F-HZ-HJ-SZ-0031 水质 亚硝酸盐氮的测定 分光...
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水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1.1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。
1.2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003mg/L。
采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001mg/L。
1.3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。
1.4 干扰当试样pH≥11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(3.12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4),至红色刚消失。
经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3.9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。
中华人民共和国行业标准硝酸盐氮的测定(紫外分光光度法)SL84—1994Determination of nitrogen (nitrate)(Ultraviolet spectrophtometric method)水利部1995/05/01批准1995/05/01实施1 总则1.1主题内容本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。
1.2 适用范围本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定,其最低检出浓度为0.08mg/L,测量上限为4mg/L硝酸盐氮。
1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定,需进行适当的预处理。
本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理,以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Fe3+、Cr6+对测定的干扰。
2 方法原理利用硝酸根离子在220nm波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。
溶解的有机物在220nm处和275nm处均有吸收,而硝酸根离子在275nm处没有吸收。
因此,在275nm处作另一次测量,以校正硝酸盐氮值。
3仪器3.1紫外分光光度计。
3.2离子交换柱(Ǿ1.4cm,装树脂高5~8cm)。
3.3常用实验设备。
4 试剂4.1氢氧化铝悬浮液:溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2·12H2O]于1000mL水中,加热至60℃。
然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水。
放置约1h后,移至一个大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到该溶液不含铵离子为止。
最后加300mL纯水成悬浮液。
使用前振荡均匀。
4.2硫酸锌溶液:10%(m/V)。
4.3氢氧化钠溶液:C(NaOH)=5mol/L。
4.4大孔型中性树脂:CAD/40或XAD/2型及类似型号树脂。
4.5甲醇。
4.6盐酸溶液:C(HCl)=1mol/L(盐酸系优级纯)。
4.7氨基磺酸(H2NSO3H)溶液:0.8%(m/V),避光保存于冰箱中。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。
本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。
1 适用范围本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。
1.1 测定上限当试份取最大体积(50ml)时,用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0.20mg/L。
1.2 最低检出浓度采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度,此值为0.003mg/L。
采用光程长为30mm的比色皿,试份体积为50ml,最低检出浓度为0.001mg/L。
1.3 灵敏度采用光程长为10mm的比色皿,试份体积为50ml时,亚硝酸盐氮浓度cN=0.20mg/L,给出的吸光度约为0.67单位。
1.4 干扰当试样pH≥11时,可能遇到某些干扰,遇此情况,可向试份中加入酚酞溶液(3.12)1滴,边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3.4),至红色刚消失。
经此处理,则在加入显色剂后,体系pH值为1.8±0.3,而不影响测定。
试样如有颜色和悬浮物,可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3.9),搅拌,静置,过滤,弃去25ml初滤液后,再取试份测定。
