柚子皮挥发油提取及成分测定

第1篇一、实验目的本实验旨在通过水蒸气蒸馏法提取柚子皮精油，并对其理化性质和化学成分进行分析，以了解柚子精油的提取过程及其应用价值。

二、实验原理柚子皮精油主要存在于柚子皮的外果皮油腺中，是一种具有强烈芳香气味的挥发性油脂。

水蒸气蒸馏法是一种常用的提取植物精油的方法，其原理是利用水蒸气将精油从植物原料中带出，再通过冷凝分离得到精油。

三、实验材料与仪器材料：1. 新鲜柚子皮2. 二甲苯（作为溶剂）3. 蒸馏烧瓶4. 冷凝管5. 移液管6. 电子天平7. 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）四、实验步骤1. 柚子皮预处理：将新鲜柚子皮洗净，去皮去籽，切成小块，用电子天平称取30.00 g。

2. 水蒸气蒸馏：将预处理好的柚子皮放入1 L蒸馏烧瓶中，按实验中的料水比加入一定量的蒸馏水，浸泡一段时间后进行水蒸气蒸馏。

3. 精油提取：蒸馏完成后，将蒸馏液通过冷凝管冷凝，收集得到的淡黄色透明液体。

4. 精油纯化：将收集到的精油加入一定量的二甲苯，搅拌均匀，过滤去除杂质。

5. 精油含量测定：采用GC-MS对提取的柚子皮精油进行成分分析，并计算精油含量。

五、实验结果与分析1. 精油提取率：通过GC-MS分析，得到柚子皮精油的提取率为0.8%。

2. 精油成分分析：柚子皮精油的主要成分包括柠檬烯、β-月桂烯、α-松油烯等，其中柠檬烯含量最高，占总成分的63.1%。

3. 应用价值：柚子皮精油具有独特的芳香气味，可广泛应用于食品、日化、医药等领域。

柠檬烯等成分具有清凉、解毒、抗炎、缓解炎症等功效，具有良好的应用前景。

六、实验讨论1. 柚子皮精油提取过程中，料水比、蒸馏时间、冷凝温度等因素对精油提取率有显著影响。

本实验中，料水比为1:10，蒸馏时间为3小时，冷凝温度为45℃，提取率较高。

2. 柚子皮精油的主要成分柠檬烯具有多种生物活性，如抗炎、抗菌、抗氧化等，具有广泛的应用价值。

3. 柚子皮精油提取过程中，存在一定的污染风险。

柚子皮香精的提取鉴定实验作者：小组成员：一、实验目的利用蒸馏装置和萃取的方法从柚子皮中提取出精油，观察精油的形态。

二、实验方法和实验过程流程图1、水蒸气蒸馏法柚子皮200克切成小块，放入圆底烧瓶。

加水至把皮淹没。

夹套电加热，直形冷凝管冷却。

蒸馏约20分钟时，大约有水和香精的混合物100毫升。

用乙醚萃取水中的香精（分液漏斗），加入乙醚时缓慢和小心，防止气体冲出，等待约10分钟，放出多于的水，收集乙醚（含香精）约30毫升。

无水硫酸钠干燥乙醚（含香精）中残余的水（方法：将乙醚层倒入放有无水硫酸钠的试管中，振动几次再静止3分钟）。

用旋转蒸发仪蒸去乙醚，圆底瓶中约有精油0.5－0.6克，装入液相色谱的样品管中。

2、溶剂直接萃取法柚子皮200克切成小块，用石油醚浸泡三次。

用旋转蒸发仪蒸去溶剂。

可得黄色油状物2－3克。

蒸馏→萃取→蒸去乙醚→装入样品管三、主要产物的物理性质（20）℃四、实验装置图五实验结果没有成功地提取精油六讨论与感受七．课后拓展天然藥物現代化低溫生化多重分離提取及活化製備技術（國際專利主分類號：A61K 35/證書號：106178）1.低溫提取確保多醣空間結構不被破壞活性多醣藥效活性倚賴於其空間三螺旋結構的完整，後者主要由氫鍵維持。

氫鍵的結合力較小，在高溫下容易破壞，甘諾寶力®整個製造流程的提取、濃縮、活化、凍融等程式，都是在低溫條件下進行，可以減少傳統高溫 (一般為100℃) 提取方法對多醣空間結構與活性造成的破壞。

