GC气体净化器

气相色谱仪器(GC)设备安全技术措施简介气相色谱仪器（Gas Chromatography, GC）是一种高灵敏度的分析设备，广泛应用于环境保护、化学工业、制药、食品科学、石油、天然气等领域。

在GC分析工作中，设备安全问题是必须要考虑的，因为GC设备在操作时可能会产生火灾、爆炸、中毒等危险。

本文将介绍GC设备的常用安全技术措施，以确保人员、设备和环境的安全。

常用安全技术措施1. 压缩气体安全措施GC系统中通常使用氢气、氮气、氦气等压缩气体。

在使用过程中，应严格遵守以下安全规定：•禁止使用有泄漏的气体瓶，使用时应检查瓶底标签、气密性和安全阀是否合格；•严禁在热源附近存放气瓶，不得将气瓶放在可以挤压、损坏或碰撞的地方；•操作人员应佩戴防静电鞋、衣物和手套等对静电敏感的安全设备；•气体瓶上卸下压力表时，应等待压力通过缓慢释放阀减小到零。

在气压已经降低的情况下，才可以卸下压力表；•禁止将气瓶放置于阳光下或加热器附近，防止过热引起瓶内气体压力升高。

2. 各部件的安全管理GC设备包含各个部分/组件/模块的组合，例如热蒸汽发生器、色谱柱装置、进样口、检测器、气缸、高温针、冷却系统等。

为了维护这些部件的安全，应该做到以下几点：•对非操作人员，色谱柱和高压系统两侧应该用特殊鳍条或隔板隔离；•禁止拆卸、改装、加热设备各组件部件；•原则上应使用绝缘设备配合绝缘手套使用；•非必要状况下不要开启部分气缸；3. 进样口和检测器的安全进样口和检测器是GC设备运行过程中非常关键和重要的部分，在操作时应注意以下方面：•操作过程中避免喷溅和碰撞；•注意气流流动和设备附近的静电危险，防止意外爆炸；•在高温下使用警示牌，避免烫伤；•对于 GC 设备的检测器，应对不同的检测器有相对应的使用方法。

4. 通风安全GC设备操作过程中需要开启通风口，确保室内气浓度不超标；在特殊空间中使用GC设备时，应增加通风装备和措施，确保气体集中不至于引起事故。

来自 MS 的污染包括：①空气泄漏，②用于清洁的溶剂和材料，③泵油，④各部分的指 纹。
对于灯丝，在真空不好的情况下切勿打开灯丝，防止因为真空腔体中水气太高而使灯丝断 裂。
离子源温度越高，化合物被击的越碎，一般在 200～250℃为宜，有时为了赶走离子源上 的污染物也可以将离子源温度设到 300℃（不要超过离子源温度上限）持续几小时。
如果玻璃毛定位于衬管底部，其主要目的只是捕集非挥发性组分。通常带玻璃毛的衬管 不推荐用于以下分析物：酚类，有机酸类，农药类，胺类，滥用药物，反应性极性化合物，热 不稳定化合物。
如何选择合适的衬管？对某种应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作，需要考虑 衬管的五个特性：
１．衬管的容积；
２．衬管的处理和去活问题；
3.1 隔垫： 作用：将样品流路与外部隔开，进样针插入时，能保持系统内压，防止泄漏，避免外部空
气渗入污染系统。一般由耐高温、惰性好、气密性好的硅橡胶制成。
使用耐高温、低流失的隔垫可减少隔垫流失。经常更换隔垫可以减少样品损失。原则上， 进样数十次必须更换隔垫。否则拔出注射器时会将样品蒸气携带出来造成灵敏度下降、压力不 稳、定量精密度变差及出现鬼峰。严重的是空气会从被扎穿的小孔处泄漏。注射器穿过隔垫时， 会使隔垫的碎屑落入衬管。有的隔垫质地较脆，更容易脱落碎屑。进样时，样品中的溶剂会把 这些碎屑的甲基硅氧烷洗脱下来，通过色谱柱进入离子源电离后被质谱仪检测。特点是“呼吸 式”出峰，峰行很尖锐，也很强。它们的质谱图几乎全部相同，其特征离子是 43、73、207、 281 等。这些峰严重干扰正常分析。不耐高温的隔垫流失产生与碎屑相同的质谱本底。
O
O
Si
m/z 503
其碎片离子的质量范围很宽，m/z73、m/z133、m/z147、m/z207、m/z221、m/z267、 m/z281…..m/z503 等，质谱图很有特征。

气相色谱仪（GC）常见问题处理A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3 MAE UP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4 分析物质分子量过大，底挥发样品时提高INJ。

OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5 NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8 检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位，干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化D负峰1 Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2 TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3 ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）E样品的检测灵敏度下降1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点3 在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F 峰分叉1 进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3 split less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5 split less进样，量大，时间长。

希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉G 峰拖尾1衬管，色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管；切除柱头10cm7 进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比（至少大于20/1）9进样量过高减小进样体积或稀释样品10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱；样品衍生处理H保留时间漂移1 温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度3进样口泄露检查进样垫；判断其他泄露处4溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2 固定相被破坏（柱流失）更换之3 进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间检查温度的适应性；检查衬管4样品浓度过高稀释；减少进样量；用高分流比J溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 OVEN低6 分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程序【基线问题】A基线向下漂移1 新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B 基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降调整载气压力；清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3 FID ，NPD ，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之6检测器发生故障维修，更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构（专业）D Offset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2 电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6 检测器被污染E毛刺1 电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀F Wander（低频率的噪音）1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移测量检测器的温度3 载气中含杂质（温度稳定时）更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体。

