乳化液化验操作规程

1 乳化液化验操作规程

1主题内容与适用范围：

1.1本规程规定了轧机机组所使用乳化液的化验操作要点。具体分析项目有：PH、皂化值、酸值、油含量、ESI(稳定系数)、灰份、铁份、氯离子含量。

1.2本规程适用于水处理化验室化验分析。

2术语：

2.1 皂化值：油脂在碱存在下水解，水解产生的高级脂肪酸与碱作

用生成脂肪酸盐，油脂在碱性溶液中的水解过程叫做皂化。皂

化1g油脂所需要氢氧化钾的毫克数叫做该油脂的皂化值。

2.2 ESI（稳定系数）：系指乳化液充分摇匀后一定的体积所含的油

量与静止一段时间后分液时下部相同体积液体所含的油量的比值。

3操作规程：

3.1 PH的测定方法

3.1.1适用范围：本方法适用于乳化液中PH的测定。

3.1.2方法概要：于试样中插入玻璃电极及参比电极，根据两电极间的电位差求得试样PH值。

3.1.3试剂

3.1.3.1标准溶液PH6.85（混合磷酸盐）

3.1.3.2标准溶液PH4.01（邻苯二甲酸氢钾）

3.1.3.3标准溶液PH9.18（硼砂） 2 3.1.4仪器

3.1.4.1 PHS-3C型酸度计：量程1-14 ，精度0.01

3.1.4.2小型电磁搅拌器

3.1.4.3水银温度计：量程0-100℃，精度0.1℃

3.1.4.4烧杯：100ml

3.1.5取样量：取试样160ml分两次用100ml烧杯测定，现取现测。

3.1.6操作步骤

3.1.6.1根据仪器说明书对PH计进行校正。

3.1.6.2乳化液的测定：先用试样将烧杯（100ml）洗2-3次，再往烧杯中倒入一定量的试样，加入一粒搅拌子，将用水洗净滤纸擦干的电极插入试样中，按下“测量”开关，开动搅拌器搅拌一分钟，停止搅拌，待PH计的指针稳定后，读取PH值。在重复测定一次。

3.1.7报告:取两次测定读数的平均值作为结果，精确到小数点后两位。

3.2皂化值

3.2.1适用范围：本方法适用于乳化液中皂化值的测定

3.2.2方法概要：乳化液以氯化钠破乳分解后，用丁酮萃取油份，蒸发除去丁酮，按GB8021─87石化产品皂化值测定法，测定皂化值。

3.2.3试剂

3.2.3.1氯化钠：分析纯

3.2.3.2丁酮 ：分析纯 3 3.2.3.3盐酸标准溶液：0.5M

3.2.3.4氢氧化钾乙醇溶液：0.5M

3.2.3.5石油醚：沸程60-90℃)

