WO3—ZnO复合膜光催化降解甲基橙工艺研究

实验16 光催化降解染料甲基橙一、目的要求1、掌握确定反应级数的原理和方法；2、测定甲基橙光催化降解反应速率常数和半衰期；3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理光催化始于1972年，Fujishima和Honda 发现光照的TiO2单晶电极能分解水，引起人们对光诱导氧化还原反应的兴趣，由此而推动了有机物和无机物光氧化还原反应的研究。

1976年,Cary等报道，在近紫外光照射下，曝气悬浮液，浓度为50 µg/L 的多氯联苯经半小时的光反应，多氯联苯脱氯，这个特性引起了环境研究工作者的极大兴趣，光催化消除污染物的研究日趋活跃。

在水的各类污染物中，有机物是最主要的一类。

美国环保局公布的129种基本污染物中，有9大类共114种有机物。

国内外大量研究表明，光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解，最终无机化为CO2、H2O,而污染物中含有的卤原子、硫原子、磷原子和氮原子等则分别转化为X-,SO42-,PO43-,PO43-,NH4+,NO3-等离子。

因此，光催化技术具有在常温常压下进行，彻底消除有机污染物，无二次污染等优点。

光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学和环境化学等多个学科，因此多相光催化科技是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。

“光催化”这一术语本身就意味着光化学与催化剂二者的有机结合，因此光和催化剂是引发和促进光催化反应的必要条件。

光催化以半导体如TiO2、ZnO、CdS、A-Fe2O3、WO3、SnO2、ZnS、SrTiO3、CdSe、CdTe、In2O3、FeS2、GaAs、GaP、SiC、MoS2 等作光催化剂，其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点，故TiO2事目前广泛研究、效果较好的光催化剂。

N-TiO2的制备及可见光降解有机污染物的测定一、目的要求1、N掺杂TiO2光催化剂的简易液溶液制备;2、测定甲基橙在可见光作用下的光催化降解反应速率常数;3、了解可见光分光光度计的构造、工作原理、掌握分光光度计的使用方法。

二、实验原理国内外大量研究表明,光催化法能有效地将烃类、卤代有机物、表面活性剂、染料、农药、酚类、芳烃类等有机污染物降解,最终无机化为CO2, H2O。

因此,光催化技术具有在常温常压下进行,彻底消除有机污染物,无二次污染等优点。

光催化技术的研究涉及到原子物理、凝聚态物理、胶体化学、化学反应动力学、催化材料、光化学与环境化学等多个学科,因此多相光催化科技就是集这些学科于一体的多种学科交叉汇合而成的一门新兴的科学。

光催化以半导体如TiO2,ZnO,CdS,WO3,SnO2,ZnS,SrTiO3等作催化剂,其中TiO2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点。

TiO2就是目前广泛研究、效果较好的光催化剂之一。

半导体之所以能作为催化剂,就是由其自身的光电特性所决定的。

半导体粒子含有能带结构,通常情况下就是由一个充满电子的低能价带与一个空的高能导带构成,它们之前由禁带分开。

研究证明,当pH=1时锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3、2eV,半导体的光吸收阈值λg与禁带宽度Eg的关系为(nm)=1240/E g(eV)当用能量等于或大于禁带宽度的光(λ<388nm的近紫外光)照射半导体光催化剂时,半导体价带上的电子吸收光能被激发到导带上,因而在导带上产生带负电的高活性光生电子(e-),在价带上产生带正电的光生空穴(h+),形成光生电子-空穴对。

空穴具有强氧化性;电子则具有强还原性。

当光生电子与空穴到达表面时,可发生两类反应。

第一类就是简单的复合,如果光生电子与空穴没有被利用,则会重新复合,使光能以热能的形式散发掉。

第二类就是发生一系列光催化氧化还原反应,还原与氧化吸附在光催化剂表面上物质。

05140功滋讨科2021年第5期(52)卷文章编号：1001-9731(2021)05-05140-05ZnO-石墨烯复合材料的制备及其光催化降解性能研究李林枝（吕梁学院化学化工系，山西吕梁033000）摘要：采用溶剂热法，制备了一系列不同还原氧化石墨烯（RGO）含量（0,2%,4%,6%和8%（质量分数））的ZnO-石墨烯复合材料。

