使用固相支持液 液萃取法测定沐浴露 中的对羟基苯甲酸酯

高效液相色谱法测定化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯林晓佳;何敏恒;陈晓珍;刘信嘉;汪晨霞;许丽珠;吴钟玲【摘要】A method was established for determination of seven parabens including propyl 4-hydroxybenzoate, isopropyl 4-hydroxybenzoate, butyl4-hydroxybenzoate, isobutyl 4-hydroxybenzoate, phenyl 4-hydroxybenzoate, benzyl 4-hydroxybenzoate, n-pentyl 4-hydroxybenzoate in cosmetics by HPLC(high performance liquid chromatography). The samples were separated by Agilent Poroshell C18 (2.7 μm, 10 mm×4.6 mm) column, and determined with the mobile phase of acetonitrile/water. Under optimized conditions, seven parabens had good linear relationships in the range of 0.10 ~ 50.0 mg/L with the correlation coefficients of greater than 0.999,the recoveries were 85.1% ~106%. The limits of determination(LOD) (wave length was 252 nm,S/N=3) were 2 mg/kg;The limits of quantification(LOQ) (wave length was 252 nm,S/N=10) were 6mg/kg. The method is simple, accurate, sensitive, which can be suitable for determination of seven parabens in cosmetics.%啫建立了对膏霜类、乳液类、水类、喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法.样品经Agilent PoroshellC18(2.7μm,10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测.在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R2)均>0.999,方法回收率为85.1%~106%.该方法检出限(波长252 nm,S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm,S/N=10)均为6 mg/kg.该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2017(046)006【总页数】4页(P1256-1259)【关键词】化妆品;4-羟基苯甲酸酯;高效液相色谱法;防腐剂【作者】林晓佳;何敏恒;陈晓珍;刘信嘉;汪晨霞;许丽珠;吴钟玲【作者单位】广州质量监督检测研究院,广东广州 511447;广州质量监督检测研究院,广东广州 511447;广州质量监督检测研究院,广东广州 511447;广州质量监督检测研究院,广东广州 511447;广州质量监督检测研究院,广东广州 511447;广州质量监督检测研究院,广东广州 511447;广州质量监督检测研究院,广东广州511447【正文语种】中文【中图分类】O657在中国宏观经济快速发展的环境下，化妆品及美容行业在中国得到迅速发展，并且保持着快速增长。

高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯类邢晓慧;张淑玲;刘庆斌;李渊博;曹珍艳;邓玮【期刊名称】《中国调味品》【年(卷),期】2013(038)002【摘要】文章建立了高效液相色谱法测定食品中的对羟基苯甲酸酯的方法,色谱柱TC-C18,(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇-水(70:30),流速0.8 mL/min.二极管阵列检测器,检测波长255 nm,柱温30℃.加标回收率为84％～103％,方法简便、快速、灵敏度高.【总页数】2页(P87-88)【作者】邢晓慧;张淑玲;刘庆斌;李渊博;曹珍艳;邓玮【作者单位】北京市朝阳区产品质量监督检验所,北京100124;北京市朝阳区产品质量监督检验所,北京100124;北京市朝阳区产品质量监督检验所,北京100124;北京市朝阳区产品质量监督检验所,北京100124;北京市朝阳区产品质量监督检验所,北京100124;北京市朝阳区产品质量监督检验所,北京100124【正文语种】中文【中图分类】TS201.1【相关文献】1.高效液相色谱-串联质谱法测定多种食品中7种酚类抗氧化剂和对羟基苯甲酸酯类防腐剂 [J], 张勋;刘韬;吴连鹏;高杰;康明芹;熊龙;仲文严;付瑶;邢燕燕2.高效液相色谱法测定酸奶和液体奶中对羟基苯甲酸酯类的研究 [J], 梁艳;吕海燕;刘丽君;李翠枝;王艳萍;任新志;邵振国3.HLB固相萃取--高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸酯类的研究 [J], 闫建康4.高效液相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量 [J], 陈旭明;王侠文;谢鸿5.高效液相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸酯类含量 [J], 陈旭明;王侠文;谢鸿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法快速测定化妆品及药品中4种防腐剂刘素娟;邵艳秋;崔术新;盛琦【摘要】建立了灵敏、快速的高效液相色谱法测定化妆品及药品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯这4种常见防腐剂含量的方法.采用Ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇/水(80∶20,V/V)为流动相,流速为1.5 mL/min,紫外检测器检测波长为254 nm,柱温为30℃,在4 min内可将4种防腐剂基线分离,方法快速准确,可用于实际样品测定,结果满意.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2015(054)011【总页数】3页(P2735-2737)【关键词】高效液相色谱;防腐剂;快速测定;化妆品;药品【作者】刘素娟;邵艳秋;崔术新;盛琦【作者单位】牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011;牡丹江师范学院化学化工学院,黑龙江牡丹江157011【正文语种】中文【中图分类】O657.7+2化妆品在日常清洁、美容、护肤中起重要作用。