User manualGC-IMS-ODORVersion 1.0.0 (09/2015)使用者手册1.0.0版（09/2015）一连接安装1 气路连接1.1 用气管线将高纯氮气瓶与净化器连接。

1.2 用三通，将Driftgas、Carriergas与净化器连接，如图；1.3 Sample Out、Gas Out分别为分析样气、标气完的气体出口，连接到室外；1.4 Samplegas In、Testgas In分别为检测气体、标准气体接入口。

先打开检测气源，再连接到仪器上。

2 电源连接连接上220V电源。

3 开启气源、电源3.1 先打开高纯氮气，进仪器压力为0.25~0.45MPa，即2.5~4.5公斤；3.2 打开电源。

二检测1 仪器状态就绪为如下条件，才可开始检测：1.1 待仪器温度Temp 1 = 45℃，Temp 2 =60℃，Temp 3 =50℃，Temp 5 =80℃；1.2 RIP峰图像如上图，RIP≧2.5V，且峰形较平滑。

2 检测步骤①打开系统窗口System (1)②选择仪器窗口Instrument(2)③选择要测量的臭剂类型ApplicationMode(3): 无硫S-Free或THT（仪器会自动保存上次使用时所选择的臭剂类型）①打开开启窗口Start (1)②按下检测按钮MEA(2)点击MEA后就显示标签表如左图：①位置Location若是以前检测过的点，就点击空白处(1)，选择检测点名称;若是新的检测点，就点击加号(2)，编辑新名称.②选择气味强度等级Smell点击空白处(3)，选择0~5的强度。

（注：以上位置、臭味等级信息仅是备注信息，可以不输入）③开始测量，点击开始按钮Start (4).若想取消检测，按下取消按钮，测量可被终止Cancel (1)检测时间4分30秒过后，检测结果就会显示在结果页上Start (1)——RESULTS (2)选择检测无硫加嗅剂SFREE，结果就显示无硫加嗅剂总量Total Gasodor-S-Free (3)，和其主要成分丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯的浓度；四氢噻吩THT的结果显示，为无效值。

b.气化室 衬管容积是影响分析质量的重要参数,基本要求 是衬管体积至少要等于样品中溶剂在设定温度、压力 下气化后的体积。在实际工作中要注意衬管容积与样 品的匹配性。 c. 进样密封硅橡胶垫应先加热老化，除去挥发性物质再 用，并注意经常更换，另外也要注意经常更换衬管上 端的密封硅橡胶圈。
3. 柱箱： 柱箱温度的波动会影响色谱分析结果的重现性，因此要 求柱箱控温精度应在±1℃，且柱箱温度波动小于0.1 ℃/h。温 度控制分恒温和程序升温两种，前者用于简单组分分析，后者 用于复杂多组分分析。 4. 检测器：有火焰离子化检测器（FID）（图4）；热导检测器（ TCD）；电子捕获检测器（ECD）；火焰光度检测器（FPD ）；氮磷检测器（NPD）；光离子化检测器（PID）；红外光 谱检测器（IRD）和质谱检测器（MSD）等。在药物分析中火 焰离子化检测器（FID）是最常用的检测器。
环氧乙烷（ETO）灭菌
环氧乙烷可以闻出气味的阈值为700ppm ，人长期暴露于低浓度环氧乙烷中会引 起神经衰弱综合征和植物神经功能紊乱 ，对呼吸道有刺激作用，致支气管感染 和贫血。由于动物致癌性证据充分， WHO国际癌症研究中心将环氧乙烷定为 2A类致癌物，具有较强的致癌性。
环氧乙烷（ETO）灭菌
f) 顶空进样技术：气相色谱顶空进样技术广泛应用于药物中的残 留有机溶剂分析。顶空进样是通过样品基质上方的气体成分 来测定这些组分在原样品中的含量，是一种简单而有效的样 品净化方法。顶空进样可以分为静态和动态。静态顶空是将 样品溶液密封在一个容器（平衡瓶）中，在一定温度下（平 衡温度）加热一段时间（平衡时间）使气液两相达到平衡， 然后取气相部分进入GC分析，药物中的残留有机溶剂分析通 常采用这种顶空进样方法。动态顶空进样是利用流动的气体 （通常采用氦气）将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再 用一个捕集进样技术，在环境分析中最为常用。 注意事项： ① 对照品溶液与供试品溶液必须使用相同的顶空进样条件。 ② 顶空进样瓶最好只用一次，若要反复使用，建议的清洗方法 是：先用洗涤剂清洗（太脏的瓶子可用洗液浸泡），然后用 蒸馏水洗，再用色谱纯甲醇冲洗，置于烘箱中烘干备用。

gc的工作原理及仪器组成气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和分析化学物质的常用技术。

其工作原理是通过样品在固定填充物（固定相）上形成的物质相互作用和运动差异，利用气体载气将样品分离并传送到检测器进行检测和定量。

GC的仪器主要包括以下部分：1. 气源系统（Gas Supply System）：提供载气（通常为惰性气体，如氢气、氮气、氦气等）以及所需的零气（通常为高纯度氮气）。

