实验三 维生素C注射液的制备

实验十维生素C注射液的分析
一、实验目的
1.掌握注射液分析的特点及附加成分的干扰与排除方法。

2.掌握维生素C注射液含量测定的原理和方法。

二、实验原理
维生素C具有还原性，可与碘滴定液定量反应，以淀粉为指示剂。

本品含维生素C应为标示量的90.0～110.0％。

三、实验仪器和试剂
1. 仪器：
容量瓶、移液管、锥形瓶、碱式滴定管、烧杯、分析天平、永停滴定仪
2. 试剂：丙酮、醋酸、淀粉指示剂、碘滴定液
四、实验内容
精密量取本品适量(约相当于维生素C 0.2g)，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘液(0.1mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪，即得。

每1ml的碘液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C6H8O6。

五、实验结果与讨论
六、注意事项
1、碘量法操作中，应用碘量瓶。

维生素C还原性强，操作时应迅速（维生素C在空气中易被氧化，过滤、滴定等操作应迅速）
七、思考题
1.试简述维生素C的结构与分析方法之间的关系。

2.用碘量法测定含量时，加入丙酮和稀醋酸的目的是什么?
（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。

可复制、编制，期待你的好评与关注）。

维生素C注射液的制备***（广西中医学院赛恩斯新医药学院08药学，200831***，南宁，530200）摘要：目的掌握注射剂（小针）的生产工艺流程和操作要点；掌握延缓药物氧化分解的基本方法。

方法维生素C在潮湿状态或者溶液中下容易被氧化，而使药效降低，因此可以加入抗氧化剂;有些溶液中的金属离子在维生素C被氧化的过程中起到催化作用，因此可以加入配合剂将金属离子配合，防止金属离子起到催化作用；溶液的pH也会影响到维生素C的氧化，在pH为5.0 ~ 7.0时，维生素C最稳定，所以可以加入碳酸氢钠调节pH。

为了尽量避免微生物污染，对灌封等关键的操作步骤，生产上多采用层流洁净空气技术，局部灌封处达100级。

结果维生素C注射液本为无色透明液体，但由于实验药品被严重氧化，制得的维生素C为橙黄色。

本品为维生素类药，参与机体的新陈代谢，增加机体的抵抗力，用于防治坏血病，促进创伤及骨折愈合，预防冠心病。

结论维生素C经过经过抗氧化处理和无菌处理后能制得保质期较长的维生素C注射液。

本文就该维生素C注射液的制备及改进方法作出了系统的报告如下。

关键词维生素C注射液;药物氧化分解;处方设计仪器与材料1.1 仪器烧杯，两瓶，电磁炉，水浴锅，注射器，安瓿瓶，熔封器，G3垂熔玻璃漏斗 1.2 材料维生素C，碳酸氢钠，焦亚硫酸氢钠，EDTA-Na2，注射用水，亚甲蓝溶液。

2 实验内容2.1 处方维生素 C 5.2g 碳酸氢钠 2.42g 焦亚硫酸氢钠 0.2g EDTA-Na2， 0.05g 注射用水加至100ml2.2 制法取80%的注射用水，加入EDTA-Na2 ，搅拌混匀，再加入维生素C溶解。

然后分次缓慢加入碳酸氢钠，并搅拌至无泡，加入焦亚硫酸氢钠，并将溶液的pH调节在5 ~ 7之间。

然后将溶液倒入G3垂熔玻璃漏斗中进行过滤，并从滤器上补足注射用水至全量，灌封于2.0ml 安瓿瓶中，放入沸水中灭菌，然后将灭菌的注射液放入10.0g/ml的亚甲蓝溶液中检漏，并剔除废品。

