JJF1059—1999《测量不确定度
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按照中华人民共和国国家计量技术规范《测量不确定度评定与表示》JJF1059—1999,不确定度的评定方法可归纳为A 、B 两类。
1.1 标准不确定度的A 类评定在重复性或复现性条件下对被测量X 进行了n 次测量,测得n 个结果(i = 1,2,… n ),被测量x 真值的最佳估计值是取n 次独立测量值的算术平均值:i x ∑==ni ix n x 11(1-2-1)由于测量误差的存在,每一个独立测量值不一定相同,它与平均值之间存在着残差i x x x i i −=)(υ表征测量值分散性的量——实验标准偏差为:1)()(21−−=∑=n x xx s ni ii(1-2-2)标准差的上述计算与的分布无关。
所得到的标准差指这个条件下测量列中任一次结果的标准差,可以理解为这个测量列中的测量结果虽各不同,但其标准差相等。
i x )(i x s 算术平均值x 的实验标准偏差:)1()()()(21−−==∑=n n x x nx s x s ni i i (1-2-3)就是测量结果的A 类标准不确定度)(x u 。
用(1-2-3)式评定不确定度时,测量次数n 应充分多,或者说自由度 足够大,一般认为n 应大于6。
1−=n v 1.2 标准不确定度的B 类评定B 类不确定度的信息来自以往的检测数据,有关的技术资料,检定、检验证书,说明书等。
如:钢卷尺说明书上给出,在量程1m 内其最大误差为0.5mm ;在量程1~2 m 内其最大误差为1.0mm 。
有时要根据实际情况估计的误差极限值。
如:用电子秒表测得某单摆的振动周期为2.5秒,电子秒表的准确度级别高于10-5,则仪器对应的误差限秒。
但是,由于实验者在计时开始和计时结束时都会有0.1~0.2秒左右的误差,所以估计周期的测量误差限为0.2秒。
5105.2−×<ΔB 类不确定度的估算为:已知信息表明被测量之测量值分散区间的半宽为a ,且i X i x ix 落在a x i −至a x i +区间的概率为100%。
测量不确定度UNCERTAINTY OF MEASUREMENT·50·Industrial Measurement 2011Vol .21No .2JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》讨论之三十三重复性条件与重复性标准不确定度李慎安(国家质检总局,北京100088)[中图分类号]TB9[文献标识码]B [文章编号]1002-1183(2011)02-0050-02[收稿日期]2010-12-09[作者简介]李慎安(1926-),男,湖北武汉人,教授级高工,毕业于同济大学,JJF 1059—1999起草执笔人,为发展我国科学技术事业做出了突出贡献,获得国务院发给的政府特殊津贴。
1测量结果的重复性(repeatability )按JJF 1001—1998《通用计量术语及定义》其定义为:在相同条件下,对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。
不像测量准确度一词,未明确指明重复性是个定性概念,还是个定量概念。
对于准确度,国际上至今坚持只是个定性概念,那么,重复性究竟是个定性概念还是个定量的概念,本文倾向于前者,也就是说,不宜采用:重复性等于多少的定量表述。
原因是这一表达不确切,易误解。
在ISO 中,用于定量说明重复性的参数有两个,其一为重复性标准差s r ,也就是重复性标准不确定度u rep (y )(这个符号是本文按GUM 中符号的一般规则所拟定的,其中,y 为输出量Y 的最佳估计,u 为标准不确定度,即用标准差给出的不确定度,rep 作为重复性的符号)。
其二为重复性限r ,定义为在重复性条件下,任意两个测量结果之差以95%的概率不会超出的极限值。
s r 与r 在一些标准、规范中使用均为很普遍。
本文建议在定量表述时,最好采用s r 或r 而不宜笼统地称之为重复性,由于s r 与r 的量纲相同、单位一样,易混淆。
当然也可以按习惯与方便用相对重复性标准差或相对重复性限:s r /y =RSD =u rel ,rep (y )r rel =r /y2重复性条件中的相同观测者相同观测者这一概念,从字面上不是很确切,有某些比较复杂的检测操作,对不同的观测者比较敏感,旁人不好顶替,在其它条件不变的情况下,换了另一个观测者,对测量结果以及测量结果的分散性会出现明显的不同。
ELISA法检测血清中HBsAg的结果不确定度分析目前ELISA法在临床检验中已被广泛应用,具有一定的代表性,而有关ELISA 法检测结果的不确定度评定的应用报道很少。
本文根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》[1],通过对典型例子不确定度的分析和量化,建立了ELISA法检测HBsAg结果不确定度的评定程序,通过对检测结果不确定度的评估,对检测结果进行完整地表达,避免或降低了出现假阴性结果的风险。
1 材料与方法1.1 材料试剂为乙型肝炎病毒表面抗原诊断试剂盒(酶联免疫法),上海科华生物技术有限公司产品。