2. 样品进样系统（Sample Introduction System）：在GC中，样品通常以气体或液体形式进样。

进样系统用于将样品引入气相色谱仪。

3. 柱装置（Column Assembly）：柱装置包括色谱柱和相关连接零件。

色谱柱是GC中最重要的部分，它由一定类型和尺寸的固定填充物组成，用于将样品分离。

4. 温度控制系统（Temperature Control System）：为了实现样品分离，色谱柱需要经历不同温度的程序升温或等温操作。

温度控制系统用于提供精准的温度控制，保证分离过程的准确性和可重复性。

5. 检测器（Detector）：检测器用于检测样品成分的浓度，并将其转化为电信号输出。

常见的检测器包括火焰光度检测器（Flame Ionization Detector，FID）、热导检测器（Thermal Conductivity Detector，TCD）、质谱检测器（Mass Spectrometry Detector，MSD）等。

6. 数据系统（Data System）：数据系统用于采集、处理和分析检测器输出的信号，并生成色谱图和相关结果。

通过控制样品的进样、色谱柱和载气的条件，GC可对样品进行快速、高效、准确的分离和分析。

它广泛应用于化学、制药、食品、环境等领域中的化合物分析和质量控制。

GC-7890II（FID）操作流程1、装好柱子2、打开N2钢瓶总阀或N2发生器的开关3、打开气体净化器上的N2开关4、观察仪器右测的载气压力表是否在0.3MPa左右,如果比这小的很多,则外流路有漏或是钢瓶压力不够,或是发生器的输出压力不够.5、检漏,柱子连接部份要保证不漏气.6、观察柱前压力表（在仪器右下角有两个表，左测的表是填充柱的柱前压力，右测的表是毛细管柱子的柱前压力）,要保证柱前压力表有一定的压力值7、升温, 即设定温度，按一下面板的“INJ TEMP”（进样口）键，输入你要设定的温度（即按数字键），再按“ENTER”键！再按一下面板的“DET A TEMP”（氢火焰检测器）键，输入你要设定的温度（即按数字键），再按“ENTER”键！等以上温度都达到设定温度之后，再按“OVEN TEMP”（柱温）键，输入你要设定的温度（即按数字键），再按“ENTER”键！等各个温度稳定之后,等各个温度稳定之后,打开氢气与空气的气源开关，再打开气体净化器上的氢气H2与空气AIR开关.8、.观察仪器右测的压力表，氢气压力表是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa, 如果比这小的很多,则外流路有漏或是钢瓶压力不够,或是发生器的输出压力不够.9、确认氢气流量调节旋钮是否在4.2圈~4.5圈之间,空气是否在5圈.10、按点火键,工作站上的基线应有先往下再往上走再下来的基线波动.如果最终趋于平的基线位置有MV值之差(此位置会比没点火前位置高),则说明点火已点着.另可以调节氢气流量,比如加大后再返回原来的值,这时基线应会有波动,如有,说明点火已点着.11、刚开始一般基线都会有点漂移,等基线走平之后再进样.12、做完样品,要关机,先将气体净化器上的氢气与空气开关关闭,再将氢气与空气的气源关闭.13、将各个温度降下来, 按一下面板的“INJ TEMP”（进样口）键，输入“25”，再按“ENTER”键！再按一下面板的“DET A TEMP”（氢火焰检测器）键，输入“25”，再按“ENTER”键！再按“OVEN TEMP”（柱温）键，输入“25”，再按“ENTER”键！等各个温度的实际温度（在显示屏右边的温度）都降下来，柱温要降到室温,进样口与检测器温度要降到80度以下。

GC使用过程中常见问题及解决方法1.NPD灵敏度低的原因和处理方法有哪些？- NPD灵敏度低，铷珠电压高或者难激发，首先检查衬管，确认衬管干净。

很多情况并不是铷珠问题，而是NPD本身污染，建议清洗。

此外，建议使用钢瓶气，发生器的质量很难保证。

2.顶空进样器的常见问题和解决办法？- 样品瓶压不要设置的过高,大约12PSI左右就可以,压力过大会导致样品再次融入溶剂中.- 关于残留问题：建议用水清洗。

条件是：瓶温120度，LOOP和转移管的温150度，不要连接GC，反复进样几次，问题可以解决。

如果还有残留一般是有固体粉粒堵塞在六通阀处。

- 进样不出峰：可以将LOOP 的平衡时间设置为0再试。

如果问题解决，问题出在VENT 阀处，液体可能进入该阀,建议拆下来清洗或更换。

3.峰面积不重现，偏差太大可能的原因？峰面积不重现主要问题都发生在进样口，请确认以下几点：-一定要使用Agilent的GC进样针，特别是手动进样模式。

- 是否更换过衬管；如果换过，是否是Agilent的衬管；衬管的体积一定要900ul 以上。

-衬管里面石英棉的位置如何？分流进样模式，石英棉的位置一定要在衬管的中部，刚好接触到进样针；无分流进样模式，石英棉的位置一定要在衬管最底部。

- 清洗分流出口（需要工程师提供现场服务）4.保留时间不重现的原因？-检查分析方法的设定，如果用程序升温的方法，确认要有足够的平衡时间（5分钟以上）-如果使用FID或NPD，请清洗一下喷嘴。