2.多層次分離確保產品飽含小分子多醣甘諾寶力®精選優質原料進行超細度粉碎，並在特定條件下經過多層次生化分離提取，如此使得產品中小分子活性多醣含量大大提高。

3.低溫活化確保多醣結構的穩定提取物液體經過緩慢降溫，使系統中的熵(entropy)逐步下降，給有效成份恢復原始狀態留出充裕的時間和空間，待到有效成份復原後，再降溫、冷凍，使系統的熵逐步從0.3下降到0.02，以穩定有效成份的結構、從而保護有效成份的活力。

柚皮提取物有效成分的研究概况柚皮提取物是一种广泛应用于保健、化妆品和药物制造的天然草药。

它含有多种生物活性成分，如黄酮类、香豆素类、有机酸类、多糖类和挥发油等。

目前，对柚皮提取物有效成分的研究主要集中在以下几个方面：一、黄酮类成分柚皮中的黄酮类成分主要是柚皮素和异柚皮素。

这些化合物具有较强的抗氧化、抗炎、抗肿瘤、抗心血管疾病等生物学活性。

研究表明，柚皮素和异柚皮素能够通过清除自由基和抑制氧化酶活性来防止和治疗氧化应激相关的疾病，如癌症、动脉粥样硬化和糖尿病等。

此外，柚皮素还能够抑制多种肿瘤细胞的生长和增殖，具有较好的化疗药物潜力。

二、香豆素类成分柚皮中的香豆素类成分主要是柚香素和柚香化酮。

这些化合物具有较强的抗氧化、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、解热镇痛等生物学活性。

研究表明，柚香素具有抗肝癌、抗结肠癌、抗心肌缺血、抗血栓和调节血脂等作用。

柚香化酮则具有良好的抗氧化和抗病毒活性，可用于制备口腔护理产品和抗病毒药物。

三、有机酸类成分柚皮中的有机酸类成分主要包括柠檬酸、苹果酸、草酸和马来酸等。

这些化合物具有促进消化、降低胆固醇、抗感染、预防尿路结石等作用。

柠檬酸具有强烈的保护肝脏作用，还可用于制备饮料和食品添加剂。

四、多糖类成分柚皮中的多糖类成分主要是果胶、半乳糖和葡萄糖等。

这些化合物具有增加免疫力、抗菌、抗癌等作用。

研究表明，柚皮多糖类成分能够刺激机体产生免疫球蛋白，增强免疫力。

此外，柚皮多糖类成分还可用于制备抗菌和抗癌药物。

五、挥发油柚皮中的挥发油成分主要是柚皮油和柚子皮油。

这些化合物含有多种香气成分，具有抗菌、驱虫、抗病毒、降低血压等作用。

研究表明，柚皮油和柚子皮油能够杀灭多种细菌和真菌，还可用于制备食品和化妆品。

综上所述，柚皮提取物广泛应用于保健品、化妆品和药物制造领域，其有效成分具有多种生物学活性，有望成为新一代的天然药物和抗氧化剂。

未来，柚皮提取物的研究将越来越深入，为人类健康和生命做出更大的贡献。

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维 持 １ ｉ ； ５ｍ ｎ止 载气为 高纯氮 气 ， 流量 １ ／ ｉ； 流 ｍｎ 分 ｍＥ
比 ２ １进样 量 ０２ ｍ； ５： ； ． 溶剂 延迟 ３ ｎ 气 化室 温度 ； ｍｉ
将 市售新鲜 的海南 产蜜柚 洗净 ， 擦干 ， 剥皮 ， 碎 粉
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果皮 ， ３０ｇ水蒸馏 ５ 。收集馏 出液 ， 取 ５ ， ｈ 用适量 乙醚萃
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５ ６
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特 产 研 究
文章编 号 ：０ １ ４ ２ （ ０ ０ ０ － ０ ６ ０ １ ０ － ７ １ ２ １ ）３ ０ ５ － ２
海南 蜜柚果皮挥发 油成分 的 ＧＣ ＭＳ分析 —
刘丽春 ， 李平亚， 卢丹※
（ 吉林大学再生医学科学研究所， 长春
１０ ２ ） ３０ １
摘要 ： 采用水蒸气蒸馏法提取海南蜜柚果皮挥发油 ， 利用气相色谱 一质谱 联用技术对柚皮挥发油成分进行了分析。气相色谱共
分离 出 ２ 余种 成分 ， ０ 其质谱 经 Ｘ ａ ｂ ｒ ｃｌ ｕ 工作站检索与 Ｎ Ｓ ｉ ＩＴ标准质谱图库对照 ， 鉴定 了其中 ８种成分 ， 主要为萜类化合 物。
Ｌ Ｕ Ｌ — ｈ ｎ， Ｌ ｉｇ ｙ ， Ｌ ｎ Ｉ ｉｃ ｕ Ｉ ｎ —ａ Ｐ ｕ Ｄａ ※

