仪器分析原理及参考解答
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仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析简答考研题库及答案仪器分析简答考研题库及答案仪器分析是化学专业考研中的一门重要课程,也是化学领域中不可或缺的一部分。
在考研中,仪器分析的简答题是考察学生对仪器分析原理、方法和应用的理解和掌握程度的重要方式。
下面将介绍一些常见的仪器分析简答题库及答案,希望对考研学子有所帮助。
1. 仪器分析的基本原理是什么?答:仪器分析的基本原理是利用物质与能量之间的相互作用关系,通过测量物质的某种性质来获得有关物质组成、结构和性质的信息。
仪器分析的基本原理包括光谱分析原理、电化学分析原理、色谱分析原理等。
2. 仪器分析中常用的光谱分析方法有哪些?答:常用的光谱分析方法包括紫外可见光谱分析、红外光谱分析、拉曼光谱分析、核磁共振光谱分析等。
这些方法通过测量物质在不同波长或频率的电磁辐射下的吸收、发射或散射来获取物质的结构和性质信息。
3. 仪器分析中常用的电化学分析方法有哪些?答:常用的电化学分析方法包括电位滴定法、极谱法、电导法、电沉积法等。
这些方法利用物质在电场或电流作用下的电化学反应来获得有关物质组成和性质的信息。
4. 仪器分析中常用的色谱分析方法有哪些?答:常用的色谱分析方法包括气相色谱、液相色谱、离子色谱等。
这些方法利用物质在固定相和流动相之间的分配行为来分离和测定物质的组成和浓度。
5. 仪器分析在生物医学领域的应用有哪些?答:仪器分析在生物医学领域的应用非常广泛。
例如,通过核磁共振光谱分析可以确定药物的结构和纯度,通过生物传感器可以检测生物标志物来诊断疾病,通过质谱分析可以鉴定蛋白质的氨基酸序列等。
6. 仪器分析在环境监测中的应用有哪些?答:仪器分析在环境监测中起着重要作用。
例如,通过气相色谱-质谱联用技术可以检测大气中的有机污染物,通过电化学方法可以测定水体中的重金属离子浓度,通过红外光谱分析可以检测土壤中的有机物含量等。
7. 仪器分析在食品安全中的应用有哪些?答:仪器分析在食品安全中也发挥着重要作用。
仪器分析习题答案(人卫版)第一章仪器分析的基本理论和方法1.1 仪器分析的定义和分类仪器分析是利用物理、化学等科学原理和方法,通过仪器设备对物质进行性质和组成的定量或定性测定的过程。
仪器分析可以分为以下几类:•电化学分析——利用电化学原理和方法进行分析•光谱分析——利用光谱理论和方法进行分析•色谱分析——利用色谱理论和方法进行分析•质谱分析——利用质谱理论和方法进行分析1.2 仪器分析的基本过程仪器分析的基本过程包括样品采集与处理、测量仪器的选择与校准、测量方法的选择与优化、数据处理与分析等步骤。
样品采集与处理样品采集与处理是仪器分析的第一步。
在采集样品时,应注意样品的代表性和可获得性。
在处理样品时,可以用溶解、提取、分离等方法将样品中的目标物质分离出来,提高测量的准确性和灵敏度。
测量仪器的选择与校准根据要测定的目标物质的性质和测量要求,选择适合的测量仪器。
选择后,需要进行仪器的校准,确保测量结果的准确性和可靠性。
测量方法的选择与优化根据要测定的目标物质的特点和测量要求,选择适合的测量方法,如光谱法、电化学法等。
在选择后,通过优化测量条件,提高测量的准确性和灵敏度。
数据处理与分析在测量完成后,需要对获得的数据进行处理和分析。
常见的方法包括数据的平均处理、标准差分析、拟合曲线的绘制等。
通过数据处理与分析,得出最终的测量结果和结论。
1.3 仪器分析的应用领域仪器分析广泛应用于各个领域,包括环境监测、食品安全、药物分析、生物分析等。
在环境监测中,仪器分析可以对环境中的污染物进行定量测定,帮助评估环境质量和制定环境保护措施。
在食品安全中,仪器分析可以对食品中的有害物质进行检测,确保食品的安全性和质量。
在药物分析中,仪器分析可以对药物中的有效成分进行测定,帮助药物的研发和质量控制。
在生物分析中,仪器分析可以对生物样品中的成分进行定量测定,帮助研究生物过程和疾病诊断。
第二章电化学分析2.1 电化学分析的基本概念电化学分析是利用电化学原理和方法进行分析的一类方法。
仪器分析知识点总结pdf一、概述仪器分析是一门研究各种仪器和方法在化学和生物分析中的应用的学科。
它包括仪器的原理、结构、工作原理、应用范围和使用方法等内容。
仪器分析是化学和生物分析的基础,是现代化学和生物技术的重要支撑和工具。
本文将从仪器分析的基本原理、常见仪器的应用和发展趋势等方面进行总结。
二、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么?仪器分析是利用现代仪器设备对物质的成分、结构、性质和含量等进行定量或定性分析的方法。
其基本原理是利用各种仪器的物理、化学或生物特性对目标物质进行分析,从而获得分析结果。
2. 仪器分析的分类根据分析原理和方法的不同,仪器分析可分为物理分析仪器、化学分析仪器和生物分析仪器三大类。