喷嘴的轻微堵塞也会影响保留时间。

5.FID点火困难，常见原因有哪些？FID点火故障是比较常见的。

请检查以下几个方面：-确认气体的种类，连接是正确的，特别是如果换过气体钢瓶，发生器或搬过家。

-如果换过气体，建议先用气体冲一下管路，将空气排出。

-确认N2，H2，Air的比例（40/40/400）。

-确认FID点火阈值设定正确。

-确认点火时热丝是亮的，FID信号在点火时响应正常。

-确认点火时有爆鸣声，排除气体的问题。

一、载气系统
载气通常为氮、氦和氢气，由高压气瓶供给。由高压 气瓶出来的载气经过减压阀降低压力，再经过装有硅 胶，活性炭或者分子筛的净化器，以除去载气中的水、 氧和一些固体颗粒等有害杂质，载气中含有O2和水时， 会与固定液反应甚至破坏柱，若含有其他污染物，在 程序生温时会产生鬼峰。由于载气流速的变化会引起 保留值和检测灵敏度的变化，因此，一般采用稳压阀、 稳流阀或自动流量控制装置，以确保流量恒定。
四.检测系统 检测系统
现在应用比较多的检测器主要有三种。 1.热导检测器( Thermal coductivity detector，简称 TCD )，是应用 比较多 的检测器，不论对有机物还是无机气体都有响应。 2．氢火焰离子化检测器 氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector，FID)简称氢焰检 测器。它 的主要部件是一个用不锈钢制成的离子室。离子室由收集极、极化极 (发射极)、气体入口及火焰喷嘴组成。在离子室下部，氢气与尾吹气 混合后通过喷嘴，再与空气混合点火燃烧，形成氢火焰。当有机物进 入火焰时 ，发生离子化反应，生成许多离子。在火焰上方收集极和极 化极所形成的静电场作用下，离子流向收集极形成离子流。离子流经 放大、记录即得色谱峰。这种检测器对绝大多数有机物都有响应，其 灵敏度比热导检测器要高几个数量级，易进行有机物分析。其缺点是 不能检测惰性气体、空气、水、C0，CO2、NO、S02及H2S等。 3．电子捕获检测器是一种选择性很强的检测器，它只对合有电负性元素 的组分产生响应，因此，这种检测器适于分析合有卤素、硫、磷、氮、 氧等元素的物质。
GC仪器的简单构造及各部件 ：候立峰 2011.03.30
概要： 概要
气相色谱仪具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽 化室带入色谱柱，在色谱柱中不同组分得到分离，并 先后从色谱柱中流出，经过检测器和记录器，这些被 分开的组分成为一个一个的色谱峰。 色谱仪通常由下列五个部分组成: 载气系统（包括气源和流量的调节与测量元件等） 载气系统 进样系统（包括进样装置和汽化室两部分） 进样系统 分离系统（主要是色谱柱） 分离系统 检测、记录系统（包括检测器和记录器） 检测、记录系统 辅助系统（包括温控系统、数据处理系统等） 辅助系统

- 检查检测器的氘灯是否已经到了使用寿命，是否更换过新的氘灯。DAD 光强 测试可见光不通过，也可能是氘灯问题，因为氘灯用久了外部发黑挡住了可 见光的通过。
- 用异丙醇清洗整个系统，更换过滤芯，排除污染源。
- 清洗流动池和有关的透镜（需要工程师去现场服务）
7. HPLC 出“鬼峰”，如何排除？
HPLC 出“鬼峰” 大部分发生在反相体系（甲醇， 乙腈， 水），是溶剂被污染 造成的。还有一种原因是进样系统有残留。
6. NPD 灵敏度低的原因和处理方法。
- NPD 灵敏度低，铷珠电压高或者难激发，首先检查衬管，确认衬管干净。很 多情况并不是铷珠问题，而是 NPD 本身污染，建议清洗。此外，建议用户使 用钢瓶气，发生器的质量很难保证。
7. GC 出“鬼峰”，如何排除？
GC 出“鬼峰”的原因很多，需要一步一步排除。
- 清洗分流出口（需要工程师提供现场服务）
2. 保留时间不重现
- 检查分析方法的设定，如果用程序升温的方法，确认要有足够的平衡时间（5 分钟以上）
- 如果使用 FID 或 NPD，请指导操作人员清洗一下喷嘴。喷嘴的轻微堵塞也会 影响保留时间。
3. FID 点火困难
FID 点火故障是比较常见的。请检查以下几个方面： - 确认气体的种类，连接是正确的，特别是如果用户换过气体钢瓶，发生器或
5. 调谐评价显示真空很好，18 和 28 都很低，但是 502 丰度小于 3%。
先检查离子源温度，如果离子源温度高于 230 度，要先把它降到 230 度。因为离 子源温度越高，502 的丰度就越低。然后检查 Repeller 电压，你可以适当提高 Repeller 电压的最高限制，比如说 35 伏。较高的电压可以得到较高的 502 相对 丰度。如果这些措施都无效，可能需要清洗离子源。

在使用气相色谱仪时手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡（吸样时要慢、快速排出再慢吸，反复几次，10ul注射器金属针头部分体积0.6ul，有气泡也看不到，多吸1-2ul 把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡，（指10ul注射器，带芯子注射器平感觉）进样速度要快（但不易特快），每次进样保持相同速度，针尖到汽化室中部开始注射样品。

安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封，卡套分三种，金属卡套，塑料卡套，石墨卡套，安装时不易拧的太紧。

垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片（岛津色谱是垫片密封）。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。

防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定，不同的色谱汽化室结构不同，所以插进的长度也不同。

需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流，汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多，略超出卡套即可。

氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1：10，当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降，在使用色谱时别的条件不变的情况下，灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。

氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰〃的一声，随后就灭火，一般当你点火电着就灭，再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

2.氮气做载气桥流不能设大，比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流，桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。

如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同，有基流显示的看基流大小，没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口，观察其表面有无水汽凝结。

如何判断进样□密封垫是否该换进样时感觉特别容易，用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现，说明密封垫漏气该更换。

