乙 二 醇 中 氯 离 子 分 析 原 始 记 录
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一、研究有机化合物的基本步骤常用的分离、提纯方法包括蒸馏、萃取、重结晶。
二、蒸馏1.蒸馏原理:利用有机物与杂质的沸点差异,将有机化合物以蒸汽的形式蒸出,然后冷凝得到产品。
2.适用对象:互相溶解、沸点不同的液态有机混合物3.适用条件:①有机物的热稳定性较强;②有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30 ℃)4.实验仪器:铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管(尾接管)、锥形瓶。
5.实验装置与注意事项①蒸馏烧瓶里盛液体的用量不超2/3,不少于1/3; ②加入沸石或碎瓷片,防止暴沸;③温度计水银球应与蒸馏烧瓶的支管口平齐; ④冷凝水应下口进入,上口流出;⑤实验开始时,先通冷凝水水,后加热;实验结束时,先停止加热,后停止通冷凝水;第03讲 有机物的分离、提纯知识导航知识精讲三、萃取1.原理:(1)液—液萃取:利用待分离组分在两种不互溶的溶剂中的溶解性不同,使待分离组分从溶解度较小的溶剂中转移到溶解度较大的溶剂中。
(2)固—液萃取:用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分。
2.萃取剂(1)选择原则①与原溶剂互不相溶;②与溶质、原溶剂均不反应;③溶质在萃取剂中的溶解度远大于原溶剂。
(2)常用萃取剂乙醚(C2H5OC2H5)、乙酸乙酯、二氯甲烷等3.分液:将萃取后的两层液体(互不相溶、密度也不同的两种液体)分离开的操作方法。
4.主要仪器:分液漏斗5.实验装置与注意事项①分液漏斗使用之前必须检漏(在分液漏斗中注入少量的水,塞上玻璃塞,倒置,看是否漏水,若不漏水,正立分液漏斗后将玻璃塞旋转180°,再倒置看是否漏水)。
②使用时需将漏斗上口的玻璃塞打开,或使玻璃塞上的凹槽对准分液漏斗上的小孔。
③漏斗下端管口紧靠烧怀内壁,分液时下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出。
四、重结晶1.重结晶原理:利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。
2.适用对象:固体有机化合物3.溶剂选择:要求杂质在此溶剂中溶解度很小或溶解度很大,易于除去;被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大,能够进行冷却结晶。
一、选择题1.下列物质或方法中不可以用来鉴别甲烷和乙烯的是 A .溴水B .H 2C .酸性KMnO 4溶液D .燃烧法答案:B解析:A .甲烷与溴水不能反应,因而不能使溴水褪色;乙烯能够与溴水发生加成反应而使溴水褪色,因此可以使用溴水鉴别甲烷和乙烯,A 不符合题意;B .H 2与甲烷不能发生反应;乙烯与H 2在一定条件下发生反应,但无明显现象,不能鉴别二者,B 符合题意;C .甲烷与酸性KMnO 4溶液不能反应,因而不能使酸性KMnO 4溶液褪色;乙烯能够被酸性KMnO 4溶液氧化而使溶液褪色,因此可以使用酸性KMnO 4溶液鉴别甲烷和乙烯,C 不符合题意;D .甲烷燃烧火焰呈淡蓝色,乙烯燃烧火焰明亮,并伴有黑烟,二者现象不同,可以鉴别,D 不符合题意; 故合理选项是B 。
2.一定质量的甲烷燃烧后得到的产物为CO 、2CO ,和水蒸气,此混合气体质量为49.6g ,当其缓慢经过无水2CaCl 时,2CaCl 增重25.2g ,原混合气体中2CO 的质量为( ) A .12.5gB .13.2gC .19.7gD .24.4g答案:B 【分析】CH 4燃烧产物为CO 、2CO ,和水蒸气,产物通过无水2CaCl 时,无水2CaCl 的作用是吸收水分,无水2CaCl 增重25.2g 为水的质量,根据氢原子守恒可计算CH 4的物质的量,根据碳原子守恒可计算CO 和CO 2的总物质的量,再根据二者质量可计算CO 2的物质的量,进而计算CO 2的质量。
