重油加氢脱氮催化剂的研制__钼镍磷催化剂的制备与评价
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磷化镍催化剂的制备及其加氢脱氮反应性能研究的开题报告
磷化镍催化剂的制备及其加氢脱氮反应性能研究的开题报告一、研究背景和意义目前，大气氮氧化物(NOX)排放已成为大气污染的重要源头之一，其主要来源为燃煤、汽车尾气等。
NOX在大气中易形成臭氧、二次颗粒物等有害物质，对健康和环境造成影响。
因此，对NOX的减排具有重要的现实意义。
氢气是一种清洁、高效的能源，其可以通过加氢反应与NOX进行还原反应，将其转化为N2和H2O等无害物质。
而磷化镍催化剂可以作为一种有效的加氢脱氮催化剂，具有高催化活性、低催化剂成本、稳定性和抗中毒性等优点，广泛应用于NOX减排领域。
因此，磷化镍催化剂作为加氢脱氮催化剂在环保领域具有广阔的应用前景，研究其制备和反应性能对于NOX减排和环境保护方面具有重要意义。
二、研究内容和方法本研究以磷化镍催化剂为研究对象，旨在研究其制备方法和加氢脱氮反应性能。
具体研究内容和方法如下：1. 磷化镍催化剂的制备方法研究本研究将探究不同制备条件对催化剂性质的影响，包括磷化温度、时间、磷化剂浓度和载体材料等，通过比较各组试验结果，选择出制备条件最优的方案。
2. 磷化镍催化剂的物理化学性质表征使用XRD、TEM、SEM和BET等表征方法对催化剂的晶体结构、形貌、比表面积和孔径分布等方面进行表征，了解催化剂微观结构和物理化学性质，为后续反应性能测试提供基础数据。
3. 磷化镍催化剂的加氢脱氮反应性能测试采用模拟尾气实验，以NO为反应物，测试磷化镍催化剂的加氢脱氮活性，评价其性能。
4. 反应机理研究通过活性组分的XPS表征和反应物的同位素示踪，探究磷化镍催化剂的加氢脱氮反应机理。
三、研究预期成果通过本研究，预期获得以下几方面的成果：1. 磷化镍催化剂制备方法的优化方案；2. 磷化镍催化剂的物理化学性质表征结果；3. 磷化镍催化剂的加氢脱氮反应性能以及反应机理的研究结果；4. 磷化镍催化剂在NOX减排方面的应用前景探讨。
四、研究的重要性和创新点1. 对磷化镍催化剂的制备方法进行研究，为该类催化剂的合成提供新思路和方法；2. 利用多种表征手段对催化剂的物理化学性质进行全面评估，为后续反应性能测试提供基础了解和数据；3. 对磷化镍催化剂的加氢脱氮反应性能和反应机理进行系统研究，为磷化镍催化剂在NOX减排领域的应用提供科学依据；4. 该研究具有理论与实际应用深度结合的创新特点，为环境保护和能源利用方面的科学研究提供新思路和方法。
《氮化镍钼纳米催化剂的制备及其电催化分解水析氢性能研究》
《氮化镍钼纳米催化剂的制备及其电催化分解水析氢性能研究》一、引言随着全球能源需求的增长和传统能源的日益枯竭，寻找高效、环保、可持续的能源技术成为了科学研究的热点。
其中，氢能作为一种清洁、高效的能源，受到了广泛关注。
然而，如何高效、经济地制备氢气成为了制约其广泛应用的关键问题。
电催化分解水析氢技术因其高效、环保的特性，被认为是制备氢气的理想方法。
而催化剂作为电催化分解水析氢技术的核心，其性能的优劣直接决定了析氢反应的效率和速率。
本文旨在研究氮化镍钼纳米催化剂的制备方法及其电催化分解水析氢性能。
二、氮化镍钼纳米催化剂的制备本研究所用的氮化镍钼纳米催化剂采用溶胶-凝胶法结合氮化处理制备。
具体步骤如下：1. 将镍盐和钼盐按一定比例溶解在溶剂中，形成均匀的溶液。
2. 加入表面活性剂和络合剂，通过溶胶-凝胶过程形成凝胶。
3. 将凝胶进行干燥、热处理，得到镍钼氧化物前驱体。
4. 在氮气气氛下，对前驱体进行高温氮化处理，得到氮化镍钼纳米催化剂。