设备为Thermo MK3型酶标读数仪。
依据GB15990—1995《乙型病毒性肝炎的诊断标准及处理原则》[2]进行检测。
1.2 方法在板架上放好酶标板条,每孔加入50 μL待测血清或阴、阳性对照,设阴、阳性对照各2孔。
每孔加入酶结合物50 μL,置37℃孵育30 min。
洗板5次后,每孔加显色剂A液、B液各50μL,置37℃孵育15 min。
每孔加入终止液50 μL后,用酶标仪读数,取主波长450 nm,参考波长630 nm读取各孔OD值。
2 结果2.1 被测物数学模型公式:ΔA=S-CO式中:ΔA—结论判定;S—待测血清吸光度值(OD值);CO—临界值(cut-off)=NCx×2.1。
NC—阴性对照OD值;NCx—阴性对照平均OD值;2.1为修正系数。
2.2 结果判定当阴性对照OD均值0.05时以实际OD值计算。
ΔA≥0者为HBsAg阳性,ΔA0.05时以实际OD值计算,见表2。
3 讨论3.1 分析和量化不确定度分量3.1.1 临界值CO的不确定度就是阴性对照平均值(NCx)的不确定度,NCx的不确定度主要由2个分量组成,即:由系统效应引起的阴性对照OD值NC的不确定度和由重复性试验(只有当阴性对照OD值NC大于0.05时)中随机效应rep引起的不确定度。
阴性对照NC代表的是阴性对照在某特定波长下的吸光度值,根据朗伯一比耳定律,吸光度值与吸光系数(a或ε)、液层厚度(b)和阴性样液浓度(C0)成正比,对于某一特定的显色反应来说,吸光系数是个常数。
JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》虽已颁布实施多年,但多年来在实际操作中,大家对涉及的测量误差、测量准确度、测量仪器的准确度等概念仍存在模糊认识。
本文对这些常用概念的理解及其在不确定度分析中的应用作一研究和讨论。
一、关于测量误差1.误差定义:测量结果减去被测量真值。
显然,误差是一个确定的值,是客观存在的测量结果与真值之差。
但由于真值不能确定,故误差无法准确知道。
我们实际工作中使用的是约定真值,得到的误差也只是个近似值。
从误差定义中可知,误差只与测量结果有关,而与测量程序、测量原理、测量条件无关。
对同一被测量,不论采用哪种程序或方法,只要得出相同的测量结果,其误差必然相同。
误差的分量按其性质可划分为随机误差和系统误差,其合成为代数和,故具有一个符号,或正或负,误差绝不可能出现正负号(±)。
2.以上分析可知,误差与不确定度是两个不同的概念,不确定度是说明分散性的一个参数,是人们经过分析和评定得到的,与人们的认识程度有关。
如果测量结果非常接近真值,也就是说其误差很小,但由于人们认识不足,评定得到的不确定度可能较大;还有可能测量误差实际上较大,由于分析估计不足给出的不确定度却偏小。
同一被测量无论测量程序、测量条件如何,只要测量结果相同,则误差就相同。
不同的测量结果却可能有相同的不确定度。
例如:被测量m重复条件下测量次数n=5,得到这5个测量结果中,任意结果(mi)的重复性标准差相同。
不确定度恒为正,不存在符号问题,同时不确定度评定方法分为A类与B类。
二者没有性质的区别。
不确定度分量的合成为方和根。
3.最大允许误差通常也称为允差,它是技术规范、规程中规定的测量仪器允许误差的极限值,是制造厂对某种测量仪器所规定的示值误差的允许范围,而不是某一台仪器实际存在的误差。
测量仪器的最大允许误差可在仪器说明书中查到,用数值表示时也具有正负号(±)。
通常用绝对误差、相对误差、引用误差或它们的组合形式表示。
测量不确定度的评定一般方法【摘要】在对测量设备进行校准/检定后,要出具校准证书或检定证书;对某个被测量设备进行测量后,要给出测量结果,按照iso/iec导则25.45的规定应给出测量不确定度。
测量不确定度的评定,是根据测量方法和测量程序确定被测量与其它量之间的函数关系,分析不确定度来源,列出不确定度分量清单,最终确定被测量结果的可信程度的一种方法。
【关键词】不确定度自由度相关系数一.引言近年来,国内计量学研究取得一些新进展,名词术语和不确定度表示趋向国际校准和测试实验室接受权威的认可机构认可,成为国内同行的资格与能力合格评定手段,测量保证在质量体系中的要素地位和质量保证中的支撑性地位被世界公认。
这些方面的新进展都体现在相关的国际标准中,也体现在颁布的国家军用标准中,为贯彻国军标,为使计量工作与国际接轨,计量工作中不确定度评定是计量工作中的新的发展和变化的需要。
二.评定步骤为评定测量结果的不确定度或提供测量不确定度评定的报告,一般可按下列步骤进行:1.概述2.建立数学模型3.输入量的标准不确定度评定,包括标准不确定度的a类评定和标准不确定度的b类评定。
4.合成标准不确定度的评定5.扩展不确定度的评定6.测量不确定度的报告与表示三.如何建立数学模型1.根据测量方法和测量程序建立数学模型,即确定被测量y(输出量)与其它量(输入量)(x1,x2…x n)之间的函数关系:x= (x1,x2…x n)。
输入量通常是一些直接可测的量,物理量或其它量(如修正值)。
由x1,x2…xn的最佳值,可得到y的最佳值y,则y= 。
建立数学模型时,应说明数学模型中的各个量的含义。
