材料分析测试复习重点

题型：判断2*10=20分填空1*24=24分选择2*10=20分综合（问答，计算）~6个，36分要知道一些缩写的含义：如XRD,TEM,SEM,EPMA(EDS,WDS)，AES，IR，FT-IR，DSC，DTA第1,2章：1.X射线的产生：凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如γ射线，中子流等）被突然减速时均能产生X射线。

为了获得x射线，需具备如下条件: (1)产生并发射自由电子(如加热钨灯丝发射热电子);(2)在真空中迫使电子朝一定方向加速运动，以获得尽可能高的速度; (3)在高速电子流的运动路线上设置一障碍物(阳极靶)，使高速运动的电子突然受阻而停止下来。

2.连续谱：X射线有两种不同的波谱，把强度随波长连续变化的部分称为连续谱，它和白光相似，是多种波长的混合体，故也称白色X射线; 其产生原因：由于大量电子射到阳极上的时间和条件不尽相同，而且有的电子还可能与阳极作多次碰撞而逐步转移其能量，情况复杂，因此所产生的电磁波具有各种不同的波长。

形成了连续X射线谱。

特征谱：叠加在连续谱上面的是强度很高的具有一定波长的X射线，称为特征谱，它和单色光相似，故也称单色X射线。

当管压增高到某一临界值U时，则在连续谱的某些特定波长上出现一些强度很高的锐峰，它们构成了X射线特征谱。

刚好激发特征谱的临界管压称为激发电压。

特征谱的波长不受管压和管流的影响，只决定于阳极靶材的原子序数。

对一定材料的阳极靶，产生的特征谱的波长是固定的，此波长可以作为阳极靶材的标志或特征，故称为特征谱或标志谱。

3. 俄歇效应原子K层电子被击出,L层电子，例如L2电子向K层跃迁，其能量差ΔE=E K-E L2。

可能不是以产生一个K系X射线光量子的形式释放，而是被邻近的电子(比如另一个L2电子)所吸收，使这个电子受激发而成为自由电子，这就是俄歇效应，这个自由电子就称为俄歇电子。

4. 14种点阵 P16布拉格方程的推导，理解习题15,24P33表1-4P35 公式1-52 测晶块大小P40结构因子P42消光规律P68 PDF卡（理解）图2-13 P69（8）质量符号标记5.光电效应与荧光(二次特征)辐射当人射的X射线光量子的能量足够大时光电效应，被击出的电子称为光电子。

，可以将原子内层电子击出。

光子击出电子产生被打掉了内层电子的受激原子，将发生如前所述的外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。

为了区别于电子击靶时产生的特征辐射，称这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特征辐射，也称为荧光辐射。

应与荧光(二次特征)辐射当人射的X射线光量子的能量足够大时光电效应，被击出的电子称为光电子。

，可以将原子内层电子击出。

光子击出电子产生被打掉了内层电子的受激原子，将发生如前所述的外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线。

为了区别于电子击靶时产生的特征辐射，称这种利用X射线激发而产生的特征辐射为二次特征辐射，也称为荧光辐射。

第3章：1 透射电镜的基本原理和构造：透射电子显微镜（TEM）使用一个平行的高能电子束通过一片非常薄的试样而形成图像。

由六个部分组成：照明系统，成像系统，显像和记录系统，真空系统，供电系统。

最核心的部分是镜筒，镜筒主要由照明系统，样品室，成像系统，观察记录系统组成。

2. 为什么光学显微镜的分辨率只有0.2微米：透镜能分辨的最小距离为r=0.61λ/nsinβ≈1/2λ，在最佳条件下，光学显微镜的分辨本领由可见光波长所决定，可见光波长在400nm~600nm之间，r理论极限值是200nm。

（孔径角越小，分辨率越高）3.两种基本电子图像的操作: 1 选取电子衍射（SAD） 2 明场与暗场成像4.明场像与暗场像：移动物镜光阑，使得只有未散射的电子束通过它，其他衍射的电子束被光阑挡掉，由此所得到的图像被称为明场像（BF）。

只有衍射电子束通过物镜光阑，透射电子束被光阑挡掉，称由此所得到的图像为暗场像（DF）。

明场像（透射束成像）暗场像（衍射束成像）中心暗场像（衍射束成像）5.衬度是什么？分哪几种？衬度是显微图像中不同区域的明暗差别。

透射电子显微图像衬度的来源有三种：质厚衬度，衍射衬度，相位衬度。

质厚衬度来源于电子非相干弹性散射（卢瑟福散射）。

对于实际试样，电子散射截面是原子序数（密度）和厚度，即试样质厚的函数。

特定面积的试样的散射能力直接正比于试样的质厚。

随试样质厚增加，电子散射几率增加。

衍射衬度来源于电子的弹性相干散射即布拉格散射，衍射衬度只是振幅衬度中的一个特殊形式，因为布拉格衍射是发生在一个特定的角度（布拉格角），布拉格衍射取决于试样的晶体结构和位相。

位相衬度：是散射电子与入射电子在像平面上干涉得到的衬度6.Airy斑习题1,2,6,7,10,20第4章：扫描电子显微镜1.共6种信号：电子信号：二次电子、背反射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子电磁信号：特征X射线2.两种电子成像背散射电子，二次电子：背散射电子也称初级背散射电子，是指受到固体样品原子的散射之后又被反射回来的部分入射电子，约占入射电子总数的30%。

二次电子，当样品原子的核外电子受入射电子激发（非弹性激发）获得了大于临界电离的能量后，便脱离原子核的束缚，变成自由电子，其中那些处在接近样品表层而且能量大于材料逸出功的自由电子就可能从表面逸出成为真空中的自由电子，即二次电子。