在化妆品中添加一定量的防腐剂能有效防止化妆品腐败变质，延长化妆品保存时间和保持化妆品原有的功效［1］。

而药品对人们的健康更是有着至关重要的作用。

近年来，对羟基苯甲酸酯类化合物被广泛的用做化妆品及药品的防腐剂，中国《化妆品卫生规范》对这类防腐剂的使用量有严格规定［2］。

因此化妆品及药品中防腐剂含量测定是重要的质量保证。

化妆品及药品中常用防腐剂的同时测定有采用凝胶电泳法、毛细管电泳法、胶束电动毛细管色谱法的报道［3］。

这些方法都有一定的局限性，不能满足现行检测的要求，在防腐剂检测中受到一定限制。

防腐剂大多是大分子有机物，并且有紫外吸收特性，适于用高效液相色谱分析。

因此高效液相色谱法是当前使用最广泛的方法［4－6］。

化学分析计量CHEMICAL ANAL Y SIS AND METERAGE第30卷，第5期2021年5月V ol. 30，No. 5May 202146doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2021.05.011高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂邢海艳，孙丽，吴旭，鲁素雅，金鹏，金华（淮安市食品药品检验所，江苏淮安　223005)摘要　建立同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的高效液相色谱法。

样品经甲醇溶解，超声提取，使用Waters Symmtery C 18（2.1 mm ×250 mm ，5 μm ）色谱柱，用0.1%磷酸溶液–乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用二极管阵列检测器进行检测，检测波长为254 nm ，外标法定量。

9种防腐剂的质量浓度在0.1～100 μg ／mL 范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 3～0.999 7，检出限为0.65～2.22 μg ／g ，定量限为2.18～7.39 μg ／g 。

样品在25、50、250 μg ／g 3个加标水平时的平均回收率为95.73～104.06%，测定结果的相对标准偏差为0.58～5.28%（n =6）。

该方法简单、准确、灵敏，可用于化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定。

关键词　高效液相色谱法；4-羟基苯甲酸酯类；化妆品；防腐剂中图分类号：O657.7 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2021)05–0046–05Simultaneous determination of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmeticsby high performance liquid chromatographyXing Haiyan ，Sun Li ，Wu Xu ，Lu Suya ，Jin Peng ，Jin Hua(Huai ’an Institute for Food and Drug Control, Huai ’an 223005, China)Abstract A method for simultaneous determining of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmetics by high performance liquid chromatography was established. The sample was dissolved in methanol and extracted by ultrasound. Waters Symmtery C 18 (2.1 mm ×250 mm ，5 μm) column was used for gradient elution with 0.1% phosphoric acid solution–acetonitrile as mobile phase. Diode array detector was used for detection, the detection wavelength was 254 nm and the external standard method was used for quantitative analysis. The mass concentration of nine preservatives had a good linear relationship with the chromatographic peak area in the range of 0.1–100 μg ／mL, the correlation coef fi cient was 0.999 3–0.999 7, the detection limits were 0.65–2.22 μg ／g and the quantification limits were 2.18–7.39 μg ／g. The average recoveries of standard addition in three different levels of 25, 50 and 250 μg ／g were 95.73–104.06%, and the relative standard deviations of the determination results were 0.58–5.28%(n =6). The method is simple, accurate and sensitive, which can be used for the determination of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmetics.Keywords high performance liquid chromatography; 4-hydroxybenzoates; cosmetics; preservative通信作者　鲁素雅，硕士，主管药师，从事化妆品、药品等研究，****************收稿日期　2021–03–03引用格式　邢海艳，孙丽，吴旭，等.高效液相色谱法同时测定化妆品中9种4-羟基苯甲酸酯类防腐剂［J ］.化学分析计量，2021，30(5): 46.Xing Haiyan, Sun Li, Wu Xu, et al. Simultaneous determination of nine kinds of 4-hydroxybenzoate preservatives in cosmetics by high performance liquid chromatography ［J ］. Chemical Analysis and Meterage ，2021，30(5): 46.防腐剂是指天然或合成的化学成分，用于加入食品、药品、化妆品等以延迟微生物生长或化学变化引起的产品腐败，从而能够长久保持产品的安全性和稳定性［1–3］。