更换密封垫不要拧的太紧，一般更换时都是在常温，温度升高后会更紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。

一．G C7900的使用步骤：1.检查气体的气密性；2.打开载气氮气总压阀,使其压力处于0.5Mpa;3.通气15分钟后打开气相电源开关,调节流量流量视检测项目而定,测苯系物的为16ml/min；4.打开气相色谱工作站；5.设置进样口、柱箱、检测器的温度温度视检测项目而定,测苯系物则为：进样口为200℃,检测器为250℃,柱箱采用程序升温：50℃,5min-5℃/min,180℃,1min；6.升温后,打开空气、氢气,压力分别为0.2-0.3Mpa和0.15Mpa,7.点火,可用镊子放在检测器上口,如有水气附集在镊子上,则说明火已点着；8.如有要求分流进样,则需选择分流进样,分流比为分流量比柱流量；9.观看气相色谱工作站显示的基线是否平稳,在工作站中选着FID量程为0,基线稳定后,进行零点调零,稳定后即可以进样；10.在工作站中,建立样品名和样品信息等,选择相应的样品名就可以进样,进样完毕,在工作站上选择谱图则可以进行相应的谱图处理和报告打印；8、当工作完成后,先关掉氢气总阀,使仪器熄火,当火灭后关空气总阀,之后设置进样口、柱箱、检测器温度低于室温,当仪器温度到达设置温度里,关机后再关氮气总阀;二.使用事项：1.基线最佳条件：噪声≦30 uv,漂移≦30 uv/min；2.毛细柱安装方法：接进样口端露出12mm,插入检测器到头向回拉2mm即可;接好色谱柱后,检查是否漏气;3.在通载气之前,所有电子设备开关都处于关的状态;通入载气后,按一下仪器电源开关,之后调整温度;..4.在使用FID时,必须在检测器温度升至设置温度后,才能点燃氢火焰,切勿在升温前点火,以免造成离子室内积水,影响检测器的稳定性或延长仪器的稳定时间;5.在仪器关机降温前必须先关氢气,待氢气总阀和减压阀压力为0后,才能设置降温;6.用程序升温进样分析时,当一个样品分析完后必需等柱温温度回到起始温度时才能进下一个样品进行分析;7.在多次进样分析后,需清洗柱子,进一针丙酮按样品分析过程进行;8.或经常老化柱子,老化柱子的条件：进样口温度200℃,FID温度250℃,柱温初始温度为50℃、初始时间1.0min、第1阶速率3.0℃/min、温度250-280℃、恒温时间1.0min;三.仪器的维护:1.进样口的维护2.进样垫的更换：一般30次后需进行更换,否则可能出现保留时间重复性差等对分析不利的影响;3.玻璃衬管的清洗:A．取下衬管后用压缩空气将衬管及过渡接头内侧上的垃圾、碎屑等吹掉; B．将其放入装有有机溶剂酒精、丙酮的超声波洗净器中超声清洗;C．再用干净的乙醚冲洗掉玻璃衬管及过滤接头上的有机溶剂,并在室温情况下让其干燥;D．放入柱箱、烘箱干燥设备中,设置200℃,让其干燥1个小时左右;如果把干燥不充分的玻璃衬管及过渡接头装入进样品,可能造成基流太大,同时会污染进样器内部;4.FID检测器喷嘴、集电极、涤弗龙绝缘体的清洗方法A．用压缩空气等,把垃圾,碎屑吹掉;B．用加好丙酮、甲醇等溶剂的超声波清洗器进行清洗,并在室温条件下干燥; C．放入柱箱、烘箱等设备里面,设置200℃,让其干燥1个小时左右;四.问题解决：1.点火不着时：看喷嘴是否堵塞,然后清洗;如果没有,多点几次；线圈也不发红时,考虑线圈与高压板上的插口是否接触不好；或是保险丝是否烧坏,或高压板的问题;2.基线噪声大主要原因可能是：氢气的纯度不够；系统有污染；氢气和空气比例不对,是否调整过氢气和空气的流量；柱子需要老化处理;不点火也会出现大的噪声,是收集极内有微量的积水,引起的原因是：低温时点火或FID降温后还没熄火;处理方法：将检测器收集部分卸下不包含黑色的离子线,置烘箱中130度烘1-2小时即可;基线不稳定,波浪形基线,即说明仪器有静电,去除静电需接地线;五．操作指南1. 技术指标1.1 温度控制1色谱柱箱温度控制范围：室温上5℃～399℃温度控制稳定性：0.5％程序升温重复性：2.0％2毛细管柱进样器温度控制范围：室温上5℃～399℃3FID 检测器温度控制范围：室温上5℃～399℃1.2FID氢火焰检测器敏感度：DFID≤5×10 -12g/s正十六烷噪音：≤5×10 -14A漂移：≤1×10 -13A/30min1.3 各气体的压力氢气压力为0.13-0.15MPa,氮气压力为0.5 MPa,空气压力为0.2-0.3 MPa2.操作步骤2.1 打开氮气总阀门,调节压力为0.5 MPa由于气体压力在开始使用时都已设好,故一般只需打开总阀门,其它减压阀不需调节,开启电源开关;2.2 打开计算机电源,双击电脑桌面上的D-7900 色谱工作站图标,即可打开D-7900 色谱工作站,2.3 按进样口后的空格输入进样口温度200按回车键ENTER或双击鼠标；2.4 按FID 后的空格输入检测器温度250按回车键ENTER或双击鼠标；2.5 打勾选中柱温程序功能,并点击“柱温程序”按键,则进入温度程序操作画面,可以设置色谱柱箱的温度程序;根据样品分析的要求,在温度程序操作画面中分别设置初始温度为50℃、初始时间5.0min、第1阶速率8.0℃/min、温度180℃、恒温时间1.0min后,点击“应用”,便设置好了温度程序;2.6 当FID温度升到250℃后,打开空气阀门和氢气阀门, 调空气分压表至0.2-0.3MPa ,调氢气分压表至0.2-0.3MPa由于气体压力在开始使用时都已设好,故一般只需打开总阀门,其它减压阀不需调节,按工作站的点火图标或GC7900主机上的点火键点火, 