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二氨基二苯醚生产工艺二氨基二苯醚（DAPD）是一种重要的有机中间体，广泛用于医药、染料、农药等领域。
本文将详细介绍二氨基二苯醚的生产工艺。
一、原料准备二氨基二苯醚的生产主要原料为苯酚和二氯苯。
苯酚是一种常见的化工原料，可通过苯加氧化剂得到。
二氯苯则可通过苯和氯化剂在适当条件下反应得到。
二、反应步骤1. 首先，将苯酚和二氯苯按照一定的摩尔比例加入反应釜中。
在适当的温度下，搅拌均匀，使两者充分混合。
2. 加热反应釜至适宜的温度，一般在120-150℃之间。
此时，二氟苯醚的生成反应开始进行。
3. 在反应过程中，要控制反应温度和反应时间，以保证反应的效率和产率。
通常情况下，反应时间为2-4小时。
4. 反应结束后，停止加热，并将反应釜冷却至室温。
此时，得到的产物为二氨基二苯醚。
5. 通过过滤或其他分离方法，将产物从反应液中分离出来。
可以采用溶剂结晶、蒸馏等方法进行分离纯化。
6. 最后，对纯化后的产物进行干燥，得到二氨基二苯醚的成品。
三、工艺优化为了提高二氨基二苯醚的产率和纯度，可以考虑以下工艺优化措施：1. 选择合适的催化剂。
催化剂的种类和用量对反应的效果有很大的影响，需要进行充分的实验和优化。
2. 控制反应条件。
包括反应温度、反应时间、搅拌速度等参数的优化，以提高反应效率和产物质量。
3. 优化分离纯化过程。
选择适当的分离方法和条件，以提高产物的纯度和收率。
四、安全注意事项在进行二氨基二苯醚生产过程中，需要注意以下安全事项：1. 操作人员需佩戴防护设备，如手套、防护眼镜等，以防止化学品对人体的伤害。
2. 在进行加热反应时，要小心控制温度，避免反应釜发生爆炸等危险。
3. 在反应过程中要注意通风，以保证操作环境的安全。
4. 处理废弃物时，要按照相关规定进行处理，避免对环境造成污染。
总结：通过本文对二氨基二苯醚生产工艺的介绍，我们了解到了二氨基二苯醚的生产原料、反应步骤和工艺优化措施。
在实际生产中，需要严格控制反应条件和注意安全事项，以提高产物的质量和产率。
4,4'-二氨基二苯醚的合成4,4'-二氨基二苯醚结构式：物竞编号：02L3中文名称：4,4'-二氨基二苯醚英文名称：4,4'-Diaminodiphenyl Ether别名名称：对氨基二苯醚，4,4'-二氨基苯基氧化物，4,4'-双(苯氨基)醚，氧撑二苯胺，4-氨基苯基醚更多别名：4,4'-bis(aminophenyl)ether，bis(4-aminophenyl)ether，4,4'-oxybisbenzenamine分子式：C12H12N2O分子量：200.24 g/mol1编号系统CAS号：101-80-4MDL号：MFCD00007863EINECS号：202-977-0RTECS号：BY7900000BRN号：475735PubChem号：248549262物性数据性状：无色结晶或白色粉末，无臭。
密度（g/mL,20℃）：未确定相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定熔点（ºC）：186～187沸点（ºC,常压）：>300；（ºC,0.1mmHg）：190折射率：未确定闪点（ºC）：218比旋光度（º）：未确定自燃点或引燃温度（ºC）：未确定蒸气压（mmHg,240ºC）：10饱和蒸气压（kPa, 25ºC）：未确定燃烧热（KJ/mol）：未确定临界温度（ºC）：未确定临界压力（KPa）：未确定油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定爆炸上限（%,V/V）：未确定爆炸下限（%,V/V）：未确定溶解性：不溶于水，易溶于盐酸，不溶于苯。
3毒理学数据急性毒性：大鼠经口LD50：725mg/kg有毒，吸入蒸气或粉末或经皮肤吸收均可引起中毒。
4生态学数据该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染。