一、实验目的1. 了解柚子皮蒸馏的基本原理和操作方法。

2. 提取柚子皮中的天然香精油，并对其进行鉴定。

3. 分析柚子皮香精的化学成分，评估其品质。

二、实验原理柚子皮蒸馏是一种从柚子皮中提取天然香精油的方法。

该方法利用水蒸气将柚子皮中的香精油携带出来，然后通过冷凝将香精油与水分离，从而得到纯净的柚子皮香精油。

三、实验材料1. 柚子皮：新鲜、无病虫害、成熟。

2. 烧瓶：500mL。

3. 蒸馏装置：包括蒸馏头、冷凝管、接收瓶等。

4. 试剂：无水硫酸钠、无水乙醇、氯化钠等。

5. 仪器：分析天平、滴定管、容量瓶等。

四、实验步骤1. 准备工作（1）将柚子皮洗净、去皮、去核，切成小块，晾干。

（2）称取柚子皮100g，放入烧瓶中。

2. 蒸馏（1）将烧瓶置于蒸馏装置中，连接蒸馏头、冷凝管和接收瓶。

（2）加入适量的水，使水液面低于蒸馏头。

（3）点燃加热源，开始加热。

（4）当水沸腾时，调节加热速度，使蒸馏速度保持在2～3mL/min。

（5）收集蒸馏液，待蒸馏结束。

3. 香精油的提取与鉴定（1）将蒸馏液转移至分液漏斗中，加入适量的氯化钠，充分振荡，静置分层。

（2）将有机层（香精油）分离出来，用无水硫酸钠干燥。

（3）将干燥后的香精油用无水乙醇溶解，制成样品溶液。

（4）对样品溶液进行气相色谱-质谱联用（GC-MS）分析，鉴定香精油的成分。

4. 香精油品质评估（1）观察香精油的色泽、气味、透明度等外观特征。

（2）分析GC-MS数据，计算香精油中主要成分的含量。

（3）根据香精油的品质指标，评估其品质。

五、实验结果与分析1. 香精油的提取与鉴定通过GC-MS分析，从柚子皮香精油中鉴定出多种成分，如柠檬烯、芳樟醇、橙花醇等。

2. 香精油品质评估（1）外观特征：柚子皮香精油呈淡黄色，具有浓郁的柚子香气，透明度高。

（2）主要成分含量：柠檬烯含量为30%，芳樟醇含量为20%，橙花醇含量为15%。

（3）品质评估：根据柚子皮香精油的色泽、气味、透明度及主要成分含量，认为其品质较好。

遂溪产沙田柚果皮中挥发油成分的GC-MS分析李移1，徐美奕2，李尚德1，蔡春2（1.广东医学院化学与药学实验中心，广东 湛江 524023）（2.广东医学院分析中心，广东 湛江 524023） 摘要：采用水蒸汽蒸馏法提取广东遂溪产沙田柚果皮中挥发油，应用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分析和鉴定。

共分离出27个组分，鉴定了其中的19种化合物，占总挥发油含量的90.58%。

其主要成分为D-柠檬烯(37.18%)和β-月桂烯 (26.93%)，占总挥发油含量的64.11%。

关键词：挥发油；果皮；沙田柚；气相色谱-质谱联用技术中图分类号：O657.73；文献标识码：A；文章篇号:1673-9078(2009)01-0103-03GC-MS Analysis of Volatile Oil in Peel of Citrus grandis (L.) Osbeck var.shatinyu Hort. of Suixi CountyLI Yi1, XU Mei-yi2, LI Shang-de1, CAI Chun2（1.Chemistry and Pharmacy Experimental Center, Guangdong Medical College, Zhanjiang 524023, China）（2. Analysis Center, Guangdong Medical College, Zhanjiang 524023, China）Abstract: The volatile oil from Peel of Citrus grandis (L.) Osbeck var. shatinyu Hort. of Suixi County was extracted by steam distillation and its chemical components were analyzed and identified by GC-MS. 27 Kinds of compounds were separated by GC, among which 19 compounds with their contents being of 90.58% were identified by GC-MS with NIST mass spectral data. The main components were shown to be D-Limonene(37.18%) and β-Myrcene (26.93%) with their total content being of 64.11% of the oil.Key words: volatile oil; peel; Citrus grandis (L.) Osbeck var. shatinyu Hort.; GC-MS沙田柚为芸香科柑桔属植物柚的变种(Citrus grandis (L.) Osbeck var. shatinyu Hort.)的果实。

