实验室量值溯源方法与应用
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环境监测仪器量值溯源的途径与方法环境监测仪器按其使用范围大体分为实验室通用仪器、现场监测仪器、自动监测仪器、污染源连续在线监测仪器和应急监测仪器五类。
环境监测仪器量值溯源的方式包括检定、校准和对比三种。
1实验室通用仪器实验室通用仪器包括天平、pH(酸度)计、电导率仪、测汞仪、原子吸收分光光度计、等离子发射光谱仪、可见/紫外/红外及荧光分光光度计、气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用或液质联用仪等。
这类仪器都有计量检定规程,其中天平、酸度计、测汞仪、原子吸收分光光度计和可见、紫外、红外及荧光分光光度计等均被列入强检范围,需通过检定来实现量值溯源,其余仪器原则上可以检定,也可以校准。
环境监测日常使用的红外测油仪、测硫仪、电热恒温干燥箱、水浴锅等,可以采取自校准方式实现量值溯源。
仪器的检定和校准大致分为以下5种情况:⑴对于有检定规程、被列入强检范围,且当地计量部门有检定资质的,应当送检。
转速计|水份计|水份仪|分析仪|溶氧计|电导度计|PH计|酸碱计|糖度计⑵对于有检定规程、被列入强检范围,当地计量部门没有检定资质的,原则上应送到上一级计量行政部门指定的计量检定机构检定,但由于实际操作上的困难,有的单位常采用外校准或自校准。
⑶对于有检定规程,当地计量部门没有检定资质的,可向当地计量行政主管部门申请计量标准考核,经考核合格并授权后开展自检。
⑷对于有检定规程,未被列入强检范围的仪器,可以送检、自检(需被授权)、外校准或自校准。
⑸对于没有检定规程的仪器,可以外校准或自校准。
2现场监测仪器现场监测仪器包括DO 测定仪、便携式酸度计、水质综合分析仪、汽车排放气体测试仪、滤纸式烟度计、透射式烟度计、TSP采样器、大气采样器、烟尘测定仪、SO2分析仪、甲醛气体监测仪和声级计等。
这类仪器一般都有计量检定规程,其中DO测定仪、水质综合分析仪、烟尘测定仪、SO2分析仪和声级计等已被列入强检范围,原则上应送检,其余仪器可送检也可自校准。
疾病预防与控制中心实验室量值溯源程序1 目的为确保检测结果能够溯源到国家基准。
对本中心用于检测、校准和抽样结果的准确性或有效性有影响的所有仪器设备(包括辅助设备)、测量标准(器)、用作测量标准的标准物质(参考物质)进行检定或校准,使其量值准确、有效,符合法制计量、评审准则、标准和规范等要求。
2 范围适用于本中心对检测、校准的准确性或有效性有影响的仪器设备(包括辅助设备)、测量标准(器)、用作测量标准的标准物质(参考物质)的量值溯源工作。
3 职责3.1 总务科负责编制仪器设备检定、校准、验证计划并实施。
3.2 自校准人员负责自校仪器设备的校准。
3.3 技术负责人负责仪器设备检定、校准、验证计划的审批。
3.4 各业务科所协助总务科完成量值溯源工作。
4 程序4.1 仪器设备检定、校准、验证计划的制订。
年初由总务科根据检定或校准的相关规定和要求以及本中心检测仪器设备配置、使用情况,负责制订检定、校准、验证的年度计划,计划可包括仪器设备名称、型号、编号、溯源方式、检定/校准周期、最近检定/校准日期、下次检定/校准日期、检定/校准机构、送检人、结果报告方式等信息,计划经技术负责人批准后,由总务科和相关业务科所负责实施。
4.2 仪器设备检定、校准、验证的实施4.2.1 仪器设备的检定属国家强制检定目录内的仪器设备,总务科根据检定周期的规定日期及时与省、市等计量检定授权机构联系,按时送检并确保仪器设备在运输途中的安全。