固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯汪隽;范必威;许淑霞【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2008(029)007【摘要】建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP)的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱(MS)确认的分析方法.样品用甲醇溶解后,用固相萃取柱(SPE-C18)进行净化.使用C18反相色谱柱分离,以甲醇溶液-水溶液为流动相,采用梯度洗脱.二极管阵列检测器检测,检测波长254nm,4种防腐剂在12min之内完全分离.在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994,线形范围0.01～100mg/L,回收率为97.4%～106%.并用负离子一级质谱进行进一步确认分析.本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定,具有快速、简便、准确的特点.【总页数】4页(P328-331)【作者】汪隽;范必威;许淑霞【作者单位】成都理工大学材料与化学化工学院,四川,成都,610059;成都理工大学材料与化学化工学院,四川,成都,610059;成都理工大学材料与化学化工学院,四川,成都,610059【正文语种】中文【中图分类】O657.72;TS252.1【相关文献】1.气相色谱法测定乳制品中的脱氢乙酸和对羟基苯甲酸酯 [J], 张敬波;姜俊;佟克兴;霍晓敏2.食醋中对羟基苯甲酸酯GC测定固相萃取条件优化探讨 [J], 陶昆;郭敏晓;张俐勤3.固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯 [J], 陈皑;何乔桑;王萍亚;周勇;黄鹂;许镇坚;赵华;张薇英4.固相萃取-气相色谱/质谱法同时测定化妆品中的邻苯二甲酸酯和对羟基苯甲酸酯[J], 沈昊宇;应丽艳;曹云峰;潘刚;周鹿5.HLB固相萃取--高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸酯类的研究 [J], 闫建康因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类、苯甲酸、山
梨酸
刘秋华;王丽焱;吴百禄
【期刊名称】《环境与健康杂志》
【年(卷),期】2000()z1
【摘要】我国化妆品卫生标准规定了66种防腐剂的使用限量,使用范围和使用条件,但无相应的检验方法.……
【总页数】2页(P16-17)
【作者】刘秋华;王丽焱;吴百禄
【作者单位】沈阳市卫生防疫站,110031 沈阳市卫生防疫站,110031 沈阳市卫生防疫站,110031
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+2
【相关文献】
1.固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸 [J], 张信凤;王艳艳;孙永华
2.反相高效液相色谱法测定化妆品中的苯甲酸和山梨酸 [J], 王彩红;刘国霞;阴军英
3.高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂 [J], 王晓强;胡文炬;张军
4.高效液相色谱法分离测定化妆品中凯松和对羟基苯甲酸酯 [J], 李洁;赵珊;吴大南
5.液相色谱法测定中药合剂、糖浆剂中苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类防腐剂[J], 刘青;万一千;吴宏中;林峰;谢钧宪
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第"1期李洁，等:液液萃取/固相萃取一一气相色谱法测定水中臥酸酯类化合物-95-液液萃取/固相萃取——气相色谱法测定水中T酸酯类化合物李洁，郭丽，张丹(河南省生态环境监测中心河南省环境监测技术重点实验室，河南郑州450000)摘要:采用液液萃取/固相萃取-气相色谱法测定水中6种猷酸酯类化合物，通过优化萃取条件发现,液液萃取时以10mL二氯甲烷作为萃取剂、在酸性条件下萃取效果较好，固相萃取时使用C18固相萃取柱、以8mL二氯甲烷作为洗脱剂、在pH为2的条件下萃取效果较好。

按照优化后的萃取条件进行实验，液液萃取空白水样的加标回收率为602%〜1182%，实际水样的加标回收率为62.8%~120%個相萃取空白水样的加标回收率为66.8%-120%,实际水样的加标回收率为66水％〜119%&关键词:猷酸酯类'液液萃取'固相萃取'气相色谱法中图分类号：X8302文献标识码：A文章编号：1008-021X(2020)21-0095-03Determioation of PAEs io water by SPE/LLE—GCLl Jl,Guo Ll,Zhang Dan(Henan Ecological Environment Monitoring Center,Zhengzhou450000,China)Abstract:six kinds oO PAEs in water were determined by gas chromatography with the liquid liquid extraction/solid phase exeaction in this research.The optimai conditions oO extraction were discussed.The results showed that the liquid-liquid exeaction elect was better when10mL dichloromethane was used as extractant under acidic conditions.The resuOs showed that the so—d phase extraction was better when using C18solid phase extraction column and8mL dichloromethane was used as eluent under pH =2.The experiment was carried out according to the optimized exeaction conditions.Ehe standard recoveo oO blank water sample is60.6%〜118.4%and the standard recoverg oO actual water sample is622%〜120%by LLE.Ehe standard recoveo oO blank water sample is664%〜120%and the standard recoveo of actual water sample is664%〜119%by SPE.Key words：PAEs；LLE；SPE；GC駄酸酯(phm/Ogcide—er,PAEs)也称邻苯二甲酸酯，是邻苯二甲酸酹与醇的反应产物,1-&由于PAEs并未聚合到高分子碳链上而是与塑料基质以氢键或范德华力结合，因此在使用过程中遇水或有机溶剂时极易被释放，造成对环境的污染同时，它也是一类环境激素类物质，对动物具有雌激素的特征及抗雄激素生物效应，临床上表现为生殖能力下降、生殖器官畸形和发育异常等，严重影响人们的身体健康，美国环境保护署将邻苯二甲酸二甲酯(dimethylphthaOtc,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(dimhy0hm/Oe,DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibumOhm//e,DBP)、邻苯二甲酸二.(2-乙基己基)酯(di-(2-ethyOexyl)-phthalate,DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(diemOhm//e,DOP)、邻苯二甲酸丁基％基酯(bumlPenzylphthaOm,BBP)6种PAEs列入优先污染物监测名单,3一6-&目前，国内外关于PAEs预富集方法的报道有液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)%液相微萃取(LPME)等［7—!］。