柚皮精油提取工艺与应用概况午第卷综述与述评精油提取工艺与应用概况宋平 ,吴厚玖 , 街誊西南大学食品科学学院,重苈;中国农科院柑橘研究所, 重庆‖摘要:柚子皮香精油气味清香,深得百姓青睐,然而在日常生活中还没有得释《皮精油的提取方法及其优缺点,概述了柚皮精油的应用情况。

根据现阶段柚皮精油的应用状况,对未来柚皮精油的发展做了相应的展望。

关键词:柚皮精油;提取方法;应用;展望中图分类号:文献标识码:: . /. . . . .柚子属于植物界被子植物分支真双子叶植物外果皮部分 ,破碎成小块 ,放入圆底烧瓶中 ,加分支无患子目芸香科橘桔属中的一个种类 ,为世水煮沸蒸馏。

馏出液用乙醚萃取分离有机相。

将界柑桔四大类群甜橙类、宽皮柑桔类、柠檬来檬类、有机相中乙醚在水浴中蒸发 ,得到透明油状物质。

葡萄柚和柚类之一 ,也是我国的特色水果。

柚类该油状物质有强烈的芳香气味 ,即为柚皮挥发油。

主产国主要为中国、泰国、越南、马来西亚、印蒸馏过程中可进行多次反复蒸馏以提高皮柚皮精度、菲律宾和日本 ,其中中国柚类的种植面积和油提取率。

产量均居世界首位。

柚子皮本身具有清? 、解毒、樊猛等在同时蒸馏萃取制备富含圆柚酮的柚抗炎、败火等功效】,另外还可以作为提取精油、果皮精油研究中,采用同时蒸馏萃取 ,通过连续蒸胶、柚皮甙和新橙皮甙的原料。

柚皮香精油是柚馏和不同时段蒸馏提取沙田柚皮精油 ,发现连续子外果皮油胞中含有的一类具有强烈芳香气味化蒸馏的精油提取率 . % 低于个时段精油合物 ,具有令人喜爱的独特芳香风味 ,是饮料、提取率之和 . % ,萃取剂用量对精油的提取率啤酒、糖果等食品的矫味剂、赋香剂. ,也是许多有明显的影响。

所谓同时蒸馏萃取即将柚皮粉碎 ,日化产品的增香剂。

由于柚子皮含有这些十分有称取后置于圆底烧瓶内,加蒸馏水 ,置于同时蒸价值的有效成分 ,所以对它的研究也越来越受重馏萃取仪的一端 ,用油浴加热 ;同时蒸馏萃取仪视 ,国内外有多篇文献报道了柑橘精油的提取方的另一端装有二氯甲烷圆底烧瓶 ,用恒温水浴加法 ,但是由于柚子果大、不同种类柚果体积差异热。

柚子皮茶挥发性成分HS-GC-MS检测法评价与条件优化林真;李捷;方守龙;陈健【摘要】The volatile components of green tea scented from pomelo peel was extracted by headspace and determined by HS-GC-MS.In the range of 0.1g to 0.9 g,a good linear relationship between Myrcene Peak area and sample amount,and the correlation coefficient was 0.9832.In the reproducibility test,the relative standard deviation（RSD） of data was 2.7%,which means the application of HS-GC-MS to detect volatile components had a high reliability.In addition,the full factorial experiments of two factors,five levels were implemented to optimized headspace extraction conditions.The result showed that,under the temperature ranged from 65 ℃ to 100 ℃,the time ranged from 10 min to 60 min,the best extract parameters of volatile components of green teascented with pomelo peel were T=100 ℃,t=51 min.%采用顶空法提取柚子皮茶中的挥发性物质,再用气质联用仪进行分析测定。

文章编号:100421656(2003)0620863202微波辐射法提取柚皮、橙皮的挥发油陈纯馨,陈　忻,袁毅桦,梁少华(佛山科学技术学院理学院,广东佛山　528000)关键词:柚皮;橙皮;微波辐射法;香精油中图分类号:O62916 文献标识码:A 香精油是橙皮、柚皮提取物的主要成分之一,广泛应用于食品、日用化工等行业。

传统的提取方法有水蒸气蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法以及近年发展较快的超临界二氧化碳萃取法等[123]。

本文用微波辐射法提取柚皮油,并考察橙皮、柚皮挥发油的产率及其各种影响因素。

1　实验称取1cm2大小的果皮100g(晒约7d的干柚皮、干橙皮,或即买即用鲜果皮),装入800ml烧杯中,用正己烷充分浸润,置于家用微波炉(G alanz, W D900,900W,245MH z)中辐照,抽滤,减压蒸馏分离提取物与萃取介质,离心干燥除去树脂等杂质,称重并计算产油率。