3.2.3.6酚酞指示剂：1%乙醇溶液

3.2.4仪器

3.2.4.1电热板

3.2.4.2分液漏斗：1000ml

3.2.4.3烧杯：1000ml、400ml

3.2.4.4锥形玻璃漏斗：Φ60

3.2.4.5定量滤纸：Φ12

3.2.4.6移液管：25ml

3.2.4.7球形冷凝管：五球带磨口。

3.2.4.8带磨口锥形烧瓶：300ml

3.2.4.9水银温度计：量程0-100℃，精度0.1℃

3.2.4.10 FA2104型电子天平：量程≤210g，精度0.1mg

3.2.5取样量

乳化液取样量按萃取后基油能满足的分析用量取样（一般需要2g左右），取约500—800ml，现取现测。

3.2.6操作步骤

3.2.6.1取约500-800ml乳化液于1000ml烧杯中，加氯化钠50克左右破乳。

3.2.6.2在电热板上加热至75℃（用温度计测量），待其全部溶解后， 4 取下移入1000ml分液漏斗中。

3.2.6.3以150—200ml丁酮分三次洗涤烧杯，并同时移入分液漏斗中，强烈振荡数分钟后，静止放置数分钟。

3.2.6.4待其分层，弃其水相，将油和丁酮相留下，滤去铁皂和不溶物。滤液移至400ml烧杯中。

3.2.6.5将烧杯置于电热板上蒸发除去滤液中的丁酮后即为基油，冷却至室温。

3.2.6.6称取1克左右基油于300ml磨口烧瓶中，加入25ml丁酮，25ml0.5M氢氧化钾乙醇溶液，于水浴中回流30分钟。同一条件下不加油样作一空白实验。

3.2.6.7取下锥形瓶，加入一滴管(约1ml)酚酞指示剂，用0.5M盐酸标准溶液滴定至红色消去。

3.2.6.8按上述3.2.6.6-3.2.6.7步骤再进行一次测定。

3.2.7计算

皂化值mgKOH/g=M×（V-V0）× 56.1÷G

式中M:盐酸摩尔浓度

V：滴定样品消耗盐酸毫升数

V0：空白滴定消耗盐酸毫升数

G: 试样重，克（称准至0.0001）

56.1：氢氧化钾的摩尔质量,g/mol

3.2.8精度 :重复测定的两个结果之差不应超过2%

3.2.9报告 :取重复测定两个结果的算术平均值做为试样的皂化值， 5 结果精确到小数点后两位。

3.3酸值

3.3.1适用范围：本方法适用于乳化液中游离脂肪酸的测定。

3.3.2方法概要 ：本方法以异丙醇抽出油的酸性成分，然后以氢氧化钾标准溶液滴定之。

3.3.3试剂

3.3.3.1 氯化钠：分析纯

3.3.3.2 中性异丙醇：取分析纯异丙醇若干毫升于锥形瓶中加热至微沸,加2-3滴酚酞指示剂，以0.1M KOH标准溶液滴定至微红色即可。

3.3.3.3 氢氧化钾标准溶液：0.1M

3.3.3.4酚酞指示剂：1%乙醇溶液

3.3.3.5丁酮：分析纯

3.3.4仪器

3.3.4.1 电热板

3.3.4.2分液漏斗：1000ml

3.3.4.3烧杯:1000ml、400ml

3.3.4.4锥形玻璃漏斗：Φ60mm

3.3.4.5定量滤纸：Φ12cm

3.3.4.6球形冷凝管：五球带磨口

3.3.4.7带磨口锥形瓶:300ml

3.3.4.8水银温度计：量程0-100℃，精度0.1℃

3.3.4.9 FA2104型电子天平：量程≤210g，精度0.1mg 6 3.3.5取样量：乳化液取样量按萃取后基油能满足的分析用量取样（一般需要6g左右），取约500—800ml,现取现测。

3.3.6操作步骤

3.3.6.1取约500—800ml乳化液于1000ml烧杯中，加氯化钠50克左右破乳。

3.3.6.2在电热板上加热至75℃（用温度计测），待其全部溶解后，取下移入1000ml分液漏斗中。

3.3.6.3以150—200ml丁酮分三次洗涤烧杯，并同时移入分液漏斗中，强烈振荡数分钟后，静止放置数分钟。

3.3.6.4待其分层，弃其水相，将油和丁酮相留下，滤去铁皂和不溶物。滤液移至400ml烧杯中。

3.3.6.5将滤液置于电热板上蒸发除去丁酮后即为基油，冷却至室温。

3.3.6.6称取3克左右基油于300ml磨口烧瓶中，加入50ml中性异丙醇，于水浴中回流15分钟，同一条件下不加油样作一空白实验。

3.3.6.7取下锥形瓶，加入2─3滴酚酞指示剂，用0.1M KOH标准溶液滴定至微红色，30秒不褪色为终点。

3.3.6.8按上述3.3.6.6-3.3.6.7步骤再进行一次测定。

3.3.7计算

游离脂肪酸 %=M×V×56.1÷2G

式中 M:KOH的摩尔浓度，mol/L

V:滴定消耗KOH体积数,ml

G：式样重，g（称准至0.0001） 7 56.1/2G:游离脂肪酸是以油酸的百分含量表示，故游离脂肪

酸（油酸）%=M×V×0.282÷G×100与酸值mg KOH=M×V×56.1÷G比较，酸值近似于游离脂肪酸的二倍，因此56.1/2相当于油酸的摩尔量乘100。

