LCMS 简易操作流程

LC/MS的SOPStep 1：使用LC/MS前的准备工作1．查阅文献，获得目标分析物质或相近物质的液质条件。

2．检查线路是否连接完好。

检查流动相和洗针液是否充足，不足则根据要求添加。

3．有机流动相必须为HPLC级别，水相可使用纯水机出水或娃哈哈纯净水。

流动相中添加的酸或胺类物质必须为色谱纯，其中水相需每天更换以保持新鲜。

4．标样和样品在使用前必须用0.45μm的针头式滤器过滤。

5．在做LC/MS之前，需将样品放置在样品托盘上，并记录相应的位置。

且第一个或最后一个样品为空白采用不含盐或酸的流动相做样，用于清洗进样系统及管路。

Step 2：开机、关机方法Step 2.1：开机方法1．打开质谱电源，即打开质谱主电源开关（Main Power Switch）至On（/）位置；2．打开真空泵开关；真空泵开关开启约一小时后，打开电子开关（Electronics Switch）在Operational状态；3．打开计算机；4．双击桌面LCQ Tune图标，打开Tune Plus界面；5．查看Tune Plus界面右边质谱参数，确认Ion Gauge Pressure小于5×10-6 Torr；6．打开LC部分各模块电源。

Step 2.2：关机方法1．关闭电子开关（Electronics Switch）；2．5~6分钟后关闭质谱主电源开关(Main Power Switch)至Off (O) 位置；3．关闭LC部分各模块电源。

Step 3：LC /MS分析方法建立1．双击桌面Xcalibur图标，打开Xcalibur 工作站；2．在Xcalibur Roadmap 主页上, 点击Instrument Setup按钮, 建立LC/MS方法；3．设置LC部分参数；A.Accela pump的参数设置；1）点击Instrument Setup窗口中Accela pump图标；2）点击Gradient Program标签；3）设置流动相条件（时间、流动相比例、流速等）。

lcms操作规程-回复LCMS操作规程概述LCMS（液相色谱质谱联用技术）是一种高效、灵敏、可靠的分析方法，广泛应用于药物分析、环境检测、食品安全等领域。

为了保证LCMS的稳定性和准确性，在进行LCMS操作前需制定一系列操作规程，以确保各个步骤的正确执行。

本文将一步一步回答以下主题，详细介绍LCMS操作规程。

一、实验室准备在进行LCMS操作前，首先需要对实验室进行准备工作，保证实验室环境的卫生与安全。

具体操作如下：1. 清洁工作台：使用含有75酒精的喷雾器对工作台进行喷洒和擦拭，确保没有灰尘和杂质的存在。

2. 准备溶剂：根据实验要求准备各种所需的溶剂，并通过过滤器过滤溶剂，保证其纯净度。

3. 标准品和质控品的准备：根据实验需求准备标准品和质控品，确保其质量和纯度。

4. 检查仪器：检查LCMS系统是否处于良好的工作状态，包括离子源、质谱仪、色谱柱等是否正常。

5. 清洗实验仪器：清洗离子源和色谱柱，避免前一次实验的残留物对当前实验的干扰。

二、实验前操作在进行LCMS操作前，需进行一系列实验前操作步骤，以确保实验顺利进行。

具体操作如下：1. 开机和系统检查：按照仪器使用手册要求开机并运行系统自检程序，确保系统正常工作。

2. 电离源调试：使用质控品进行电离源的调整和校准，以保证离子源的稳定性。

3. 色谱柱准备：根据实验要求安装正确的色谱柱，确认柱温和流动相的选择，并进行系统的初步调试。

4. 质谱检测器准备：根据实验要求设置质谱检测器的检测参数，包括离子源和柱流等参数。

5. 反应器准备：如果实验中需要进行反应性离子扫描或多阶段质谱分析等实验，需确保反应器的正常工作。

6. 系统校准：通过运行标准校准品进行系统的校准，以确保质谱仪的准确性。

三、样品制备在进行LCMS操作前，需要对样品进行制备，以提高分析的准确性和可靠性。

具体操作如下：1. 样品选择：根据实验需求选择合适的样品，包括药物、环境样品或食品样品等。

液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）设备安全操作规程1. 前言：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是分析化学的一种重要手段，它具有高灵敏度、高分辨率、高准确度、高特异性等优势，广泛应用于环境、医药、制药、化工、食品、农业等领域的分析和检测。

