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1 / 30 中药化学成分提取、分离和鉴定地方法
A．中草药有效成分地提取：
1．溶剂提取法地原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中地溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小地溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来地方法.当溶剂加到中草药原料
中草药成分在溶剂中地溶解度直接与溶剂性质有关.溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性地不同.p1EanqFDPw
有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油；有地亲水性基团少,其.极性小而疏于水.这种亲水性、亲脂性及其程度地大小,是和化合物地分子结构直接相关.一般来说,两种基本母核相同地成分,其分子中功能基地极性越大,或极性功能基数量越多,则整个个人收集整理资料， 仅供交流学习， 勿作商业用途
2 / 30 分子地极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱.DXDiTa9E3d
各类溶剂地性质,同样也与其分子结构有关.例如甲醇、乙醇是亲水性比较强地溶剂,它们地分子比较小,有羟基存在,与水地结构很近似,所以能够和水任意混合.丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远.所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层.氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强地溶剂.RTCrpUDGiT
这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们地此类性质和选用地溶剂.例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小地多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强地乙醇中也难于溶解.淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水.蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度地极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂.甙类都比其甙元地亲水性强,特别是皂甙由于它们地分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现出较强地亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强地化合物.多数游离地生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲水地注质,这些生物碱可称为半极性化合物.所以,生物碱地盐类易溶于水,不溶或难溶于有机溶剂；而多数游离地生物碱不溶或难溶于水,易溶于亲脂性溶剂,一般以在氯仿中溶解度最大.鞣质是多羟基地化个人收集整理资料， 仅供交流学习， 勿作商业用途
（一）A型题
1.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是（ ）
A.中性氧化铝
B.凝胶
C.硅胶
D.聚酰胺
E.硅藻土
2.用薄层色谱法鉴别生物碱成分常在碱性条件下使用的单体式（ ）
A.三氧化二铝
B.纤维素
C.硅藻土
D.硅胶
E.聚酰胺
3.薄层色谱法鉴别麻黄碱时常用的显色剂是（ ）
A.10%硫酸-乙醇溶液
B.茚三酮试剂
C.硫酸钠试剂
D.硫酸铜试剂
E.改良碘化铋钾试剂
4.可用于中药制剂中总生物碱的含量测定方法是（ ）
A.反相高效液相色潽法
B.薄层色谱法
C.气象色谱法
D.正相高效液相色谱法
E.分光光度法
5.不宜采用直接称重法进行含量测定的生物碱类型是（ ）
A.强碱性生物碱
B.若碱性生物碱
C.挥发性生物碱
D.亲脂性生物碱
E.亲水性生物碱
6.生物碱成分采用非水溶液酸碱滴定法进行含量测定主要依据是（ ）
A.生物碱在水中的溶解度
B.生物碱在醇中的溶解度
C.生物碱在低极性有机溶剂中的溶解度
D.生物碱在酸中的溶解度
E.生物碱PKa的大小
7.使生物碱雷氏盐溶液呈现吸收特征的是（ ）
A.生物碱盐阳离子
B.雷氏盐部分
C.生物碱与雷氏盐生成的络合物
D.丙酮
E.甲醇
8.生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液时（ ）
A.酸水液
B.碱水液
C.丙酮
D.氯仿 E.正丁醇
9.含有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是（ ）
A.黄连
B.麻黄
C.防己
D.附子
E.黄柏
10.雷氏盐（以丙酮为溶剂）比色法的测定波长是（ ）
A.360nm
B.525nm
C.427nm
D.412nm
E.600nm
11.苦味酸盐比色法的测定波长是（ ）
《中药制剂技术》课程-微教材
任务名称 中药有效成分的前处理（提取、分离与纯化）
课程类型 教、学、做一体 教学设计模式 讲授、小组讨论、自主学习、角色扮演
教学目标
专业知识目标：
1 理解浸渍法、煎煮法等浸出方法的操作要点。
2 知道浸提与纯化、分离的操作注意事项。
3 知道浸提、纯化与分离的方法。
职业能力目标：
1 能说出浸提、纯化与分离的方法。
2 能根据中药材的性质选用浸提、纯化的方法。
3．能按浸出制剂车间洁净度要求组织人员和物料进入车间。
4．能按GM
in。
（3）浸润时间到后，打开设备电源开关，开启直通蒸汽进汽阀。加热至沸腾后，关闭直通蒸汽阀门，打开夹层蒸汽阀门，使药液保持微沸，煎煮2小时。
（4）煎煮到规定时间，关闭汽阀，开泵过滤，将提取液泵到提取液储罐并在提取液储罐上做好清膏 标签，标签内容包括品名、批号、批量、生产日期、操作人，完成第一次煎煮。
（5）药液过滤完毕后，加入工艺要求的水量，进行第二。煎煮时间分别为1小时。
（6）按（4）操作，过滤第二煎药液。药液需过滤两次，其间隔时间为30min，使药液尽量过滤尽，以免浪费。
（7）药液过滤完毕后，排出料渣。
3清场
（1）生产结束后，操作人员将使用后的运输车、工具、容器具按清洁规程进行清洁。
（2）由工序班长取下生产状态标志及设备运行状态标志，纳入批生产记录，换上操作间待清场”标志、设备“待清洁”标志，严格按照清洁规程进行清洁。
（3）由QA员检查清场情况，确认合格后签发“清场合格证”正副本，清场合格证副本插入操作间“已清场”标志牌上。
（4）填好生产记录和清场记录。
中药化学成分传统提取分离方法经验浅谈
实验前
1.在从事研究之前一定要认真查阅与课题相关的文献资料。做到心中有数，即怎样来提取是最好的？怎样来解析植物中特征类型的化合物？别人都做了哪些方面的工作了？等等。象我的课题植物主要含有生物碱类成分，我就选择先用稀酸浸泡，再用阳离子交换树脂交换富集，就把叶绿素，多糖等杂质除掉了，同时生物碱含量也提高了，给后来的分离工作带来了很大的帮助。
2.天然药物或中药一定要在做之前确定其基原（植物来源）。这很重要，不然会给文献检索带来麻烦。
3.要抓重点，学会放弃。因为我觉得一个植物中的化学成分成千上百。我们不可能把它全部拿到，所以我们实验中要拿那些量稍大的、容易拿的。不要上了很久的柱子，分到后面得到的量还不够打谱就不好了。你可以从最后结题剩下的几百个浸膏流份瓶子看到这一点。
4.实验过程中要小心每一步，三思而后行。因为你的浸膏来之不易。往往不再给你重来的机会。
5.要给自己信心，要敢于想，敢于尝试。
第一步
1. 跑板：
在上样之前，你必须熟知你样品是处于什么状态，特别是自己要的化合物的
点是处于什么状态，选用什么柱子（粗长砍断；细长快冲纯化除杂），什么固定相（硅胶，正相柱除极性小的化合物；凝胶，一般用于纯化，分离离得较近的点，反相硅胶，除极性大的杂志等）
选梯度，淋洗剂的选择。 感觉上要使所需点在rf0.2～0.3左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态，可以通过公式的比较：0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。 (1)、洗脱剂的选择，一般是以第一个点在TLC上Rf值0.2～0.3为基础，稀释一倍进行第一个样品点的洗脱，并在洗脱下第一个点后更换下一个点的洗脱极性（0.2～0.3稀释一倍）。
2．准备工作：准备一个蒸馏瓶，一根滴管（标有样品名字），一些样品瓶，留点母液。
