对照品溶液储存期限考察方案及报告模板

浙江前进药业有限公司Z h e j i a n g Q i a n j i n P h a r m a c e u t i c a l C o.,L t d验证编号： VP-6060-00 存档日期阿奇霉素对照品溶液有效期确认方案浙江前进药业有限公司Zhejiang advance pharmaceutical Co., Ltd.作者签名The signature of the author您的签名表明这份文件的准备（编制/修订）符合GMP规范和企业生产工艺对设备的要求，并且充分反映了设备验证过程中应完成的必要任务。

审核签名Checking signature您的签名表明您已经仔细审阅了本文件，确认它正确并已全面反映了验证任务。

批准签名Approving Signature您的签名表明您已审核并批准了该验证方案，可以付诸实施。

目录1．概述 (4)2．验证目的 (4)3．验证范围 (4)4．验证人员职责与分工 (4)5.验证时间安排 (4)6.验证开始前的准备工作 (4)7.验证过程 (9)9．偏差及处理 (10)10.结果分析及评价、建议和验证小结 (10)11.再验证周期 (11)12.最终批准 (11)浙江前进药业有限公司阿奇霉素对照品溶液有效期确认方案验证编号：VP-6002-00 1．概述对照品系指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，并有一定有效期，故对照品溶液后配制在一定贮存条件下，在一这贮存时间会而产生变化，从而影响检测结果的准确性，目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期，需要了解对照品溶液保存期限及了解对照液或标准溶液在存放期间的变化，为对照溶液或标准溶液的存放期限确定提供必要依据。

因实验过程比较长，故此实验可以分不同时间段及不同批次的试剂或不同批次的对照品进行实验，待完整3次对照品溶液存贮效期确认后方可批准其最终有效期限。

2．验证目的为了证明对照液或标准溶液在有效保存期限内的浓度及质量变化，保证检测结果准确性及可靠性。

GMP文件验证篇XXXX对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0100年月验证方案审批表醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。

2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。

本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。

3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。

3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。

3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。

注意：用于分析前需放置至室温。

3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。

3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。

理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。

对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。

在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

***对照品溶液储存期限考察方案及汇报1 目旳本方案目旳是为了研究芍药苷对照品溶液旳储存有效期。

2合用范围本方案合用于***对照品溶液储存有效期旳研究。

3 职责QC主管：负责监督本方案旳执行。

QC原则品管理员：负责按照本方案规定对芍药苷对照品溶液进行储存期限研究。

4 内容4.1 对照品溶液旳配制精密称取***对照品适量，加甲醇制成每** ml含** ug旳溶液，摇匀，即得对照品溶液。

4.2 储存条件密封储存于2～8℃冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。

4.3 测试时间点4.3.1首先测试3个月，可以参照下表。

4.3.2若3个月内储存期限研究成果无异常，则延长测试时间为6个月，可参照下表。

4.3.3每个测试旳时间点可根据详细试验安排合适提前或错后，6个月以内旳测试一般应在时间点旳前后5天内完毕。

若有超过时限旳时间更改点，需在总汇报中阐明。

4.4 测试措施和程序4.4.1测试措施4.4.1.1照高效液相色谱法进行测定。

4.4.1.2色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（14 : 86）为流动相；检测波长为230 nm。

理论塔板数按芍药苷峰计算应不低于2023。

4.4.1.3测定法：精密吸取配制好旳对照品溶液10ul，注入液相色谱仪，测定。

4.4.2测试程序4.4.2.1零时间点测试程序分别制备两份对照品溶液，在零时间（0天）点，对每份对照品溶液测试两次，互相复核，计算，并记录成果。

4.4.2.2在零时间点以外旳测试程序新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制旳对照品溶液和零时间点配制旳两份对照品溶液分别测试两次。

用新鲜配制旳对照品溶液旳平均响应值，来重新计算零时间点配制旳两份对照品溶液旳含量值，记录成果。

4.5 接受原则4.5.1在每次分析前，观测测试用旳对照品溶液与新鲜配制旳对照品溶液旳外观与否一致。

假如溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现明显旳杂质峰，则停止对照品溶液旳测试。

醒脑静对照品有效期确认方案
1. 方法 按《国家食品药品监督管理局国家药品标准WS 3-B-3353-98-2003》冰片含量测定方法操作。

1.1色谱条件与系统适用性实验 以硅酮（OV-17）为固定相，涂布浓度为3%【OV-17】；柱温为90℃；理论板数按冰片峰计算，应不低于1000，冰片峰与内标物质峰的分离度应大于1.5。

1.2校正因子（ƒ）：取萘对照品约100mg 置50ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含2mg 的溶液，摇匀，作为内标溶液。

另取适量冰片对照品约37.5mg 置25ml 容量瓶中，用乙醇溶解并稀释至刻度，制成每1ml 中含1.5mg 的溶液，摇匀，作为对照品溶液。

精密量取对照品溶液2ml ，内标溶液1ml ，混匀；取1μl 注入气相色谱仪，计算校正因子。

计算公式内对对内C A C A f ⨯⨯⨯=
2
2.对照品：
萘批号：111673-200803 含量：100.0%
冰片批号：110743-200504 含量：100.0%
3.有效期期限：一个月；
4.储存条件：室温、密闭；
5.仪器设备：
岛津GC-14 ；
色谱柱 (中科院兰州化学物理研究所 OV-17，30mm ，0.25mm 0.25um) 。

6.判定标准
a外观：澄清透明，无沉淀或须状物；
b色谱图：图谱中与新配对照品溶液比较，无明显杂质峰出现；d校正因子（ƒ）和新配置的标准偏差（RSD）不得过2.0%。