然而，LC-MS作为一种特殊的化学分析仪器，在操作中存在潜在的危险，若不遵循正确的操作规范，不仅容易引起设备损坏，还可能对人员造成伤害。

为了保障人员安全，实现设备的正常运行，特制定本操作规程，供液相色谱-质谱联用仪的使用者参考。

2. 设备基本情况：液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是由主机、气源、布图仪、气液控制器等部分组成的，具体情况如下：•主机：负责液相和质谱数据的采集和处理；•气源：提供质谱需要的空气或氮气；•布图仪：由我们提供样品，通过特定的方法将样品尽量分离，并且将其从液体中进入气态；•气液控制器：控制样品的流动，以便样品进入到质谱分析中。

3. 设备安全操作规程：3.1 设备运行前的检查在每次使用之前，操作人员必须进行设备的检查，确保设备状态正常，无任何故障，具体操作如下：•检查主机的电源线和通讯线是否连接牢固；•检查各个部分的仪器是否通电，是否工作正常；•检查设备的气源是否给予充足，如供气压力、纯度是否符合要求。

3.2 操作前的准备操作人员在开始操作前，必须完成以下准备工作：•佩戴实验室的个人防护用品，包括手套、防护眼镜、口罩等；•将操作手册材料准备齐全，保持操作手册对设备的清洁程度；•检查样品的来源和容器包装，保证样品的完整性。

3.3 操作时的注意事项操作人员在实验操作中，必须注意以下事项：•在操作前认真阅读操作手册，并按照操作手册上的步骤进行操作；•操作过程中，必须正确设置设备的参数，并按照标准的操作流程进行操作；•在使用设备时，必须遵守操作规范，领先实验室人员的统一指挥。

3.4 操作后的注意事项操作人员在完成操作后，必须进行以下事项：•断开电源，关掉气源，离开安全区域；•将设备周围的样品容器归位，并整理好样品的相关文件；•检查设备的状态，是否存在漏洞、损坏等情况，并及时进行相应的处理。

开机步骤1. 分别打开质谱、液相色谱和计算机电源，此时质谱主机内置的CPU会通过网线与计算机主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。

2. 等液相色谱通过自检后，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。

（具体根据液相色谱不同型号来执行，下面以2695为例）。

a. 打开脱气机 (Degasser On)。

b. 湿灌注(Wet Prime)。

c. Purge Injector。

d. 平衡色谱柱。

3. 双击桌面上的 MassLynx4.0图标进入质谱软件。

注：如果进入Masslynx软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU(EPC)与电脑主机的通讯联系还未建立，此时无法控制质谱，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。

4. 检查机械泵的油的状态（每星期），如果发现浑浊、缺油等状况，或者已经累积运行超过3000小时，请及时更换机械泵油。

5. 点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。

6. 选择菜单“Options – Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。

几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。

7. 点击真空状态图标，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。

8. 确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90 psi。

9. 设置源温度（Source Temp）到目标温度。

质谱调谐窗口各项参数设定电喷雾电离源（ESI）1. 在质谱调谐窗口选定要使用的离子模式。

2. 点击进入下面Source界面，设定Source界面里的各项参数。

Capillary(KV) 加在ESI源内毛细管上的高压，正离子模式一般是在2.5-3.75KV 之间优化，负离子模式一般是在2.0-3.0KV之间优化。

LCMS简易操作手册前 言感谢您选择岛津公司的液质联用仪LCMS, 此本简易手册包括七节内容，供您学习参考。

学习LCMS之前，要求对高效液相色谱有一定的了解和熟悉。

更详细的软件功能及参数请参考软件说明书。

目录第一节 LCMS简易操作流程第二节 完全开关机和日常开关机第三节 系统配置第四节 方法设置和进样分析第五节 LCMSsolution定量分析第六节 LCMS调谐操作第七节 报告制作第一节：LCMS简易操作流程一 抽真空1．打开质谱右侧电源开关。

