中药化学成分提取分离

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1 / 30 中药化学成分提取、分离和鉴定地方法

A．中草药有效成分地提取：

1．溶剂提取法地原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中地溶解性质,选用对活性成分溶解度大,对不需要溶出成分溶解度小地溶剂,而将有效成分从药材组织内溶解出来地方法.当溶剂加到中草药原料

中草药成分在溶剂中地溶解度直接与溶剂性质有关.溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂,被溶解物质也有亲水性及亲脂性地不同.p1EanqFDPw

有机化合物分子结构中亲水性基团多,其极性大而疏于油；有地亲水性基团少,其.极性小而疏于水.这种亲水性、亲脂性及其程度地大小,是和化合物地分子结构直接相关.一般来说,两种基本母核相同地成分,其分子中功能基地极性越大,或极性功能基数量越多,则整个个人收集整理资料， 仅供交流学习， 勿作商业用途

2 / 30 分子地极性大,亲水性强,而亲脂性就越弱,其分子非极性部分越大,或碳键越长,则极性小,亲脂性强,而亲水性就越弱.DXDiTa9E3d

各类溶剂地性质,同样也与其分子结构有关.例如甲醇、乙醇是亲水性比较强地溶剂,它们地分子比较小,有羟基存在,与水地结构很近似,所以能够和水任意混合.丁醇和戊醇分子中虽都有羟基,保持和水有相似处,但分子逐渐地加大,与水性质也就逐渐疏远.所以它们能彼此部分互溶,在它们互溶达到饱和状态之后,丁醇或戊醇都能与水分层.氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物,分子中没有氧,属于亲脂性强地溶剂.RTCrpUDGiT

这样,我们就可以通过时中草药成分结构分析,去估计它们地此类性质和选用地溶剂.例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小地多羟基化合物,具有强亲水性,极易溶于水,就是在亲水性比较强地乙醇中也难于溶解.淀粉虽然羟基数目多,但分子大大,所以难溶解于水.蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物,有一定程度地极性,所以能溶于水,不溶于或难溶子有机溶剂.甙类都比其甙元地亲水性强,特别是皂甙由于它们地分子中往往结合有多数糖分子,羟基数目多,能表现出较强地亲水性,而皂甙元则属于亲脂性强地化合物.多数游离地生物碱是亲脂性化合物,与酸结合成盐后,能够离子化,加强了极性,就变为亲水地注质,这些生物碱可称为半极性化合物.所以,生物碱地盐类易溶于水,不溶或难溶于有机溶剂；而多数游离地生物碱不溶或难溶于水,易溶于亲脂性溶剂,一般以在氯仿中溶解度最大.鞣质是多羟基地化个人收集整理资料， 仅供交流学习， 勿作商业用途

《中药制剂技术》课程-微教材

任务名称 中药有效成分的前处理（提取、分离与纯化）

课程类型 教、学、做一体 教学设计模式 讲授、小组讨论、自主学习、角色扮演

教学目标

专业知识目标：

1 理解浸渍法、煎煮法等浸出方法的操作要点。

2 知道浸提与纯化、分离的操作注意事项。

3 知道浸提、纯化与分离的方法。

职业能力目标：

1 能说出浸提、纯化与分离的方法。

2 能根据中药材的性质选用浸提、纯化的方法。

3．能按浸出制剂车间洁净度要求组织人员和物料进入车间。

4．能按GM

in。

（3）浸润时间到后，打开设备电源开关，开启直通蒸汽进汽阀。加热至沸腾后，关闭直通蒸汽阀门，打开夹层蒸汽阀门，使药液保持微沸，煎煮2小时。

（4）煎煮到规定时间，关闭汽阀，开泵过滤，将提取液泵到提取液储罐并在提取液储罐上做好清膏 标签，标签内容包括品名、批号、批量、生产日期、操作人，完成第一次煎煮。

（5）药液过滤完毕后，加入工艺要求的水量，进行第二。煎煮时间分别为1小时。

（6）按（4）操作，过滤第二煎药液。药液需过滤两次，其间隔时间为30min，使药液尽量过滤尽，以免浪费。

（7）药液过滤完毕后，排出料渣。

3清场

（1）生产结束后，操作人员将使用后的运输车、工具、容器具按清洁规程进行清洁。

（2）由工序班长取下生产状态标志及设备运行状态标志，纳入批生产记录，换上操作间待清场”标志、设备“待清洁”标志，严格按照清洁规程进行清洁。

（3）由QA员检查清场情况，确认合格后签发“清场合格证”正副本，清场合格证副本插入操作间“已清场”标志牌上。

（4）填好生产记录和清场记录。

中药化学成分传统提取分离方法经验浅谈

实验前

1.在从事研究之前一定要认真查阅与课题相关的文献资料。做到心中有数，即怎样来提取是最好的？怎样来解析植物中特征类型的化合物？别人都做了哪些方面的工作了？等等。象我的课题植物主要含有生物碱类成分，我就选择先用稀酸浸泡，再用阳离子交换树脂交换富集，就把叶绿素，多糖等杂质除掉了，同时生物碱含量也提高了，给后来的分离工作带来了很大的帮助。

