生产许可证试行条例》的有关规定,锅炉及压力容器用钢管等22类产品(见附件)的工业产品生产许可证换(发)工作已经结束。
丁二酮肟合格标准丁二酮肟是一种有机化合物,化学式为C4H7NO。
在有机合成中,丁二酮肟常用作一种重要的试剂,可用于合成各种有机化合物。
为确保丁二酮肟的质量和纯度,通常需要遵守一些合格标准。
1. 外观要求:丁二酮肟应为白色结晶体或结晶性粉末,无杂质和颗粒状物质。
2. 理化性质:(1)熔点:丁二酮肟的熔点应在90-100℃之间,纯度较高的丁二酮肟通常熔点较高。
(2)溶解性:丁二酮肟应在常规有机溶剂,如醇、醚、酮、酯和石油醚中溶解性良好。
(3)纯度检测:使用一些常用实验方法,如核磁共振(NMR)、红外光谱(IR)、质谱(MS)等来检测丁二酮肟的纯度,确保其符合相关质量标准。
3. 化学纯度:(1)含量:丁二酮肟的含量应≥98%,可以通过高效液相色谱(HPLC)等方法进行含量测定。
(2)杂质:丁二酮肟的杂质应低于一定的限量,如水分(≤0.5%)、不溶于醇(≤0.1%)等。
可以通过重量法、滴定法等进行杂质测定。
4. 保存要求:为确保丁二酮肟的质量稳定性,需要妥善保存。
一般而言,应将丁二酮肟保存在干燥、避光和密封的容器中,温度保持在室温下。
5. 安全和环保要求:为确保操作安全和对环境的保护,使用和贮存丁二酮肟时需要遵守相关的安全规定和环保要求。
例如,戴防护眼镜、手套和衣物,避免接触皮肤和吸入。
当丁二酮肟被废弃时,应按照当地的化学品废弃法规进行处理。
综上所述,丁二酮肟的合格标准包括外观要求、理化性质、化学纯度、保存要求以及安全和环保要求。
在实际应用中,我们可以参考相关的化学品生产标准、国家标准以及科研文献等来制定丁二酮肟的合格标准,并进行相应的质量检测和控制,以确保丁二酮肟的质量和纯度满足要求。
丁二酮肟(Dimethylglyoxime,简称DMG)是一种有机化合物,常用于香料、调味品等行业。
其产品质量标准主要包括以下几个方面:
1. 外观:丁二酮肟应为白色或类白色结晶性粉末,无臭,味苦。
2. 纯度:工业级丁二酮肟的纯度通常要求在99%以上,高纯度产品(如分析纯)的纯度要求更高。
3. 水分:水分含量是衡量丁二酮肟产品质量的重要指标。
一般情况下,工业级丁二酮肟的水分含量不应超过1%,高纯度产品的水分含量要求更严。
4. 灰分:丁二酮肟中灰分含量不应超过0.1%。
5. 重金属:重金属含量应符合相关标准,如铅、汞、镉等有害元素含量控制在百万分之一级别。
6. 微生物指标:如菌落总数、大肠杆菌、沙门氏菌等微生物指标应符合食品安全相关规定。
7. 包装:丁二酮肟包装应采用密封容器,有效防止吸湿和污染。
包装规格通常为25kg/袋或根据客户要求定制。
8. 储存和运输:丁二酮肟应储存于阴凉、干燥、通风处,避免与酸、碱、氧化剂等接触。
运输过程中要保证包装完好,防止雨淋、受潮。
水质镍的测定丁二酮肟分光光度法1主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法测定工业废水及受到镍污染的环境水。
当取试样体积10mL,本法可测定上限为10mg/L,最低检出浓度为0.25mg/L。
适当多取样品或稀释,可测浓度范围还能扩展。
2原理在氨溶液中,碘存在下,镍与丁二酮肟作用,形成组成比为1:4的酒红色可溶性络合物。
于波长530nm处进行分光光度测定。
3 试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),密度(ρ20)为1.40g/mL。
3.2 氨水(NH3·H2O),密度(ρ20)为0.90g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),密度(ρ20)为1.68g/mL。
3.4 乙醇(C2H5OH),95%(V/V)。
3.5 次氯酸钠(NaOCl)溶液,活性氯含量不小于52g/L。
3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度(ρ20)为0.81g/mL。
3.7 硝酸溶液,1:1(V/V)。
3.8 硝酸溶液,1:99(V/V)。
3.9 氢氧化钠溶液,C(NaOH)=2mol/L。
3.10 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液,500g/L。
3.11 柠檬酸铵[(NH4)3C6H5O7]溶液,200g/L。
3.12 碘溶液,C(I2)=0.05mol/L:称取12.7g碘片(I2),加到含有25g碘化钾(KI)的少量水中,研磨溶解后,用水稀释至1000mL。
3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液,5g/L:称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL氨水(3.2)中,用水稀释至100mL。