物理分析仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪等;化学分析仪器包括滴定仪、离子色谱仪、气相色谱仪等;生物分析仪器包括酶标仪、PCR仪等。
三、常见仪器的应用1. 光谱仪光谱仪是仪器分析中常用的一种仪器,主要用于对物质的吸收、发射、散射光谱特性进行分析。
光谱仪可以分为紫外-可见-近红外光谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪等。
其应用范围涉及分子结构分析、化合物鉴定、药物含量测定、环境监测等领域。
2. 色谱仪色谱仪是一种分离和分析化合物的仪器,常用于样品的分离和检测。
色谱仪主要分为气相色谱仪、液相色谱仪、超临界流体色谱仪等。
其应用范围包括化学品分析、环境监测、食品安全等方面。
3. 质谱仪质谱仪是一种对样品中分子进行碎裂和检测的仪器,常用于物质的质量、结构分析。
质谱仪主要包括飞行时间质谱仪、四级杆质谱仪、离子阱质谱仪等。
其应用范围主要涉及化合物鉴定、蛋白质序列分析、环境监测等。
4. 滴定仪滴定仪是一种常用于酸碱中和、沉淀析出、氧化还原等反应的仪器,可用于测定物质的含量和浓度。
其应用范围包括酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定等。
5. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于分离和检测离子化合物的仪器,主要用于水样中离子含量的测定。
仪器分析知识点总结一、基本原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过利用物理、化学、生物等现代科学技术的原理,将样品中所含的各种化学成分,或隐性特征转化为测定结果的工作过程。
其基本原理是将样品与仪器设备相结合,通过检测样品的光学、电学、热学、声学等性质,从而分析出样品中所含的成分、结构和性质。
2. 仪器分析的应用范围仪器分析广泛应用于生产、科研、医疗、环保、食品安全等领域。
在食品安全领域,通过仪器分析可以检测食品中的化学污染物、毒素、添加剂等,确保食品安全。
在医疗领域,可以使用仪器分析对生物样品进行分析,诊断疾病。
在环保领域,可以利用仪器分析监测环境中的污染物含量,保护环境。
二、常见的仪器设备1. 红外光谱仪红外光谱仪是一种分析化学仪器,主要用于分析样品的结构和成分。
其原理是通过测量样品对红外辐射的吸收情况,从而对样品进行分析。
红外光谱仪可以用于有机物、无机物、生物大分子等样品的分析,广泛应用于化学、医学、生物等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器,可以用于分析样品中的各种化合物和元素。
其原理是通过对样品离子化、分子裂解和质谱分析,从而获得样品的成分和结构信息。
质谱仪广泛应用于化学、生物、环境等领域,可以用于检测样品中的有机物、无机物、生物大分子等。
3. 气相色谱仪气相色谱仪是一种用于分离和分析样品中化合物的仪器设备。
其原理是通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离,再通过检测器对分离后的化合物进行检测。
气相色谱仪可以用于分析样品中的有机物、小分子有机化合物、环境中的污染物等,是化学、环境等领域中常用的仪器设备。
4. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于离子分析的仪器设备,主要用于分析水样中的离子成分和浓度。
其原理是通过离子交换柱对水样中的离子进行分离,再通过检测器对分离后的离子进行检测。
离子色谱仪广泛应用于环境、食品安全、医疗等领域,可以对水样中的无机离子、有机离子进行分析。
三、样品处理技术1. 样品前处理样品前处理是仪器分析中一个重要的环节,其目的是提高仪器分析的准确度和可靠性。
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备;仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备;(3)化学分析只(4)化学分析灵精心整理敏度低、选择性差,但测量准确度高,适合于常量组分分析;超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点:都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系:质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数,而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系,即进行定量分析校正。