5分子结构数据摩尔折射率：61.16摩尔体积（m3/mol）：164.5等张比容（90.2K）：450.0表面张力（dyne/cm）：55.9介电常数：偶极距（10-24cm3）：极化率：24.246计算化学数据疏水参数计算参考值（XlogP）：1.4氢键供体数量：2氢键受体数量：3可旋转化学键数量：2互变异构体数量：拓扑分子极性表面积（TPSA）：61.3重原子数量：15表面电荷：0复杂度：162同位素原子数量：0确定原子立构中心数量：0不确定原子立构中心数量：0确定化学键立构中心数量：0不确定化学键立构中心数量：0共价键单元数量：17性质与稳定性避免与强氧化剂接触。
![一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/6964d30666ec102de2bd960590c69ec3d5bbdb3d.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202111422455.9(22)申请日 2021.11.26(71)申请人 中钢集团南京新材料研究院有限公司地址 211100 江苏省南京市江宁区菲尼克斯路70号总部基地34号楼20层、21层(72)发明人 朱叶峰 裴晓东 骆艳华 杨修光 吴忠凯 王凡 (74)专利代理机构 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944代理人 王芊雨(51)Int.Cl.C07C 217/90(2006.01)C07C 213/02(2006.01)(54)发明名称一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法(57)摘要本发明公开了一种4,4’‑二氨基二苯醚的合成方法，该合成方法包括：以二苯醚、双氧水、氨水、溴化盐为起始原料，在溶剂、催化剂和配体存在下，经一步反应合成4,4’‑二氨基二苯醚。
本发明解决了现有4,4’‑二氨基二苯醚的合成工艺中反应条件需要高温高压、选择性差、收率低的技术问题；采用的Mannich碱类配体具有强供电性以及大位阻，与铜盐配位，能够使得铜盐的催化效果显著提高；采用的溴化盐能够使得二苯醚进行氧化溴化反应生成4,4’‑二溴二苯醚中间体；本发明合成工艺在室温下即可发生完成，反应条件温和，选择性好，后处理纯化简单，收率高，产品质量好。
权利要求书1页 说明书6页CN 114085158 A 2022.02.25C N 114085158A1.一种4,4’‑二氨基二苯醚的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：以二苯醚、双氧水、氨水、溴化盐为起始原料，在溶剂、催化剂和配体存在下，经一步反应合成4,4’‑二氨基二苯醚，反应式如下：2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述催化剂为铜盐。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述铜盐选自碘化亚铜、氯化亚铜、溴化亚铜、氧化亚铜、硫酸铜、氯化铜、乙酸铜、三氟乙酸铜中的任意一种。
4,4-二氨基二苯醚的产能
4,4-二氨基二苯醚是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于
医药、染料、高分子等领域。
其产能是指在一定的生产条件下，单位时间内生产4,4-二氨基二苯醚的数量。
本文将从4,4-二氨
基二苯醚的制备工艺、生产条件等方面探讨其产能。
首先，4,4-二氨基二苯醚的制备工艺对其产能有着至关重要的
影响。
目前，常用的制备方法有两种：一是亚硝基苯和苯胺在碱性条件下反应制备，二是苯硫酚和亚硝基苯在酸性条件下反应制备。
这两种方法都有其优缺点，需要根据实际情况选择。
其次，生产条件也是影响4,4-二氨基二苯醚产能的重要因素。
生产条件包括温度、压力、反应时间、反应物比例等。
在实际生产中，需要根据具体情况进行调整，以达到最佳的生产效果。
