EDS定量分析标样
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SEM扫描电镜能谱(EDS)分析技术来源:Labs科技⽂摘如果要分析材料微区成分元素种类与含量,往往有多种⽅法,打能谱就是我们最常⽤的⼿段。
能谱具有操作简单、分析速度快以及结果直观等特点,最重要的是其价格相⽐于⾼⼤上的电镜来说更为低廉,因此能谱也成为了⽬前电镜的标配。
今天这篇⽂章集齐了有关能谱(EDS)的各种问题,希望能给⼤家带来帮助。
Q1:能谱的缩写是EDS还是EDX?开始的时候能谱的缩写有很多,⽐如EDS,EDX,EDAX等,⼤家对此也都⼼照不宣,知道ED 就是Energy Dispersive,后⾯因为X-ray Analysis和Spectrum这⼏个词的不同⽤法,导致了缩写的不同。
⽽且相应的汉译也有很多,⽐如能量⾊散谱,能量散射谱等等。
不过,到了2004年左右,相关协会规定,EDS就是能谱或者能谱仪,EDX就是能谱学,Dispersive就不去翻译。
这样EDS就应该是⽂章⾥的正规⽤法,⽽现在有很多⽂章仍然使⽤其他说法,有约定俗成的味道,⼤家知道怎么回事就⾏了。
Q2:TEM的能谱误差⽐SEM的⼩吗?A2:因为很多⼈知道TEM的分辨率⾼,所以认为TEM所配能谱的分辨率⾼于SEM。
这可以说是⼀个⾮常错误的论断。
同样⼚家的能谱,同⼀时期的产品,⽤于TEM的分辨率通常要低于SEM⼏个eV,诚然,TEM可能会观察到更⼩的细节,但这只是能谱分析范围的精准,并不代表能谱的分辨率⾼。
SEM的样品⽐较容易制备,⽽且跟厚度关系不⼤,⼀般电⼦束深⼊样品的⾼度为⼏个微⽶,定量时可以放相应样品的标样(⽐如纯Si就⽤纯Si标样,MgO就⽤MgO标样,有很多国家级标样供选择)来做校正。
⽐较重的元素诸如很多⾦属和稀⼟元素的分析结果可以认为是定量的。
上海硅酸盐研究所的李⾹庭教授对SEM和电⼦探针的EDS分析结果做过⽐较系统的讲述,我摘抄如下:EDS分析的最低含量是0.x%(注:这个x是因元素不同⽽有所变化的。
)“电⼦探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准,规定了EDS的定量分析的允许误差(不包括含超轻元素的试样)。
SEM和EDS的现代分析测试方法SEM(扫描电子显微镜)和EDS(能量散射X射线分析)是一对常用于材料科学和地质学等领域的现代分析测试方法。
SEM利用电子束扫描样品表面,通过获取样品表面的电子信号来生成高分辨率的图像;EDS则通过分析样品表面散射的X射线能谱来确定样品元素的组成。
这两种技术的结合能够提供精确的显微结构和化学成分信息,为材料研究和质量控制提供了有力的分析手段。
SEM主要通过扫描电子束在样品表面的不同位置进行扫描,利用激发的次级电子、反射电子和主束电子回散射的电子等不同信号来获得样品表面的形貌信息。
相对于光学显微镜,SEM具有更高的分辨率和放大倍数,能够观察到更小尺寸的细节结构。
此外,SEM还可以通过选择不同的操作模式(如反射电子显微镜模式和透射电子显微镜模式)来观察不同类型的样品,如金属、陶瓷、生物样品等。
在材料科学领域,SEM常用于观察样品中的晶体结构、颗粒形貌、纤维组织等微观结构。
EDS是SEM的一个重要附属技术,它通过分析样品表面散射的X射线能谱来确定样品元素的组成。
当电子束轰击样品表面时,样品中的原子会激发出一系列特征X射线。
这些X射线的能量和强度与样品中元素的种类和含量有关。
EDS系统可以通过收集散射的X射线并对其进行能量谱分析,从而确定样品中存在的元素及其相对含量。
EDS不仅能够提供定性分析结果,还可以通过比对与标准参考谱库进行定量分析,得到精确的元素含量。
SEM-EDS组合技术具有广泛的应用范围。
在材料科学中,它可以用于研究材料的显微结构、相变、晶粒生长等问题。
例如,可以通过SEM观察金属材料中的晶粒尺寸和分布,进而对材料的力学性能和导电性能进行评估。
同时,通过使用EDS技术,还可以分析材料中微量元素的含量,进一步揭示材料的化学成分和微观特征。
总之,SEM和EDS是一对功能强大的现代分析测试方法。
它们可以提供高分辨率的显微结构和准确的化学组分信息,而且应用范围广泛,适用于材料科学、地质学、生物学和环境科学等领域的研究和应用。