用镊子放在检测器上方若有水气说明火点着;2.7 此时仪器基本稳定,主机右上方为显示与键盘操作部分,按下键盘中的主菜单键,进入主菜单界面,在此界面上按△、▽键使光标停留在“流量压力”上,再按输入键,则仪器显示屏进入“流量压力”的子菜单界面;打开主机右下侧的流量部分,旋转载气旋扭调节氮气流量和分流旋扭,使“流量压力”的子菜单界面显示载气流量为16 ml/min,柱前压为13.8-14.2Psi,载气输入压力为44.5-44.6 Psi注：如果“流量压力”子菜单界面显示的各技术要求正常,则不需调节;2.8 点击1通道图标,调节量程为0,当基线平稳后,调零;2.9 建立样品项2.9.1样品项的建立可以选择样品项菜单中的添加或点击添加样品项快捷图标,出现一个对话框,点击新建按钮,新建一个样品项,在样品名称栏中输入样品名；根据样品类型选择“试样”、“标样”、“基线”;如果对样品进行过稀释请根据实际稀释比例更改“样品量”或“定容体积”；选择“浓度单位”;根据进样量改写“进样体积”；如果样品没有被浓缩“转换系数”为1;如果需要用户可以在“取样点/批号”栏填写取样点/批号,可以在“备注”栏输入备注信息;2.9.2 点击保存路径及文件名规则的按钮,可打开规则设定对话框,点击基本路径右边的按钮,可打开路径设定对话框,选择一个合适的路径确定谱图文件的存放位置,然后进行文件名的命名规则定义按“确定”;2.9.3 点击“下一步”进行方法的设置,方法列表选中需要的分析方法;水质苯系物的分析选择水质苯系物的测定面积外标法,空气苯系物的分析选择空气中苯系物的测定面积外标法;点击“下一步”按钮继续样品项的设置;最后点击“完成”完成样品项的设置过程;2.9.4 新建了一个样品项后,可以看到在样品项设置列表中新增了一个样品项,选择所设置的样品项,并点击加入按钮,在当前的分析项目表中加入新建的样品项;2.10 观察基线稳定后,把鼠标选中所要分析的样品名,进样, 同时点击图标或按下GC主机上的“开始”按钮,分析开始; 分析结束后, 点击图标或等分析自动结束, 数据采集结束. 点击右上角色谱峰图标或左上方的“已完成进样”菜单, 打开谱图文件号点击确定, 根据原始谱图的保留时间确定样品所含的有机物,并记录相对应的峰面积或峰高,以便代入公式计算成分含量;2.11 关机时,先关氢气总阀,待总阀和减压阀压力为0后,关净化器开关,再关空气;2.12按进样口后的空格输入进样口温度30按回车键ENTER或双击鼠标；2.13按FID 后的空格输入进样口温度30按回车键ENTER或双击鼠标；2.14按柱温后的空格输入进样口温度30按回车键ENTER或双击鼠标；2.16 待温度降到室温后, 关闭主机电源, 同时关闭氮气总阀门;3. 注意事项：3.1 毛细柱安装方法：接进样口端露出12mm,插入检测器到头向回拉2mm即可;接好色谱柱后,检查是否漏气;3.2 在通载气之前,所有电子设备开关都处于关的状态;通入载气后,按一下仪器电源开关,之后调整温度;3.3 在使用FID时,必须在检测器温度升至设置温度后,才能点燃氢火焰,切勿在升温前点火,以免造成离子室内积水,影响检测器的稳定性或延长仪器的稳定时间;3.4 在仪器关机降温前必须先关氢气,待氢气总阀和减压阀压力为0后,才能设置降温;3.5 用程序升温进样分析时,当一个样品分析完后必需等柱温温度回到起始温度时才能进下一个样品进行分析;3.6 在多次进样分析后,需清洗柱子,进一针丙酮按样品分析过程进行;或经常老化柱子,老化柱子的条件：进样口温度200℃,FID温度250℃,柱温初始温度为50℃、初始时间1.0min、第1阶速率3.0℃/min、温度250-280℃、恒温时间1.0min;4.仪器的维护4.1进样口的维护4.1.1进样垫的更换：一般30次后需进行更换,否则可能出现保留时间重复性差等对分析不利的影响;4.1.2玻璃衬管的清洗A．取下衬管后用压缩空气将衬管及过渡接头内侧上的垃圾、碎屑等吹掉; B．将其放入装有有机溶剂酒精、丙酮的超声波洗净器中超声清洗;C．再用干净的乙醚冲洗掉玻璃衬管及过滤接头上的有机溶剂,并在室温情况下让其干燥;D．放入柱箱、烘箱干燥设备中,设置200℃,让其干燥1个小时左右;如果把干燥不充分的玻璃衬管及过渡接头装入进样品,可能造成基流太大,同时会污染进样器内部;4.2 FID检测器喷嘴、集电极、涤弗龙绝缘体的清洗方法A．用压缩空气等,把垃圾,碎屑吹掉;B．用加好丙酮、甲醇等溶剂的超声波清洗器进行清洗,并在室温条件下干燥; C．放入柱箱、烘箱等设备里面,设置200℃,让其干燥1个小时左右六．柱子的老化确保载气流过毛细管柱15-30分钟;缓慢程序升温5℃/min到老化温度;最初老化温度≥ 4 hours;如果柱子受到污染, 可在推荐的最高色谱柱温度低20 oC的条件下,老化柱子; 一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 - Tapp/2 + Tapp这里:Tcond = 老化温度Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度Tapp = 应用中使用的最高温度在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上;应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上;如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去;。