另外，催化剂的选择也对4,4-二氨基二苯醚的产能有着重要的
影响。
常用的催化剂包括铜催化剂、钯催化剂等。
不同的催化剂对反应速率、反应选择性等都有着不同的影响，需要根据实际情况进行选择。
最后，设备的运行状况也对产能有着直接影响。
设备的质量、维护保养等都会影响生产效率和产能。
总之，4,4-二氨基二苯醚的产能是受多种因素影响的，需要在
生产过程中进行综合考虑和优化。
只有在制备工艺、生产条件、催化剂选择和设备运行等方面做到最佳状态，才能达到最大的产能。
![一种4,4’-二氨基二苯醚的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/0b5ce6bb85868762caaedd3383c4bb4cf7ecb708.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711478222.4(22)申请日 2017.12.29(71)申请人 上海固创化工新材料有限公司地址 201512 上海市金山区金山卫镇华通路185号(72)发明人 刘少华 (74)专利代理机构 上海华工专利事务所(普通合伙) 31104代理人 李生柱 应云平(51)Int.Cl.C07C 213/02(2006.01)C07C 213/10(2006.01)C07C 217/90(2006.01)(54)发明名称一种4,4’-二氨基二苯醚的制备方法(57)摘要本发明涉及一种4,4’-二氨基二苯醚的制备方法，该方法步骤包括：4,4’-二硝基二苯醚在钯含量为5重量％的钯碳催化剂存在下,在135℃—145℃，直接用氢气加氢还原，钯/碳催化剂用量为4,4’-二硝基二苯醚用量的0.6％，加氢压力维持在0.2～1.0MPa，加氢4～5小时，直至4,4’-二氨基二苯醚含量在99.9重量％以上，停止加氢反应；当温度冷却至70℃，用氮气把反应液压送至结晶釜中，加入二甲苯和水，在30-50rpm搅拌下维持5-8小时，进行重结晶，重结晶产物离心分离，再用甲醇清洗、干燥、得产品4,4’-二氨基二苯醚，熔点186℃—187℃，收率≥99％。
本发明提供了一种工艺简单、催化剂活性寿命长、产品纯度高、可直接用于合成聚酰亚胺的4,4’-二氨基二苯醚的制备方法。
权利要求书1页 说明书2页CN 108276297 A 2018.07.13C N 108276297A1.一种4,4’-二氨基二苯醚的制备方法,其特征在于，该方法步骤包括：4,4’-二硝基二苯醚在钯含量为5重量％的钯碳催化剂存在下,在135℃—145℃，直接用氢气加氢还原，钯碳催化剂用量为4,4’-二硝基二苯醚用量的0.6％，加氢压力维持在0.2～1.0MPa，加氢4～5小时，直至4,4’-二氨基二苯醚含量在99.9重量％以上，停止加氢反应；当温度冷却至70℃，用氮气把反应液压送至结晶釜中，加入二甲苯和水，在30-50rpm搅拌下维持5-8小时，进行重结晶，重结晶产物离心分离，再用甲醇清洗、干燥、得产品4,4’-二氨基二苯醚，熔点186℃—187℃，得率≥99％。
![一种4,4′-二氨基二苯醚的制备方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s1/m/2f06a8c8760bf78a6529647d27284b73f2423607.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711470002.7(22)申请日 2017.12.29(71)申请人 浙江今晖新材料股份有限公司地址 312369 浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区纬五路2号(72)发明人 黄生建 陈炯明 常鹏 蒋钟英 裘贤明 梁欢欢 李文 梁旭华 (74)专利代理机构 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216代理人 张勋斌(51)Int.Cl.C07C 213/02(2006.01)C07C 217/90(2006.01)B01J 23/755(2006.01)(54)发明名称一种4,4′-二氨基二苯醚的制备方法(57)摘要本发明公开了一种4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，包括以下步骤：在加氢催化剂的作用下，4,4'-二硝基二苯醚在氢气作用下发生还原反应，反应结束后经过后处理得到所述的4,4'-二氨基二苯醚；所述的加氢催化剂为氧化石墨烯负载的镍催化剂。