对因受体积、质量、安装方式等客观条件限制而不能送检的仪器设备,可以请检定人员上门服务。
当地不能检定的,可向上一级质量技术部门指定的检定机构申请检定。
4.2.2 非强制检定的仪器设备的校准4.2.2.1 总务科根据业务科所提供校准的技术指标要求(如温度、点位、精度等),选择经计量授权或其他有资质的计量技术机构提供检定/校准服务,具体选择按照《服务、供应品的采购管理程序》执行,其出具的校准证书必须提供不确定度等相关信息,确保量值可溯源至国家基准。
关于量值溯源史上最完整手册,看完你就懂了计量工作作为一项重要的技术基础工作, 核心是保障计量单位制的统一和实现量值的准确、可靠, 量值溯源与量值传递是实现量值统一的主要途径。
高质量完成好科研单位各类计量设备的量值溯源, 是评价各类试验装备性能、保证科研试验数据质量的重要技术手段。
随着科研单位各类试验设备设施建设以及试验手段的提升, 各类计量设备的数量逐年增加, 量值溯源的需求也越来越多。
因此, 高质量做好各类计量设备量值溯源工作是科研单位计量的中心工作, 也是科研单位计量机构抓好计量保障的主要任务。
计量设备量值溯源的意义和要求计量设备的定义根据相关规定, 计量设备是指能用以直接或间接测出被测对象量值的装置、仪器仪表、量具和用于统一量值的标准物质, 包括实施科研试验保障和为试验装备配套的测量标准及配套设备、检测仪器设备及系统等。
根据这一定义, 计量设备主要包括:测量标准及配套设备、仪器仪表、工量具、专用测试仪器设备以及测试系统等。
其中, 测量标准及配套设备主要由单位计量机构负责建立、保持、维护和使用。
各类仪器仪表、工量具、专用测试仪器设备以及测试系统主要由各基层研究室负责保存、维护和使用。
计量设备量值溯源的必要性《装备计量保障量值溯源与传递》中规定了量值溯源与传递的总要求, 主要有以下五点要求:(1) 装备、检测设备和测量标准的性能参数, 均应通过量值传递或溯源的方式, 与相应的国家计量基准建立联系, 确保被测对象量值的准确、一致。
(2) 对直接影响到装备、检测设备和测量标准的使用效能、人身和设备安全的参数或项目, 应纳入到强制检定范围, 并制定强制检定目录和强制检定实施计划。
(3) 量值传递和溯源应符合国家计量检定系统表的要求。
(4) 实施量值传递工作应按照正式颁布的计量检定规程、校准规范或其他计量技术文件要求进行, 若需要新编制或修改计量技术文件时, 应经过主管部门的审批后方可实施。
(5) 装备、检测设备和测量标准的量值传递和溯源工作应纳入装备科学化、制度化、经常化管理, 明确计量覆盖率和计量受检率的目标要求。
SOP_04-1 医学实验室的量值溯源性标准操作程序一、目的:确保仪器正常运转与结果的准确性,严格检验质量标准,为临床提供及时、可靠的结果报告。
二、适用范围:检验项目的量值溯源。
三、操作人员:检验科授权工作人员四、操作步骤:溯源性(traceability):通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准,通常是与国家标准或国际标准联系起来的特性。
[VIM:1993,定义6.10]溯源顺序往往采用溯源等级图(也称溯源性体系表)来描述,用以表明测量仪器的计量特性与给定量的测量基准之间的关系,是溯源性的证据。
建立溯源等级图的目的,是要对所进行的测量在其溯源到计量基准的途径中,尽可能减少环节和降低测量不确定度,并能给出适当的置信度。
为实现溯源性,用等级图的方式应给出:对不同等级测量标准的选择;等级间的连接及其平行分支;有关测量标准特性的重要信息,如测量范围、准确度等级或最大允许误差等;溯源链中比较用的装置和方法。