水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。
其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。
2 原理在磷酸介质中,pH值为1.8时,试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺(4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐,它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐[N-(1-naphthyl-1,2-diaminoethane dihydrochlo-ride]偶联生成红色染料,在540nm波长处测定吸光度。
如果使用光程长为10mm的比色皿,亚硝酸盐氮的浓度在0.2mg/L以内其呈色符合比尔定律。
亚硝酸盐氮复习题及参考答案(21题)参考资料1、《水环境分析方法标准工作手册》(上册)P175水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 GB7493—872、《水和废水监测分析方法指南》上册3、《水和废水监测分析方法》第三版一、填空题1.亚硝酸盐是循环的中间产物,亚硝酸盐在水系中很不稳定,在作用下,可氧化成硝酸盐,在也被还原为氨。
答:氮含氧和微生物缺氧或无氧条件下。
《水和废水监测分析方法指南》上册,P1682.水中亚硝酸盐的主要来源为生活污水中。
此外、等工业废水和,亦可有亚硝酸盐带入水系。
答:含氮有机物的分解化肥酸洗农田排水《水和废水监测分析方法指南》上册,P1683.测定亚硝酸盐的水样应用或瓶采集。
采集后要尽快分析,不要超过小时,若需短期保存,可以在每升水样中加入并保存于。
答:玻璃瓶塑料瓶24小时40mg氯化汞2-5℃《水环境分析方法标准工作手册》(上册)P1784.水中亚硝酸盐很不稳定,采样后应尽快分析,必要时以冷藏抑制的影响。
答:微生物《水和废水监测分析方法》第三版,P2605.测定亚硝酸盐氮的水样中有悬浮物和颜色,需加和消除。
若仍有颜色,则应进行校正。
答:氢氧化铝悬浮液过滤色度《水环境分析方法标准工作手册》(上册)P175、1786.用重氮偶联反应测定水中亚硝酸盐的干扰物质为。
答:氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子《水环境分析方法标准工作手册》(上册)P1757.N-(1-萘基)-乙二胺光度法测定亚硝酸盐氮,采用光程长为10mm,测试体积为550ml,以吸光度0.01单位所对应的浓度值为最低检出浓度。
此值为mg/L,测定上限为 mg/L。
答:0.003 0.20《水环境分析方法标准工作手册》(上册)P1758.如若摄入亚硝酸盐后,经肠道中微生物作用转变成,出现毒性作用,国家生活饮用水卫生标准中NO3-N含量限制在 mg/L以内。
答:亚硝酸盐20《水和废水监测分析方法》第三版P266、5759.分光光度法测定水中亚硝酸盐氮,通常是基于重氮–偶联反应,生成色染料。
实验七水体中亚硝酸盐氮的测定一、实验目的1.掌握紫外可见分光光度法测定物质浓度的基本原理。
2.熟悉常见紫外可见分光光度计的基本结构和测定方法。
3.熟悉水体中亚硝酸盐氮的测定原理和方法。
二、实验原理紫外可见分光光度法测定物质浓度的基本原理是由于某些分子对紫外可见光的吸收而引起入射光的强度变化,且分子数量与光强度的变化之间存在一定的对应关系—朗伯比尔定律,因此根据此定量可以测定溶液中某物质的浓度。
在酸性介质中,亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺络合生成红色偶氮染料,于543nm波长测定吸光值,根据吸光值和浓度的关系可以求出未知样品的亚硝酸盐的含量。
三、方法与材料1.仪器设备:紫外可见光分光光度计,25ml具塞比色管,实验室常规仪器。
2.试剂及浓度:①1+6盐酸溶液:量取1份浓盐酸溶于6份蒸馏水中。
②磺胺溶液:10g/L。
称取5g磺胺,溶于350mL盐酸溶液中,用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中。
③盐酸萘乙二胺溶液:1g/L。
称取0.5g盐酸萘乙二胺,溶于500mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱中保存。
④亚硝酸盐氮标准储备液:100mg/L-N。
⑤亚硝酸盐氮标准使用液:5.0 mg/L-N。
量取5.00 mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液至100 mL量瓶中,加水至标线,混匀。
四、实验步骤1.系列标准溶液的配制量取亚硝酸盐标准使用溶液0,0.10,0.20,0.30,0.40,0.50 mL于25 mL具塞比色管中,加水至25 mL标线,混匀。
各浓度依次为0,0.020,0.040,0.060,0.080,0.100mg/L。
2.水样的准备:准确吸取适量已过滤的水样于25 mL具塞比色管中至标线,混匀。
3.吸光值的测定各加1.0 mL磺胺溶液,混匀,放置5分钟。
然后各加入1.0 mL盐酸萘乙二胺溶液,混匀,显色15分钟后,注入1 cm测定池中,以蒸馏水作参比,于543 nm波长处测定其吸光值A i。