采用本发明的催化剂，该制备方法具有较高的转化率和选择性，同时，催化剂便于分离，后处理方便。
权利要求书1页 说明书3页CN 108285420 A 2018.07.17C N 108285420A1.一种4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在加氢催化剂的作用下，4,4'-二硝基二苯醚在氢气作用下发生还原反应，反应结束后经过后处理得到所述的4,4'-二氨基二苯醚；所述的加氢催化剂为氧化石墨烯负载的镍催化剂。
2.根据权利要求1所述的4,4'-二氨基二苯醚的制备方法，其特征在于，所述的加氢催化剂的制备方法如下：将氧化石墨分散于极性溶剂中超声剥离1～10小时，然后加入镍盐继续超声分散1～10小时，然后加热进行反应，反应结束后，经过冷却、过滤，然后再进行热处理得到所述的加氢催化剂。
4,4’-二氨基二苯醚的制备
4，4’-二氨基二苯醚的制备
作者机构：无
来源：精细化工经济与技术信息
年：2004
卷：000
期：003
页码：11-12
页数：2
中图分类：TQ246
正文语种：CHI
关键词：二氨基二苯醚;制备;聚酰亚胺树脂;聚马来酰亚胺树脂;聚酰胺-酰亚胺树脂;缩水;加氢;精制
摘要：4，4’-二氨基二苯醚是生产聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺-酰亚胺树脂的主要单体。
这类树脂最突出的性能是耐高温，可以在260℃下连续使用，间歇使用温度可达480℃。
具有很好的绝缘性、较高的强度、突出的耐磨性和化学稳定性，优良的自润滑性及防辐射性能。
bpda生产工艺BPDA生产工艺是指通过特定的工艺过程将BPDA原料转化为最终产品的方法和技术。
BPDA，全称为4,4'-二氨基二苯醚，是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于高性能聚酰亚胺树脂、涂料、电子材料等领域。
在BPDA生产工艺中，主要包括原料准备、反应步骤、分离纯化和产品收集等环节。
原料准备是BPDA生产工艺的第一步。
BPDA的合成需要苯酚和混合酸作为原料。
苯酚是一种无色结晶固体，可通过苯的氧化反应得到。
混合酸是由硝酸和硫酸按一定比例混合而成，用于催化BPDA 的合成反应。
为了保证反应的高效进行，原料的纯度和质量必须得到严格控制和检验。
接下来是反应步骤。
BPDA的合成主要通过苯酚与混合酸进行硝化反应和脱水反应实现。
首先，苯酚与混合酸在反应釜中加热，生成硝基苯酚。
然后，通过脱水反应，硝基苯酚中的水分被去除，生成BPDA。
整个反应过程需要在特定的温度和压力条件下进行，同时需要控制反应时间和反应物的比例，以确保反应的高效和产物的纯度。
分离纯化是BPDA生产工艺中的重要环节。
在反应结束后，得到的混合物中包含了BPDA、未反应的原料和副产物等。
为了得到纯度高的BPDA产品，需要对混合物进行分离和纯化。
一般采用溶剂萃取、结晶、蒸馏等方法进行纯化。
其中，溶剂萃取是常用的分离方法，通过选择合适的溶剂将BPDA从混合物中提取出来，然后通过结晶或蒸馏进一步提纯，最终得到纯度较高的BPDA产品。
最后是产品收集。
经过分离纯化后，得到的BPDA产品以固体形式存在。
在BPDA生产工艺中，产品的收集主要通过过滤、干燥等步骤进行。
首先，通过过滤将溶液中的杂质和固体颗粒去除，得到澄清的溶液。
然后，通过蒸发或其他方法将溶液中的溶剂去除，得到固体BPDA产品。