环境监测中如何利用萃取法技术【摘要】本文针对环境监测中如何利用萃取法技术问题，利用了萃取法技术，对污水中的苯酚和对羟基苯甲酸的含量进行了萃取法的实验测定。

探讨了在萃取过程中对萃取剂的选取、络合剂浓度对萃取率的影响、油水比对萃取率的影响、污水的pH值对萃取率的影响和混合时间对萃取率的影响。

【关键词】络合萃取苯酚对羟基苯甲酸萃取率环境监测中需要利用萃取技术，萃取技术是利用分析物在不同介质中被吸附的能力差将萃取物进行提纯，这样可以将萃取物进行分离，增强对分析物特别是痕量分析物的检出能力，提高了被测样品的回收率。

萃取技术自上世纪70年代后期问世以来，发展迅速，广泛应用于环境监测和制药等领域。

对羟基苯甲腈是重要的精细有机化工原料和中间体，利用它可以合成杀螟腈、苯腈膦、溴苯腈等农药。

在化工的合成工业上多采用对羟基苯甲酸路线来制备对羟基苯甲腈。

由于对羟基苯甲酸和苯酚应用价值广泛，但它们对人类环境的安全具有重要的影响，他们会使人类中毒，有刺激性或有腐蚀性，因此在生产过程中必须实施清洁生产。

但在目前的环境监测中，要对含羟基苯甲腈污水的监测。

就是利用了萃取法对极性有机物的稀溶液分离具有高效性和选择性。

本文采用络合萃取的方法，测定对羟基苯甲腈碱性污水中的苯酚与对羟基苯甲酸，这样就可以监测相关企业污水所含苯酚与对羟基苯甲酸的浓度。

1 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯酚、对羟基苯甲酸、三辛胺（以下简称TOA）、二甲苯、正辛醇、磷酸三丁酯（以下简称TBP）、硫酸、氢氧化钾等试剂均为分析纯（AR）；污水由某工厂提供。

Agilent1100高效液相色谱仪。

30mL移液管、300mL烧杯、分液漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、抽滤机1.2 实验方法实验方法：利用移液管准确量取30mL碱性污水至烧杯，用酸式滴定管放入硫酸，然后进行滴定，当碱性污水的pH达到一定值时，烧杯中的碱性污水就会有黄色固体析出，当析出物不再增加时，就停止加酸，然后利用抽滤的方法将烧杯中的固液进行分离，弃去固体，将滤液瓶中加入一定量的萃取剂，混合均匀后移至分液漏斗中，静置3h后，就会出现分离层，此时就得到萃取相和非萃取相。

对羟基苯甲酸酯类混合物的液相色谱分析液相色谱（Liquid Chromatography，简称LC）是一种广泛应用于化学、生命科学以及环境监测等领域的分离和分析技术。

对羟基苯甲酸酯类混合物的液相色谱分析，主要应用高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，简称HPLC）进行分离和定量。