产油率=(精油质量/果皮质量)×100%。

香精油中加入5ml无水乙醇,置于冰箱中放置24h,对之进行纯化。

2　结果与讨论在微波辐射法中萃取剂与物料之比L/kg可在1∶1至20∶1范围内变动,以能充分有效地提取所希望的物质为度,本文所有实验中为3∶1。

考察了果皮挥发油产率的影响因素:211　萃取时间与微波功率微波辐照时间视植物种类而异,一般在10-100s之间,辐照时间的长短也与含水量有关,较干的物料需要较长的辐照时间[3]。

微波功率为360W时,正己烷于60s出现沸腾现象,因此分别将萃取时间缩短和延长10s来进行比较。

而施加于欲萃取的物料的微波能或微波剂量的确定,则以最有效地萃取出所需的物质而定,且在微波波段内的任何一种波长的射束都可被物料中的成分不同程度的吸收。

选取微波炉的功率为360W、594W,频率均为2450MH z。

正交实验结果见表1。

可见影响香精油产率的主要因素为时间,微波功率为次要因素。

随着介质的沸腾和提取时间的延长,香精油以及一些沸点较低的成分,可能随着介质的沸腾而挥发掉。

柚子皮精油提取分离方法及其成分分析徐慧;吕金顺;沈茜茜;陆宇【摘要】用乙醚萃取、常压蒸馏法对柚子皮低沸点混合物组分进行了提取.采用自制简易分段微量蒸馏装置对所得混合物进行分馏,并用气相色谱-质谱( GC-MS )法对分馏组分进行测定.分馏得到两种馏分(极易挥发组分和挥发性组分)；挥发性组分中检测出9种成分,主要为乙醚,β-月桂烯、D-柠檬烯等；极易挥发组分中检测出4种成分,主要为乙醚；柚子皮挥发性组分中共检测出了22种成分,其主要成分为D-柠檬烯(62．43%)、β-月桂烯(23．16%)、2,6,11,15-四甲基-十六烷-1,6,10,14-四烯(3．08%).实验结果表明,柚子皮挥发性组分为柚子皮精油,柚子皮是提取D-柠檬烯和β-月桂烯单离香料的良好植物资源.通过改进提取方法,可以简化提取并能除去精油中残留的低沸点提取溶剂,提高主要成分的含量.%The low boiling point mixture ( components) of Citrus maxima peel was extracted by the ether ex-traction and the distillation method. The components were fractionated into two fractions ( very easy volatile component and volatile component) by the self-regulating fractionator. The chemical components of the differ-ence fractions were analyzed by gas chromatography-mass spectrometry ( GC-MS ) . Results showed that the components contained 9 compounds and the major components were ethyl ether ( 86. 53%) , D-limonene (8. 38%) and. beta. Myrcene(2. 47%);very easy volatile component contained 4 compounds and the major compounds were ethyl ether (96. 95%);the volatile component contained 23 compounds and the major com-ponents were terpenes and their oxides, alkanes, esters and ketones. The content of them were 62. 43% ( D-limonene), 23. 16% (. beta.-Myrcene), 3. 08%(2,6,11,15-tetramethyl-hexadeca-2,6,8,10,14-pen-taen), 2. 02% (s-(E,E)-1-methyl-5-methylene-8-(1-methylethyl)-1,6-cyclodecadi-ene) and 1. 67%(2-ethoxy-Propane) . The experimental results indicated that the volatile group is essential oils of of Citrus maxima peel, of Citrus maxima peel is a good plant resource of extracting the beta-myrcene, D-limonene. Through im-prove the extract methods for extraction essential oil and the self-regulating fractionator, essential oil could be quickly extracted, the residuary extraction liquids in essential oil could be easily removed and the content of main component will be improved.【期刊名称】《淮阴师范学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2015(000)001【总页数】5页(P43-47)【关键词】柚子皮;提取与分离;精油;成分分析【作者】徐慧;吕金顺;沈茜茜;陆宇【作者单位】淮阴师范学院化学化工学院，江苏淮安 223300;淮阴师范学院化学化工学院，江苏淮安 223300; 淮阴师范学院江苏省生物质能与酶技术重点实验室，江苏淮安223300;淮阴师范学院化学化工学院，江苏淮安 223300;淮阴师范学院化学化工学院，江苏淮安 223300【正文语种】中文【中图分类】R284.1柚子(Citrus maxima)又名文旦、气柑,为芸香料柑橘属的一种水果.我国柚子资源丰富,广泛分布于广东、广西、福建等地,销售遍及全国各地.柚子性寒、味甘酸,具有消炎防菌、化痰止咳、理气清肠、下气消食、补血健脾等功效.其独特的芳香,清爽的口感,备受人们的青睐.柚子的外皮中含有多种活性成分,如:柚皮甙、果胶、香精油、色素等,具有较高的保健和药用价值,还有防治和杀灭害虫的作用[1-2].柚子皮有广泛的用途,除了加工成蜜饯外,还可以提取精油、果胶、柚皮甙和新橙皮甙及其氢化产物的甜味剂,柚子皮渣还可以加工成饲料[3].由于柚子特有的优雅香气会使人产生一种新鲜、清爽感,可以起到植物芳香疗法的作用,近年来受到了人们的青睐.但柚子食用肉后,会产生大量的不可食用的废弃物柚子皮.已有文献对柚子皮的挥发性成分进行了研究报道[4-5].但这些研究一般采用水蒸气蒸馏法提取,提取后采用有机溶剂进行萃取和蒸馏法除去有机溶剂.这一提取精油法耗费人力和能源,消耗大量溶剂,且会有水蒸汽蒸馏过程产生的热分解低沸点物质和氧化产物,使得到的精油成分不准确.本研究改进了提取方法,采取乙醚直接萃取法、常压蒸馏和采用简易分馏器对所得的提取物进行分馏制备精油,采用气相色谱-质谱分析技术对精油成分进行分析.研究的目的在于提供一个可以简化提取精油方法及简便的除去精油中残留的低沸点提取溶剂的方法,并且揭示这一植物精油的主要化学成分.1.1 材料与试剂试剂:无水乙醚、无水硫酸钠,试剂均为分析纯.