括激发到高能态;单色器:精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为:入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像;出射狭缝:采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm,每毫米刻线数720条,该光栅第一级光谱分辨率多少?因为对于一级光谱(n=1)而言,光栅的分辨率为:R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为:R =精心整理所以,中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开,它们相隔的最大距离为:dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用?缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响,即消除第三元素精心整理的影响,控制和稳定弧温;挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式?精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中,而不能直接引入花熔融进样,对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中,以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理(3)系间跨越:不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析原理及参考解答仪器分析原理是指利用化学仪器完成分析过程中的各个环节所依据的科学原理和技术方法。
它是分析化学的一个重要分支,通过仪器的应用,可以实现对物质性质和组分的测定、分离、定量等目标。
常见的仪器分析方法有光谱分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等。
光谱分析是指利用物质对电磁辐射的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常用的光谱分析方法有紫外可见分光光度法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
例如,在紫外可见分光光度法中,根据物质吸收特定波长的光线的强度来推断物质浓度和成分。
电化学分析是通过测量物质在电解池中的电位或电流变化,以确定物质的性质和浓度。
常见的电化学分析方法有电导法、极谱法、电位滴定法等。
例如,极谱法可以利用极谱仪测定电流与电极电位的关系,通过测定电流峰的大小和位置来确定物质的浓度。
色谱分析是指利用物质在固定相和移动相之间的分配行为进行分析的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱、液相色谱等。
例如,在气相色谱中,通过分析物质在固定相(填充在柱子内)与流动相(气相)之间的分配行为,可以确定物质的组分和浓度。
质谱分析是指通过测量物质的质谱图谱,以确定物质的结构和组成。
质谱分析常用于复杂物质的分析和鉴定。
例如,在气相质谱分析中,通过将物质分子打碎成离子,并根据离子的质荷比进行分离和检测,可以得到物质的质谱图,从而确定物质的结构和组成。
除了以上几种常见的仪器分析方法外,还有许多其他的方法,如热重分析、电子显微镜分析、核磁共振分析等。
这些方法都有其特定的原理和适用范围,可以根据具体需求选择合适的方法进行分析。
参考解答:1.仪器分析的优点是什么?仪器分析具有快速、准确、灵敏、无损伤等优点。
相对于传统的化学分析方法,仪器分析可以大大提高分析效率,并在测量结果的准确性和精确度上提供更高的保证。
2.仪器分析的局限性是什么?仪器分析的局限性包括设备复杂、使用技术要求高、有些仪器对样品的适用性有限等。
此外,仪器分析通常需要专业的设备和操作人员,成本较高,不适用于一些简单的分析任务。
1、试述“仪器分析”是怎样的一类分析方法?有何特点?大致分哪几类?具体应用最广的是哪两类?2、光谱法的仪器通常由哪几部分组成?它们的作用是什么?光谱法的仪器由光源、单色器、样品容器、检测器和读出器件五部分组成。
作用略。
3、请按照能量递增和波长递增的顺序,分别排列下列电磁辐射区:红外线,无线电波,可见光,紫外光,X射线,微波。
能量递增顺序:无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序:X射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
