对照品溶液有效期方案

浙江前进药业有限公司Z h e j i a n g Q i a n j i n P h a r m a c e u t i c a l C o.,L t d验证编号： VP-6060-00 存档日期阿奇霉素对照品溶液有效期确认方案浙江前进药业有限公司Zhejiang advance pharmaceutical Co., Ltd.作者签名The signature of the author您的签名表明这份文件的准备（编制/修订）符合GMP规范和企业生产工艺对设备的要求，并且充分反映了设备验证过程中应完成的必要任务。

审核签名Checking signature您的签名表明您已经仔细审阅了本文件，确认它正确并已全面反映了验证任务。

批准签名Approving Signature您的签名表明您已审核并批准了该验证方案，可以付诸实施。

目录1．概述 (4)2．验证目的 (4)3．验证范围 (4)4．验证人员职责与分工 (4)5.验证时间安排 (4)6.验证开始前的准备工作 (4)7.验证过程 (9)9．偏差及处理 (10)10.结果分析及评价、建议和验证小结 (10)11.再验证周期 (11)12.最终批准 (11)浙江前进药业有限公司阿奇霉素对照品溶液有效期确认方案验证编号：VP-6002-00 1．概述对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，并有一定有效期，故对照品溶液后配制在一定贮存条件下，在一这贮存时间会而产生变化，从而影响检测结果的准确性，目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期，需要了解对照品溶液保存期限及了解对照液或标准溶液在存放期间的变化，为对照溶液或标准溶液的存放期限确定提供必要依据。

因实验过程比较长，故此实验可以分不同时间段及不同批次的试剂或不同批次的对照品进行实验，待完整3次对照品溶液存贮效期确认后方可批准其最终有效期限。

2．验证目的为了证明对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证检测结果准确性及可靠性。

有限公司替硝唑对照品溶液有效期验证方案验证项目：验证日期：有效期至：1.概述对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

替硝唑对照品溶液主要用来作替硝唑（替硝唑氯化钠注射液）的含量测定。

其配制方法为：精密称取本品适量，用流动相【0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调PH值至3.5）—甲醇（80:20）】稀释制成每1ml中含替硝唑0.1mg的溶液，即得。

2.验证目的为确定标准溶液有效期，使标准溶液能够更好地为检验工作服务。

3. 验证依据3.1《药品生产验证指南》2003（国家食品药品监督管理局）3.2《中华人民共和国药典》2010版4.验证机构组成4.1验证机构的组成公司验证委员会，全面管理公司验证工作、负责审核批准各项目验证方案和验证报告、发放验证证书。

项目验证工作小组，负责各项目验证项目的验证方案的起草、实施。

根据验证检测结果作科学分析和评价，撰写验证报告。

4.2《无菌检查方法验证》验证小组成员部门部门职责负责人工作计划质量部方案起草、培训、组织、实施、书写报告方案起草检验、记录进行取样、检验公司验证委员会方案审定、批准、实施、发放验证方案、报告审核方案、报告批准5.验证项目及标准序号项目标准1 性状溶液应澄清、无沉淀2 PH 值2～83 有关物质供试品溶液的色谱图中如有与杂质Ⅰ保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积（0.5%）其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）4 含量≥100.0%5 微生物不得检出5.验证方法5.1性状溶液倒置，目测，溶液应澄清，不得有沉淀。

5.2 PH值取本品适量，用酸度计测定其PH值，PH值应为2～8。

5.3有关物质供试品溶液：本液（替硝唑对照品溶液）对照溶液：取本液（替硝唑对照品溶液）1ml，用新配制的流动相稀释成0.5μg/ml的溶液（200倍）。

另取2-甲基-5-硝基咪唑（杂质Ⅰ）对照品适量，精密称定，加新配制的流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含有0.5μg的溶液，作为对照品溶液，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.5）-甲醇（80:20）为流动相；检测波长为310nm。

GMP文件验证篇XXXX对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0100年月验证方案审批表醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。

2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。

本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。

3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。

3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。

3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。

注意：用于分析前需放置至室温。

3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。

3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。

理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。

对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。

在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

***对照品溶液储存期限考察方案及汇报1 目旳本方案目旳是为了研究芍药苷对照品溶液旳储存有效期。

2合用范围本方案合用于***对照品溶液储存有效期旳研究。

3 职责QC主管：负责监督本方案旳执行。

QC原则品管理员：负责按照本方案规定对芍药苷对照品溶液进行储存期限研究。

4 内容4.1 对照品溶液旳配制精密称取***对照品适量，加甲醇制成每** ml含** ug旳溶液，摇匀，即得对照品溶液。

4.2 储存条件密封储存于2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。

4.3 测试时间点4.3.1首先测试3个月，可以参照下表。

4.3.2若3个月内储存期限研究成果无异常，则延长测试时间为6个月，可参照下表。

4.3.3每个测试旳时间点可根据详细试验安排合适提前或错后，6个月以内旳测试一般应在时间点旳前后5天内完毕。

若有超过时限旳时间更改点，需在总汇报中阐明。

4.4 测试措施和程序4.4.1测试措施4.4.1.1照高效液相色谱法进行测定。

4.4.1.2色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14 : 86）为流动相；检测波长为230 nm。