材料:实验用柚子皮来源于市售的柚子,并经过鉴定.1.2 仪器与设备仪器:6890N-5973N GC-MS联用仪(美国Agilent Technologies)，化学工作站(G1701 DA MSD Chem Station)，7683series进样器，蒸馏装置,萃取装置,自制简易分段微量蒸馏装置(图1).2.1 柚子皮精油的提取将100 g柚子皮粉碎,置于棕色瓶中,并加适量无水乙醚,静置72 h.过滤,用无水硫酸钠干燥24 h.在42℃条件下水浴加热,用蒸馏装置进行蒸馏至无馏出液,得到具有香味又混杂有乙醚气味的黄色油状物组分,提取率0.84%.采用自制简易分段微量蒸馏装置,对所得的组分进行分馏,得到两组馏分：具有浓烈乙醚气味的无色液体(极易挥发组分),收率为18.5%；具有浓郁香味的黄色油状物(挥发性组分),收率为80.5%.2.2 柚子皮提取物及分馏组分的GC-MS分析2.2.1 色谱条件色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm);升温程序:以5℃/min升至100℃,保持5 min;再以10℃/min升至270℃,维持20 min,载气(He)流速为23 mL/min,压力为2.4 kPa,进样为自动进样;分流比为100:1.2.2.2 质谱条件离子源为电子轰击(EI)离子源,电子能量70 eV,接口温度为260℃,质量范围为20～550 amu,溶剂延迟1 min.3.1 柚子皮提取物及分馏组分的化学成分按上述GC-MS条件对柚子皮组分进行分离鉴定,启动G1701DA MSD Chem Station化学工作站,检索NIST02谱图库,结合有关文献检索确定其化学组成,采用峰面积归一化法确定各组成在组分中的含量,色谱离子流图见图2，图3和图4,分析结果见表1，表2和表3.由表1知,以乙醚作为萃取溶剂,采用萃取和蒸馏技术,从柚子皮中提取组分成分,经GC-MS 分析,鉴定出9种组分.主要成分为乙醚(86.43%),β-月桂烯 (2.47%)，D-柠檬烯(8.38%)等.由表2可知,以乙醚作为萃取溶剂,采用萃取法和蒸馏技术,经简易分馏装置分馏,得到极易挥发性组分,经GC-MS 分析,鉴定出4种组分.主要成分为乙醚 (96.95%)，2-甲氧基丙烷(1.88%)等.由表3可知,以乙醚作为萃取溶剂,采用萃取法和蒸馏技术,经简易分馏装置分馏,得到挥发性组分,经GC-MS 分析,共鉴定出22种组分.其中相对含量较大的组分有D-柠檬烯(62.43%)，β-月桂烯 (23.16%)，s-(E,E)-1-甲基-5-亚甲基-8-(1-异丙基)-1,6-环癸二烯(2.02%)，2,6,11,15-四甲基-十六烷-1,6,10,14-四烯(3.08%)等.3.2 柚子皮提取物化学成分分析比较以上组分的化学成分及其相对含量,可以明显的看出,采用萃取及蒸馏技术,得到的化合物种类较少,且主要组成为提取溶剂乙醚,并不是原料特有的化学组成部分.由于大量乙醚的存在,导致了其它相对含量较小的组分未能被仪器检测出.且乙醚与柚子皮中的其他组分的沸点差别较小,采用直接蒸馏法,继续升高温度是不能将乙醚从提取物中分离的.将组分经简易分馏装置分馏,得到的极易挥发性组分组成基本上是乙醚,相对含量为96.95%,而得到的挥发性组分中不含乙醚,这就说明,通过简易分流装置可以将组分中的提取溶剂很好地从混合物中分离,挥发性组分成为真实的柚子皮精油.在本文提取研究的精油22种组分中,萜烯类(93.48%),烷烃类(4.12%),少量酯类(0.51%),以及酮类(0.51%)化合物.这与已有研究结论也有所不同.周永红等运用水蒸气蒸馏法对容县沙田柚果皮挥发油成分进行分析,鉴定出41种成分,主要也为柠檬烯(62.48%),但同时含有大量的氧化萜烯类,如大茴香脑、奴卡酮、芳樟醇等[4];张力等运用水蒸气蒸馏法对柚子皮进行了分析鉴定出31种成分,主要为β-蒎烯、4,4A,5,6,7,8-六氢-4,4A-二甲基-6-(1-甲基亚乙基)-(4R-顺)-3(3H)-萘酮、氧化芳樟醇等[5].本论文的分析结果与文献的差别主要体现在,柠檬烯这一主要化合物在柚子皮精油中是相同的,但本研究中的氧化产物较少,而文献中的较多,这一点可能体现出用直接萃取法和水蒸气蒸馏法两种不同提取方法所致.柚子皮精油中组分中,含量最大的是D-柠檬烯(62.43%)和β-月桂烯(23.16%).D-柠檬烯是一种天然的功能单萜.D-柠檬烯毒性属以AS (一般公认安全)级,具有抗氧化、抗炎、利胆溶石等作用[8-9],因此食品工业常将D-柠檬烯作为添加剂.近年来研究发现,D-柠檬烯还具有较好的预防和抑制肿瘤活性,在预防和治疗乳腺癌、肺癌、皮肤癌、肝癌等均取得了良好的效果[10-11].β-月桂烯也称香叶烯,是一种化学性质活泼的天然产物,化学名称是7-甲基-3-亚甲基-1,6-辛二烯,分子中具有 3 个不饱和的碳碳双键,易发生多种化学反应,如Diels-Alder 反应、还原反应和氧化反应等,可以应用于有机反应的众多领域.但是β-月桂烯目前工业上仅用于合成香料,使得它的应用受到了限制[7].以上实验结果表明,柚子皮精油含有丰富的D-柠檬烯、β-月桂烯,是提取D-柠檬烯、β-月桂烯的一种良好的植物资源,可通过改进操作方法进行提取并加以充分利用.柚子皮精油主要成分为萜烯类(93.48%),烷烃类(4.12%),少量酯类(0.51%),以及酮类(0.51%)化合物.其中含量较大的组分有D-柠檬烯(62.43%)、β-月桂烯 (23.16%).通过改进提取方法和自制简易蒸馏器,可以简化提取精油方法,减少氧化产物，节约能源,可以简便除去精油中残留的低沸点提取溶剂,从而提高主要成分的含量.【相关文献】[1]谢建春,孙宝国,郑雪贞,等.玉环文旦柚果皮挥发性化学成分分析[J].中国食品学报,2006,6(1):75-76.[2]徐泽敏,殷涌光.柚皮的综合利用[J].食品研究与开发,2007,28(1):176-177.[3]何天富.中国柚类栽培[M].北京:中国农业出版社,1999.[4]周永红,乔红运,王立升,等.容县沙田柚皮挥发油的GC-MS分析[J].广西大学学报:自然科学版,2004,29(1):70-72.[5]张力,包玉敏,马莹莹,等.柚子皮挥发油化学成分分析[J].光谱实验室,2010,27(5):1731-1733.[6]中国植物志编辑委员会.中国植物志:14卷[M].北京:科学出版社,1980:170-172.[7]连建伟,夏建陵,黄坤等.β-月桂烯在有机反应中的应用研究进展[J].化工进展,2011,30(8):1826-1830..[8]刘树文.合成香料技术手册[M].北京:中国轻工出版社,2000.[9]Raphael,T J,Kuttan,G.Effect of naturally occurring monoterpenes carvone,limonene and perillic acid in the inhibition of experimental lung metastasis induced by B16F-10melanoma cells[J].Journal of experimental & clinical cancer research,2003,22(3):419-24.[10]Vigushin D M,Poon G K,Boddy A,et al.Phase and pharmacokinetic study of D-limonene in patients with advanced cancer Cancer research campaign phase I/II clinical trials committee[J].Cancer Chemother Pharmacol,1998,42(2):111-117.[11]Ripple G H,Gould M N,Stewart J A,et al.Phase I clinical trial of perillyl alcohol administered daily[J].Clin Cancer Res,1998,4(5):1159-1164.。