4、解释名词电磁辐射电磁波谱发射光谱吸收光谱荧光光谱原子光谱分子光谱特征谱线电磁辐射――电磁辐射是一种以巨大速度通过空间传播的光量子流,它即有波动性,又具有粒子性.电磁波谱――将电磁辐射按波长顺序排列,便得到电子波谱.电子波谱无确定的上下限,实际上它包括了波长或能量的无限范围.发射光谱――原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时,往往会发射电磁辐射,这样产生的光谱为发射光谱.吸收光谱――物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱.荧光光谱――在某些情形下,激发态原子或分子可能先通过无辐射跃迁过渡到较低激发态,然后再以辐射跃迁的形式过渡到基态,或者直接以辐射跃迁的形式过渡到基态。
通过这种方式获得的光谱,称为荧光光谱.原子光谱――由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱.分子光谱――由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱.特征谱线――由于不同元素的原子结构不同(核外电子能级不同),其共振线也因此各有其特征。
元素的共振线,亦称为特征谱线。
5、解释名词:灵敏线共振线第一共振线共振线――由任何激发态跃迁到基态的谱线称为共振线.主共振线――由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常是最灵敏线、最后线灵敏线――元素的灵敏线一般是指强度较大的谱线,通常具有较低的激发电位和较大的跃迁几率。
AAS解释下列名词:多普勒变宽、谱线轮廓、光谱通带、释放剂、峰值吸收积分吸收锐线光源多普勒变宽――又称为热变宽,它是发射原子热运动的结果,主要是发射体朝向或背向观察器运动时,观测器所接收到的频率变高或变低,于是出现谱线变宽。
仪器分析参考答案及详细分析第二章习题解答1.简要说明气相色谱分析的分离原理答:借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。
气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。
组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。
2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?答:气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中.3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变4.当下列参数改变时:(1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。
(1)选择流动相最佳流速。
(2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。
(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。
江南大学现代远程教育考试大作业
考试科目:《仪器分析原理》
一、大作业题目(内容):
1、光谱分析法。
利用光谱学的原理和实验方法以确定物质的结构和化学成分的分析方法。
2、紫外—可见光谱仪器进行定性定量分析的机理和测量条件的选择。
1)分子的紫外可见吸收光谱是由于分子中的某些基团吸收了紫外可见辐射光后,发生了电子能级跃迁而产生的吸收光谱。
由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别其测定该物质的含量,这就是分光光度定性鉴别和定量分析的基础。
其基本原理是朗伯-比尔吸收定律,即在一定的吸收光程下,物质的浓度与吸光度成正比。
2)测量条件的选择如下:
(1)入射波长:通常选择被测物质的最大吸收波长作为入射波长——最大吸收原则。
若有干扰,采用“干扰最小,吸收最大”原则。
(2)狭缝宽度:狭缝太小,入射光强减弱,测定灵敏度降低;狭缝太宽,入射光的单色性降低。
一般为试样吸收峰的半宽度的十分之一。
(3)吸光度值:一般选A:0.2-0.8,当T=36.8% A-0.434时,吸光度测量误差最小。
调整A的方法:A=εbc
①选择不同的吸收池厚度(改变b)。
②改变称样量,稀释浓度(改变c)。
3、单色器构成和作用。
将光源发出的光分离成所需要的单色光的器件称为单色器。
单色器由入射狭缝、准直镜、色散元件、物镜和出射狭缝构成。
入射狭缝用于限制杂散光进入单色器,准直镜将入射光束变为平行光束后进入色散元件。
色散元件是关键部件,作用是将复合光分解成单色光。
物镜将出自色散元件的平行光聚焦于出口狭缝。
出射狭缝用于限制通带宽度。
将光源发射的复合光分解成单色光并可从中选出一任意波长单色光的光学系统。
1入射狭缝:光源的光由此进入单色器;
2准光装置:透镜或返射镜使入射光成为平行光束;
3色散元件:将复合光分解成单色光,如棱镜或光栅;
4聚焦装置:透镜或凹面反射镜,将分光后所得单色光聚焦至出射狭缝;
5出射狭缝。
4、原子化方式有哪几种?