2.天然药物或中药一定要在做之前确定其基原（植物来源）。这很重要，不然会给文献检索带来麻烦。

3.要抓重点，学会放弃。因为我觉得一个植物中的化学成分成千上百。我们不可能把它全部拿到，所以我们实验中要拿那些量稍大的、容易拿的。不要上了很久的柱子，分到后面得到的量还不够打谱就不好了。你可以从最后结题剩下的几百个浸膏流份瓶子看到这一点。

4.实验过程中要小心每一步，三思而后行。因为你的浸膏来之不易。往往不再给你重来的机会。

5.要给自己信心，要敢于想，敢于尝试。

第一步

1. 跑板：

在上样之前，你必须熟知你样品是处于什么状态，特别是自己要的化合物的

点是处于什么状态，选用什么柱子（粗长砍断；细长快冲纯化除杂），什么固定相（硅胶，正相柱除极性小的化合物；凝胶，一般用于纯化，分离离得较近的点，反相硅胶，除极性大的杂志等）

选梯度，淋洗剂的选择。 感觉上要使所需点在rf0.2～0.3左右的比较好。不要认为在板上爬高了分的比较开，过柱子就用那种极性，如果rf在0.6，即使相差0.2也不容易在柱子上分开，因为柱子是一个多次爬板的状态，可以通过公式的比较：0.6/0.8一次的分离度，肯定不如（0.2/0.3）的三次方或四次方大。 (1)、洗脱剂的选择，一般是以第一个点在TLC上Rf值0.2～0.3为基础，稀释一倍进行第一个样品点的洗脱，并在洗脱下第一个点后更换下一个点的洗脱极性（0.2～0.3稀释一倍）。

2．准备工作：准备一个蒸馏瓶，一根滴管（标有样品名字），一些样品瓶，留点母液。

中药化学成分提取、分离和鉴定的方法

A．中草药有效成分的提取：

（一）溶剂提取法：

1．溶剂提取法的原理：溶剂提取法是根据中草药中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对活性成分溶解度大，对不需要溶出成分溶解度小的溶剂，而将有效成分从药材组织内溶解出来的方法。当溶剂加到中草药原料（需适当粉碎）中时，溶剂由于扩散、渗透作用逐渐通过细胞壁透入到细胞内，溶解了可溶性物质，而造成细胞内外的浓度差，于是细胞内的浓溶液不断向外扩散，溶剂又不断进入药材组织细胞中，如此多次往返，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡时，将此饱和溶液滤出，继续多次加入新溶剂，就可以把所需要的成分近于完全溶出或大部溶出。

中草药成分在溶剂中的溶解度直接与溶剂性质有关。溶剂可分为水、亲本性有机溶剂及亲脂性有机溶剂，被溶解物质也有亲水性及亲脂性的不同。

有机化合物分子结构中亲水性基团多，其极性大而疏于油；有的亲水性基团少，其。极性小而疏于水。这种亲水性、亲脂性及其程度的大小，是和化合物的分子结构直接相关。一般来说，两种基本母核相同的成分，其分子中功能基的极性越大，或极性功能基数量越多，则整个分子的极性大，亲水性强，而亲脂性就越弱，其分子非极性部分越大，或碳键越长，则极性小，亲脂性强，而亲水性就越弱。

各类溶剂的性质，同样也与其分子结构有关。例如甲醇、乙醇是亲水性比较强的溶剂，它们的分子比较小，有羟基存在，与水的结构很近似，所以能够和水任意混合。丁醇和戊醇分子中虽都有羟基，保持和水有相似处，但分子逐渐地加大，与水性质也就逐渐疏远。所以它们能彼此部分互溶，在它们互溶达到饱和状态之后，丁醇或戊醇都能与水分层。氯仿、苯和石油醚是烃类或氯烃衍生物，分子中没有氧，属于亲脂性强的溶剂。

这样，我们就可以通过时中草药成分结构分析，去估计它们的此类性质和选用的溶剂。例如葡萄糖、蔗糖等分子比较小的多羟基化合物，具有强亲水性，极易溶于水，就是在亲水性比较强的乙醇中也难于溶解。淀粉虽然羟基数目多，但分子大大，所以难溶解于水。蛋白质和氨基酸都是酸碱两性化合物，有一定程度的极性，所以能溶于水，不溶于或难溶子有机溶剂。甙类都比其甙元的亲水性强，特别是皂甙由于它们的分子中往往结合有多数糖分子，羟基数目多，能表现出较强的亲水性，而皂甙元则属于亲脂性强的化合物。多数游离的生物碱是亲脂性化合物，与酸结合成盐后，能够离子化，加强了极性，就变为亲水的注质，这些生物碱可称为半极性化合物。所以，生物碱的盐类易溶于水，不溶或难溶于有机溶剂；而多数游离的生物碱不溶或难溶于水，易溶于亲脂性溶剂，一般以在氯仿中溶解度最大。鞣质是多羟基的化台物，为亲水性的物质。油脂、挥发油、蜡、脂溶性色素都是强亲脂性的成分。