H2OCCCCH2OH OHOOCHCOOHOHH实验三维生素C注射液的制备一、目的要求1. 掌握注射剂（水针）的制备方法及工艺过程中的操作要点2. 熟悉注射剂成品质量检查标准和检查方法，了解影响成品质量的因素3. 熟悉提高易氧化药物稳定性的基本方法4.了解无菌与灭菌制剂生产工艺中的关键操作二、基本概念和实验原理注射剂系指将药物制成的供注入体内的无菌溶液、乳状液和混悬液以及供临用前配制成溶液或混悬液的无菌粉末。

注射剂的生产车间设施必须符合《药品生产质量管理规范》的要求，注射剂的生产过程包括原辅料的准备、配制、灌封、灭菌、质量检查、包装等步骤。

注射剂的质量要求：无菌、无热原、澄明度合格、使用安全、无毒性无刺激性；稳定性合格，即在贮存期内稳定有效。

注射剂的pH值应接近血液pH值，一般控制在4～9范围内，含量合格；凡大量静脉注射或滴注的输液，应调节渗透压与血浆等渗或接近等渗。

维生素C（Vitamin C或Ascorbic Acid）用于防治坏血病，促进创伤及骨折、预防冠心病等，临床应用十分广泛。

维生素C在干燥状态下较稳定，但在潮湿状态或溶液中，其分子结构中的烯二醇结构被很快氧化，生成黄色双酮化合物，虽仍有药效，但会迅速进一步氧化、断裂、生成一系列有色的无效物质。

氧化反应式如下：抗坏血酸去氢抗坏血酸2，3-二酮-L-古罗COOHCOOH C C HOOC OH H H OH CH 2OH 糖酸+草酸 L-丁糖酸溶液的pH 值、氧、重金属离子和温度对Vitamin C 的氧化均有影响。

针对Vitamin C 溶液易氧化的特点，在注射液处方设计中应重点考虑怎样延缓药的氧化分解，通常采取如下措施：（1）除氧，尽量减少药物与空气的接触，在配液和灌封中通入惰性气体，常用高纯度的氮气和二氧化碳。

（2）加抗氧剂。

（3）调节溶液pH 在最稳定pH 范围。

（4）加金属离子络合剂。

金属离子对药物的氧化反应有强烈的催化作用，当Vitamin C 溶液中含有0.0002mol/L 铜离子时，其氧化速反可以增大104倍，故常用依地酸钠或依地酸钙钠络合金属离子。

维生素c制剂的质量分析实验报告维生素 c制剂是将维生素 c (或称甲基维生素）溶于稀盐酸溶液中制成，经加酶催化反应，然后与硫酸铜、硫酸铝钾、硫酸亚铁等反应得到一种脂溶性化合物，俗称“维生素 C”或“维生素 K”（亦称 VK),化学式为 KOH。

维生素 c主要存在于豆科植物和动物性食物中，其主要作用是维持细胞代谢和正常生理功能等。

维生素 c不仅在生理上能保护心脏、肝脏、肌肉、造血、神经、生殖等器官及组织细胞，同时能调节内分泌系统，预防心血管病如心肌炎、心肌病等，是人体不可缺少的重要营养素。

在机体各个组织中分布广泛且较为稳定，但随着年龄增长和氧化还原反应等作用减弱而逐渐失去作用。

维生素 c作为一种广谱抗坏血酸药物，在防治疾病方面有着广泛应用；而且治疗疾病效果明显；是一种理想且廉价的常用抗菌药物、抗病毒、抗生素制剂，在人类使用和治疗方面均有着不可替代的作用。