通过XRD.SEM.PL等方法对复合材料样品进行了表征。

结果表明，所有掺杂RGO的复合材料样品均没有改变ZnO的结构；纯ZnO样品为圆球状颗粒，晶粒尺寸约为40nm,掺入RGO后，样品的晶粒尺寸出现了不均匀现象，并且随着RGO含量的增加,复合材料样品的团聚逐渐加大；所有复合材料的发射峰都在373nm附近，随着RGO掺量的增加，复合材料的本征发射峰的强度呈现先降低后升高的趋势；RGO的引入可以提高复合材料在可见光区域的吸收，并且吸收峰有轻微红移的趋势；随着RGO掺量的增加，复合材料的光催化性能呈现出先升高后降低的趋势，当RGO含量为6%（质量分数）时，复合材料的光催化性能最佳，降解率和反应速率常数分别达到71.97%,0.017mirT1。

关键词：ZnO；石墨烯；复合材料；光催化；吸收光谱中图分类号：））613.71；TQ426.6文献标识码:A DOI：10.3969/.issn.100-9731.2021.05.0210引言随着工业社会的进步，环境污染已经成为了制约我国发展的主要问题,目前废水处理是影响最为广泛的问题，对于废水处理，常用的手段就是光催化［4］。

光催化是指半导体材料在紫外及可见光照射下，将光能转化为化学能，并促进有机物的合成与分解。

金属氧化物常常被作为光催化剂，在众多光催化剂中，ZnO 凭借其宽禁带（3.3〜3.4eV）、较高的激子结合能和优异的常温发光性能等成为了光催化降解水污染的核心研究方向［-10］。

但同时ZnO在催化中也存在一些缺点，例如:ZnO仅对紫外光（＜400mm）有较强吸收,对可见光区域的吸收利用率较低、Zn（）的电子-空穴复合概率较高，复合速率较快：1115］,这些问题都严重制约了ZnO在光催化中的应用。

光催化降解甲基橙实验一、实验目的1、了解TiO2光催化的基本原理；2、了解TiO2光催化降解甲基橙的影响因素如pH、甲基橙初始浓度等对甲基橙脱色率的影响；3、学会利用分光光度法测定甲基橙的浓度。

二、实验原理（一）甲基橙性质甲基橙（Methyl Orange：MO）别名金莲橙D,又名对二甲基氨基偶氮苯横酸钠。

甲基橙为红色鳞状晶体或粉末,微溶于水，不溶于乙醇。

甲基橙的变色范围:pH < 3.1时变红，pH > 4.4时变黄，3。

1～4。

4时呈橙色。

甲基橙属于阳离子型染料，是常用的纺织染料的一种，主要用于对腈绝纤维的染色。

由于甲基橙分子结构中含有偶氮基（-N=N—），不易被传统的氧化法彻底降解，容易造成环境污染.(二)TiO2光催化原理半导体材料TiO2作为光催化剂具有化学稳定性高、耐酸碱性好、对生物无毒、不产生二次污染、廉价等优点，故以TiO2为催化剂的非均相纳米光催化氧化是一种具有广阔应用前景的水处理新技术，倍受人们青睐.TiO2半导体光催化反应机理图如图1-1所示。

半导体粒子具有能带结构,一般由填满电子的低能价带（VB)和空的高能导带（CB）构成，价带中最高能级与导带中的最低能级之间的能量差叫禁带宽度（简写为Eg）.半导体的光吸收闽值与带隙能Eg有关，其关系式为：λg=1240/Eg（eV)。

锐钛矿型的TiO2带隙能为3。

2 eV，光催化所需入射光最大波长为387.5 nm。

当波长小于或等于387.5 nm 的光照射时，TiO2价带上的电子（e—）被激发跃迁至导带，在价带上留下相应的空穴（h+），且在电场的作用下分离并迁移到表面:TiO 2 + hν → h + + e —(1-1）光生空穴（h +）是一种强氧化剂（E VB =3.1V ）,可将吸附在TiO 2颗粒表面的OH — 和H 2O 分子氧化成·OH 自由基，·OH 能够氧化相邻的有机物，亦可扩散到液相中氧化有机物:H 2O + h + → ·OH + H + (1—2） OH - + h + → ·OH（1-3）导带电子（e —）是一种强还原剂（E CB = -0.12V ），它能与表面吸附的氧分子发生反应，产生·O 2-超氧离子自由基以及·OOH 自由基。