3.14 丁二酮肟乙醇溶液,10g/L:称取1g丁二酮肟,溶解于100mL乙醇(3.4)中。
3.15 Ka2-EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液,50g/L。
3.16 氨水溶液,1:1(V/V)。
乙醛肟标准
乙醛肟是一种有机化合物,化学式为C2H5NO,属于肟类化
合物。
乙醛肟的结构中,酮基部分被羟胺基取代。
乙醛肟的系统名称为氧代乙腈。
乙醛肟具有较高的沸点和熔点,易溶于水和一些有机溶剂。
乙醛肟可作为还原剂和保护基团在有机合成中应用,可用于还原醛和羰基化合物。
乙醛肟的标准,一般包括以下几个方面:物理性质、化学性质、纯度要求等。
1. 物理性质:包括外观、密度、熔点、沸点、溶解性等。
乙醛肟为无色液体,其密度约为0.939 g/mL,熔点为-3.9℃,沸点
为152-154℃。
乙醛肟可溶于水、乙醇和醚类溶剂。
2. 化学性质:描述乙醛肟的化学反应性质,包括与其他化合物反应的类型和产物形成等。
乙醛肟是一种亲电性较强的还原剂,可与醛类和羰基化合物发生反应,生成相应的酮类和肟类化合物。
3. 纯度要求:乙醛肟的纯度要求一般要求为不低于98%以上,且含水量要控制在一定范围内。
这是因为乙醛肟的纯度和含水量会影响其反应性能和储存稳定性。
综上所述,乙醛肟的标准一般包括其物理性质、化学性质和纯
度要求等方面。
通过遵守这些标准可以确保乙醛肟的质量和性能。
--●丁二酮肟重量法测定双乙腈二氯化钯中钯的含量何治鸿(江西省汉氏贵金属有限公司,江西万年335500)摘要:试样经盐酸-硝酸混合酸溶解,高氯酸冒烟,于盐酸体系中用丁二酮肟沉淀剂与溶液中的钯络合,形成沉淀,计算样品双乙腈二氯化钯中钯的质量分数。
对样品的预处理和检测方法进行了研究和对比。
试验证明,本方法准确、简便、有效,适用于双乙腈二氯化钯中钯含量的检测。
关键词:双乙腈二氯化钯;丁二酮肟重量法;钯中图分类号:TF836文献标识码:A文章编号:1008-9500(2016)10-0026-03Determination of palladium Content in Bis (acetonitrile )Palladium(域)Chloride by Dimethylglyoxime Gravimetry MethodHe Zhihong(Jiangxi Province Han's Precious Metals Co.,Ltd.,Jiangxi Province335500,China )Abstract :The analytic method of determining the content of palladium content by dimethylglyoxime gravimetry method in 5%(v/v )hydrochloric acid was used ,with hydrochloric acid ,nitric acid-perchloric acid melting ,bis (acetonitrile )palladium (Ⅱ)chloride in the electric heating plate.The concentration of palladium content in solution was deposited by dimethylglyoxime gravimetry in order to calculate the sample mass fraction of palladium in bis (acetonitrile )palladium (Ⅱ)chloride.The methods for sample pretreatment and determinationwere studied and contrasted.The experiment proved that the accuracy of this method ,this method is convenientand rapid ,especially suitable for determining the content of palladium in bis (acetonitrile )palladium (Ⅱ)chloride.Keywords :bis (acetonitrile )palladium (Ⅱ)chloride ;dimethylglyoxime gravimetry ;palladium中国资源综合利用China Resources Comprehensive UtilizationVol.34,No.102016年10月收稿日期:2016-07-14基金项目:江西省科技型中小企业创新基金项目(201040)。