2．打开计算机。

3．打开LC-MS工作站，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。

4．点击左侧System Control按钮，进入抽真空界面，点击Auto startup,开始抽真空，直到Ready指示灯由黄变绿。

真正样品分析一般需要抽真空8小时以后才能进行。

以上步骤一般情况下不做，只有在卸真空后，重新开机时，才必须完成的步骤。

二 调谐MS1．配备调谐液及调谐液流动相。

2．连接好流路，ESI源调谐时，前端可以连阻尼管。

APCI源调谐时，可以直接PEEK管连接。

3. 进入LCMS Real Time Analysis 界面，点击Tuning，进入调谐界面。

4. 先保存调谐报告（File-Save Report as），而后点击Fill up,气泡排干净。

之后点击AutoTuning 开始进行调谐。

4. 调谐完成，虚拟打印调谐报告成PDF格式，保存。

以上步骤一般情况下不做，只有长时间未用、重新开机或仪器经过大的调整时，才必须完成的步骤。

三 联机1．开机前打开氮气发生器。

2．开泵、脱气机、系统控制器、柱温箱及PDA电源，点击instrument 1,进入LCMS Real Time Analysis 界面。

3．联机成功，显示Ready；操作失败，显示Not Connection。

四 建立分析方法1．在LCMS Real Time Analysis 界面，所有参数设置均在界面下半部分，如：MS、Interface，Data Acquisition LC Time Prog. Pump Column Oven.分别设置各操作参数， 保存方法文件。

lcms操作规程
LCMS的操作规程如下：
1.打开LCMS仪器，确保仪器处于正常工作状态。

2.准备样品，确保样品浓度适中，一般为0.1mg/ml左右，并用适量的
甲醇溶解。

如果样品不溶于甲醇，可以考虑使用少量的DMSO进行溶解，然后再稀释到所需的溶剂中。

样品瓶要确保无尘。

3.在LCMS系统中设定并下载之前设定的MethodFile，即将仪器参数从
程序配置到仪器中。

4.如果仪器刚刚开机，需要等待各个部件预热完成后再进行操作。

5.在操作过程中，要确保按照仪器规定的步骤进行，不得随意更改操作
程序或跳过某些步骤。

6.在完成样品分析后，关闭LCMS仪器，并按照规定进行清理和维护。

以上就是LCMS的操作规程，供您参考。

具体操作可能因仪器型号和操作环境的不同而有所差异，建议参考仪器说明书或咨询专业技术人员。

安捷伦6410B QQQ LC/MS简易操作规程1开机1.1现场准备：将水相放入A瓶，有机相放到溶剂瓶B（或C，D）。

如果有柱塞清洗附件，请配制90/10( 水/异丙醇）溶液，并在每次开机前打开，调节其流动速度为每分钟10-20滴左右。

发生器的输出压力为0.56-0.69MPa 1.2打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或N2（80-100psi），调节高纯氮气钢瓶减压表输出压力小于0.2 MPa (一般为0.15MPa 或10-30Psi）。

确认前级泵的气镇阀处于关闭状态。

1.3依次打开LC1200 各电源开关，打开G6410A QQQ的电源开关，此时听到一声电磁阀的声音，前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大概2min左右待QQQ上的SmartCard4 通讯板完成初始化。

1.4执行Start—Programs-Accessories—1.5如果结果显示通讯正常，回到桌面启动Data Acquisition图标，此时MassHunter软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常。

1.6软件启动完成后的画面如下：1.7观察仪器状态和真空情况：在Actuals处点击鼠标右键，弹出setup 对话框，选择前级真空；高真空，干燥气流量和压力以及涡轮泵转速；毛细管电流等重要参数到实时状态显示，对于重要数据可以选中该参数，然后用右键设定颜色及字体等等。

2调谐2.1打开数据采集软件，从Acquisition切换到Tune画面，如下图所示：2.2调谐有三种模式Autotune Checktune 和Manual Tune，在Manual Tune画面，有编辑参数对话框，点击Apply则使更改参数生效。

2.3点击Autotune标签，然后点击右侧箭头所示Autotune，CDS自动工作将调谐液压入喷雾针，自动调谐过程开始，底部% Complete 和Status显示调谐进程。

2.42.5点击Autotune下面的Checktune会自动完成检验调谐过程，检验调谐提供了一个不执行完整的Autotune而快速确定调谐文件是否合适的方法，Checktune扫描各个质量数的轮廓图并与目标值的峰宽和质量轴进行比较，如果Checktune超出范围，建议进行Autotune和Manual Tune。