最后，通过干燥使得BPDA产品达到一定的含水率，便于包装和储存。
BPDA生产工艺是一个复杂而精细的过程。
通过原料准备、反应步骤、分离纯化和产品收集等环节，能够高效地合成出纯度较高的BPDA产品。
二氨基二苯醚生产工艺
根据已有文献资料，以下是二氨基二苯醚的生产工艺流程：
1. 原料准备：二苯醚、氨水、盐酸等。
2. 反应器：选择适合的反应器，如玻璃釜或不锈钢反应釜。
3. 反应条件控制：
- 温度控制：将反应器加热至适宜的反应温度，通常为50-100℃。
- 反应时间：根据具体工艺要求，控制反应时间。
4. 反应过程：
- 将二苯醚和氨水按一定的摩尔比放入反应器中。
- 加入盐酸作为催化剂。
- 加热反应混合物并搅拌。
- 控制反应过程中的温度、时间和搅拌速度，以保证反应的完全进行。
5. 反应结束：
- 反应结束后，将反应混合物进行冷却。
- 过滤和洗涤得到二氨基二苯醚产物。
- 对产物进行干燥，得到最终产物。
6. 产品分离纯化：
- 使用溶剂、结晶或蒸馏等方法，对产物进行纯化和分离。
7. 产品质量控制：
- 使用色谱、红外光谱等方法，对产品进行质量分析和控制。
需要注意的是，以上仅为一种常见的二氨基二苯醚生产工艺流程，具体生产工艺可能会因厂家、设备和技术等因素有所差异。
在实际生产过程中，还需要考虑安全环保等因素，并进行工艺优化和调整。
4,4'-二氨基二苯醚的合成工艺李军;刘福胜【摘要】以对硝基氯苯(CNB)为原料,经过缩合,母液套用,催化加氢及升华精制等工艺合成了较高品质的4,4'-二氨基二苯醚.在缩合反应中,n(亚硝酸钠)∶n(碳酸钠)∶n (CNB) =0.175∶0.55∶1,反应温度为140～145℃,5次套用母液后收率达93.4％.加氢反应中,选择雷尼镍为催化剂,m(雷尼镍)∶m(4,4-二硝基二苯醚)=0.1∶1,反应温度为50～60℃,二乙胺为添加剂,压力为1 MPa,收率可达92％.该工艺条件下,制备的产品为白色晶体,产品质量分数为99.9％,总收率达到85.6％.该方法具有工艺简单,产生“三废”量较少,产品纯度高等优点.并用IR技术对产品的结构进行了表征.【期刊名称】《化工科技》【年(卷),期】2016(024)003【总页数】5页(P53-57)【关键词】4,4 '-二氨基二苯醚;4,4 '-二硝基二苯醚;聚酰亚胺单体;母液套用【作者】李军;刘福胜【作者单位】青岛科技大学化工学院,山东青岛266042;烟台海川化学制品有限公司,山东烟台264006;青岛科技大学化工学院,山东青岛266042【正文语种】中文【中图分类】TQ246.3聚酰亚胺作为一种特种工程材料，具有耐高温、抗辐射及机械强度高等优点，用于薄膜、涂料、纤维、航空航天、电子电器工业、泡沫塑料以及光刻胶等方面[1-2]。
4,4′-二氨基二苯醚(ODA)便是主要原料之一。
同时ODA还可用于生产交联剂，并广泛应用于替代有致癌作用的联苯胺生产偶氮染料及活性染料[3]。
因此，ODA是具有高附加值的中间体。
ODA一般由4,4′-二硝基二苯醚(DNDPE)还原制得。
目前DNDPE的合成主要为对硝基氯苯(CNB)与对硝基苯酚缩合法[4]，以及CNB一步缩合法[5]。
CNB与对硝基苯酚缩合法存在反应温度高，时间长，容易产生副产物等缺点，而CNB一步缩合法下的稳定收率为86%～90%，略低于前一种方法，且DNDPE常用后处理过程为加水析出，产生大量废水[5]。
ODA的合成主要有铁粉还原法[6]，水合肼法[7]和催化加氢法[5]。
铁粉还原法铁粉用量大，生产成本高，且产生较多的“三废”；水合肼还原法生产的产品质量好，但水合肼价格贵，成本高，毒性大，且对生产设备的要求较高。
催化加氢法产物纯度高，收率高，工艺简单。
DNDPE常用后处理过程为加水析出，产生大量废水[5]。
作者对缩合工艺条件及后处理过程进行优化，工艺简单，“三废”较少，且收率较高。
作者以CNB一步缩合法，先合成4，4′-二硝基二苯醚，对缩合工艺条件及后处理过程进行优化，加氢过程中讨论不同的添加剂并对加氢工艺及后处理过程进行优化，产品纯度较高，色泽较好。