解析:产物通过无水2CaCl 时,无水2CaCl 增重25.2g 为水的质量,所以()225.2gH O 1.4mol 18g /moln ==,根据H 原子守恒,可以知道:()()4211CH H O 1.4mol 0.7mol 22n n ==⨯=,根据C 原子守恒,则:()CO n +()2CO 0.7mol n =,所以()()2CO CO 49.6g 25.2g 24.4g m m +=-=,所以()20.7mol CO n -⎡⎤⎣⎦()228g /mol CO 44g /mol 24.4g n ⨯+⨯=,()2CO 0.3mol n =,生成二氧化碳的质量为0.3mol ⨯44g /mol 13.2g =,B 项正确。
粉尘粒径分布测定实验一、原理:除尘系统所处理的粉尘均具有一定的粒度分布。
粉尘的分散度不同,对人体健康危害的影响程度和适用的除尘机理就不同。
对粉尘的粒径分布进行测定可以为除尘器的设计、选用及除尘机理的研究提供基本的数据。
粉尘粒径分布的测定方法包括有巴柯离心分级测定法,液体重力沉降法(移液管法)和惯性冲击法等。
本装置系统为液体重力沉降法(移液管法)。
液体重力沉降法(移液管法)是根据不同大小的粒子在重力作用下,在液体中的沉降速度各不相同这一原理进行的。
粒子在液体介质中作等速自然沉降时所具有的速度称为沉降速度,而沉降速度是沉降高度与沉降时间的比值。
通过对混合均匀的颗粒物悬浮液在不同沉降时间、不同沉降高度上取出一定量的液体,称量出其所含有的粉体质量,便可通过斯托克斯公式及沉降速度、时间和高度的关系求出。
二、系统构成:系统主要包括液体重力沉降瓶、称量瓶、采用透明有机玻璃制作恒温水浴等。
(图)三、技术参数:1、环境温度:5℃~40℃、2、可在0~100μm自由选择分为3段(≤40μm、≤30μm、≤20μm)。
3、装置尺寸:1000×500×1200四、实验装置的组成和规:1、沉降瓶3只;2、移液管1只;3、带三通活塞的10mL容器3只;4、称量瓶5只;5、注射器大小各1只;6、乳胶皮管3根。
7、透明有机玻璃制作恒温水浴1套、8、控制温度系统1套、9、防水面板及不锈钢实验台架1套五、辅助设备(由用户自备):烘箱、分析天平、干燥器等。
移液管法测定粉尘粒径分布一、实验目的:掌握液体重力沉降法(移液管法)测定粉尘粒径分布的方法。
二、实验原理:液体重力沉降法是根据不同大小的粒子在重力作用下,在液体中的沉降速度各不相同这一原理而得到的。
粒子在液体(或气体)介质中作等速自然沉降时所具有的速度,称为沉降速度,其大小可以用斯托克斯公式表示:υt=(ρp-ρL)gd2p18μ(2-10-1)式中:υt——粒子的沉降速度,cm/s;μ——液体的动力黏度,g/(cm·s)ρp——粒子的真密度,g/m3;ρL——液体的真密度,g/m3;g——重力加速度,cm/s2;d p——粒子的直径,cm。
DNA提取过程中各种试剂的作用及原理1.溶液I—溶菌液:溶菌酶:它是糖苷水解酶,能水解菌体细胞壁的主要化学成分肽聚糖中的β-1,4糖苷键,因而具有溶菌的作用。
当溶液中pH小于8时,溶菌酶作用受到抑制。
葡萄糖:增加溶液的粘度,维持渗透压,防止DNA受机械剪切力作用而降解。
EDTA:〔1〕螯合Mg2+、Ca2+等金属离子,抑制脱氧核糖核酸酶对DNA的降解作用〔DNase作用时需要一定的金属离子作辅基〕;〔2〕EDTA的存在,有利于溶菌酶的作用,因为溶菌酶的反响要求有较低的离子强度的环境。
2.溶液II-NaOH-SDS液:NaOH:核酸在pH大于5,小于9的溶液中,是稳定的。
但当pH>12或pH<3时,就会引起双链之间氢键的解离而变性。
在溶液II中的NaOH浓度为0.2mo1/L,加抽提液时,该系统的pH就高达12.6,因而促使染色体DNA与质粒DNA的变性。
SDS:SDS是离子型外表活性剂。
它主要功能有:〔1〕溶解细胞膜上的脂质与蛋白,因而溶解膜蛋白而破坏细胞膜。
〔2〕解聚细胞中的核蛋白。
〔3〕SDS能与蛋白质结合成为R-O-SO3-…R+-蛋白质的复合物,使蛋白质变性而沉淀下来。
但是SDS能抑制核糖核酸酶的作用,所以在以后的提取过程中,必须把它去除干净,防止在下一步操作中〔用RNase去除RNA时〕受到干扰。
3. 溶液III--3mol/L NaAc〔pH4.8〕溶液:NaAc的水溶液呈碱性,为了调节pH 至4.8,必须参加大量的冰醋酸。
所以该溶液实际上是NaAc-HAc的缓冲液。
用pH4.8的NaAc溶液是为了把pH12.6的抽提液,调回pH至中性,使变性的质粒DNA能够复性,并能稳定存在。
而高盐的3mol/L NaAc有利于变性的大分子染色体DNA、RNA以及SDS-蛋白复合物凝聚而沉淀之。
前者是因为中和核酸上的电荷,减少相斥力而互相聚合,后者是因为钠盐与SDS-蛋白复合物作用后,能形成较小的钠盐形式复合物,使沉淀更完全。