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气体吸附BET法测量固态物质比表面积不确定度评定

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值 ,并导出单分子层吸附饱和容量 Vm 和 B ET参数 C。C 值表示 了吸附 剂和吸 附质 之间 的相互 作用
力 ,但不能用作定量计算吸附热 。采用氮气作为吸
附质时 ,截距相对斜率而言 , 往往是比较小的 , C值
远大于 1。
质量比表面积 S可通过单分子层饱和吸附容量
和每个分子在一个完整的单层上所占有的平均面积
求出:
Vm
=1 A +B
( 2)
S =VmσN
( 3)
V0 m
式 (2 )和式 ( 3)中 , S为比表面积 ; σ为 7 7K时
— 20 —
©
氮气分子的截面积 16. 2 ×1 0 - 20 m2 ; Vm 为氮气分子 的单层饱和吸附容量 (标准状态 ) ; V0 为标准状态下 理想气体摩尔体积 22. 4 ×10 - 3 m3 ·mo l- 1 ; N 为阿 伏加 德 罗常 数 6. 0 2 ×1 023 mo l- 1 ; m 为 固态 物 质
7 测量不确定度 的报告与表示
依据 JJF1059 - 1999 测量 不确 定度 评定 与表 示 ,测量结果可表示为 :
S = (10. 76 ±0. 38 ) m2 / g; k = 2。
8 结束语
气体吸附 B ET法测定固态物质比表面积测量 结果的不确定度分析结果表明 ,其不确定度来源主 要是仪器校准 、线性最小二乘法处理数据 、测量重复 性等 ,其中仪器校准结果的不确定度对测量结果不 确定度贡献最大 。
[ 3 ] 丁慎训 ,张连芳 ,张 孔时 . 物理实 验教程 ,北京 :清 华大 学出版社 , 2002
(上接第 5页 )
4 小结
通过长期实践 ,使用 3等量块计量标准装置 ,对 单一或多个稳定的 4等量块长度偏差进行规范化测 量 ,积累和统计数值依据 ,掌握被测量块周期检定结 果的接近程度 ,在此基础上分析评定本 3等量块计 量标准提供测量结果的可信度。更采用传递比较法 周期测量同一稳定被测对象 ,并获得较满意测量结 果 ,从而验证了本 3 等量块计量标准装置测量能力 的长期稳定性 。
为 B ,便得到一条斜率为 A,截距为 B 的直线方程 Y
图 1 B ET图
图 1在相对压力 p / p0 为 0. 05 ～0. 30 范围内通 常是线性的 ,而两个端点有时会偏离直线 ,计算时偏
离的点应舍掉 。
通过一系列相对压力 p / p0 和吸附气体量 V的 测量 ,由 B ET图或最小二乘法求出斜率 A和截距 B
1 测量原理及方法
111 原理 [ 1 ] 放到气体体系中的 样品 ,其物质表 面 (颗粒外
部和内部通孔 的表面积 ) 在低温 下将发 生物理 吸
附 。当吸附达到平衡时 ,测量平衡吸附压力和吸附
的气体量 ,根据 BET方程 ( 1)求出试样单分子层饱 和吸附容量 ,从而计算出试样的比表面积 。
p / p0 V (1 - p / p0 )
软件 ,依据学模型
由于样品 比表 面积测 量 步骤 为 : 样品 预处 理
称重
仪器测量
结果 ,所以建立模
型为 :
y = x +δ1 +δ2 +δ3 +δ4 +δ5 式中 , y被测量比表面积 ; x为仪器输出的比表
面积结果 ;δ1 分析软件用线性最小二乘法对采集数 据进行处理引入的不确定度 ;δ2 为仪器压力传感器 的示值误差引入的不确定度 ;δ3 为测量固态物质质 量的分析天平的最大允差引入的不确定度 ;δ4 为仪 器温度传感器的最大允差引入的不确定度 ;δ4 为仪
现代测量与实验室管理 文章编号 : 1005 - 3387 (2008) 03 - 0020 - 22
2008年第 3期
气 体 吸 附 B ET法 测 量 固 态 物 质 比 表 面 积 不 确 定 度 评 定
闫晓英 贺 蒙
(国家纳米科学中心 ,北京 100190)
摘 要 :气体吸附 BET法是测定 固态 物质 比表面积最常用的方法之一 。本文以使用商用仪器 ASAP2020型比表面积分析 仪测定标准物质 N IST1899的比表面积为例 ,分析了测量不确定度的主要来源 ,并在对各 不确 定度分量进行了分别评定的基础 上给出了扩展不确定度 。
— 22 —
©
参考文献 :
[ 1 ] 国家 质 量监督 检 验检 疫总 局. JJG146 - 2003《量块 检 定规程 》. 北京 :中国计量出版社 , 2004
[ 2 ] 国家质量 技术监 督局. JJF1033 - 2008《计量 标准考 核 规范 》. 北京 :中国计量出版社 , 2001