利用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮标题:利用分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮引言:水是生命之源,而水质的污染对人类和自然环境都带来了严重的威胁。
亚硝酸盐氮是一种常见的水质指标,它来自于氮化物的氧化过程,可能会导致水体中毒性物质的生成。
因此,准确测定水中亚硝酸盐氮的含量对于保护水资源以及人类健康至关重要。
本文将介绍分光光度法及其在水质分析中测定亚硝酸盐氮的应用。
正文:一、亚硝酸盐氮的背景亚硝酸盐氮是指水体中亚硝酸盐(NO2-)的氮含量,它是水体中一项重要的指标之一。
亚硝酸盐氮的来源包括化肥的使用、工业废水排放以及生物降解等。
当水体中亚硝酸盐氮超过一定浓度时,会形成亚硝酸盐(亚硝酸)及硝酸盐(硝酸),这两种物质对人体健康和水生态环境都具有潜在的风险。
二、分光光度法原理分光光度法是一种常用的分析方法,它基于物质对特定波长的光的吸收而进行定量分析。
对于测定水中亚硝酸盐氮,分光光度法通常基于亚硝酸盐与酚类染料(如苯骈酚)之间的反应。
该反应中,亚硝酸盐与苯骈酚形成带有紫红色的化合物,其吸收峰位在520 nm左右。
通过测定样品吸光度的变化,可以间接推断亚硝酸盐的含量。
三、分光光度法测定水质中亚硝酸盐氮的步骤1. 样品制备:将待测水样进行采集,并采取适当的预处理,如过滤、酸化等,以提高测量的准确性。
2. 标准曲线的绘制:准备一系列不同浓度的亚硝酸钠溶液,分别加入苯骈酚试剂,并进行反应。
测定各标准溶液的吸光度,并根据吸光度与浓度的关系绘制标准曲线。
3. 样品测定:取适量的预处理样品,加入苯骈酚试剂,充分混合后反应一定时间。
利用分光光度计测定样品的吸光度,并通过标准曲线确定亚硝酸盐氮的浓度。
4. 质量控制:添加质量控制方便(如加入标准样品)进行仪器仪表验证和试剂反应的可靠性。
5. 数据处理:根据吸光度与浓度之间的关系,计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度值,并进行相应的单位换算。
四、观点和理解在测试水质中亚硝酸盐氮时,分光光度法是一种准确、快速且经济的选择。
水中亚硝酸盐氮的测定一、原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm 波长处测定吸光度。
由于大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢。
二、仪器与试剂(1)分光光度计。
除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水。
(2)10g/L 磺胺溶液:称取5g 磺胺(NH 2SO 2C 6H 4NH 2),溶于350mL 盐酸溶液(1:6),用水稀释至500mL ,储于棕色试剂瓶中,有效期为2个月。
(3)1g/L 盐酸萘乙二胺溶液:称取0。
5g 盐酸萘乙二胺(C 10H 7NHCH 2CH 2NH 2·2HCl),溶于500mL 水中,储于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月.(4)亚硝酸盐氮标准溶液①亚硝酸盐氮标准储备液,100μg/mLN:称取0。
4926g 亚硝酸钠(NaNO 2,光谱纯,预先在110℃烘1h ,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
加1mL 三氯甲烷(CHCl 3),摇匀。
储于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存。
有效期为2个月,此溶液1.00mL 含100。
0μgN.②亚硝酸盐氮标准使用溶液,5.0μg/mLN:移取5.0mL 亚硝酸盐氮标准储备溶液(100μg/mL)于100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
现用现配。
此溶液1.00mL 含5。
0μgN。
三、准备(1)海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0。
45μm 滤膜过滤后储于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h 以上,否则须快速冷冻至-20℃保存。
样品熔化后立即分析.注:滤膜应预先在0.5mol/L 盐酸溶液中浸泡12h ,用纯水冲洗至中性,密封待用。
(2)试样量.测定水样用量50mL 。
(3)工作曲线的绘制①取6个50mL 具塞比色管,分别加入0、0。
10、0.20、0。
亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法):亚硝酸盐是氮循环的中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。
亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧的能力,出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质,在PH值较低的酸性条件下,有利于亚硝胺类的形成。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。
方法灵敏、选择性强。
所用重氮和偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺和a-萘胺。