安捷伦6410BQQQLCMS简易操作规程安捷伦6410B QQQ LC/MS简易操作规程1开机1.1现场准备：将⽔相放⼊A瓶，有机相放到溶剂瓶B（或C，D）。

如果有柱塞清洗附件，请配制90/10( ⽔/异丙醇）溶液，并在每次开机前打开，调节其流动速度为每分钟10-20滴左右。

1.2打开液氮罐⾃增压阀门，调节液氮罐或N2发⽣器的输出压⼒为0.56-0.69MPa（80-100psi），调节⾼纯氮⽓钢瓶减压表输出压⼒⼩于0.2 MPa(⼀般为0.15MPa 或10-30Psi）。

确认前级泵的⽓镇阀处于关闭状态。

1.3依次打开LC1200 各电源开关，打开G6410A QQQ的电源开关，此时听到⼀声电磁阀的声⾳，前级泵启动，然后涡轮泵开始⼯作，等待⼤概2min左右待QQQ上的SmartCard4 通讯板完成初始化。

1.4执⾏Start—Programs-Accessories—Command Prompt打开Dos提⽰符，输⼊命令Ping 192.168.254.12，观察是否通讯正常（注：此步骤⾮必须）。

1.5如果结果显⽰通讯正常，回到桌⾯启动Data Acquisition图标，此时MassHunter软件启动，并听到另外⼀声电磁阀的声⾳，表⽰仪器通讯正常。

1.6软件启动完成后的画⾯如下：1.7观察仪器状态和真空情况：在Actuals处点击⿏标右键，弹出setup 对话框，选择前级真空；⾼真空，⼲燥⽓流量和压⼒以及涡轮泵转速；⽑细管电流等重要参数到实时状态显⽰，对于重要数据可以选中该参数，然后⽤右键设定颜⾊及字体等等。

2调谐2.1打开数据采集软件，从Acquisition切换到Tune画⾯，如下图所⽰：2.2调谐有三种模式Autotune Checktune 和Manual Tune，在Manual Tune画⾯，有编辑参数对话框，点击Apply则使更改参数⽣效。

2.3点击Autotune标签，然后点击右侧箭头所⽰Autotune，CDS⾃动⼯作将调谐液压⼊喷雾针，⾃动调谐过程开始，底部% Complete 和Status显⽰调谐进程。

LCMS的日常操作规程及注意事项一. 准备工作1.打开氮气阀(用气阀和增压阀)，保持压力在0.5Mpa。

2.依次打开液相部分的泵、检测器、柱温箱、自动进样器、控制器、打开蒸发光检测器（等自检完成后,按动面板向右（2次）、向下的按钮至运行后，按Enter），打开干燥气（质谱主机上的Drying gas controller,0.06Mpa），打开Shutter。

3.更换流动相：A相：Water/0.05%TFA; B相：Acetonitrile/0.05%TFA。

脱气（Purge）：逆时针旋转排液阀60度→按Purge排液→排液完成泵自动停止→顺时针旋转60度关闭排液阀。

4. 打开电脑，双击桌面上的仪器LCMS Solution图标（）→点击Instrument 1 (进入LCMS Real time analysis界面) →点击OK进入工作站。

联机成功后在主界面右上角显示Ready(绿色)。

二. 样品测试1.依次点击下图标示的1、2，点击Download平衡，等3重新变成Ready且压力稳定在20MPa左右后，就可以进样测试。

2. 建立Excel 表此Excel表的格式必须同仪器序列运行时的格式一致。

A ：为自动进样器板号（A-H ）（1-70）、B ：为自动进样器1 2 3盘号(1-2)（1）、C：为样品名称、D：为Sample ID（一定要与录入系统中的数据文件号一致）E: 为存储文件的路径为数据名（同样品名，即同C列）、F：为存储方法的路径（方法名）,G:为数据描述(流动相)3.打开192.168.1.104/invoice、登录名为：分析室，键入密码，进入。

选择所属仪器→进入测试（可以看到实验员录入的样品信息）→核对样品顺序→在样品信息前打勾→点击进入测试→复制粘贴到已建好的Excel表中。

3.加样测试将已经排好顺序的样品依次加入自动进样器的96孔板中（70孔板）→复制Excel表中的相应行到Batch Table（同时检查板号、盘号、数据文件名是否相对应）→保存→Batch Start →选择All line →点击start三. 数据处理1.双击桌面“LCMSsolution”图标→点击“Postrun”→打开数据存储的文件夹（路径可以在Excel表中查到），→双击文件名屏幕显示的就是此文件号的谱图2.不需要积分的图谱，在结果录入里勾掉分析完成的样品→在谱图录入里也勾掉，均需点击分析完成。