器校准引入的不确定度 。
3 不确定度来源
测量不确定度主要包括以下几个分量 :测量重 复性引起的标准不确定度 u ( x1 ) ; 仪器软件用线性 最小二乘法对采集数据进行处理引入的不确定度 u ( x2 ) ; 压力 传感 器的 示值 误差 引入的 不确 定度 u ( x3 ) ;测量固态物质质量的分析天平的最大允差引 入的测量不确定度 u ( x4 ) ; 温度传感器的最大允差 引入的不确定度 u ( x5 ) ;仪器校准引入的不确定度 u ( x6 ) 。
u ( x5 )
标准不确 相对标准 定度值 不确定度
010398m2 g 0100370
010725m2 g 0100674
———
0 10 008 7
0103mg 0100003
0101℃ 010004
校准证书上校 准结果的不确
定度
u ( x6 )
———
0 10 165
5. 2 合成标准不确定度 各输入量均不相关 ,按方和根形式合成相对标
参考文献 :
[ 1 ] 魏芸 ,李忠全 ,汪 俊琴等 . GB /T19587 - 2004气体吸 附 B ET法测定固 态物 质比 表面 积 ,北 京 : 中国 标 准出 版 社 , 2005
[ 2 ] 李慎 安 , 施昌 言 , 刘 风. JJF1059 - 1999 测量 不 确定 度 评定与表 示 ,北京 :中国 计量 出版社 , 1999
的质量 。
将常数带入式 (3)得到 :
S = 41 35Vm
(4)
m
1. 2 测量方法
用 A SAP2020比表面积和孔隙度分析仪 ,依据
国家标准《气体吸附 BET法测定固态物质比表面积
GB / T 19587 - 2004》进行实验 , 得到液氮温 度下平
衡吸附压力和吸附的气体量的关系曲线 ,利用分析
5 合成标准不确定度的评定
5. 1 不确定度汇总表
表 3
标准不确 定度 评定汇总表
标准不确 定度来源
标准不确 定度分量
测量的 重复性 A类 最小二乘 法处理数据
u ( x1 ) u ( x2 )
仪器压力传感 器的示值误差
u ( x3 )
天平最大 允许误差
u ( x4 )
B 类 仪器温度传感 器的最大允差
= 0.
00370
4. 2 对采集数据进行处理引入的相对标准不确定 度 的评定
表 2 由拟合直 线的 斜率 和截距 的标 准偏差 计算 得到 的 对应表 1比表面积测量结果的标准偏差
测量次数 1
2
3
4
5
6
标准偏差 sE / (m2 / g) 0. 0672 0. 0686 0. 0704 0. 0623 0. 0725 0. 0641
取表 2中标准偏差最大的值 0. 0725作为线性最
小二乘法对采集数据进行处理引入的标准不确定度。
相对标准不确定度 urel ( x2 ) 为 :
urel ( x2 )
=
u
(
x2 x
)
= 0.
00674
4. 3 仪器压力传感器的示值误差引入的相对标准
不确定度 urel ( x3 ) 的评定
仪器说明书上给出压力传感器的最大示值误差
4 各输入量的相对标准不确定度评定
4. 1 测量重复性引起的相对标准不确定度 urel ( x1 )
的评定 测量重复性引起的标准不确定度 u ( x1 )可以通 过连续测量得到测量列 (见表 1) ,采用 A 类方法进 行评定 [ 2 ] 。
©
表 1 重复 6次测量固态 物质 的比 表面积的结果
( xi
-
x) 2
= 0103 98m2 g
少次数测量情况下 ,以统计方式估计的 A 类分
量不确定度简化等于测量列的单次测量标准偏差 [ 3 ] :
u ( x) = s ( xi ) = 0. 0398 m2 / g
相对标准不确定度 urel ( x1 ) 为 :
urel ( x1 )
= u (x) x
为 0. 15% ,采用 B 类方法评定 ,按均匀分布 ,压力传 感器的示值误差带来的相对标准不确定度为 :
urel ( x3 ) = 011 5% = 01000 87 3
4. 4 天平最大允许误差引入的相对标准不确定度 分量 urel ( x4 ) 的评定
由分析天平的检定证书得天平的最大允许误差
=
C-1 Vm C
×p
/
p0
+1 Vm C
(1)
式中 , p / p0 为相对压力 ; V 为吸附体积 (标准状
态 ) ; C为 BET常数 ; Vm 为氮 气分子的单分 子层饱
和吸附容量 (标准状态 )
令
p / p0 为
X,
V
(
1
p/ -
p0 0
/
p0
)
为
Y, C - 1为 Vm C
A, 1 Vm C
准不确定度 :
ucrel ( y) =
6