火焰原子吸收法,非火焰原子吸收法,冷原子吸收法
5、空心阴极灯的构造。
空心阴极灯,是一种阴极成空心圆柱形的气体放电管,阴极和阳极密封于玻璃管中,管内充有低压惰性气体, 结构如下:
6、石墨炉原子化器的特点。
石墨炉原子化器,又称高温石墨管原子化器。
是一种结构简单、性能好、使用方便、应用广泛的无焰原子化器。
A优点
(1)效率高:原子化器工作温度高、升温速度快。
(2)灵敏度高
(3)试样用量小
(4)分析试样范围广
(5)可用纯标准试样来分析不同组成的试样,减少了化学干扰,测定结果几乎与试样组成无关
(6)可在原子化器中在线处理试样,采用程序升温控制,可选择性蒸发除去试样中某些成分,改变机体组成,有利于消除其他干,并且有分标性液态试样的能力。
(7)较火法安全,可用于放射性及有毒物质的分析,无需烧气,可在密闭的条件下操作
B缺点
(1)分析速度慢,分析成本高。
石墨管容易被亏染,而且使用周期短,需经常更换
(2)背景吸收信号大,基体干扰也比较大
(3)分析重复性不如火焰法,分析精密度差。
所以在火焰法能满足你的检测精度的前提下尽量用火焰法
7、吸附柱色谱的原理。
吸附柱色谱是将待分离混合物样品均匀地加在装有吸附剂的柱子中,用适当的溶剂冲洗,由于吸附剂对各组分吸附能力不同,各组分在柱中向下移动的速度不同,吸附力最弱的组分随溶剂首先流出,通过分段定量收集洗脱液而使各组分得到分离。
8、分配比。
在一定温度、压力下,组分在固定相和流动相之间分配达平衡时的质量之比,叫分配比,又称容量因子。
9、固定液的选择原则。
一般可按“相似相溶”原则来选择固定液。
所谓相似是指待测组分和固定相分子的性质(极性、官能团等)相似,此时分子间的作用力强,选择性高,分离效果好。
以上是按极性相似原则选择固定液。
此外,还可按官能团相似和主要差别进行选择。
①分离非极性物质,一般选用非极性固定液。
②分离极性物质,则宜选用极性固定液。
③对于非极性和极性的混合物的分离,一般选用极性固定液。
④分离能形成氢键的试样,一般选用极性或氢键型固定液。
⑥样品极性未知时,一般先用最常用的几种固定液做实验,根据色谱分离的情况,选择合适极性的固定液。
10、火焰光度检测器的结构与工作原理。
结构: 火焰光度检测器由氢焰部分和光度部分构成,氢焰部分包括火焰喷嘴、遮光槽和点火器等,光度部分包括石英窗、滤光片和光电信增管等。
工作原理:含S、P化合物在富氢火焰中燃烧时,S、P被激发而发射出特征波长的光谱。
当含S化合物燃烧时,形成激发态的S2*分子,此分子回到基态时发射出波长为350~480nm 的光,其中394nm为含S化合物的特征波长。
当含P化合物燃烧时,形成激发态的HPO*分子,此分子回到基态时发射出波长为480-600nm的光,其中526nm为含P化合物的特征波长。
这两种特征光的光强度与被测组分的含量均成正比,这是FPD的定量基础。
特征光透过滤光片投射在光电倍增管上,光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器放大并记录,得到色谱图。
11、示差折光检测器的原理和应用。
原理:利用组分与流动相折光指数不同,其相应信号与组分浓度成正比,只要组分的折光率与流动相的折光率有足够的差别,就能使用示差折元检测器。
应用:适合于糖类的检测。
缺点是灵敏度低混度和流动相组成等因素较大。
12、液相色谱与气相色谱的不同点。
1、流动相不同:HPLC为液体流动相,GC为永久性气体作流动相(通常叫做载气)
2、进样器不同:高效液相为平头进样针,气相色谱为尖头进样针
3、色谱柱长不同:
(1)气相色谱柱通常几米到几十米
(2)液相色谱柱通常为几十到几百毫米
4、分析种类有差异
气相色谱分析的对象多为(不适绝对):分子质量小于1000,低沸点,易挥发,热稳定性好的化合物;
液相色谱:更适用于分析高沸点、难挥发、热稳定性差分子质量较大(1000-2000)的液体化合物。
5、样品柱前变化不同:气相色谱的样品在柱前必须变为气体(气化室汽化》,而液相色谱的样品在柱前则无变化。
6、所用检测器有差异
液相主要为:紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器
气相色谱主要为:氧火焰离子化检测器(FD)、热导检测器(TCD)、电子描扶检测器(ECD)、火焰光度检测器(FPD)、氮磷检测器(NPD)。