因此维生素 c制剂被广泛应用于各大医院药品采购目录中。

鉴于维生素 c制剂质量控制的特殊性和重要性，为了保证医药产品质量监督与控制工作能够正常开展，我部组织本实验室开展了维生素 c制剂质量分析工作。

1、制定实验方案维生素 c制剂主要是用于治疗和预防维生素的缺乏引起的各种疾病。

对临床用量较大的药品，如治疗心肌炎药物、抗菌药物等，由于其成分含量的特殊性，在临床使用中其质量管理也尤为重要。

针对原料来源和生产工艺情况，建立科学合理的原料种植管理模式对提高质量管理水平起到至关重要作用。

我部有8个专业实验室，其中2个国家级实验室以及2个省级实验室。

各实验室各司其职，各负其责，形成了从原料到成品一条完整有序的质量管理链。

实验室制定了具体实施方案，保证按照质量管理程序开展试验工作并顺利实施。

2、试样制备称取1 g维生素 c (浓度为10%)溶于150 ml稀盐酸溶液中，充分溶解后移入100 ml刻度玻璃瓶中。

取适量维生素 c加入100 ml10%磷酸钠溶液中，搅拌均匀后静置15 min,使其溶解。

维生素C注射液的处方考察与制备实验教案(总5页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除维生素C 注射液的处方考察与制备一、实验目的通过本实验，使学生熟悉注射剂处方设计的一般思路；掌握延缓药物氧化分解的基本方法；掌握注射剂的生产工艺流程和操作及注射液的质量检测方法。

对工业药剂学、药物分析课程进一步加深理解；为理论与实际的结合打下坚实的基础。

二、实验要求本实验属于设计性实验，要求学生认真预习实验讲义；复习注射剂处方设计、注射剂的制备工艺及成品质量检查的标准与方法等内容；掌握pH 计、紫外分光光度计等的使用方法。

根据Vc易于被氧化的性质，结合所学理论知识及处方稳定性影响因素考察结果，自行设计Vc注射剂处方并按处方进行注射剂的制备与注射液的质量检测。

按要求写出实验报告，要求学生独立操作，锻炼学生的动手能力。

三、实验内容根据Vc易于被氧化的性质，结合所学理论知识及处方考察项目结果，自行设计Vc注射剂的处方；根据设计的处方进行注射剂的制备；进行注射液的质量检测。

四、实验操作(一)处方稳定性影响因素的考察1、加热时间及含氧量的影响取注射用水80mL，加入维生素C12.5g，分次加入NaHCO3，边加边搅拌使其完全溶解后，用精密pH试纸调节pH至5.8?6.2，补充注射用水至100mL，配成125g/L的维生素C注射液。

将其分为A，A1两份，按表1要求操作。

溶液分别灌封于2mL安瓶，并作标记。

然后置沸水中煮沸40min，取出后放入冷水中冷却。

分别取五支混匀后测定。

表1 加热时间及抗氧剂对Vc溶液稳定性的影响取通CO2气体饱和5min注射用水，加入维生素C12.5g，分次加入NaHCO3，边加边搅拌使其完全溶解后，用精密pH试纸调节pH至5.8?6.2，补充注射用水至100mL，配成125g/L的维生素C注射液。

将其分为B，B1两份，按表2要求操作溶液分别灌封于2mL安瓶，并作标记。

抗坏血酸注射液的处方设计摘要：采用正交试验法，通过对抗坏血酸注射液制剂工艺的优选，科学地选择原料药物（供注射用原料及质量要求）、附加剂（品种、用量）及生产条件和生产成本统筹兼顾。

从制剂的稳定性和内毒素检查两个主要方面综合考虑，确定科学的处方和制备工艺。

关键词：抗坏血酸注射液；正交试验法；稳定性；热原检查；处方；质量控制1、抗坏血酸简介1.1、理化性质图一、维生素CIUPAC名：2,3,4,5,6-五羟基-2-己烯酸-4-内酯。

本品为无色晶体，熔点：190 - 192℃，紫外吸收最大值：245nm，水溶性，比旋度：+20.5°至+21.5°，酸性，具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化，为己糖衍生物。

[1]1.2、药理毒理作用维生素C参与氨基酸代谢、神经递质的合成、胶原蛋白和组织细胞间质的合成，可降低毛细血管的通透性，加速血液的凝固，刺激凝血功能，促进铁在肠内吸收，促使血脂下降，增加对感染的抵抗力，参与解毒功能，且有抗组胺的作用及阻止致癌物质(亚硝胺)生成的作用。