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物理实验报告固体比表面的测定――BET法

物理实验报告固体比表面的测定――BET法

物理实验报告固体比表面的测定――B E T法 Revised as of 23 November 2020物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》一,实验目的:1.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法.2.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积的基本原理3. 掌握 BET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软件的操作.二,实验原理气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用BET公式为:)-1 + P (C-1)/ P0 VmC上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系.式中V是平衡压力为P时的吸附量,P0为实验温度时的气体饱和蒸汽压,Vm是第一层盖满时的吸附量,C为常数.因此式包含Vm和C两个常数,也称BET二常数方程.它将欲求量Vm与可测量的参数C,P联系起来.上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程,则以P/[V(P0-P)]对P/ P0作图应得一条直线,而由直线得斜率(C-1)/VmC和直线在纵轴上得截据1/VmC就可求得Vm.则待测样品得比表面积为:S= VmNAσA/ (22400m)其中NA为阿伏加德罗常数;m为样品质量(单位:g); σm为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积,σm的值可以从在液态是的密堆积(每1分子有12个紧邻分子)计算得到.计算时假定在表面上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的σm=.现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的σm的值是.本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积.三,实验试剂和仪器比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯.四:实验步骤(一)准备工作1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置(此时气路处于关闭状态).2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置(此时处于关闭状态),打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为,同法打开氢气钢瓶(注意钢瓶表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人).3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为.4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,然后将1号拉杆推入.5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,然后将2号拉杆推入.6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA,启电脑,双击桌面上Pioneer图标启动软件.观察基线.(二)测量工作1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中(液面距杯口约2cm,并严格注意安全),待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯固定好.观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线.当桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录(打印)结果(若不能自动弹出报告,则击手切按钮,在然后在谱图上选取积分区间,得到报告结果).重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积. 您正浏览的文章由范文大全网整理，版权归原作者、原出处所有。

BET容量法测定固体比表面（2）

BET容量法测定固体比表面（2）

BET容量法测定固体比表面（2）实验七 BET 容量法测定固体比表面（一）实验目的了解气体在固体表面物理吸附的其本概念，掌握BET 多分子层吸附理论的基本假设和BET 二常数公式的应用；用BET 容量法测定固体粉末的比表面。

（二）实验原理处于固体表面上的原子或分子有表面(过剩)自由能，当气体分子与其接触时，有一部分会暂时停留在表面上，使得固体表面上气体的浓度大于气相中的浓度，这种现象称为气体在固体表面上的吸附作用。

通常把能有效地吸附气体的固体称为吸附剂；被吸附的气体称为吸附质。

吸附剂对吸附质吸附能力的大小由吸附剂、吸附质的性质，温度和压力决定。

吸附量是描述吸附能力大小的重要的物理量，通常用单位质量（或单位表面面积）吸附剂在一定温度下在吸附达到平衡时所吸附的吸附质的体积（或质量、摩尔数等）来表示。

对于一定化学组成的吸附剂其吸附能力的大小还与其表面积的大小、孔的大小及分布、制备和处理条件等因素有关。

一般应用的吸附剂都是多孔的，这种吸附剂的表面积主要由孔内的面积（内面积）所决定。

1 g 固体所具有的表面积称为比表面。

比表面和孔径大小及分布是描述吸附剂的重要宏观结构参数.测定固体比表面的基本设想是测出在l g 吸附剂表面上某吸附质分子铺满一层所需的分子数，再乘以该种物质每个分子所占的面积，即为该固体的比表面。