ISO 15189:2003(E)文件中的5.6.3指出:应设计并实施一套对测量系统的校准,真实性的检定程序,以保证测量结果可溯源到SI单位,或可参比到一个自然常数或其他规定的参考值。
如果以上都无法实现,还可采用参加适当的实验室间的比对计划;使用相应的参考物质(有证书说明其材料的特性);将供应商或制造商提供的关于试剂、程序或检验系统的溯源性的说明形成文件等。
“不间断的比较链”在医学实验室的化学测量中,它是指通过不同级别的测量程序,参考物质和校正物而实现的连续测量,用一个测量程序为某种物质定值,该物质用做下一级测量程序的校准物,依此类推。
比较链也称溯源链。
“规定的参考标准”为参考测量程序和参考物质。
与参考标准的联系可以是直接的,也可以通过中间测量程序和校准物间接进行,即溯源链可长可短,但理论上应使溯源链尽可能地短。
“不确定度”是评价溯源性的指标。
检测系统与参考系统的联系有好有坏,故在给出溯源性时也要溯源性过程每一步的不确定度,以说明最终结果与参考系统联系的质量。
浅谈实验室检测设备的量值溯源发表时间:2019-01-15T14:18:39.727Z 来源:《基层建设》2018年第34期作者:翟毅辉[导读] 摘要:检测设备是质量检验中的一个重要影响量,通过对检测设备的量值溯源及对检定/校准结果的正确确认,从而提高检测数据的准确性及可靠性,为生产过程和产品检验提供保障。
陕西龙门钢铁有限责任公司陕西渭南 715405摘要:检测设备是质量检验中的一个重要影响量,通过对检测设备的量值溯源及对检定/校准结果的正确确认,从而提高检测数据的准确性及可靠性,为生产过程和产品检验提供保障。
关键词:量值溯源;检定/校准;期间核查质量检验是企业质量管理中一个重要环节,企业生产和经营必须购进所需原材料,如果对这些原材料,没有严格的质量控制,不仅难以保证生产合格的产品,还会造成大量资金损失;生产过程中质量检验可及时为工艺提供数据,利于工艺调整,控制物料配比,达到对生产过程的控制;产品的质量检验确保产品最终满足标准或客户的要求。
而要保证质量检验数据的准确可靠,检测仪器设备处于正常使用状态是必要条件,检测实验室只有通过量值溯源才能达到这一目的。
一、量值溯源的概念与方法量值溯源是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考标准(通常是国家计量基准或国际计量基准)联系起来的特性。
实现量值溯源最主要的技术手段是检定和校准。
检定是查明和确认计量器具是否符合法定要求的程序,它包括检查、加标记和/或出具检定证书。
检定时所依据的是检定规程,它具有法制性,检定应给出合格与否的结论。
校准是在规定条件下,为确定计量器具示值误差的一组操作。
其结果是给测量仪了器赋值,并确定其示值误差。
校准的依据是校准规范或校准方法,它不具有法制性,校准不给出合格与否的结论,但要给出校准数据、修正因子、测量结果的不确定度等。
二、检测实验室量值溯源的范围检测实验室的设备很多,有加热用电阻炉、有称量用的天平、也有成分分析用的分析仪,哪些仪器设备需要进行量值溯源呢?概括地说纳入量值溯源范围的一般包括以下几种:1.检测中直接用于出数据,其检测结果的量值是用来确定被测对象特性的设备。
文件制修订记录1. 目的规范质量检验部测量仪器设备和标准物质、标准菌种的量值溯源工作,确保检验结果/量值溯源到国际单位制(SI)。
2. 范围适用于测量仪器设备、量具、标准物质、标准菌种的量值溯源管理工作。
3. 定义无4. 责任4.1部长:批准《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《标准物质量值溯源及确认总体计划》及《标准菌种量值溯源及确认总体计划》。