高效液相色谱是一种常见的液相色谱方法，通过应用高压将溶液推入柱中进行分离。

在对羟基苯甲酸酯类混合物进行液相色谱分析时，以下是一个可能的实验步骤：1.样品制备：将待分析的羟基苯甲酸酯类混合物溶解在合适的溶剂中，并进行必要的稀释。

2.色谱柱选择：选择适合分离目标化合物的色谱柱。

在HPLC中常用的色谱柱有反相柱、离子交换柱和正相柱等。

3.流动相制备：根据实际需要选择合适的流动相组分。

常用的流动相包括纯有机溶剂、水和其它缓冲液等。

4.色谱条件设置：设置合适的色谱条件，包括流速、柱温和检测器波长等。

这些条件通常需要根据待分析化合物的特性和色谱柱的要求进行优化。

5.样品进样：将样品加入自动进样器中，设定进样量并进行进样。

6.色谱分离：开启色谱仪，控制流速和柱温等条件，进行色谱分离。

在此过程中，目标化合物会在柱中与流动相发生相互作用，并在柱中保留一定的时间。

7.检测和定量：通过连接的检测器获得色谱图谱，并根据峰面积或峰高测定目标化合物的浓度。

选择合适的检测器可以根据化合物的性质来确定，常见的检测器包括紫外可见光检测器、荧光检测器和质谱检测器。

8.数据处理：利用色谱软件对得到的数据进行处理分析，生成峰面积、峰高、保留时间等结果。

需要注意的是，在实际的液相色谱分析中，可能需要对不同的样品进行前处理或者使用不同的溶剂体系进行优化。

同时，还需要注意校准曲线的制备和样品浓度的合理选择，以保证分析结果的准确性和可靠性。

总结起来，液相色谱是一种重要的分离和分析技术，对于对羟基苯甲酸酯类混合物的分析有着广泛的应用。

反相高效液相色谱测定化妆品中几种防腐剂摘要：建立了反相高效液相色谱法测定化妆品中四种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量，并对相关的实验条件进行了优化：采用乙醇作为提取剂提取化妆品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂，色谱柱为Shimpack VP-ODS C18烷基柱（4.6mm i.d×150mm，5μm）；进样体积为5uL；流动相为乙醇：2%的醋酸水溶液=45：35（v/v）；流速为0.8ml/min；柱温为30℃；紫外检测器，检测波长是254nm。

实验结果表明在25~1000μg/mL浓度范围内各防腐剂的含量与色谱峰面积有良好的线性关系，线性回归方程分别为对羟基苯甲酸甲酯(MP) y=2.556224×10-5 x-4.237644；对羟基苯甲酸乙酯(EP) y=2.62564×10-5 x＋1.636635；对羟基苯甲酸丙脂(PP)y=2.704263×10-5x＋7.964306；对羟基苯甲酸丁酯(BP) y=3.016108×10-5 x＋1.567237。

相关系数分别为R2=0.9997、0.9999、0.9994、0.9999（n=5）。

回收率为88.748%－115.042%，平均回收率为98.448%。

相对标准偏差（n=6）分别为4.56%、0.95%、2.56%、1.04%，而所测各种防腐剂在3倍噪音下的最低检测限分别为：1.35×10-4ug、0.8×10-4ug 、0.77×10-4ug 和5.85×10-4ug。

该实验体现了反相高效液相色谱法简便、快速、稳定，能准确测定化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的含量的优势。

关健词：反相高效液相色谱法；化妆品；防腐剂Determination of preservatives in Cosmetic Products byReversed-Phase High Performance Liquid ChromatographyAbstract：In this paper, RP-HPLC was used to measure the content of preservatives in cosmetics.In RP-HPLC method, on the relevant experimental conditions were optimized, such as :the use of ethyl alcohol as the extraction solvent extraction of cosmetics preservative Parabens; column system was alkyl Shimpack VP-ODS C18 column (4.6mm i.d × 150mm, 5μm); Injection volume was 5ul；Mobile phase of acetonitrile：2% acetic acid aqueous solution = 45：35 (v / v)；The flow rate was 0.8ml/min；The column temperature was 30 ℃；the detector was UV detector and its wavelength was 254nm.The results show that the concentration in the range of 25 ~ 1000μg/mL preservative content of each chromatographic peak area with a good linear correlation and their Linear regression equation were Methylparaben (MP) y=2.556224×10-5 x-4.237644；Ethylparaben(EP) y=2.62564×10-5x＋ 1.636635；Propylparaben(PP) y=2.704263×10-5x＋7.964306；Butylparaben(BP) y=3.016108×10-5x＋1.567237 and their calibration coefficients were about 0.9997、0.9999、0.9994、0.9999（n=5）.Method recoveries were parabens content recovery was 88.748% -115.042% and the average recovery was 98.448%. Experiments show that the relative standard deviation（n=6）were 4.56%、0.95%、2.56%、1.04% .Measured that each antiseptic's limits under 3 time of noises lowest examination were 1.35×10-4ug、0.8×10-4ug 、0.77×10-4ug and 5.85×10-4ug.So the RP-HPLC method is simple, fast, stable and accurate determination of Parabens in cosmetics preservative content advantage.Key words : RP-HPLC；cosmetics；preservative目录摘要： (I)Abstract： (II)1前言 (1)1.1目前化妆品使用的防腐剂 (1)1.2防腐剂的性质 (1)1.3防腐剂的危害 (2)1.4目前防腐剂检测方法及其不足 (2)1.5本文防腐剂检测方法的选择 (3)1.6本研究的目的与意义 (4)2实验部分 (5)2.1实验仪器 (5)2.2 实验试剂 (5)2.3 色谱条件 (6)2.4标准溶液的制备 (6)2.4.1标准储备液的配制 (6)2.4.2标准使用液的配制 (6)2.4.3标准混合使用液的配制 (6)2.5 化妆品样品的选取及处理 (6)2.5.1化妆品的选取 (6)2.5.2化妆品萃取方法的选取 (6)2.5.3化妆品的处理 (6)3结果与讨论 (6)3.1检测波长的选择 (6)3.2固定相的选择 (7)3.3流动相的要求与选择 (8)3.4最佳色谱条件下各标准防腐剂样品的色谱图 (9)3.5对羟基苯甲酸酯类标准曲线的制作及检出限 (10)3.5.1对羟基苯甲酸酯类标准曲线的制作 (10)3.5.2对羟基苯甲酸酯类的检测限 (11)3.6精密度实验 (11)3.7准确度实验 (12)3.8实际化妆品样品的测定 (13)3.9某些化妆品样品的测定色谱图 (13)4 结论 (14)参考文献 (16)致谢 ...................................................... 错误！未定义书签。