因而，比表面的测定实质上是求出某种吸附质的单分子层饱和吸附量。

测定吸附量的一般原则是在一定的温度下将一定量的吸附剂置于吸附质气体中，达到吸附平衡后根据吸附前后气体体积和压力的变化或直接称量的结果计算吸附量。

测定方法一般分为动态法和静态法两种。

前者有常压流动法、色谱法等；后者有容量法、重量法等。

容量法是在精确测定过体积的真空体系中装入一定量的吸附剂，引入气体，在一定温度下达到吸附平衡，根据气体压力因吸附而产生的变化计算吸附量。

对于一定的吸附剂和吸附质，在指定温度下吸附量与气体平衡压力的关系曲线称为吸附等温线。

bet比表面积的原理

bet比表面积的原理

与Bet比表面积的原理相关的基本原理1. 基本概念Bet比表面积是指通过气体吸附测量技术所得到的固体材料的比表面积。

它是一个物质与周围环境相接触的界面，用于描述固体材料的粒径、孔隙结构和活性表面等特性。

2. 气体吸附测量气体吸附测量是一种常用的方法，用于确定固体材料的比表面积。

该方法基于气体分子在固体材料表面与内部孔隙中吸附和解吸过程。

在气体吸附测量中，通常使用比较常见的吸附剂，如氮气或氩气。

这些气体分子可以通过物理吸附（Van der Waals力）或化学吸附（化学键）与固体材料发生相互作用。

3. BET理论BET（Brunauer–Emmett–Teller）理论是一种经典的描述多层分子在固体表面上吸附行为的模型。

该模型假设固体材料具有均匀平均形状和相似大小的孔隙结构。

BET理论的基本假设是：吸附层分子之间相互无相互作用，并且在吸附层中分子之间的距离远大于它们与固体表面之间的距离。

根据BET理论，当气体分子在固体表面上形成多层吸附层时，每一层的吸附量与前一层之间存在一个比值（称为Bet比）关系。

该比值可以通过实验测量得到，并用于计算固体材料的比表面积。

4. BET等温线BET等温线是描述气体在固体表面上吸附行为的曲线。

根据BET理论，当气压较低时，气体分子主要以单层吸附形式存在；而当气压较高时，气体分子会形成多层吸附。

BET等温线通常呈现一个特征性的“S”形状。

这是因为随着气压的增加，初始阶段单分子层不断增大直到饱和，然后进入多分子层吸附阶段。

通过测量BET等温线上饱和吸附量和相应的相对压力，可以计算得到固体材料的比表面积。

5. 比表面积计算根据BET理论，利用测得的饱和吸附量和相对压力数据，可以使用以下公式计算固体材料的比表面积（SBET）：其中，Vmon为单分子层吸附量，P/P0为相对压力。

6. 实验步骤进行Bet比表面积测量通常需要以下步骤：步骤1：样品预处理首先需要将固体样品充分研磨并严格控制粒径范围。

广西物理吸附气体吸附bet法测定固态物质比表面积

广西物理吸附气体吸附bet法测定固态物质比表面积

广西物理吸附气体吸附bet法测定固态物质比表面积广西物理吸附气体吸附BET法测定固态物质比表面积，这是一种用来测定比表面积和气体吸附量的表面分析方法。

这是一种以小型气体吸附仪为基础的物理吸附技术，是根据Brunauer、Emmett和Teller（BET）推导出吸附实验结果中量子化合物吸附量效应来确定张力介质扩展面积和扩展表面积的实用方法。

BET测量过程中，样品需要在气体吸附仪的反应管内置入，经过热处理使样品的毛细孔被特定的气体渗透，再经过冷却气体吸附仪不断变化的低压条件下，横向斜率由上升到下降，以达到重建气体吸附荷量和比表面积。

气体吸附仪还可以测量完整的气体对应曲线，确定样品的传质行为。

BET法测定固态物质比表面积的优点在于可以快速准确的测定比表面积，并给出高质量的数据，这些数据可以为其它表面活性研究活性体系中提供良好的技术基础，如大分子驱动的渗透选择现象的研究，也可应用于药物分子的蛋白质传递、细胞壁内耗散散射以及相关研究。

总之，BET测定固态物质比表面积是一种快速、精确、有效的表面分析方法。

它不仅可以测量出完整的气体吸附曲线，还可以测量样品的比表面积数据，并可用于各种表面活性研究中。