理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2023。

4.4.1.3测定法：精密吸取配制好旳对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。

4.4.2测试程序4.4.2.1零时间点测试程序分别制备两份对照品溶液，在零时间（0天）点，对每份对照品溶液测试两次，互相复核，计算，并记录成果。

4.4.2.2在零时间点以外旳测试程序新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制旳对照品溶液和零时间点配制旳两份对照品溶液分别测试两次。

用新鲜配制旳对照品溶液旳平均响应值，来重新计算零时间点配制旳两份对照品溶液旳含量值，记录成果。

4.5 接受原则4.5.1在每次分析前，观测测试用旳对照品溶液与新鲜配制旳对照品溶液旳外观与否一致。

假如溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现明显旳杂质峰，则停止对照品溶液旳测试。

中国药典对照品溶液有效期
中国药典对照品溶液是药物生产质量控制中常用的参照物质，对其有效期的规定对于保证药品的质量和稳定性具有重要意义。

根据《中华人民共和国药典》，中国药典对照品溶液的有效期应当符合一定的规定。

有效期的定义
有效期是指药品在规定的储存条件下保持原状性能和有效性所需的时间期限。

对照品溶液的有效期是根据对照品的性质、稳定性、保存条件等因素综合考虑而确定的。

化学药品对照品溶液的有效期
对于化学药品的对照品溶液，其有效期一般根据药品的性质和稳定性确定。

在制定有效期时，要考虑药品的化学反应性、光稳定性、热稳定性等因素。

通常情况下，对照品溶液的有效期为2年，但有些特殊的对照品可能会有更短的有效期。

生物制品对照品溶液的有效期
对于生物制品的对照品溶液，其有效期通常会更为严格。

由于生物制品的复杂性和易受环境因素影响，对照品溶液的有效期一般较短。

一般情况下，生物制品对照品溶液的有效期为1年。

有效期的延长
在实际生产和使用中，有时可以通过一些手段延长对照品溶液的有效期，如改变保存条件、进行稳定性研究等，以确保对照品溶液的有效性和准确性。

总结
中国药典对照品溶液的有效期对于药品质量的保证至关重要，各生产单位在生产和使用过程中应严格按照规定的有效期要求进行操作，确保对照品溶液的有效性和准确性。

有效期的确定应根据药品的性质和稳定性等因素进行科学合理的评估，以确保药物的质量、安全性和有效性。

以上是关于中国药典对照品溶液有效期的简要介绍，希望对读者有所帮助。

连翘苷对照品溶液有效期验证方案起草人：年月日审核人：年月日批准人：年月日颁发部门：年月日执行部门：实施日期：年月日目录1.目的 (3)2.背景 (3)3.设备 (3)4.试验过程 (3)5.参考文件 (4)6.附件 (4)1.目的：确定连翘苷对照品溶液的有效期。

2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的连翘苷对照品溶液进行1个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。

本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。

3.设备：设备名称型号冰箱高效液相色谱仪天平4.试验过程：4.1标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。

4.2对照品溶液配制：根据中国国家食品药品监督管理局标准YBZ13432006-2011Z—抗病毒咀嚼片的含量测定项下对照品溶液制备方法。

4.3贮存条件：按规定将配制好的连翘苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。

注意：用于分析前需放置至室温。

4.4测试时间点：分别在0天、7天、1个月内测试。

4.5分析方法:（高效液相色谱法）色谱条件与系统适应性试验: 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（20：80）为流动相；检测波长为230nm；流速为1.2ml/min；柱温为30℃.理论板数按连翘苷峰计算应不低于3000。

对照品液的制备：对照品储备液：精密称取连翘苷对照品（批号：含量：）mg置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度。

对照品溶液1#：精密量取对照品储备液10ml，用甲醇稀释至20ml。

新配置的对照品溶液1#（7天）：精密称取连翘苷对照品（批号：含量：） mg置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml 到20ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

对照品溶液2#：精密量取对照品储备液（1个月后）10ml，用甲醇稀释至20ml。

新配置的对照品溶液2#（1个月）：精密称取连翘苷对照品（批号：含量：） mg置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取 10ml到20ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