光催化降解甲基橙实验报告详解实验目的：本实验旨在通过光催化技术研究甲基橙在紫外光照射下的降解效果，并探讨光催化剂的种类对甲基橙降解率的影响。

实验原理：光催化是利用光照射下的光催化剂，通过产生活性氧化物来降解有机污染物的技术。

在本实验中，我们选用了双氧水和二氧化钛作为光催化剂，紫外光作为激发光源。

实验方法：1.实验前准备：将甲基橙溶液通过稀释至所需浓度，并将光催化剂溶液制备好。

2.实验操作：按照不同的实验方案，将甲基橙溶液和光催化剂溶液混合，然后分别在紫外光照射下进行降解反应。

3.实验记录：在一定时间间隔内，取出一定量的样品，通过紫外可见分光光度计测定其吸光度，并根据标准曲线计算出甲基橙的浓度。

实验结果：实验结果显示，在紫外光照射下，无论是使用双氧水还是二氧化钛作为光催化剂，甲基橙的降解率均呈现出增加的趋势。

随着反应时间的延长，甲基橙的浓度逐渐下降。

在使用双氧水时，降解率先快速增加，然后趋于平缓，在60分钟后达到最大值。

而在使用二氧化钛时，降解率也呈现出类似的趋势，但达到最大值的时间延后到了90分钟。

实验讨论：1.产生活性氧化物：在紫外光照射下，光催化剂吸收光能并产生活性氧化物，例如羟基自由基（·OH）和超氧自由基（·O2^-）。

这些活性氧化物能够与甲基橙分子发生氧化还原反应，从而使其降解。

2.活性氧化物的生成机制：在使用双氧水作为光催化剂时，紫外光能够使双氧水分解成羟基自由基，而这些羟基自由基是甲基橙降解的主要活性氧化物。

而在使用二氧化钛作为光催化剂时，紫外光能够使二氧化钛表面产生电子空穴对，这些电子空穴能够与水分子发生反应，生成羟基自由基。

因此，双氧水和二氧化钛均能有效降解甲基橙。

3.光催化剂选择：在本实验中，二氧化钛在降解甲基橙方面的效果稍好于双氧水。

这可能是因为二氧化钛具有较大的比表面积和较好的光吸收性能，能够提供更多的活性氧化物产生位点。

结论：本实验通过光催化技术研究了甲基橙在紫外光照射下的降解效果，并发现双氧水和二氧化钛均能有效降解甲基橙。

WO3、TiO2及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能研究的开题报告摘要：本文拟研究WO3、TiO2及其复合粉体的水热制备工艺及光催化性能，首先介绍了WO3、TiO2的物理化学性质及其在环境治理领域中的应用，随后详细阐述了水热法的优点和操作原理，并针对水热法制备WO3、TiO2进行了分析比较。

接着，本文将分别制备WO3和TiO2，并分析其物理化学性质，然后对两种粉体进行复合制备，以不同比例的WO3与TiO2混合制备三种样品，并分析其形貌、结构、光学、表面化学等方面性能，确定最佳制备条件，进而研究不同比例的WO3、TiO2复合粉体的光催化性能。

结果表明，复合材料的光催化性能与复合比例、制备条件密切相关，最佳的催化剂组合有望用于环境中的治理。

关键词：WO3；TiO2；复合粉体；水热制备；光催化性能1.研究背景：WO3、TiO2是典型的半导体材料，由于其优异的光催化性能及在环境治理领域中的广泛应用，目前受到了广泛的关注。

然而，单纯半导体光催化剂的光子利用率较低，因此合成WO3、TiO2复合粉体，以增加其吸光谱范围，优化其减少有害物质的能力，是当前研究的热点。

2.研究内容：本文的主要研究内容为：（1）分析比较不同制备方法制备WO3、TiO2的物理化学性质；（2）通过水热法制备WO3、TiO2及其复合粉体，并分析其形貌、结构、光学、表面化学等性质；（3）研究复合材料的光催化性能，并探讨复合比例和制备条件对其性能的影响。

3.研究方法：本研究主要采用水热法制备WO3、TiO2及其复合粉体，并通过SEM、XRD、UV-vis等表征方法对其进行分析；利用甲基橙等模拟污染物分子进行光催化降解实验，测试复合材料的光催化性能；应用SPSS软件进行数据统计和分析。