食醋中对羟基苯甲酸酯GC测定固相萃取条件优化探讨作者：陶昆郭敏晓张俐勤来源：《中国新技术新产品》2011年第17期摘要：使用C18固相萃取小柱，系统研究了食醋中对羟基苯甲酸酯固相萃取预富集方法，考虑影响回收率的四个主要因素，即上样速率、洗脱溶剂、洗脱溶剂用量、洗脱速率，利用正交试验进行萃取条件优化，成功地确定上样速率4mlomin-1，洗脱溶剂为甲醇，洗脱溶剂用量2ml，洗脱速率2mlomin-1为优化的萃取条件，此时得到对羟基苯甲酸甲酯（MPB）、对羟基苯甲酸乙酯（EPB）、对羟基苯甲酸丙酯（PPB）、对羟基苯甲酸丁酯（BPB）的回收率分别为在96.5%～120%范围内，相应化合物的液-液萃取回收率为92.9%～120%，表明固相萃取在测定对羟基苯甲酸酯中可以取代液-液萃取。

关键词：C18固相萃取柱；对羟基苯甲酸酯；GC中图分类号：TF804.2 文献标识码：A对羟基苯甲酸酯的测定常采用气相色谱法[1]，由于其在食品中的残留量一般很低，需要富集方能检出，本文选用固相萃取(SPE)技术处理食醋样品，获得了良好的萃取效率和富集数。

与传统的液一液萃取相比，SPE技术具有操作简便快速、有机溶剂用量少且能除去一些杂质等优点[2]。

1 实验部分1.1 仪器GC-2010气相色谱仪，具有氢火焰离子化检测器，山东金普仪器厂；固相萃取装置：美国Supelco公司12管防交叉污染SPE萃取装置；固相萃取柱：Agilent technologies，Accubond IISPE ODS-Cl8 Cartridges，500mg，6ml；无油隔膜真空泵：GM-0.50，天津市腾达过滤器件厂。

1.2 实验方法1.2.1 固相萃取操作步骤（１）SPE ODS-C18小柱的活化：先用10ml甲醇分两次活化C18小柱(让其完全浸润柱子后弃去流出液)，再用10ml过0.45μm滤膜的重蒸馏水分两次活化C18小柱，在活化过程中，柱床上方始终保持至少1ml溶液，勿让萃取柱变干。

固相萃取－高效液相色谱法测定食品中6种对羟基苯甲酸酯王萍亚，周勇，陈皑，黄鹂，赵华，张薇英(国家海洋食品质量监督检验中心, 浙江舟山316021)摘要：建立了固相萃取－高效液相色谱法（SPE-HPLC）同时测定食品中6种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸丁酯）含量的方法。

考察了2种不同提取液和3种不同流动相体系对6种对羟基苯甲酸酯分析的影响，最终分别选择乙醇和甲醇－柠檬酸缓冲液为提取剂和流动相。

样品提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化和甲醇定容后，紫外检测器258 nm处测定。

结果表明，6种对羟基苯甲酸酯在0.1 ~ 20.0 mg/L范围内呈现良好线性关系，各组分的检出限分别为0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.1 mg/kg、0.2 mg/kg和0.2 mg/kg（S/N=3），不同剂量的加标回收率为82.8% ~ 115.5%，相对标准偏差（RSDs）为0.2% ~ 6.8%。

该方法简便、快速、灵敏，准确度和重现性较好，可作为食品中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。