2.测量结果y的不确定度将取决于输入量x1,x2…x n的不确定度及其传播率。
应周全地找出这些输入量的不确定度来源,可从测量仪器,测量环境,测量人员,测量方法,被测量等方面全面考虑,应做到不遗漏,不重复。
评定y的不确定度之前,为确定y的最佳值,应将所有修正量加入测得值,并将所有测量异常值剔除。
测量不确定度理解与应用(二)极差法和贝塞尔法之间的比较标准不确定度的A类评定定义为:“用对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度”。
国家计量技术规范JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中介绍了两种A类评定的方法,贝塞尔法和极差法。
1.贝塞尔法当在重复性或复现性条件下,对被测量X进行n次独立观测。
若得到的测量结果分别为x1,x2,……,xn,n次测量的平均值为。
于是用贝塞尔公式可以求出单次测量结果xi的实验方差s2(xi)和实验标准差s(xi)。
2.极差法当在重复性或复现性条件下,对被测量X进行n次独立观测。
若n个测量结果中最大值和最小值之差为R(称为极差),在可以估计X接近正态分布的条件下,单次测量结果的实验标准差s(xiv)可近似地表示为:s(xi)=R/C=u(xi)式中系数C为极差系数。
极差系数之值与测量次数n的大小有关。
表1给出极差法的极差系数和自由度与测量次数的关系。
既然随机变量X的标准偏差可以用两种方法得到,就不可避免地会提出两种方法孰优孰劣的问题。
无疑,极差法具有计算简单的优点。
但在计算机应用已经十分普及的今天,用贝塞尔公式计算也已变得相当容易。
因此关键问题还在于用何种方法估算得到的不确定度更为准确。
表面上看来,用贝塞尔公式进行计算时使用了全部n个测量结果,而极差法只用了一个极大值和一个极小值,其余数据均弃之不用,因此用贝塞尔法得到的实验标准差应该比极差法更为可靠。
比较两种方法的自由度也可以看出,极差法的自由度比贝塞尔法小(贝塞尔法的自由度为n-1,而极差法的自由度<n-1)。
于是可以得到同样的结论,贝塞尔法比极差法更为可靠。
但实际上问题并没有这么简单。
根据定义,用标准偏差表示的不确定度称为标准不确定度。
因此从理论上说,应该计算的是标准偏差σ,而不是实验标准差s。
但标准偏差是一个总体参数,也就是说,要进行无限多次测量才能得到。
在实际工作中只能用样本参数来代替总体参数,即用实验标准差s来作为标准偏差σ的估计量。
25mlA级单标线容量瓶测量结果的不确定度评定25ml A级单标线容量瓶测量结果的不确定度评定一、概述1.1采用评定依据:JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》1.2被测量的对象:25ml A级单标线容量瓶量器最大允许误差:±0.03 ml 1.3采用标准器具:电子天平:200g/0.1mg,最大允许误差为±0.0005 g温度计:分度值0.1℃1.4测量方法依据:JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》1.5测量方法在规定环境条件下,用电子天平称出被测量器内纯化水的质量,乘以测量温度下的修正值,即得到20℃时的实际容量,重复测量两次,两次测量值的算术平均值即为被测量器20℃时实际容量。
二、评定模型2.1数学模型V=m·k式中:V----被测容器的实际容量;m----被测容器内纯化水的质量值;k-----测量温度下的修正值; 2.2方差u2=(∂V ∕ ∂ m)2·u(m)2 +(∂V ∕ ∂ k)2·u(k)2 2uc=c12·u(m)2 + c12·u(k)22.3灵敏系数c1=∂V ∕ ∂ m=k;c2=∂V ∕ ∂ k=m 三、不确浓度来源分析⑴输入量m引起的标准不确定度u(m)。
该项不确定度主要由被测量器内纯化水质量值的测量重复性引起是标准不确定度u(m1)和电子天平的最大允许误差引起的标准不确定度u(m2)组成。
⑵输入量k引起的标准不确定度u(k)。
该项不确定度主要由温度变化引起的标准不确定度u(k1)和空气密度变化引起的标准不确定度u(k2)组成。
四、输入量的标准不确定度评定 4.1输入量m的标准不确定度评定4.1.1被测量器内纯化水质量值的测量重复引起的标准不确定度u(m1)的评定被测量器内纯化水质量值的测量重复性可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。
本实验在22℃时,选取一个25ml(A级)的单标线容量瓶,用200g/0.1mg电子天平测量被测量器内纯化水测量值,连续测量10次,具体结果见下表:单次试验标准差:s(m)=0.004934g实际测量情况,在重复性条件下连续测量2次,以该两次测量值的算术平均值为测量结果,则可以得到:u(m1)= s(m)/2=0.004934/2=0.0034 g4.1.2电子天平允许最大误差引起的标准不确定度u(m2)的评定20 ml(A级)的单标线容量瓶采用200g/0.1mg电子天平测量,其标准不确定度u(m2)可根据电子天平最大允许误差,采用B类方法进行评定。