3.3.8精度：重复测定的两个结果之差不应超过0.2%

3.3.9报告：取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的酸值，结果精确到小数点后两位。

注：分析方法中的中性异丙醇也可以用95%的乙醇溶液（经过处理）来替代。处理方法：取50ml以上95%的乙醇加碱性蓝6B指示剂2—3ml（可视情况而定）于水浴中回流１０分钟，取下用滴定酸值用的KOH标准溶液滴定至红色出现，立即量取５０ml此液，加入有样品的三角烧瓶中，然后回流，以后的操作步骤同上。

3.4油含量

3.4.１适用范围: 本方法适用于乳化液中的含油量测定

3.4.２方法概要:

于乳化液中加入浓盐酸在电热板上加热至沸腾，取下，小心加入热饱和盐水后，在８０℃保温２０─３０分钟，读取油层的毫升数。

3.4.３试剂

3.4.3.1盐酸 ：分析纯

3.4.3.2氯化钠 ：分析纯

3.4.4仪器 8 3.4.4.1油份瓶：总容量130ml，底部100ml，颈部30ml需带刻度。其中0─5ml分度值为0.2ml，5─30ml分度值为0.5ml。

3.4.4.2量筒：100ml

3.4.4.3洗耳球

3.4.4.4恒温装置一套：水浴锅或电热板，温控精度：±1℃

3.4.5取样量：根据油份瓶体积而定，取试样100ml，现取现测。

3.4.6操作步骤：

3.4.6.1将乳化液试样加热到55℃左右，充分摇匀，用量筒量取100ml试样于测定瓶中，放入少量沸石。

3.4.6.2加10─20ml盐酸于测定瓶中，在电热板上加热至沸腾10-15分钟。

3.4.6.3将油份瓶从电热板上取下，将加热了的饱和盐水一点一点倒入油份瓶中，一直倒到油层体积在瓶颈刻度范围内（7—8之间）。

3.4.6.4将上述油份瓶置于恒温水浴锅内，在80℃保温20─30分钟。

3.4.6.5取出测定瓶读出并记录测定瓶中油层体积，以百分含量计。

3.4.7计算：

油％＝（V油层／100）×100％

V油层：油层体积数，ml

100:取样量体积数，ml

3.4.8报告：将上述测定值作为乳化液的油含量，结果精确到小数点后两位。

3.4.9注意事项： 9 3.4.9.1不能忘了加沸石，若忘了，切记不能在加热时放入。

3.4.9.2倒入热盐水时要小心，有突然爆炸的危险。

3.4.9.3用手取油份瓶时不能从油份瓶的顶部拿取。

3.4.9.4读取时间从恒温槽中取出时应尽快读取数据。

3.5 ESI的测定

3.5.１适用范围：本方法适用于乳化液的稳定系数测定。

3.5.２方法概要:

取均化法的全、下层乳化液各100ml，加盐酸加热破乳，并加饱和盐水稀释至刻度，在80℃保温20─30分钟，读取并计算全、下层出油的体积之比，即为ESI。

3.5.3试剂

3.5.3.1 盐酸：分析纯

3.5.3.2 氯化钠：分析纯

3.5.4仪器

3.5.4.1 分液漏斗:250ml

3.5.4.2量筒：１00ml

3.5.4.3油份测定瓶：总容量130ml，底部100ml，颈部30ml需带有刻度。其中0─5ml分度值为0.2ml，5─30ml分度值为0.5ml。

3.5.4.4恒温装置一套：水浴锅或电热板，温控精度：±1℃。

3.5.5取样量：取试样200ml，现取现测。

3.5.6操作步骤