4.预期结果：本研究将分析比较不同制备方法制备WO3、TiO2的物理化学性质，并通过水热法制备WO3、TiO2及其复合粉体，探讨复合比例和制备条件对其性能的影响，建立复合材料的光催化性能的模型。

wo3—zno复合膜光催化降解亚甲基蓝的研究摘要：采用溶胶-凝胶法制备WO3-ZnO复合膜，并用其对亚甲基蓝进行光降解，研究了复合膜的焙烧时间、光源、pH、溶液初始浓度及光照时间对亚甲基蓝降解率的影响。

结果表明，在35 mL pH 12.47、浓度为5 mg/L的亚甲基蓝溶液中放置焙烧2.0 h的WO3-ZnO复合膜，紫外光光照60 min后亚甲基蓝的降解率可达98.1%。

关键词：WO3-ZnO复合膜；亚甲基蓝；光降解中国有着大量的服装生产企业，一直是染料生产和消费大国。

而在服装的制造过程中，会产生大量的染料废水，如不经过净化处理就会对周边环境造成严重污染，不但严重威胁着人们的身体健康，也制约着当地经济的健康可持续发展[1]。

染料废水由于含有的污染物种类多样、用量大、毒性大、难降解等，一直是工业废水降解处理的难点。

目前，对染料废水的降解处理方法主要包括物理法、化学法、生物氧化法等，这些传统方法对染料废水的降解有一定的效果，但也存在着明显的不足和局限性。

物理法一般是将污水中的污染物进行相转移，但并没有彻底将污染物去除而易造成二次污染；化学法在将一种有毒污染物降解的同时一般还会产生一些有毒的副产物；生物降解法单独使用一般很难彻底降解废水中的污染物，一般要与物理化学降解方法结合使用。

近年来，光催化氧化法由于具有环保、能耗低等优点在废水处理领域成为研究的热点[2]。

半导体材料TiO2由于来源丰富、化学性质稳定、环保等优点而受到半导体光催化研究者的青睐[3，4]，是一种研究较为成熟的半导体催化剂，其缺点是光谱响应范围有限。

据报道，ZnO具有和TiO2较相似的禁带宽度，都属于宽带隙半导体材料，但较TiO2有着更高的光催化活性[5-7]，其缺点是表面激发产生的电子-空穴易复合而降低光催化效率。

提高ZnO光催化效率最有效的方法是利用两种半导体复合改变其能级结构，促进电子-空穴的分离，从而降低电子-空穴的复合几率。

2021年9期科技创新与应用Technology Innovation and Application研究视界WO 3光催化材料的制备及表征姚远卓，王艳霞，来诗语，龚玲，陶紫怡，王圣婕，冯宇扬（湖北工业大学材料与化学工程学院，湖北武汉430068）引言光催化材料是指一类在光的作用下能发生化学反应的半导体材料。

光催化技术从发现到现如今已经有三十多年的历史了，随之产生的光催化材料越来越多，包括各种氧化物硫化物半导体。

1953年，Markham 等[1]研究了H 2O 2对ZnO 表面上的动力学行为，发现苯可以通过ZnO表面的照明下被氧化成过氧化有机物。

在1972年，藤岛等人，发现二氧化钛光电极在小于415nm 波长的光的照射下产生的光生电子和空穴，由此产生的光催化性能可降解有机污染物，以控制水的污染。

随着研究的不断深入，发现WO 3具有较好的光催化效率，并能够更好地利用阳光，和WO 3的光催化效率有关是它的结构，形态和颗粒大小，这与其制备方法是分不开的。

二氧化钛是目前为止研究的比较成熟的材料。

但是二氧化钛也存在着缺点，它禁带宽度较宽，只能吸收紫外光，这就大大限制了它的使用效率。

而WO 3的禁带宽度较窄，可以高效的利用可见光，它还具有无毒，自然界矿产资源丰富，廉价等优点，因而其应用领域十分广泛，WO 3在电致变色[2]、气致变色、光致变色、气体传感[3]、光催化[4-7]、太阳能电池[8]、SERS 检测[9]及癌症光疗[10]以及超级电容器[11]方向有优良的应用研究。

本文分别采用固相合成法与溶剂热法合成了良好形貌的WO 3，并在可见光条件下研究其对甲基橙的降解效果，获得了比较好的结果。

1实验部分1.1实验原料实验所使用的化学试剂包括钨源，结构调整剂等，由表1分类列出。

1.2氧化钨的制备量取50mL 的乙酸放入100mL 的烧杯中，接着称取一定质量的WCl 6，将WCl 6溶解在乙酸中磁力搅拌30min ，设WCl 6在乙酸中的浓度为X 。