关键词：对羟基苯甲酸酯；食品；高效液相色谱法中图分类号：O658 文献标识码：A文章编号：栏目类别：研究论文Determination of 6 p-Hydroxybenzoates in Food Using Solid PhaseExtraction-High Performance Liquid ChromatographyWANG Ping-ya, ZHOU Yong, CHEN Ai, HUANG Li, ZHAO Hua, ZHANG Wei-ying(National Marine Food Quality Supervision and Testing Center, Zhoushan, Zhejiang 316021, China) Abstract: A methd was developed for determination of 6 p-hydroxybenzoates (methyl p-hydroxybenzoate, ethyl p-hydroxybenzoate, isopropyl p-hydroxybenzoate, propyl p-hydroxybenzoate, isobutyl p-hydroxybenzoate and butyl p-hydroxybenzoate) in foods using the combination of solid phase extraction (SPE) and high performance liquid chromatography (HPLC). Two different extraction solution and three different mobile phase were tested for p-hydroxybenzoates analysis, and finally ethanol and methanol-citric acid solution were selected as optimal. Samples were extracted with ethanol solution and purified by Oasis HLB solid-phase extraction cartridge. p-hydroxybenzoates were redissolved in methanol and determined by UV-detection at wave length of 258 nm. Results showed that the calibration graphs was linear in the concentration rang of 0.1 ~ 20.0 mg/L. The limits of detection were 0.1 mg/kg for methyl p-hydroxybenzoate, ethyl p-hydroxybenzoate, isopropyl p-hydroxybenzoate, propyl p-hydroxybenzoate and 0.2 mg/kg for isobutyl p-hydroxybenzoate, butyl p-hydroxybenzoate（S/N=3）. The average recoveries were between 82.8% ~ 115.5% with relative standard deviations（RSDs）of 0.2% ~ 6.8%. The method is simple, rapid, sensitive, accurate and reproducible. It can be used for the routine analysis of the p-hydroxybenzoates in foods.Key words: p-hydroxybenzoates; food; high performance liquid chromatography（HPLC）防腐剂是食品生产、加工、储存等过程中广泛使用的一类化合物，它们能够抑制微生物的繁殖，以达到延长食品保质期目的，如苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类等[1-2]。

第17期2018年6月No.17June ，2018基金项目：宁夏回族自治区大学生创新创业训练计划项目；项目编号：NXCX2016161。

作者简介：赵聪（1996—），女，宁夏中卫人，本科生；研究方向：预防医学。

*通信作者：杨晓辉（1979—），女，宁夏中宁人，副教授，硕士；研究方向：卫生分析化学。

固相萃取-高效液相色谱法测定方便面中抗氧化剂赵聪，李娟，叶静，杨晓辉*，汪玲（宁夏医科大学公共卫生与管理学院，宁夏银川750004）摘要：目的：建立固相萃取-高效液相色谱法测定方便面中叔丁基对羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、特丁基对苯二酚3种抗氧化剂含量的分析方法。

方法：采用无水乙醇作为提取溶剂、C 18固相萃取柱提取净化，用高效液相色谱法对方便面中抗氧化剂含量进行测定，采用Phenomenex C 18柱（5μm ；250mm×4.6mm ）；甲醇和0.1%甲酸为流动相，梯度洗脱；柱温为25℃；流速为1mL/min ；检测波长为280nm 。

结果：3种抗氧化剂在0.01~0.10mg/mL 浓度范围内具有较好的线性关系，相关系数分别为0.99915，0.99813，0.99781，方法的精密度RSD 为2.77%，加标回收率为89.33%~110.67%。

结论：该方法分离效果较好、省时、便捷，可用于方便面中抗氧化剂的实际测定需要。

关键词：固相萃取；高效液相色谱法；方便面；抗氧化剂中图分类号：R155.5文献标识码：A江苏科技信息Jiangsu Science &Technology Information引言抗氧化剂是一种防止或延迟食品发生腐败变质、色泽改变、氧化分解的食品添加剂，它能够使食物的稳定性增强［1］。

方便面中较常使用的油溶性抗氧化剂有特丁基对苯二酚（Tert-Butyl hydroquinone ，TBHQ ）、二叔丁基羟基甲苯（Butylated hydroxytoluene ，BHT ）和叔丁基羟基茴香醚（Butyl hydroxyanisole ，BHA ）［2］，BHA 大剂量食用有致癌风险［3］，BHT 对人体呼吸酶活性具有抑制作用，而且能够增加肝脏微粒体的酶活性［4］，TBHQ 具有一定的急性毒性、慢性致癌、致畸和致突变作用［5］。