ｔｏ ．Ｔｈ ｅ ｕ ｔｓ ｏ ｄ ｔ ａ ，ｕ ｄｅ ｈ ｅ ｉｎｓ ｅ ｒ ｓ ｌ ｈ ｗｅ ｈ ｔ ｎ ｒ ｔ ｅ ｔｍｐｅ ａｕ ｅ ｒ ｎ ｅ ｒ ｍ ５ Ｃ ｏ １ ０ ｏ ，ｔ ｅ ｔｍｅ ｒ ｎ ｅ ｒ ｍ ０ ｒｉ ｏ ６ ｒ ｔ ｒ ａ ｇ ｄ ｆｏ ６ ｏ ｔ ０ Ｃ ｈ ｉ ａ ｇ ｄ ｆｏ １ ｎ ｔ ０ ａ
佳提取工艺参数 为 Ｔ平衡 ＝１０ ｏ ｔ ０ Ｃ、平衡 ＝５ ｉ。 １ｍ ｎ
关 键词 ： 绿茶； 柚子皮； 顶空技术 ； 气质联用仪； 月桂烯
Ｍ ｅｈ ｄ ｌ ｇｃ ｌＡｓｅ ｓ ｎ ｎ ｔ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｔ ｏ ｏ ｏ ｉａ ｓ ｓｍｅ ｔａ ｄ Ｏｐ ｉ ｚ ｔｏ ｆＨＳ —ＧＣ —Ｍ Ｓ ｏ ｅ ｎ Ｔｅ ｍ — — ｆＧｒ ｅ ａ
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柚皮油的提取摘要随着药品专利和世界知识产权保护法规在我国的实施和化学单体药物研发风险的增大，从天然药材中提取有价值的活性物质日益被人们重视通过对柚皮挥发油的调查研究，发现柚皮挥发油有抗微生物、抗菌和驱虫的作用，同时它也可作食品、饮料、化妆品的发香原料。