醒脑静对照品有效期确认方案
1. 方法 按《国家食品药品监督管理局国家药品标准WS 3-B-3353-98-2003》冰片含量测定方法操作。

1.1色谱条件与系统适用性实验 以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为3%【OV-17】；柱温为90℃；理论板数按冰片峰计算，应不低于1000，冰片峰与内标物质峰的分离度应大于1.5。

1.2校正因子（ƒ）：取萘对照品约100mg 置50ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含2mg 的溶液，摇匀，作为内标溶液。

另取适量冰片对照品约37.5mg 置25ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含1.5mg 的溶液，摇匀，作为对照品溶液。

精密量取对照品溶液2ml ，内标溶液1ml ，混匀；取1μl 注入气相色谱仪，计算校正因子。

计算公式内对对内C A C A f ⨯⨯⨯=
2
2.对照品：
萘批号：111673-200803 含量：100.0%
冰片批号：110743-200504 含量：100.0%
3.有效期期限：一个月；
4.储存条件：室温、密闭；
5.仪器设备：
岛津GC-14 ；
色谱柱 (中科院兰州化学物理研究所 OV-17，30mm ，0.25mm 0.25um) 。

6.判定标准
a外观：澄清透明，无沉淀或须状物；
b色谱图：图谱中与新配对照品溶液比较，无明显杂质峰出现；d校正因子（ƒ）和新配置的标准偏差（RSD）不得过2.0%。

目录1.概述2.确认目的3.确认范围4.确认小组成员及职责5.确认时间安排6.确认内容与步骤7.偏差处理情况8.再确认周期9.确认结果评定与结论10.附件1.概述脉血康胶囊是水蛭活体入药，其有效成分水蛭素具有抗凝血酶的作用。

通过抗凝血酶活性测定，考察其有效性，测定原理是用凝血酶与其有效成分水蛭素作用产生生化反应，以凝固为判断终点。

为保证检验结果的量值溯源和准确性，了解凝血酶标准品溶液在存放期间的变化，为凝血酶标准品溶液存放期限的确定提供必要依据，特制定本确认方案。

2.确认目的确认凝血酶标准品溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证量值传递准确可靠。

3.确认范围：本方案适用于凝血酶标准品溶液有效期的确认4.确认小组成员及职责5.确认时间安排2012年02月15日～2012年05月31日6.确认内容与步骤6.1.确认所需相关的文件资料：6.2.确认要求6.2.1.所用仪器设备、计量器具、容量玻璃仪器已经校准，且在有效期内。

6.2.2.试验所用的玻璃器皿按《玻璃仪器清洁标准操作规程》清洁，符合要求。

6.2.3.所用试药试剂符合中国药典（2010年版）及脉血康胶囊质量标准的要求。

6.3.仪器与试剂6.3.1.仪器：ESJ182-4电子分析天平（十万分之一）；6.3.2.设备：电子恒温水浴锅（GKC-11-CR2）。

6.3.3.试剂：凝血酶标准品（批号：140625-201009；购自中国药品生物制品检定所）；纯化水（自制）。

6.3.4.样品：三批脉血康中间体（批号分别为：）。

采用玻璃锥形瓶，每瓶装250g脉血康中间体，密封瓶口，存放于不超过20℃的阴凉留样室。

6.4.确认步骤6.4.1.按《脉血康胶囊中间体检验标准操作规程》项下凝血酶标准品溶液的配制制备溶液。

用此标准品溶液进行正常检验。

6.4.2.把剩余标准品溶液转移置试剂瓶中，密封于-20℃下保存。

使用时取出，放置至室温后使用。

6.4.3.待标准品溶液放置第一个间隔时间后，按《脉血康胶囊中间体检验标准操作规程》制备新的标准品溶液。

芹菜素对照品溶液有效期验证*****药业有限公司*****药业有限公司芹菜素对照品溶液有效期验证方案验证项目：芹菜素对照品溶液有效期验证验证日期：有效期：验证方案审批表目录1 引言1.1 验证小组成员及责任1.2 验证工作中各部门职责1.3 概述2. 验证目的3. 验证依据4. 验证机构组成5. 验证项目及方法与要求6. 附件7. 最终分析与评价8. 再验证周期1 引言1.1 验证项目小组组成及职责1.1.1 组成：验证委员会根据设备要求，验证情况及验证涉及的范围，组织设立本验证项目小组。