通过EDS定性和定量分析测出未知相的组成元素《表 2》 EDS 定量分析结果 / %SFeMo0.4660.907③经固溶处理后的奥氏体不锈钢,由于在高温加热时大部分碳化物被溶解,奥氏体中饱和了大量的碳与铬,并因随后的快速冷却而固定下来,使材料有很商的耐腐蚀性。
因此应严格控制热处理工艺,固溶处理时将工件加热至高退,使碳化物充分溶解,然后迅速冷却,得到均一奥氏休组织。
固溶处理后,如果采用缓慢冷却,在冷却过程中碳化铬将沿晶界析出,从而导致材料耐腐蚀性能降低。
(中国五金商城采编)Si1.23918~21首先采用了杂色法进行σ相的鉴别。
采用碱性赤血盐水溶液(赤血盐10g+氢氧化钾10g+水100ml),试样在该试剂中煮沸2~4min后,,铁素体呈黄色,碳化物被腐蚀,奥氏体呈光亮色,σ相由褐色变为黑色。
用上述方法将从蝶阀上切取的试样在碱性赤血盐水溶液中煮沸4min后,在显徽镜下观察,析出物保持了原形貌,,未发现明显变化。
因此决定采用热处理的方法进一步试脸分析。
①综合上述各项试验的结果,可判定蝶阀材料组织中析出相不是σ相,,故蝶阀的锈蚀现象不是由σ相引起的。
析出相1.2570.61Mn70.4632.4SEM分析SiPMn1.45CF8M蝶阀18.05《表2》EDS定量分析结果/%《表 1》化学成分分析结果 / %1.50.0240.0400.04成分2.2金相分析取样进行化学成分分析(判断是否符合标准要求)、金相组织检查、热处理工艺试验及SEM分析。
56.9082、试验结果及分析Ni材质为CF8M的不锈钢蝶阀在使用过程中出现锈蚀现象。
奥氏体不锈钢经正常热处理后,室温下组织应为奥氏体,耐蚀性能很好。
为了分析蝶阀的锈蚀原因,在其上取样进行分析。
2~316.3650.603.681成分1.50.10Mo9.71展会本网参展合作展会展会代理企业营销实战经商之道培训考试百科精彩词条热点关注百科问答人物成功案例五金访谈机电专家技术专家把脉机电技术解决方案价格钢材价格不锈钢塑料价格专题新闻专题展会专题本网活动今日风向标:毕业季又至【机电在线讯】一年一度的毕业季已然来到,大学生就业形…Cr②通过SEM观察,确认蝶阀的组织中析出相是以铬为主的碳化物,这种共晶组织沿晶界分布。
三EDS定量分析方法与分析误差EDS(能量色散X射线光谱)是一种常用的材料表面分析技术,它可以在纳米尺度下对材料进行元素定性和定量分析。
在EDS分析中,样品经过高电压电子轰击后,会产生X射线。
这些被产生的X射线经过分析仪器的能谱系统,可以测量出不同能量的X射线强度,从而确定样品中的元素组成。
EDS定量分析的方法主要有峰位法和峰面积法。
峰位法是根据样品中元素的峰位位置来确定其相对含量的一种方法。
在分析中,先确定不同元素的X射线峰位位置,然后测量样品的峰位,并与一组标准样品进行对比,通过计算相对峰位差来确定元素的相对含量。
峰面积法是根据样品中元素的X射线峰面积来确定其相对含量的一种方法。
在分析中,先测量样品的X射线峰面积,然后与一组标准样品进行比较,通过计算峰面积比来确定元素的相对含量。
峰面积法可以通过积分计算峰下的总计数,并考虑因素如背景计数和衰减系数,从而提高定量的准确性。
在EDS定量分析中,存在着一定的误差。
这些误差可以分为系统误差和随机误差。
系统误差主要来自于仪器和样品本身的一系列因素。
例如,EDS系统的能量响应曲线可能存在误差,而样品中的复杂结构和化学组成也可能导致分析误差。
为了尽量减小系统误差,可以通过对样品进行标定和校正来修正仪器的响应曲线,并进行多次重复测量以提高准确度。
随机误差是由于测量过程中的随机因素导致的。
例如,样品中的微小颗粒和晶体缺陷可以导致X射线的散射和吸收,从而影响测量结果。
此外,样品表面的不均匀性和仪器的稳定性也可能导致随机误差。
为了减小随机误差,可以进行多次重复测量,并取平均值来提高结果的可靠性。
为了评估EDS定量分析的准确性和可靠性,可以使用一些统计方法,如方差分析和回归分析。
方差分析可以用来确定分析结果与真实值之间的偏离程度,从而评估方法的精确性。
回归分析可以用来建立元素含量与峰位或峰面积之间的关系模型,并利用该模型来预测未知样品的元素含量。
总之,EDS定量分析方法既包括峰位法,又包括峰面积法。