三、电催化分解水析氢性能研究1. 实验装置与条件电催化分解水析氢实验在三电极体系中进行，以氮化镍钼纳米催化剂修饰的电极作为工作电极，饱和甘汞电极作为参比电极，碳棒作为对电极。
实验在室温下进行，电解液为1M KOH溶液。
2. 性能评价标准电催化分解水析氢性能的评价主要依据起始过电位、塔菲尔斜率和稳定性三个指标。
起始过电位越小，表明催化剂的活性越高；塔菲尔斜率越小，表明催化剂的反应动力学性能越好；稳定性则是评价催化剂长期运行性能的重要指标。
3. 实验结果与分析（1）起始过电位实验结果显示，氮化镍钼纳米催化剂具有较低的起始过电位，表明其具有较高的催化活性。
与其它催化剂相比，氮化镍钼纳米催化剂在相同电流密度下的过电位更低，显示出其优异的催化性能。
（2）塔菲尔斜率氮化镍钼纳米催化剂的塔菲尔斜率较小，表明其在电催化分解水析氢反应中具有较好的反应动力学性能。
这归因于氮化处理使得催化剂表面产生了丰富的活性位点，降低了反应的能垒。
磷化镍催化剂的制备机理及其加氢脱氮性能
磷 化 镍 催 化剂 的 制备 机 理及 其 加 氢脱 氮 性 能
刘理华 ， 刘书群 ， 柴永 明 ， 刘晨光
（ １ ． 淮北师范大学 化学与材料科学学院 ， 安徽 淮北 ２ ３ ５ ０ ０ ０； ２ ６ ６ ５ ５ ５ ） ２ ． 中国石 油大学 （ 华东 ） 重质油国家重点实验室 Ｃ Ｎ Ｐ Ｃ催化重点实验室 ，山东 青岛
ｄ ｅ ｃ ｏ ｍ ｐ ｏ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｐ ａ ｈｗ ｔ ａ ｙ ｏ ｆ ｈ ｙ ｐ ｏ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ，ｂ ｅ ｃ ａ ｕ ｓ ｅ ｉ ｔ Ｉ Ｉ ｌ ｉ 曲ｔ ｃ ａ ｔ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｈｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｃ ｉ ｔ ｏ ｎ ｏ ｆ ｈ ｙ ｐ ｏ ｐ ｈ ｏ ｓ ｐ ｈ ｉ ｔ ｅ ｔ ｏ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ
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大孔重油加氢催化剂的制备、表征与评价的开题报告
大孔重油加氢催化剂的制备、表征与评价的开题报告一、研究背景在当前世界经济快速发展的背景下，能源需求不断增长，化石能源依然是主要能源来源之一，而重油则是化石能源的重要组成部分。
重油燃烧会产生二氧化硫、氮氧化物等有害气体，严重影响大气环境质量。
为了减少有害气体的排放，提高重油燃烧过程的效率和环保性能，常常采用重油加氢技术。
重油加氢是一种将重油中的长链烃分子加氢裂解成较短链烃分子的过程，可以大幅减少有害气体的产生。
然而，重油中存在着大量的沥青ene和大环烷烃等难以加氢的分子，影响加氢反应的效率，因此需要一种高效的重油加氢催化剂。
二、研究内容本文将从以下三个方面展开研究：1.制备大孔重油加氢催化剂本文将采用化学沉淀法制备大孔重油加氢催化剂。
化学沉淀法具有制备成本低、操作简便、生产规模可控等优点，适合在工业化生产中使用。
2.表征大孔重油加氢催化剂本文将对制备的大孔重油加氢催化剂进行各项物理化学性质的表征，包括比表面积、孔径分布、晶体结构等。
通过表征分析，评估催化剂的结构性能，为后续研究提供基础数据。
3.评价大孔重油加氢催化剂的催化效率本文将采用连续流动实验，测试制备的大孔重油加氢催化剂对重油的加氢反应效率。
同时，考察反应时间、温度、压力等条件变化对催化活性的影响，优化反应条件，提高催化效率。
