14硫酸四氨合铜

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实验十四硫酸四氨合铜(II)的制备及组成分析
【实验目的】
1.了解硫酸四氨合铜(II)的制备步骤。

2.掌握其组成的测定方法,并进一步学会确定络合比组成的方法。

【实验原理】
硫酸铜与过量氨水作用生成铜络合物,在乙醇介质中析出沉淀,过滤、洗涤得硫酸四氨合铜(II)络合物。

络合物溶液中铜离子利用络合滴定法测定,而络合物溶液中氨可通过酸碱滴定法中的返滴定法测定,进而可测得络合物的络合比。

【仪器试剂】
1HCl 1.6 mol/L 9. 浓NH3·H2O
2邻苯二甲酸氢钾(固体)10. 0.2%酚酞
3NH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液pH=9.2 11 CuSO4.5H2O (固体)
4EDTA二钠盐(固体)12 95% 乙醇
5甲基红指示剂0.2% 13 乙醇-浓NH3·H2O 1:2(V:V)6NaOH(固体)14 1+5 NH3·H2O
7紫脲酸铵指示剂(固体)
8CuSO4标准溶液(0.02000 mol/L)
【实验内容】
一、标准溶液的配制与标定
1)配制0.1 mol/L NaOH标准溶液300 mL
2)0.1 mol/L NaOH标准溶液的标定
称取KHC8H4O4基准物质0.4~0.6g 于250 mL锥形瓶中,加入40~50mL水使之溶解后,加入2~3滴0.2%的酚酞指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定至呈现微红色,保持半分钟内不褪色,即为终点。

3)配制0.02 mol/L EDTA标准溶液300mL
4) 0.02 mol/L EDTA标准溶液的标定
移取铜标准溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中,加入50 mL水,逐滴加入1+5 NH3·H2O 至刚刚出现沉淀,在加入10 mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和少量(约黄豆粒大小)紫脲酸铵,用EDTA标准溶液滴定至终点。

(棕黄→紫红色)。

二、硫酸四氨合铜的制备
取3.3g CuSO4·5H2O 溶于15 mL水,加入7 mL浓氨水,沿烧杯壁慢慢滴加12 mL 95%的乙醇,然后盖上表面皿。

静止析出晶体后,减压过滤,晶体用1:2的乙醇与浓氨水的混合液洗涤,每次7 mL,洗涤三次,然后将其在60℃左右烘干,称量,保存待用。

三、硫酸四氨合铜的组成测定(铜盐的分析)
用于铜盐分析的样品溶液只配制一份,每次取用25.00 mL,测定样品的组成,滴定时需做平行操作。

1)样品溶液的制备
样品溶液:称取样品1.0~1.2g溶于适量水中,加入25.00 mL 1.6 mol/L HCl 定量转移至250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。

空白溶液:在另一只250 mL容量瓶中,加入25.00 mL 1.6 mol/L HCl。

用水稀释至刻度摇匀。

2)氨含量的测定
移取样品溶液25.00 mL 于250 mL锥形瓶中,加入4滴0.2%甲基红指示剂,用NaOH 标准溶液(0.1 mol/L左右)滴定至终点(红色→橙色)。

同时做空白实验。

计算试样中氨的百分含量。

3)铜含量的测定
移取样品溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中,加入50 mL水,逐滴加入1+5 NH3·H2O 至刚刚出现沉淀,在加入10 mL NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液和少量(约黄豆粒大小)紫脲酸铵,用EDTA标准溶液滴定至终点。

计算试样中铜的百分含量。

四、组成得确定
根据测定结果,计算组分的摩尔比,并写出此盐的化学式。

Cu:NH3=1.00:x x=
(摩尔质量:NH3=17.03 ;Cu=63.55)
【思考题】
1 制备硫酸四氨合铜络合物时,为什么需要加入乙醇?能否利用水洗涤沉淀?
2 测定Cu2+还可采用什么方法测定?
3 测定氨时,为什么采用返滴定法?能否直接测定?
实验十五硫酸四氨合铜(Ⅱ)的制备及其组成分析年级班姓名日期
一、产品的合成质量颜色
二、标准溶液的标定
三、铜盐的分析
四、样品摩尔比的测定
Cu:NH3=1.00:x x= (摩尔质量:NH3=17.03 ;Cu=63.55)。