每日l-4g，可引起腹泻、皮疹、胃酸增多、胃液反流，有时尚可见泌尿系结石、尿内草酸盐与尿酸盐排出增多、深静脉血栓形成、血管内溶血或凝血等，有时可导致白细胞吞噬能力降低，每日用量超过5g时，可导致溶血，重者可致命。

孕妇应用大量时，可产生婴儿坏血病。

[2]1.3、抗坏血酸注射剂药效学研究蛋白结合率低。

少量贮藏于血浆和细胞，以腺体组织内的浓度为最高。

肝内代谢。

极少数以原形物或代谢物经肾排泄，当血浆浓度〉l4μg/ml时，尿内排出量增多。

可经血液透析清除。

[2]2、处方筛选实验证明，抗坏血酸注射液的色泽变化比含量下降敏感得多，注射剂在贮存或加热过程中，当透光率降至80%左右时，含量一般仍维持在95%左右，因而在筛选处方时以透光率作为考察指标。

本文采用初筛和正交试验法对稳定剂的种类和用量、溶液的PH以及制剂工艺条件作了较大量的筛选工作，经过多次重复和对比试验，最后拟定以下处方。

5%维生素C注射液的影响稳定性因素考察沈阳药科大学药物制剂实验教学中心一、实验目的1．掌握影响维生素C注射液稳定性的主要因素。

2．了解处方设计中稳定性实验的一般方法。

二、实验原理药物制剂的基本要求应该是安全、有效、稳定。

注射剂的稳定性，更有重要的意义。

药物的不稳定性主要表现为放置过程中发生降解反应。

药物由于化学结构不同，其降解反应也不相同。

水解和氧化是药物降解的两个主要途径。

糖酸。

碳。

由于Hz维生素C的不稳定主要表现:三、实验内容与操作影响维生素C注射液稳定性因素考察（1）5%维生素C注射液的制备取注射用水500ml煮沸，放冷至室温，备用。

取维生素C 20g，加放冷至室温的注射用水溶解并稀释至400ml制成5%的维生素C注射液，备用。

取样进行含量测定，同时测定注射液在420nm处的吸收度，做为0时的含量及吸收度。

（2）pH值对维生素C注射液稳定性的影响取（1）中制备的注射液200ml 分成4份（容器应干燥），每份50ml，用NaHCO3粉末调节pH至4.0，5.0，6.0，7.0微孔滤膜过滤灌入2ml安瓿中，每个pH值溶液灌装8支另取安瓿4支，分别封入标有4种pH值的纸条，再与已灌装的对应pH值的注射液放在一起100℃水浴中加热1h观察不同时间溶液颜色变化，按表1以+++…表示颜色变化进行记录测定1h时的药物含量，记录消耗碘液的毫升数，同时测定注射液的吸收度。

液稳定性的影响2．维生素C含量测定方法精密吸取5%维生素C注射液2ml （约相当于0.1g维生素C）蒸馏水15ml及丙酮2ml 振摇，放置5min稀醋酸4ml 淀粉指示液1ml用1/10mol/L碘液滴定至溶液呈持续的蓝色30秒不褪即得记下消耗碘液的毫升数（每1ml碘液相当于8.806mg的维生素C）。

四、实验结果与讨论将上述实验结果列于下表：表1 pH值对维生素C注射液稳定性的影响颜色变化含量（耗I2ml）吸收度样品号 pH10′20′30′45′60′0′60′（420nm）1234结论表2 空气中氧对维生素C注射液稳定性质量的影响样品号条件10′20′30′45′60′0′60′（420nm）123结论表3 抗氧剂对维生素C注射液稳定性质量的影响颜色变化含量（耗I2ml）吸收度样品号抗氧剂10′20′30′45′60′0′60′（420nm）12结论五、思考题维生素C注射液的稳定性主要受哪些因素的影响？。