3. 电子探针（EPMA）的理论基础由Mosely定律可见特征X射线的波长，能量取决于元素的原子序数，只要知道样品中激发出的特征X射线的波长（或能量）就可以确定试样中的待测元素，元素含量越多，激发出的特征X射线强度越大，故测量其强度就可以确定相应元素的含量。

电子探针就是依据这个原理对样品进行微区成分分析的。

4. 波谱仪, 能谱仪的优缺点波谱仪的主要优点：（1）分辨率高（2）峰背比高主要缺点：采集效率低，分析速度慢，空间分辨率低且难与高分辨的电镜配合使用。

能谱仪的主要优点：（1）分析速度快（2）灵敏度高（3）谱线重复性好主要缺点：（1）能量分辨率低，峰背比低。

（2）工作条件要求严格Si（Li）探头必须保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内的锂原子会扩能，迁移，导致探头功能下降甚至失效。

5.电子探针的三种工作方式 1 定点分析：定点分析即对样品表面某一指定点（第二相，夹杂物或基体）或某一微区区域（相，基体等）的化学成分作全谱扫描，进行定性或定量分析。

2 线扫描分析（线分析）将谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线信号发生衍射的θ角的位置上，使电子束沿着样品上某条给定直线进行扫描，便可得到这一元素沿该直线的X射线强度的分布曲线，从而显示该元素在这一直线上的浓度变化。

3面扫描分析（面分析或面分布）面扫描分析实际上是扫描电子显微镜的一种成像方式，让入射电子束在样品表面作光栅扫描，把谱仪固定在接收其中某一元素的特征X射线的位置上，用接受到的X射线信号调制CRT的亮度，即可得到该元素的特征X射线的扫描，也就是该元素的面分布图像。

习题4,5,10第6章：0. 原子发射光谱的基本原理依据每种化学元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射，而进行元素的定性与定量的分析。

1.原子发射光谱仪AES的两部分：1) 激发光源光源的主要作用是对样品的蒸发和激发提供能量，使激发态原子产生辐射信号。

常用的光源有直流电弧，交流电弧，电火花及电感耦合高频等离子体。

2 )光谱仪利用色散元件和光学系统将光源发射的复合光按波长排列，并用适当的接收器接收不同波长的光辐射的仪器。

2. 原子光谱的定量分析方法 1 校正曲线法 2标准加入法3.红外光谱和拉曼光谱的区别与联系当用红外光照射物质时，该物质结构中的质点会吸收一部分红外光的能量。

引起质点振动能量的跃迁，从而使红外光透过物质时发生了吸收而产生红外吸收光谱。

.当频率为ν0的单色光入射到一透明物体时，大部分入射光透过物质，然而约有10-5--10-3强度的入射光被散射。

绝大部分散射光具有与入射光相同的频率ν0，这种弹性散射称为瑞利散射。

还有约比入射光强10-7量级的非弹性散射光含有其他频率。

称为拉曼效应。

同：同属分子振-转动光谱对于一个给定的化学键，其红外吸收频率与拉曼位移相等，均代表第一振动能级的能量。

因此，对某一给定的化合物，某些峰的红外吸收波数与拉曼位移完全相同，两者都反映分子的结构信息。

异：红外：分子对红外光的吸收，强度由分子偶极矩决定；拉曼：分子对激光的散射，强度由分子极化率决定两者的产生机理不同。

红外吸收是由于振动引起分子偶极矩或电荷分布变化产生的。

拉曼散射是由于键上电子云分布产生瞬间变形引起暂时极化，产生诱导偶极，当返回基态时发生的散射。

散射的同时电子云也恢复原态。

红外：适用于研究不同原子的极性键振动拉曼：适用于研究同原子的非极性键振动第7章：1、差热分析DTA：是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的函数关系的技术。

2、差示扫描量热法DSC：是在程序控制温度下，测量输入给样品和参比物的功率差与温度之间关系的一种热分析方法。

3.热重分析TG：热重分析是在程序控制温度条件下，测量物质的质量与温度关系的热分析法。

第5章：XPS 是X射线光电子能谱弄懂图5——5,12,13P209X射线光电子能谱的测量原理用途第9章：STM，AFM的原理，工作模式STM扫描隧道显微镜的基本原理是将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极，当样品与针尖的距离非常接近(通常小于1nm) 时，在外加电场的作用下，电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。

隧道探针一般采用直径小于1mm的细金属丝，如钨丝、铂-铱丝等，探针针尖近乎单个原子；被观测样品应具有一定的导电性才可以产生隧道电流。

隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系，当距离减小0.1nm，隧道电流即增加约一个数量级。

因此，根据隧道电流的变化，我们可以得到样品表面微小的高低起伏变化的信息，如果同时对x-y 方向进行扫描，就可以直接得到三维的样品表面形貌图，这就是扫描隧道显微镜的工作原理。

STM的工作模式：1、恒电流模式，x-y方向进行扫描，在z方向加上电子反馈系统，初始隧道电流为一恒定值，当样品表面凸起时，针尖就向后退；反之，样品表面凹进时，反馈系统就使针尖向前移动，以控制隧道电流的恒定。

将针尖在样品表面扫描时的运动轨迹在记录纸或荧光屏上显示出来，就得到了样品表面的态密度的分布或原子排列的图象。

此模式可用来观察表面形貌起伏较大的样品，也是STM最常用的工作模式。

2、恒高度模式在扫描过程中保持针尖的高度不变，通过记录隧道电流的变化来得到样品的表面形貌信息。

这种模式通常用来测量表面形貌起伏不大的样品。