三、研究意义本文的研究将制备出一种高效的重油加氢催化剂，可以有效降低重油燃烧过程中有害气体的排放，提高能源利用效率，具有较高的经济效益和环境效益。
同时，通过对催化剂的制备、表征和评价研究，可以深入了解催化剂的性质和加氢反应的机理，为进一步研究重油加氢技术提供参考和支持。
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重油加氢脱氮催化剂的研制Ⅱ.钼镍磷催化剂的制备与评价程昌瑞 朱华青 高志贤 杜明仙 翟效珍*(中国科学院山西煤炭化学研究所,太原030001) 摘要 对pH摆动法制备的具有一定孔结构参数的拟薄水铝石,进行成型和焙烧制成 -A l2O3载体,负载金属组分,制备成M o-N i-P重油加氢脱氮催化剂。
试验考察了胶溶剂、焙烧温度对载体比表面积、孔体积、孔径分布等物化性质的影响,以及活性担载过程中催化剂的孔结构和物化性能的变化。
在100mL反应装置上,以高含氮量的重质馏分油为原料,进行了加氢脱氮活性和稳定性试验,取得了较好的结果。
主题词:氧化铝 Mo-Ni-P加氢处理催化剂 减压馏分油 加氢脱氮1 前 言采用铝钒土酸溶出的硫酸铝溶液脱铁精制后,经pH摆动法制备成具有一定孔结构参数的拟薄水铝石,经成型和焙烧制成 -Al2O3载体,负载金属组分,制备成Mo-Ni-P重油加氢脱氮催化剂。
文献[1]已就拟薄水铝石的制备作了报道,本文将就载体氧化铝及催化剂的制备加以讨论。
2 载体及催化剂的制备2.1 载体的成型将氢氧化铝干胶粉碎至小于180目,以一定比例加入胶溶剂、助挤剂和蒸馏水,搅拌均匀,在挤条机上碾压后,挤成三叶或四叶草型,湿条晾干, 120℃烘干,在马弗炉中焙烧成 -A l2O3,断至3mm。
成型所用氢氧化铝为自制拟薄水铝石干胶,胶溶剂为试剂硝酸、醋酸,助挤剂用柠檬酸、田菁粉。
2.2 催化剂的制备2.2.1 混捏 尝试了干混和湿混两种方法。
干混是将氢氧化铝干胶粉碎至小于180目后与活性组分金属盐类固相混合均匀,加入含有一定比例胶溶剂的水碾压,然后挤条、烘干、焙烧得催化剂。
湿混是将含M o、Ni、P的盐类按氢氧化铝的吸水率和欲制催化剂组成配制共浸溶液,再加入胶溶剂,与氢氧化铝干胶一起混捏、挤条、干燥、焙烧制得催化剂。
2.2.2 浸渍 根据欲制备催化剂组成配制一定比例的M o-Ni-P混合溶液,按一般方法喷淋或过量浸渍,经干燥、焙烧后即得Mo-Ni-P催化剂。
催化剂制备过程中使用M oO3或钼酸铵、碱式碳酸镍或硝酸镍、磷酸。
催化剂的组成采用常规的化学法分析。
对比催化剂为目前工业中使用的进口重油加氢脱氮催化剂,其主要物化性质见表1。
表1 对比催化剂主要物化性质项目数 据催化剂组成/% M oO324.5 NiO 3.8 P 2.6堆积密度/g・mL-10.9压碎强度/N・mm-123.0比表面积/m2・g-1123.7孔体积/mL・g-10.32平均孔半径/nm 3.38孔分布/% <2nm 1.3 2～5nm90.2 >5nm8.5收稿日期:1998-08-05。
作者简介:程昌瑞,研究员,1963年毕业于南开大学化学系物理化学专业。
多年来从事催化领域的课题研究,曾获中科院科技进步奖一项,获准专利申请6项,发表论文40余篇。
*参加工作的还有李源、刘盛楹、李林东、谭长瑜。
1999年5月PET R OL EU M P RO CESSI NG A ND PET R OCHEM ICA L S第30卷第5期 3 制备过程对载体及催化剂物理性质的影响3.1 成型和焙烧过程对载体比表面积及孔结构参数的影响3.1.1 成型过程的影响 由氢氧化铝干胶制备催化剂载体,必需根据工业要求成型为不同的形状。
重油加氢精制催化剂多用异型,目的是为了提高催化剂的使用效率。
本工作成型的催化剂主要是三叶和四叶草型。