此外,还有目前国内外普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。
这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。
亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物的影响。
1、实验原理在磷酸介质中,±时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。
在540nm波长处有最大吸收。
2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。
水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。
水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。
3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。
最低检出浓度为L;测定上限为L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1)无亚硝酸盐的水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。
置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰的馏出液。
亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和硫酸锰溶液(每100ml水中含),JIARU 1~%高锰酸钾溶液至呈红色,重蒸馏。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法水是生命之源,咱们平时喝的水、洗澡的水,甚至小猫小狗的饮水,都离不开水的安全性。
说到水质,有些东西可不能忽视,比如亚硝酸盐氮。
这玩意儿听起来有点高深,其实就是我们常说的“水中的隐形杀手”。
今天,我们就来聊聊用分光光度法测定水中亚硝酸盐氮的方法,保证你听完之后,对水质的认识会有个“水落石出”的效果。
1. 什么是亚硝酸盐氮?1.1 首先,让我们先搞清楚亚硝酸盐氮到底是个什么东西。
亚硝酸盐氮是水中一种有害的物质,它通常来源于农业施肥、工业废水排放和污水处理不当等。
这玩意儿在水中超过一定浓度,就会影响咱们的健康,尤其是小孩和孕妇,喝了可能会引发亚硝酸盐中毒,真是让人提心吊胆。
1.2 其次,亚硝酸盐氮在水中的存在,不仅对人有害,还可能影响水中的生态系统。
鱼儿们在水里游来游去,喝了含有亚硝酸盐的水,可能会影响它们的生长和繁殖,长此以往,后果可想而知。
因此,定期监测水质,尤其是亚硝酸盐氮的含量,是非常有必要的。
2. 分光光度法的原理2.1 那么,分光光度法是个啥呢?简单来说,就是通过光的吸收来测定水中某种物质的浓度。
听起来有点神秘,但其实很简单。
咱们知道,不同的物质对光的吸收能力不同,亚硝酸盐氮在特定波长的光下,能够吸收光线,咱们只需测量这些光的吸收程度,就能推算出水中亚硝酸盐氮的浓度。
2.2 使用分光光度法,咱们需要准备一些仪器和试剂。
比如说,一个分光光度计(别看名字复杂,其实就是一台能测光的机器),还有一些特定的试剂来与水中的亚硝酸盐氮发生反应,形成有色化合物。
这个反应就是让亚硝酸盐氮“暴露”在光下,咱们通过测光的变化来获取浓度数据。
3. 测定步骤3.1 好了,接下来咱们就聊聊具体的测定步骤。
首先,取一定量的水样,这一步可是关键,水样要新鲜,越快测越好,别让它在实验室里“发霉”。
然后,加入适量的试剂,通常是酸性条件下的芳香胺类化合物,这玩意儿能和亚硝酸盐氮发生反应,生成一种颜色鲜艳的化合物。
水质硝酸盐氮紫外分光光度法摘要:一、紫外分光光度法概述二、硝酸盐氮测定原理三、去除有机物干扰方法四、波长选择原因五、比色皿问题及解决方法六、标准曲线建立与应用正文:一、紫外分光光度法概述紫外分光光度法是一种简便、快捷的水质检测方法,广泛应用于硝酸盐氮含量的测定。
该方法利用不同物质在紫外光不同波长处的吸光度差异,以消除干扰物质对测定的影响。
二、硝酸盐氮测定原理硝酸盐氮测定原理主要涉及两个波长点的吸光度测量。
硝酸根离子在220nm波长处有吸收,而溶解的有机物在此波长也有吸收,干扰测定。
硝酸根离子在275nm处没有吸收,因此选择这两个波长点进行测定,以消除有机物的干扰。
三、去除有机物干扰方法1.采用扣除对照溶液法。
在实验过程中,制备一个扣除样品的对照溶液,通过测定对照溶液的吸光度,从而扣除有机物对硝酸盐氮测定的影响。
2.选择合适的波长。
硝酸盐氮在220nm波长处有吸收,而有机物在200nm-300nm范围内均有吸收。
选择220nm波长可以消除大部分有机物的干扰。
四、波长选择原因1.220nm波长处,硝酸盐氮有吸收,而有机物干扰较大;2.275nm波长处,硝酸盐氮无吸收,可用于消除有机物干扰。
五、比色皿问题及解决方法1.确保使用同一对比色皿,避免误差;2.定期清洗比色皿,防止残留物影响测定;3.检查比色皿是否有明显划痕,如有则更换;4.选用质量较好的比色皿,提高测量准确性。
六、标准曲线建立与应用1.制备一系列标准溶液,测定其在220nm和275nm波长处的吸光度;2.对标准溶液的吸光度进行线性回归,得到标准曲线;3.在实际测量中,根据样品吸光度与标准曲线对比,计算硝酸盐氮含量。
通过以上方法,我们可以有效测定水中硝酸盐氮含量,为水质监测提供可靠数据。