ZnO光催化剂的活性研究ZnO光催化剂是一种广泛应用于环境净化、水处理和有机废物降解等领域的重要催化剂。

其优点包括低毒性、高效能、成本低等。

近年来，随着人们对环境污染问题的重视，对ZnO光催化剂的活性研究也越来越多。

研究表明，ZnO光催化剂的活性主要取决于其晶体结构、表面形貌、光吸收能力和载流子的分离效率。

首先，ZnO的晶体结构对其活性具有重要影响。

ZnO具有多种晶体结构，其中最常见的是六方晶体结构。

研究发现，六方晶体结构的ZnO比其他结构更具催化活性。

这是因为六方结构的ZnO具有更高的比表面积和更好的晶格缺陷，从而有利于光催化反应的进行。

其次，ZnO的表面形貌也对其活性起到重要作用。

研究发现，不同形貌的ZnO材料在光催化反应中表现出不同的活性。

例如，球形纳米颗粒状的ZnO表现出较好的光催化活性，这是因为球形颗粒具有较大的比表面积，从而增加了光催化反应的活性位点数量。

光吸收能力是另一个影响ZnO光催化剂活性的重要因素。

ZnO具有宽带隙能带结构，能够吸收紫外光。

因此，提高ZnO的光吸收能力有助于提高其光催化活性。

研究发现，通过控制ZnO的材料合成方式，例如改变ZnO的粒径或引入杂质，可以调控其光吸收能力，从而提高光催化活性。

最后，载流子的分离效率对ZnO光催化剂的活性也具有重要影响。

在光催化过程中，光生载流子需要尽量快速地被分离，以免复合而影响光催化活性。

研究发现，通过调控ZnO的晶格缺陷或引入共催化剂，可以有效提高载流子的分离效率，从而提高ZnO的光催化活性。

综上所述，ZnO光催化剂的活性研究主要涉及其晶体结构、表面形貌、光吸收能力和载流子的分离效率等方面。

通过调控这些因素，可以有效提高ZnO的光催化活性，从而为环境净化和废物降解等领域提供更可靠的解决方案。

ZnO光催化剂的活性研究是一个多方面的综合课题，涉及到材料科学、物理化学、光电子学等多个学科的知识与技术。

在此基础上，研究者采取不同的方法来改进ZnO光催化剂的活性。

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二氧化钛纳米光催化性能的研究实验目的：1.了解Tio2光催化降解有机染料的原理。

2.掌握Tio2光催化活性评价的方法。

实验原理：光催化以半导体如Tio2，Zno，cds，wo3，sno2，Zns，srTio3等作催化剂。

其中Tio2具有价廉无毒、化学及物理稳定性好、耐光腐蚀、催化活性好等优点。

Tio2是目前广泛研究、效果较好的光催化剂之一。

半导体之所以能作为催化剂是由其自身的光电特性所决定的。

半导体粒子的能带结构。

通常情况下是由一个充满电子的低能价带和一个空的高能导带构成。

它们之前由禁带分开。

当光子能量高于半导体带隙能（如Tio2,其带隙能为3.2eV）的光照射半导体时，半导体的价带电子发生带间跃迁，即从价带跃迁到导带。

从而使导带产生高活性的电子（e-），而价带上则生成带正电的空穴（h+），形成氧化还原体系，从而在催化剂表面产生具有高活性的羟基自由基（·oh），·oh 具有很强的氧化性，可以氧化很多难降解的有机化合物（R）。

仪器与试剂仪器：电子天平（精度0.1mg）；电磁搅拌器；烧杯（250mL,100mL,50mL）;锥形瓶（400mL）；夹套式光催化反应器；125w自整流汞灯光源；石英比色皿；紫外可见光谱仪。

试剂：Tio2(p25)；次亚甲基蓝；甲基橙Tio2的光催化性能测试：实验步骤（1）称取15mg次亚甲基蓝，溶解于375ml水中，配制成40mg/L 的次亚甲基蓝溶液作为模拟污染物。

（2）称取98mg二氧化钛，分散到100ml次亚甲基蓝溶液中，避光搅拌半个小时，使二氧化钛和次亚甲基蓝达到吸附平衡，然后开启125w自整流汞灯，在照射时间分别为0、30分钟、60分钟、90分钟、120分钟、150分钟后各取样5ml，然后离心分离除去催化剂，得到上清液。