燃气 尾吹气
推荐使用的气体
氮 气 （ 氦 气 ）（ 99.995%以 上 ） 氢 气 （ 99.95%以 上 ） 空气（无油、无水、无杂质） 氮 气 （ 氦 气 ）（ 99.995%以 上 ）
氦 气 （ 氢 气 、 氮 气 ）（ 99.995%以 上 ） 氦 气 （ 氢 气 、 氮 气 ）（ 99.995%以 上 ）
如 果 配 置 ECD 检 测 器 ， 则 必 须 选 用 99.9995%以 上 纯 度 的 氮 气 （ N2） 作 为 载 气 气 源 ； 使 用 毛 细 管 色 谱 柱 进 行 样 品 分 析 ， 也 最 好 选 用 99.9995%以 上 纯 度 的 氮 气 （ N2） 作 为 载 气 气 源。
1.2.1 开 箱 步 骤 (1) 打 开 包 装 箱 夹 头 ， 取 下 包 装 箱 盖 。 (2) 取 出 包 装 材 料 及 仪 器 的 各 种 附 件 。 (3) 搬 出 仪 器 ， 放 置 在 事 先 准 备 好 的 工 作 台 上 。
警告 搬 运 GC7900 气 相 色 谱 仪 时 ， 请 不 要 用 手 抬 色 谱 柱 箱 大 门 的 下 端 ， 否则可能导致柱箱大门脱落，造成事故。 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 重 量 约 为 50kg 左 右 ， 一 旦 掉 落 ， 可 能 会 砸 伤 人体，因此搬运时请务必小心。
1.2.2 附 件 清 点 开 箱 完 毕 之 后 ， 请 根 据 合 同 及 仪 器 的 附 件 清 单 ， 对 GC7900 气 相 色 谱 仪 的 配 置 及 附 件 进
行清点，如果发现破损、缺漏、发错等问题，请与有关的销售商或本公司营业部门联系。 附件清单会有未经事先预告而变更的可能，清点时以仪器所附的清单为准。

目录GC9790气相色谱仪操作规程（一） (2)SP1000气相色谱仪操作规程 (2)Agilent 4890D气相色谱仪操作规程 (3)HP-5890A气相色谱仪操作规程 (4)GC-9790气相色谱仪操作规程（二） (5)SP2100气相色谱仪操作规程 (6)GC—920色谱操作规程 (6)Agilent 6890气相色谱仪操作规程 (7)GC9800TT型气相色谱仪操作步骤 (8)GC9800FF型气相色谱仪操作步骤 (9)9001型气相色谱仪操作规程 (11)SP6800A气相色谱仪的操作说明 (12)GC-930色谱操作规程 (13)GC112A气相色谱操作规程 (14)GC122气相色谱操作规程 (15)GC1690气相色谱仪说明书 (15)惠普4890D型气相色谱仪标准操作程序 (17)HP6890气相色谱仪操作规程 (19)SP—6890气相色谱仪操作规程 (20)HP—5890A气相色谱仪操作规程 (22)GC-14A气相色谱仪操作规程 (23)HP4890D气相色谱仪操作说明(二） (24)GC9890气相色谱仪操作步骤 (25)岛津气相色谱GC-2010操作规程 (26)安捷伦GC—6820使用规程 (27)岛津GC—14CP FID气相色操作规程 (27)GC—14C气相色谱简易操作规程 (28)Agilent 6820-GC（For Cerity NDS ) (29)瓦里安CP 3800 气相色谱操作规程 (33)SP-2308气相色谱仪操作规程 (34)GC7890系列气相色谱仪的操作规程 (34)GC9790气相色谱仪操作规程（一)1. 检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常.2. 打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关，使得输出的载气压力在0.3～0。

5Mpa之间. 3。

调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力（一般来说，柱前压在0.05～0.1Mpa之间）.4. 打开电源开关，根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数，按确定键后仪器升温。

使用说明书河南超强环保科技有限公司是一家集科研、设计、生产、维修、和销售集成为一体的高新技术企业，、凭借在环保领域的专业水平和成熟的技术，正在迅速崛起。

依靠科技求发展，不断为用户提供满意的高科技产品，是我们始终不变的追求。

在充分引进吸收国外先进技术的基础上，我公司已成功开发出环保净化设备、粉尘处理设备、废气处理设备、等系列产品，并已广泛应用于冶金、化工、焊接、制药、垃圾处理、喷涂等众多领域。

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本公司拥有专业的设计团队、生产团队，可根据客户要求进行定做。