1.1.2 职责1.1.2.1 负责验证方案的起草工作。

1.1.2.2 参与验证方案的讨论，确立工作。

1.1.2.3 负责验证方案的实施工作。

1.1.2.4 负责实施结果的报告工作。

1.1.2.5 参与验证结果的评价工作。

1.2 验证工作中各部门职责1.2.1 质量管理部职责1.2.1.1 质量管理部是验证委员会下设机构，在验证委员会授权下负责本公司验证的各项工作。

1.2.1.2 负责制定验证计划，确定验证项目。

1.2.1.3 组织起草验证方案。

1.2.1.4 组织对验证方案的审核、会审后组织会签。

1.2.1.5 负责组织实施验证方案1.2.1.6 负责确定验证过程的质量监控标准操作规程。

1.2.1.7 负责对有关验证人员进行培训和考核。

1.2.1.8 负责组织验证报告和验证结果的会审、会签。

1.2.1.9 负责组织验证文件的管理、回收、归档。

1.2.2 化验室职责1.2.2.1 协助质量管理部制定验证计划，确定验证项目。

1.2.2.2 参加验证方案的会审、会签。

1.2.2.3 起草有关验证方案的取样标准操作规程、检验标准操作规程。

1.2.2.4 负责出据检验报告单。

1.2.2.5 负责检验仪器、设备的校验和起草使用、维护、清洁标准操作规程。

1.2.2.6 参加验证报告、验证结果的会审、会签。

1.2.3 生产部职责1.2.3.1 负责协助质量管理部制定验证计划，确定验证项目。

溶液、试液、滴定液、标准溶液配制有效期1.固体试剂：未开封时一般为5年，开封后为3年，最长不超过实际有效期(特殊的除外)。

2.液体试剂：未开封时一般为3年，开封后为2年，最长不超过实际有效期（特殊的除外）。

3.普通溶液：一般为6个月，最长不超过1年。

4.试液：一般为3个月，最长不超过6月。

5.滴定液、指示液：一般为3-6个月6.标准溶液：冷藏，一般为3个月7.指示剂：一般为1-3个月注：试液、指示液有效期的确定根据溶质和溶剂的性质，一般试液有效期最长不超过一年，指示液有效期最长不超过三个月，有机溶剂和性质不稳定的溶质有效期都要缩短。

可以根据使用情况适当确定有效期。

有些溶液需临用配制如淀粉、碘化钾、酸性氯化亚锡、亚铁氰化钾、硫化钠等溶液无氨水配制时间一般为一周含有挥发性的溶液配制时间应缩短如氨试液一般可定三个月无机盐可一年我们的规定是一般试液有效期6个月，固体指示剂有效期6个月，液体指示剂有效期3个月，临用配制的按要求。

我们一般是根据药典要求来配制，有些溶液要求临用配制，就24小时，无氨水配制时间一般为一周其他一般都定三个月但是我去过上海市药品检验所，发现他们好多都定1年名称浓度(mol/L)有效期/月名称浓度(mol/L)有效期/月硫酸亚铁溶液1；0.6420天各种酸溶液各种浓度3氢氧化钠溶液各种浓度3硫酸亚铁溶液0.1用前标定氢氧化钾-乙醇溶液0.1；0.51亚硝酸钠溶液0.1；0.252硫代硫酸钠溶液0.05；0.12硝酸银溶液0.13高锰酸钾溶液0.05；0.13硫氰酸钾溶液0.13碘溶液0.02；0.11亚铁氢化钾溶液各种浓度1重铬酸钾溶液0.13EDTA溶液各种浓度3溴酸钾-溴化钾溶液0.13锌盐溶液0.0252氢氧化钡溶液0.051硝酸铅溶液0.0252附件3各种溶液使用期限表一、缓冲液、试液、指示液缓冲液、试液、指示液备注有效期磷酸盐标准缓冲液3个月标准缓冲液3个月醋酸盐缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月醋酸--醋酸铵缓冲液3个月磷酸盐缓冲液3个月草酸氰钾缓冲液3个月氢氧化钠试液6个月碘试液6个月硝酸银试液6个月硝酸汞试液本液应置棕色瓶内,密闭保存6个月氨试液本液应置橡皮塞瓶中保存6个月硫化氰试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存2个月对二氨基苯甲醛试液6个月三氯化铁试液6个月碘化铋试液6个月氰化钾试液6个月溴化汞试液本液应置玻璃塞瓶内在暗处保存6个月亚铁氰化钾试液本液应临用新制亚硫酸氢钠试液本液应临用新制亚硫酸钠试液本液应临用新制亚硝基铁氰化钠试液本液应临用新制过氧化氢试液6个月次氯酸钠试液本液应置棕色瓶内,在暗处保存6个月草酸试液6个月草酸铵试液6个月重铬酸钾试液6个月盐酸羟胺试液6个月钼酸铵试液6个月铁氰化钾试液6个月稀铁氰化钾试液6个月浓氨试液3个月高锰酸钾试液6个月硅钨酸试液6个月铬酸钾试液6个月硝酸汞试液本液应置玻璃瓶内,在暗处保存。