但是它还只是实验室研究发现的结果，并没有被规模的广泛的应用于产业中。

国内外每年产生大量柚皮残渣，若对其进行有效的提取利用，同时开发制造新的周边产品，此意义将非常重大。

这样既可避免资源浪费，又可使之具有广阔的发展前景。

通过调查柚皮油的提取方法主要有水蒸汽蒸馏法、压榨法、溶剂浸提法，超临界二氧化碳萃取法等。

关键词：柚皮油、提取方法前言柚子是生活中常见的水果，口感酸甜，凉润，营养丰富，药用价值高。

人们经常只食用其果肉，而丢弃果皮。

其实在柚皮中也含有大量的有用物质，若能将其提取利用，不仅对资源合理利用，而且对环境也起到保护作用。

柚子皮重约占柚果重的40%，柚皮中含有丰富柚皮苷、橙皮苷类柠檬苦素、胡萝卜素、果胶和香精油等，具有化痰，消食，下气，快膈，疝气等作用，含有较高的保健和药用价值。

柚皮中的香精油即柚皮油（柚皮挥发油），是柚皮提取物的主要成分之一。

它是一种混合物，主要为单萜烯、倍半萜烯和双烯或这些物质的氧化还原衍生物。

其中的主要成分较明确地包括了d-烯（d-烯是香味成分的主要“发香体”和“载香体”），还有α-蒎烯、柠檬醛、芳樟醛、癸醛、辛醛、辛醇、壬醇、α萜品醇、邻氨基苯甲酸甲酯等几十种成分。

柚皮油是黄色至黄绿色液体，具有柚子的果香。

同时它具有祛痰、止咳、平喘、促进胃肠蠕动、促进消化液分泌镇痛、溶解胆结石、抗菌消炎和去除自由基等作用[1]。

可作医药、食品、饮料、化妆品的香原料，广泛应用于食品、日用化工等行业。

我国每年种植大量柚子，自然产生大量柚皮。

如果作为垃圾处理，会造成环境污染，也是一大资源浪费，如果对柚皮再利用进行挥发油的提取，是对该资源的综合利用，具有良好的社会效益和经济效益。