欢迎前来咨询。

1.设备说明1.1、技术原理1.2、性能参数1.3、技术特点1.4、技术优势1.5、适用范围2.操作使用说明2.1注意事项3.电气系统维护4.安全、操作、维护保养注意事项5.常见故障与排除方法6.安装说明1.设备说明1・1技术原理本产品利用特制的高能高臭氧UV紫外线光束照射废气,裂解工业废气如：氨、三甲胺、硫化氢、甲硫氢、甲硫醇、甲硫醚、乙酸丁酯、乙酸乙酯、二甲二硫、二硫化碳和苯乙烯，硫化物H2S、VOC类，苯、甲苯、二甲苯的分子链结构，使有机或无机高分子恶臭化合物分子链，在高能紫外线光束照射下，降解转变成低分子化合物，如C02、H20等。

利用高能高臭氧UV紫外线光束分解空气中的氧分子产生游离氧，即活性氧，因游离氧所携正负电子不平衡所以需与氧分子结合，进而产生臭氧。

UV+02—0-+0*（活性氧）0+02—03（臭氧），众所周知臭氧对有机物具有极强的氧化作用，对工业废气及其它刺激性异味有立竿见影的清除效果。

工业废气利用排风设备输入到本净化设备后，净化设备运用高能UV紫外线光束及臭氧对工业废气进行协同分解氧化反应，使工业废气物质其降解转化成低分子化合物、水和二氧化碳，再通过排风管道排出室外。

部件号
MSR-1 MC-1 UMC-4
通用色谱
72
/chem/supplies/cn
气体管理 水分捕集阱
分子筛 5A 和干燥指示剂，MT-D 系列
高持水量，同时可去除硫化氢和油。当气流的相对湿度接近 40% 时，干燥指示剂明显地由亮 蓝色变为粉红色。
说明
可重新填充的水分捕集阱 可重新填充的水分捕集阱 可重新填充的水分捕集阱 可重新填充的水分捕集阱 可重新填充的水分捕集阱 可重新填充的水分捕集阱
可重新填充的玻璃水分捕集阱
说明 指示型玻璃水分捕集阱 指示型水分玻璃捕集阱 指示型玻璃水分捕集阱 指示型玻璃水分捕集阱 指示型玻璃水分捕集阱 指示型玻璃水分捕集阱
规格 接头 去除 (cc) （英寸） 容量 (g) 70 1/8 11.4 70 1/4 11.4 100 1/8 16.3 100 1/4 16.3 250 1/8 40.09 250 1/4 40.09
有 78
可在 GC 柱温箱中再生处理
无 79
HT3
比表面积高的吸附剂，经过高纯氦吹扫 有 79
HT、BHT、HT3
使气体净化更经济
78-80
OT3
双功能捕集阱，无泄漏一体式设计
无 81-82
HMT
双功能捕集阱，无泄漏一体式设计
有 82
RMS
超特CO大定2，容气建量体议，（用去用于除于G净HC2化0和、HG0eC2、、/MNHS2C气s或、源CHO2）和，
可重新填充的水分捕集阱 MT400
说明 可重新填充的水分捕集阱 可重新填充的水分捕集阱 可重新填充的水分捕集阱 可重新填充的水分捕集阱 可重新填充的水分捕集阱 可重新填充的水分捕集阱
规格 接头 去除 (cc) （英寸） 容量 (g) 120 1/8 31.5 120 1/4 31.5 200 1/8 52.5 200 1/4 52.5 400 1/8 105.0 400 1/4 105.0

一、总则操作气相色谱时，先开载气后升温，先降柱温后关载气。

二、FID的开机、关机步骤（一）、FID开机步骤1、保证实验室通风。

2、确认色谱柱是否安装在对应的进样器和检测器上，不用的接口用堵头堵上，防止气体泄露和污染。

3、打开氮气钢瓶总阀（逆时针）两圈，调节分压表为0.4Mpa，打开空气钢瓶总阀（逆时针）两圈，调节分压表为0.4Mpa打开氢气钢瓶总阀（逆时针）两圈，调节分压表为0.2Mpa，确认净化器上各开关阀处于全开的位置（ON）。

打开仪器电源开关，打开D-7900P工作站，确认对应的载气正常压力显示。

4、检漏：用皂沫水检漏，包括钢瓶接头、管道、净化器、色谱柱各接头等位置，保证气密性良好，确认是否需要更换新的注射垫。

5、打开仪器电源开关，进入D-7900P工作站→确认对应载气的压力是否正确→根据实验条件设定进样器、柱温、检测器的温度→点开对应的检测器信号通道（FID：1通道），等仪器升温稳定。

6、点火：查看检测器温度，等检测器温度达到设定值后，确认仪器右侧下面气路面板上对应检测器的空气和氢气阀处于全开的位置。

（若使用的是填充柱，需要把尾吹阀顺时针关到底；若使用的是毛细管，需逆时针全部打开尾吹阀），按点火键，确认所使用的检测器火已点着（看是否有水蒸气产生和基线是否有变化），预热仪器30分钟左右。

等基线水平。

7、量程设定：FID检测器量程分别为0、1、2、3四档，根据实际情况设定对应检测器的量程（常为0和1）。

8、查看基线水平后，准备做样。

9、标样的测定：等基线水平，确认对应通道的电压值在0到100毫伏内，进标样，做出工作曲线并验证可靠性。

10、样品的测定：进样品，根据工作曲线，得出报告。

（二）、FID关机步骤1、使用FID检测器时，应当先将氢气和空气钢瓶总阀关闭，然后把柱箱温度设为20度，把进样器和检测器关闭，降温，等柱箱温度低于50℃以下才能关闭氮气钢瓶总阀，然后关闭仪器电源。

2、关闭工作站。

三、TCD的开、关机步骤（一）、TCD开机步骤1、保证实验室通风。