4.2技术负责人:审核《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《标准物质量值溯源及确认总体计划》及《标准菌种量值溯源及确认总体计划》;批准《仪器设备周期检定计划》。
4.3综合管理室负责人:审核《仪器设备周期检定计划》。
4.4设备员:编制《仪器设备量值溯源及确认总体计划》、《仪器设备周期检定计划》并按计划实施、编制主要仪器的量值溯源图。
4.5标准物质(溶液)管理员:编制《标准物质量值溯源及确认总体计划》、编制标准物质的量值溯源图。
4.6生物安全责任人:编制《标准菌种量值溯源及确认总体计划》、编制标准菌种的量值溯源图。
5. 内容5.1量值溯源要求5.1.1 溯源机构的选择在选择外部校准服务时,设备员需要按照《实验室服务和供应品采购程序》的要求对校准机构的资质和能力进行评价,确保能够证明其资格、测量能力和溯源性。
一般选择国家法定计量校准单位或通过国家认可的校准分析检验室。
5.1.2 溯源对象的选择5.1.2.1 测量设备溯源:对检验结果能产生直接的和重要影响的测量设备和量具,进行严格校准。
当测量设备校准所带来的贡献对扩展不确定度几乎没有影响时,可以不校准。
5.1.2.2 标准物质、标准菌种溯源:要求向有资质的机构选购有证标准物质和标准菌种以确保溯源性。
5.2量值溯源工作的实施5.2.1 仪器设备、器具的量值溯源设备员于每年初制定《仪器设备周期检定计划》(包括量具),明确本年度各类仪器设备检定校准的计划时间,该计划综合管理室负责人审核、技术负责人批准后实施。
根据《仪器设备周期检定计划》,设备员与校准单位保存长期稳定联系,确保仪器设备能够在检定/校准有效期前实施检定或校准。
量值溯源概述量值溯源是指对量值的来源进行跟踪和溯源的过程。
在现代社会中,对产品、服务和过程中的量值进行溯源是非常重要的,因为它可以保证量值的准确性、可靠性和可追溯性。
量值溯源涉及到多个领域,包括科学研究、工程技术、医药卫生、环境保护等各个领域。
本文将对量值溯源进行概述,介绍量值溯源的概念、意义、方法和应用。
一、概念量值溯源是指在一定的不确定度范围内,将一个量值与其基本计量单位直接或间接联系起来的过程。
量值溯源是保证量值准确性和可靠性的基础,也是评价测试和检验机构能力的重要指标。
量值溯源有多种方式,通过标准样品、标准物质、校准装置等,将量值与其基本计量单位联系起来。
量值溯源还包括量值标定、量值跟踪等内容。
二、意义量值溯源的意义在于保证量值的准确性和可靠性。
在各个领域中,准确的量值是推动科学技术发展和保障产品、服务、过程质量的基础。
量值溯源还可以促进国际间的技术交流和合作,提升国家在国际上的声誉和竞争力。
通过建立完善的量值溯源体系,可以为社会经济发展提供技术支撑和保障。
三、方法量值溯源的方法主要包括以下几种:1. 标准样品法通过建立标准样品和标准物质,将量值与其基本计量单位直接联系起来。
标准样品和标准物质是具有一定量值的物质,经过科学的研究和测量确定了其量值,并且具有较高的稳定性和可靠性。
通过对标准样品和标准物质的测量和比对,可以将其他物质的量值溯源到基本计量单位。
2. 校准装置法校准装置是一种用于测量和校准其他装置的装置。
通过对校准装置的测量和比对,可以将其他装置的量值溯源到基本计量单位。
校准装置的准确性和稳定性对量值溯源至关重要。
3. 测量设备法通过建立完善的测量设备和测量方法,对量值进行溯源。
测量设备的准确性和稳定性对量值溯源具有重要影响。