研究结果表明，该路线工艺条件简单，收率较高，产品质量较好，符合绿色生产的要求。
1 实验部分1.1 试剂与仪器CNB：质量分数>99.9%，工业级，江苏扬农化工集团有限公司生产；亚硝酸钠、碳酸钠、N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)、无水乙醇、二乙胺：均为分析纯，市售；加氢催化剂雷尼镍：0.425～0.85 mm，山东嘉虹化工有限公司。
P230II高效液相色谱仪：大连依利特分析仪器有限公司；SHB-B95型循环水真空泵：郑州长城科工贸有限公司；2XZ-4C型旋片式真空油泵：临海市覃氏真空设备有限公司；FTIR-850傅里叶变换红外光谱仪：天津港东科技发展股份有限公司。
1.2 实验过程1.2.1 缩合反应室温下加入393.8 g CNB、30.2 g 亚硝酸钠、145.8 g碳酸钠、1181.4 g DMF，开启搅拌，油浴升温至140～145 ℃回流保温反应6 h。
降温至50 ℃，经过滤，降温结晶得到DNDPE，同时母液回收套用，多次套用计算总收率。
反应方程式如下。
1.2.2 加氢反应5 L加氢釜，依次投入35.5 g雷尼镍(湿重) 、355.0 g DNDPE 、1 420.0 g DMF 和7.1 g二乙胺，设置反应条件：50～60 ℃，1 MPa。
加氢过程体系温度最高可达65 ℃，吸氢7～8 h，不吸氢后保温3～4 h，过滤，催化剂回收水封。
滤液经脱干，升华精制得白色晶体ODA，称量计算收率。
反应式如下。
2 结果与讨论2.1 缩合反应2.1.1 反应温度的影响在n(亚硝酸钠)∶n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.175∶0.55∶1，反应6 h条件下，考察了反应温度对产品收率的影响，结果见图1。
t/℃图1 温度对反应结果的影响由图1可知，随着反应温度的提高，产品收率逐渐增大，当温度达到140～145 ℃时，产品收率可达93.5%，继续提高反应温度，收率变化不大。
因此140～145 ℃为较佳反应速度。
2.1.2 反应时间的影响在n(亚硝酸钠)∶n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.175∶0.55∶1，温度140～145 ℃条件下，考察了反应时间对产品收率的影响，结果见图2。
t/h图2 反应时间对反应结果的影响从图2可知，随着反应时间的增加，产品收率逐渐增大，但6 h后CNB基本反应完全，收率提升不明显，因此6 h为较佳反应时间。
2.1.3 碳酸钠用量的影响在n(亚硝酸钠)∶n(CNB)=0.175∶1，温度140～145 ℃，反应6 h条件下，考察了碳酸钠用量对产品收率的影响，结果见图3。
n(碳酸钠)∶n(CNB)图3 碳酸钠用量对反应结果的影响从图3可知，随着碳酸钠用量的增加，产品收率先是逐渐增大，但当n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.55∶1之后，产品收率有所下降，分析原因为较多的CNB生成了对硝基苯酚，导致收率下降，因此n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.55∶1为较佳的碳酸钠用量。
2.1.4 亚硝酸钠用量的影响在n(碳酸钠)∶n(CNB)=0.55∶1，温度140～145 ℃，反应6 h条件下，考察了亚硝酸钠用量对产品收率的影响，结果见图4。
n(亚硝酸钠)∶n(CNB)图4 亚硝酸钠用量对反应结果的影响从图4可知，随着亚硝酸钠用量的增加，产品收率先是逐渐增大，但当n(亚硝酸钠)∶n(CNB)=0.175∶1之后，产品收率有所下降，分析原因为较多的CNB生成了对硝基苯酚，导致收率下降，因此n(亚硝酸钠)∶n(CNB)=0.175∶1为较佳的亚硝酸钠用量。
2.1.5 后处理方式的选择在反应结束后，考察了多种后处理方式，并对收率及产品质量分数进行了考察，结果见表1。