而成型条件对载体的比表面积、孔体积、孔径分布、压碎强度及颗粒堆积密度等有很大影响,因此对催化剂的催化性能也有影响。
试验中考察了硝酸、醋酸为胶溶剂,田菁粉、柠檬酸等为助挤剂,对成型载体物性的影响。
表2给出了不同胶溶剂成型的载体氧化铝的孔结构参数。
表2 不同胶溶剂成型载体氧化铝孔结构参数的比较载体编号A-12A-8A-7A-2B-1B-2硝酸/%301304醋酸/%030000柠檬酸/%005000磷酸/%000 2.400堆积密度/g・mL-10.640.680.650.69——比表面积/m2・g-1268.3248.3285.2269.8261.9221.5孔体积/mL・g-10.600.610.640.580.630.48孔分布/% <2nm 5.87 4.0410.513.7 6.00 4.16 2～5nm84.0584.1573.8578.8470.5886.24 >5nm10.110.815.37.4823.49.68 表2中B-1为不经酸胶溶直接成型;B-2为以硝酸为胶溶剂成型的氧化铝。
由表2可见,用酸胶溶降低了载体氧化铝的比表面积和孔体积,但可以使孔径集中。
A-8是以醋酸为胶溶剂代替A-12中的硝酸,其结果与A-12相差无几;A-7中柠檬酸的加入使载体孔体积、比表面积增大,但有使集中孔分散的趋势;磷酸的作用较强烈,使A-2产生较多小孔,使得载体孔体积变小,集中孔相应减少,而且磷酸加入后,成型时有粘轴现象,所以一般最好不在成型时加磷酸。
通过对胶溶剂和助挤剂的选择和控制,可以制备出具有孔径分布集中,比表面积适宜,径向压碎强度高的氧化铝载体。
3.1.2 焙烧温度的影响 成型好的三叶或四叶草型载体在不同的焙烧温度下也可得到不同比表面积和孔结构的载体,表3铝孔结构参数的影响。
由表3可见,随焙烧温度的升高,载体氧化铝的比表面积降低、孔体积减小、平均孔径变大,孔分布中小孔比例减少,大孔增多,孔半径在2～5nm的孔减少。
故而可根据催化剂制备对活性组分担载量的需要来决定焙烧温度。
表3 焙烧温度对载体氧化铝孔结构参数的影响温度/℃400450500550600650比表面积/m2・g-1325.3269.0243.4235.6221.0181.0孔体积/mL・g-10.710.640.540.530.540.51平均孔半径/nm 3.304 3.220 3.385 3.674 4.176孔分布/% <2n m9.87 4.36 6.64 5.67 5.520.54 2～5nm80.5579.0173.4075.3971.7168.65 >5n m9.5916.6319.9118.6622.7730.86 3.2 制备过程对催化剂结构参数的影响3.2.1 活性组分担载方法的考察 表4比较了混捏和浸渍法制备的催化剂的孔结构参数。
由表4可见,混捏法制备的催化剂平均孔径偏小,小于2nm 的孔偏多,集中于2～5nm的孔较少。
这种方法不适宜制备重油加氢精制催化剂。
采用浸渍法制备时,多孔载体与浸渍液接触,由于毛细管压力的作用,溶液进入孔中。
本工作采用七钼酸铵或三氧化钼、硝酸镍或碱式碳酸镍和磷酸配制共浸液,采用了喷淋浸渍和过量浸渍两种方法制备催化剂。
喷啉浸渍是使溶液全部被载体吸附,制备的催化剂组成与计算量一致,便于控制;过量浸渍使用过量的溶液,使载体浸泡其中,制备的催化剂活性组分分散均匀,但由于不同组分的竞争吸附,需对溶液浓度进行多次调试。
过量浸渍余下的溶液经调整组成还可继续使用。
表5、6分别列出过量浸渍中不同浓度共浸液以及浸渍液过量对催化剂组成的影响。