通过建立完善的测量设备和测量方法,可以保证量值的准确性和可靠性。
四、应用量值溯源在各个领域都有重要的应用价值。
在科学研究中,准确的量值是推动科学进步和技术创新的基础,量值溯源可以保证科学研究结果的可靠性。
实验室量值溯源方法与应用
摘 要:为确保实验室检测/校准结果准确可靠,做好仪器设备(参考标准和标准物质)的量值溯源工作至关重要。
本文从质量管理体系的十九个要素之一—量值溯源入手,着重介绍了量值溯源的作用、溯源方法及应用情况。
关键词:仪器设备 量值溯源 作用 方法 应用
1 定义
量值溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链,使测量结果或标准的值能够与规定的参考标准,通常是国家的或国际标准联系起来的一种特性。
2 量值溯源的目的
为确保所有检测和/或校准结果或标准的量值能最终溯源到国家基准或国际计量基准,以确保检测和/或校准结果准确可靠。
量值溯源是贸易全球一体化和试验室结果互认的基础。
3 量值溯源的范围
对实验室来说,一般需要对以下对象进行量值溯源:
(1) 仪器设备:主要指对检测和/或校准结果会产生影响的仪器设备及相关参数。
(2) 参考标准:参考标准是指在给定地区或在给定组织内,通常具有最高计量学特征的测量标准。
它是具有量值功能的实验室的最高计量标准,它应由法定计量
技术机构进行检定。
(3) 标准物质(参考物质):具有一种或多种足够均匀和很好的确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。
附有证书的、
经过溯源的标准物质称为有证标准物质。
实验室应尽可能使用有证的标准物质。
若没有有证标准物质可用时,实验室应通过比对试验、能力验证等方式证明量
值的准确和溯源。
4 量值溯源的方法选择
对实验室来说,做好量值溯源工作十分重要,这就需要根据不同的对象选择不同的溯源方式,见图1。
可供选择的量值溯源方式一般分为以下几种:
(1)强制检定类:属《中华人民共和国强制检定的工作计量器具明细目录》且符合相关用途规定的设备,必须送到有相应资质的计量检定机构进行强制检定。
《中华人民共和国计量法》第九条规定:“县级以上人民政府计量行政部门对社会公用计量标准器具,部门和企业、事业单位使用的最高计量标准器具,以及用于贸易结算、安全防护、医疗卫生、环境监测方面的列入强制检定目录的工作计量器具,实行强制检定。
未按照规定申请检定或者检定不合格的,不得使用。
实行强制检定的工作计量器具的目录和管理办法,由国务院制定。
对前款规定以外的其他计量标准器具和工作计量器具,使用单位应当自行定期检定或者送其他计量检定机构检定,县级以上人民政府计量行政部门应当进行监督检查。
”
从以上条款可以看出,送法定检定机构进行强制检定的设备不仅与设备种类有关,还与用途有关。
同类设备用途不同,属以上条款规定用途范围内的必须强制检定,规定范围以外的可以选择其他溯源方式或不进行溯源。
(2)校准类:
对强制检定目录以外的,国家已建立相应计量基准且如果不实施校准可能影响检测结果准确性的设备,应寻求校准机构进行校准或实施自校准。
寻求外部校准机构进行校准的,应对其资质进行考察、评价,确定其具备相应设备及参数的校准能力方可委托,同时对其进行合格供应方评价。
进行仪器设备自校准的,必须具备相应的人员、校准设备(参考标准或标准物质)、环境条件、可靠的校准方法等。
自校应选用合适的方法。
优先选用国家、行业、地方标准方法。
当无合适的校验方法可供选用时,试验室可自行制定校验方法。
自校方法应参照《国家计量检定规程编写规则》JJF 1002-2010的要求进行。