表1 后处理方式的选择后处理方式收率/%w/%脱溶剂后甲醇80℃重结晶,降温过滤84.899.80脱溶剂后甲醇60℃打浆,降温过滤83.499.57脱溶剂后热水洗81.599.49脱溶剂后直接降温过滤75.899.39由表1可知，采用前2种后处理方式得到的产品质量分数和收率都很高，但是溶剂(DMF、甲醇)回收较为困难。
第3种方式工艺相对简单，但是会产生大量的废水。
第4种后处理方式单批收率较低，但是结晶母液可以直接套用至下批实验，如此反复可多次套用，综合收率较高，溶剂单一，工艺简单，成本较低。
故选用第4种后处理方式。
连续套用5次，第5次套用所得产品质量分数为98.86%<99.00%，未再继续套用。
总收率为93.4%。
2.2 加氢反应2.2.1 添加剂的选择在m(雷尼镍)∶m(DNDPE)=0.1∶1，m(添加剂)∶m(DNDPE)=0.05∶1，反应压力为1 MPa，反应时间为10 h条件下，考察了无添加剂及不同添加剂对产品颜色的影响，结果见表2。
表2 添加剂的选择添加剂粗品颜色w/%无黄绿色97.3对苯二胺黄橙色98.0二乙胺白色略带红棕99.6三乙胺白色略带红棕99.5由表2可见，通过加入适当的添加剂来改善ODA粗品的颜色，尝试了对苯二胺和乙二胺，三乙胺3种添加剂，由实验可知，二乙胺、三乙胺作为添加剂对粗品颜色有明显改善，且改善程度相同。
考虑到价格因素，选用二乙胺作为添加剂。
2.2.2 反应温度的影响在m(雷尼镍)∶m(DNDPE)=0.1∶1，m(二乙胺)∶m(DNDPE)=0.05∶1，反应压力为1 MPa，反应时间为10 h条件下，考察反应温度对产品收率的影响，结果见图5。
t/℃图5 温度对反应结果的影响由图5可知，随着温度的提高，产品收率先是逐渐增大，但当温度达到50～60 ℃后产品收率逐渐降低；同时，观察产品形状，反应温度在50～60 ℃时，产品颜色最好。
因此，50～60 ℃为较佳反应温度。
2.2.3 催化剂用量的影响在m(二乙胺)∶m(DNDPE)=0.05∶1，反应温度为50～60 ℃，反应压力为1 MPa，反应时间为10 h条件下，考察催化剂用量对产品收率的影响，结果见图6。
m(雷尼镍)∶m(4,4′-二硝基二苯醚)图6 催化剂用量对反应结果的影响由图6可知，随着催化剂用量的增加，产品收率逐渐增大，当m(雷尼镍)∶m(DNDPE)=0.1∶1时，产品收率可达99.5%，继续增大催化剂用量，收率变化不大。
因此催化剂用量为m(雷尼镍)∶m(DNDPE)=0.1∶1较佳。
2.2.4 反应压力的影响在m(雷尼镍)∶m(DNDPE)=0.1∶1，m(二乙胺)∶m(DNDPE)=0.05∶1，反应温度为50～60 ℃，反应时间为10 h条件下，考察反应压力对产品收率的影响，结果见图7。
p/MPa图7 反应压力对反应结果的影响由图7可知，随着压力的增加，产品收率逐渐增大，当压力达到1 MPa时，产品收率可达99.5%，继续增大反应压力，收率变化不大。
因此1 MPa为较佳反应压力。
2.2.5 后处理方式的选择反应结束后，考察了两种不同的处理方式，并对收率及产品质量分数进行了考察，结果见表3。
表3 后处理方式的选择处理方式产品颜色产品收率/%w/%无水乙醇重结晶白色略粉89.799.8脱干后升华白色97.398.7若产品不为白色，如表3中白色略粉，很难通过重结晶得到合格白色ODA产品。
升华后的颜色较好，通过一次重结晶即可得到合格产品。
所以我们选择升华作为加氢后处理方式。
2.2.6 重结晶方式的选择在重结晶方式的选择中，尝试了多种不同的重结晶方法，进行收率及颜色比较，结果见表4。
表4 重结晶方法的选择m(ODA)∶m(DMF)∶m(无水乙醇)抽滤温度/℃颜色收率/%1∶1.2∶20～5白色88.31∶1.2∶30～5白色89.61∶1.2∶3.50～5白色90.81∶1.2∶3.5-10～-5白色92.31∶1.2∶3.5-20～-15白色(略带暗红)92.5在重结晶方式的选择过程中，尝试多种重结晶方式，最终确定重结晶条件为m(ODA)∶m(DMF)∶m(无水乙醇)=1∶1.2∶3.5，抽滤温度为-10 ℃至-5 ℃。