表4 不同方法制备的催化剂组成与结构参数的对比制备方法干混湿混喷浸过浸催化剂组成/% M oO320.724.526.823.3 N iO 4.4 4.5 4.2 4.1 P 2.5 2.6 2.7 2.6比表面积/m2・g-1207.4234.1168.7169.7孔体积/m L・g-10.30.40.340.36平均孔半径/nm 2.154 2.591 2.92 3.15孔分布/% <2nm40.328.213.59.51 2～5nm51.4857.9773.5173.96 >514 石 油 炼 制 与 化 工 1999年 第30卷 表5 不同浓度共浸液对催化剂担载量的影响项目数据共浸液浓度 /g・(100mL)-1 M oO3303538404548 NiO 4.35 5.08 5.52 5.81 6.539.32 P 3.18 3.01 3.27 3.44 3.87 4.09活性组分担载量/% M oO320.1523.4623.2224.1125.4024.36 NiO 3.31 4.06 3.93 3.99 4.26 5.54 P 3.13 2.56 2.46 2.46 2.88 2.65共浸液摩尔比 Ni/M o0.360.360.360.360.360.47 P/M o0.490.400.400.400.400.40催化剂摩尔比 Ni/M o0.320.330.330.320.320.44 P/M o0.720.510.490.480.520.51表6 浸渍液过量对催化剂组成的影响项目数 据浸渍液/mL120160200催化剂组成/% M oO319.9920.1519.68 NiO 3.48 3.31 3.21 P 2.68 3.13 3.13浸后液组成 /g・(100mL)-1 M oO322.3624.5527.94 NiO 3.97 3.30 3.47 P 1.47 2.26 2.57 由表5数据可见,溶液浓度(以M oO3计)在35～48g/100m L之间均可制得与对比催化剂组成相近的催化剂。
从共浸液和催化剂的Ni/M o、P/Mo 摩尔比的变化可知三组分之间存在着竞争吸附,吸附能力P>Mo>Ni,因此欲制备一定组成的催化剂,还需调整好组分配比。
表6中浸渍液组成:M oO3 30.3g/(100mL),NiO 4.56g/(100mL),P3.28 g/(100m L),浸渍载体100m L。
由表6可见,浸渍液过量20%～100%对催化剂组成没有影响。
由于同一载体吸水率相同,浸渍液过量愈多,浸余液量愈多,浸余液中的元素组成愈高。
由于三组分存在着竞争吸附,浸余液的Ni/M o,P/M o比有所改变。
载体经担载活性组分后,压碎强度、堆积密度变大,比表面积、孔体积变小,大孔比例减少,孔分布更加趋于集中,而且载体的孔愈集中,催化剂的孔也愈集中。
可以根据反应对催化剂的要求来选择合适的载体。
对重油加氢精制催化剂一般要求比表面积> 160m2/g,孔体积>0.3m L/g和半径在2～5nm 的孔占70%以上,所以最适宜的载体是比表面积> 250m2/g,总孔体积>0.6mL/g,孔半径在2～5nm 的占总孔分布的60%以上。
3.2.2 载体预处理的考察 在载体中加入柠檬酸或载体预浸氨等可改善活性组分的分散状态。
从表7数据看,载体预浸柠檬酸有利于提高催化剂的比表面积,使孔分布集中。
表7 载体预处理对催化剂孔结构参数的影响载体预处理方法未预处理预浸磷预浸柠檬酸预浸氨压碎强度/N・mm-121.618.319.615.6堆积密度/g・mL-10.840.840.890.84比表面积/m2・g-1145.3142.6157.8154.0孔体积/mL・g-10.360.340.350.31孔分布/% <2nm 4.30 4.52 1.519.70 2～5nm71.0370.1987.5472.17 >5nm24.6425.2910.9417.124 重油加氢脱氮反应活性和稳定性的评价结果对本方法制备的催化剂,在抚顺石油三厂研究所100mL微型装置上进行了评价。