校验方法的内容应包括:概述、技术要求、校验条件、校验项目、具体校验方法、校验结果的处理、校验周期、附录或附加说明等部分。
当校准不能严格按国际单位制进行时,实验室应使用有资格的供应者提供的有证标准物质(参考物质)来给出可靠的物理或化学特性。
自校准或开展校准服务的溯源项目,应对设备的校准绘制量值溯源等级图,以确保量值能溯源到国家基准。
溯源中的各级校准试验室应能证明自己的资格、测量能力和溯源性,所出具的校准证书应给出测量不确定度,以检查是否满足溯源等级图的要求。
(3)功能验证类:对于无量值输出的工具类仪器设备,采取自行维护的管理方式,根据仪器设备产品标准、试验检测方法等技术文件,定期对仪器设备进行功能核查,保证其功能运转正常,并留存相应技术和管理记录。
(4)比对、能力验证及其他
有些量值在我国尚未建立计量基准,对于此类检测结果,应通过进行设备比对、参加能力验证并且获得满意结果来提供溯源的证据。
5 张贴状态标识:
溯源工作结束后,应结合溯源结果给所有被溯源对象(含仪器设备、参考标准、标准物质)加贴明显的状态标识。
(1)状态标识的分类
◆合格标志(绿色):经计量检定或校准、验证合格,确认其符合检测/校准技术规范规定的使用要求的;
◆准用标志(黄色):仪器设备(参考标准/标准物质)存在部分缺陷,但在限定范围内可以使用的(即受限使用的),包括:
a)多功能检测设备,某些功能丧失,但检测所用功能正常,且检定校准合格者;
b)测试设备某一量程准确度不合格,但检验(检测)所用量程合格者;
c)降等降级后使用的仪器设备(参考标准/标准物质)。
◆停用标志(红色):仪器设备(参考标准/标准物质)目前状态不能使用,但经检定校准或修复后可以使用的,不是试验室不需要的废品杂物。
废品杂物应及时清理,以保持试验室的整洁。
凡贴《停用证》的设备(参考标准/标准物质)任何人都不能用于开展检测和/或校准工作。
停用包含:
a)仪器设备(参考标准/标准物质)损坏者;
b)仪器设备(参考标准/标准物质)经检定校准不合格者;
c)仪器设备(参考标准/标准物质)性能无法确定者;
d)仪器设备(参考标准/标准物质)超过周期未检定校准者;
e)不符合检测/校准技术规范规定的使用要求者;
f)其他情况。
6 其他注意事项:
(1)对仪器设备进行检定时,一般应检验全部计量参数;对仪器设备进行校准、测试时,可根据具体试验检测工作的需要,有选择的检验全部或部分计量参数,以免造成不必要的浪费。
(2)仪器设备取得校准(测试)证书后,需对校准(测试)结果与试验检测工作要求进行符合性确认,必要时要考虑修正因子,并形成确认记录。
对于有规定技术条件或标准的仪器设备,将校准(测试)结果与技术条件或标准进行比较,判定该仪器设备能否使用;对于没有规定技术条件或标准的仪器设备,可根据被测对象和测量方法计算出(扩展)测量不确定度,然后与被测量值的技术要求进行比较,应不超过被测量值最大允许偏(误)差的1/3,判定该仪器设备能否使用或限制使用。
(3)专业试验室在送仪器设备(参考标准和标准物质)给外部检定/校准机构时,应选择择具备相应资质的单位。
(4)暂时封存不用的仪器应办理暂停手续并存入仪器档案,加贴停用标识,以免误用。
停用的仪器设备可不列入检定/校准计划,一旦需要再次启用,应进行检定/校准或核查符合要求后方可启用。
总结:
在检测/校准活动中,做好仪器设备(参考标准和标准物质)的量值溯源工作是获得准确可靠数据的前提条件,我们一定要结合实际工作情况合理选择溯源方式和计量参数,在严格执行国家、行业相关法律法规、标准规范的同时不造成浪费。
参考文献 [1]孙大伟.实验室资质认定工作指南.北京:中国计量出版社,2007.。