固相萃取-高效液相色谱法测定水果和果酱中的6种对羟基苯甲酸酯陈皑;何乔桑;王萍亚;周勇;黄鹂;许镇坚;赵华;张薇英【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2009(27)6【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测定水果和果酱中6种对羟基苯甲酸酯(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯)含量的方法.经Oasis HLB固相萃取柱净化的样品采用HPLC分离,优化的色谱条件为采用Symmetry-C_(18)色谱柱分离,流动相为柠檬酸缓冲液-甲醇(体积比为48∶52),流速1.0 mL/min,检测波长258 nm,测定温度40 ℃.6种对羟基苯甲酸酯的线性范围为0.1～20.0 mg/L(r=0.999 9),回收率为82.8% ～115.5%,相对标准偏差为0.2% ～6.8%(n=6).对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯的检出限(S/N=3)为0.1 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.3 mg/kg;对羟基苯甲酸异丁酯和对羟基苯甲酸丁酯的检出限为0.2 mg/kg,定量限为0.6mg/kg.该方法简便快速、结果准确、重现性好,可作为测定水果及果酱中多种对羟基苯甲酸酯的有效方法.%A method was developed for the determination of6 p-hydroxybenzoates (methyl p-hydroxybenzoate ( MHB ) , ethyl p-hydroxybenzoate ( EHB ), isopropyl p-hydroxybenzoate (IPHB), propyl p-hydroxybenzoate (PHB), isobutyl p-hydroxybenzoate (IBHB) and butyl p-hydroxybenzoate (BHB)) in fruits and jams using the combination of solid-phase extraction and high performance liquid chromatography (SPE-HPLC).Two different extraction solutions and three different mobile phases were tested for p-hydroxybenzoates analysis, and finally etha-nol was used asthe extraction solvent and methanol-citric acid buffer was selected as the mo-bile phase. The sample was extracted, and purified by an Oasis HLB solid-phase extraction car-tridge, then separated on a Symmetry-C_(18) column and detected at the wave length of 258 nm. The results showedthat all the calibration graphs were linear in the concentration range of 0. 1 - 20. 0 mg/L (r = 0. 9999). The detection limits and quantification limits were 0. 1 mg/kg (S/N = 3) and 0. 3 mg/kg (S/N =10) respectively for MHB, EHB, IPHB and PHB, 0. 2 mg/kg (S/N = 3) and 0. 6 mg/kg (S/N = 10) respectively for IBHB and BHB. The average recoveries were between 82. 8% and 115. 5% with the relative standard deviations (RSDs) of 0. 2% -6. 8% (n = 6). The method is simple, rapid, sensitive and reproducible, and can be used for the routine analysis of the p-hydroxybenzoates in fruits and jams.【总页数】5页(P804-808)【作者】陈皑;何乔桑;王萍亚;周勇;黄鹂;许镇坚;赵华;张薇英【作者单位】国家海洋食品质量监督检验中心,浙江,舟山,316021;浙江省食品质量安全检测院,浙江,杭州,310013;国家海洋食品质量监督检验中心,浙江,舟山,316021;国家海洋食品质量监督检验中心,浙江,舟山,316021;国家海洋食品质量监督检验中心,浙江,舟山,316021;国家海洋食品质量监督检验中心,浙江,舟山,316021;国家海洋食品质量监督检验中心,浙江,舟山,316021;国家海洋食品质量监督检验中心,浙江,舟山,316021【正文语种】中文【中图分类】O658【相关文献】1.聚合物整体柱在线固相萃取/高效液相色谱法测定水果中敌灭灵与伏虫灵 [J], 念琪循;李娜;贾叶青;利利;李冬梅;王阳;王曼曼;王学生2.自组装管尖固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定水果中的15种酸性农药 [J], 邱楠楠;董桂贤;陈达炜;周爽;赵云峰3.固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素 [J], 吕伟超;申书昌;王超4.HLB固相萃取--高效液相色谱法测定婴幼儿奶粉中对羟基苯甲酸酯类的研究 [J], 闫建康5.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定美国进口水果中15种高风险农药及助剂残留 [J], 兰丰;李晓亮;段小娜;姜蔚;臧宏伟;刘传德;周先学;鹿泽启;王志新;华则科;王添翼因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取—液相色谱法测定食品中天然苯甲酸含量
林长虹;杜业刚;陈杰锋;蔡潼玲
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2015(42)8
【摘要】建立了固相萃取—液相色谱法测定食品中天然苯甲酸的含量.食品天然苯甲酸含量较低,经固相萃取净化浓缩后用液相色谱法测定,检出限可达0.05 mg/kg,方法回收率74％～95％,相对标准偏差(RSD)0.81％～3.79％.此法简单、快速、灵敏度高、检出限低,可作为食品本体苯甲酸含量探究的有效定量方法.
【总页数】2页(P174-175)
【作者】林长虹;杜业刚;陈杰锋;蔡潼玲
【作者单位】深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518131;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518131;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518131;深圳市计量质量检测研究院,广东深圳518131
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
1.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量 [J], 咸瑞卿;石峰;牟卫伟;王小兵;李启艳
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5.固相萃取-高效液相色谱法测定食品中丙烯酰胺含量 [J], 郑娜;管春梅;冯清茂;张玉雪;刘晗;宋团争
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