头孢氨苄对照品溶液（含量测定）贮存期验证方案编订人/日期：审核人/日期：批准人/日期：生产单位：中国食品药品检定研究院头孢氨苄对照品溶液（含量测定）贮存期验证1.目的：为了研究用于测定头孢氨苄含量的照品溶液的稳定性。

2.设备2.1高效液相色谱仪2.2电子天平3.内容3.1所有用于对照品溶液效期研究的溶液标签上需标注“用于对照品溶液效期研究”。

3.2对照品溶液的配制取头孢氨苄对照品约20mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。

3.3流动相配制水-甲醇-3.86%醋酸钠-4%醋酸溶液(742:240:15:3)。

3.4色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为254nm，取20μl注入色谱仪，记峰面积。

3.5储存条件对照品溶液密封储存于冰箱内，10℃以下保存，用于验证分析前需放置室温方可进样。

3.6测试时间点测试时间点0天5天10天15天30天3.7验证方法分别制备两份对照品溶液，在0时间点，对每份对照品溶液分析2次，相互复核。

在0时间点以外的测试时间点（5天，10天，15天，30天）需要新配制一份对照品溶液。

用新鲜配制的对照品溶液进样分析两次的平均响应值，来重新计算用于验证效期的0时间点的两份对照品溶液的含量，进而确定对照品溶液的效期。

计算公式如下：P T×W FC%=-------------------P F×W TP T：研究用对照品溶液主峰面积；P F：新鲜配制的对照品溶液主峰面积；W F：新鲜配制的对照品溶液中对照品的取样量；W T：研究用对照品溶液中对照品的取样量；4.接受标准4.1在进行每次分析前，观察用于研究效期的对照品溶液于新鲜配制的对照品溶液外观是否一致。

如果溶液出现异常情况或者色谱图中出现比较显著的杂质峰，则应该停止对该对照品溶液的测试。

4.2在零时间点每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%，在各测试时间点，新鲜配制的对照品溶液与零时间点的含量差不得过2.0%。

芹菜素对照品溶液有效期验证*****药业有限公司*****药业有限公司芹菜素对照品溶液有效期验证方案验证项目：芹菜素对照品溶液有效期验证验证日期：有效期：验证方案审批表目录1 引言1.1 验证小组成员及责任1.2 验证工作中各部门职责1.3 概述2. 验证目的3. 验证依据4. 验证机构组成5. 验证项目及方法与要求6. 附件7. 最终分析与评价8. 再验证周期1 引言1.1 验证项目小组组成及职责1.1.1 组成：验证委员会根据设备要求，验证情况及验证涉及的范围，组织设立本验证项目小组。

1.1.2 职责1.1.2.1 负责验证方案的起草工作。

1.1.2.2 参与验证方案的讨论，确立工作。

1.1.2.3 负责验证方案的实施工作。

1.1.2.4 负责实施结果的报告工作。

1.1.2.5 参与验证结果的评价工作。

1.2 验证工作中各部门职责1.2.1 质量管理部职责1.2.1.1 质量管理部是验证委员会下设机构，在验证委员会授权下负责本公司验证的各项工作。

1.2.1.2 负责制定验证计划，确定验证项目。

1.2.1.3 组织起草验证方案。

1.2.1.4 组织对验证方案的审核、会审后组织会签。

1.2.1.5 负责组织实施验证方案1.2.1.6 负责确定验证过程的质量监控标准操作规程。

1.2.1.7 负责对有关验证人员进行培训和考核。

1.2.1.8 负责组织验证报告和验证结果的会审、会签。

1.2.1.9 负责组织验证文件的管理、回收、归档。

1.2.2 化验室职责1.2.2.1 协助质量管理部制定验证计划，确定验证项目。

1.2.2.2 参加验证方案的会审、会签。

1.2.2.3 起草有关验证方案的取样标准操作规程、检验标准操作规程。

1.2.2.4 负责出据检验报告单。

1.2.2.5 负责检验仪器、设备的校验和起草使用、维护、清洁标准操作规程。

1.2.2.6 参加验证报告、验证结果的会审、会签。

1.2.3 生产部职责1.2.3.1 负责协助质量管理部制定验证计划，确定验证项目。

对照品溶液稳定性考察方案文件编号起草人日期审核人日期批准人日期生效日期确认方案会签表姓名部门职务/职称备注参加验证人员姓名所在部门职务/职称验证分工验证文件题目对照品溶液稳定性考察方案编码起草人年月日审核人年月日批准人年月日目录1.简介2.验证目的3.验证依据4.验证范围5.确认小组成员与职责6.验证步骤6.1相关确认6.2验证所用仪器设备和试剂试液6.3稳定性具体步骤7.偏差分析8.验证周期9.验证结果的评审与验证结论10.文件修订与变更历史1、简介：目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期（部分方法报告中提供对照品溶液的有效期）。

因此，对于没有规定有效期的对照品溶液可以考察至少一个月的时间，来确定对照品溶液的稳定性。

对于对照品溶液的考察适用于常规分析方法，例如液相，气相，薄层，紫外等分析方法。

2、验证目的：本草案目的是为了研究在方法中未规定对照品溶液的效期的稳定性。

3、验证依据：。

《中国药典》2015年版、《药品GMP指南（质量控制实验室与物料管理》4、验证范围：对照品溶液储存条件及有效期验证。

5、确认小组成员及责任姓名小组职务岗位验证职责组长质量经理负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。

组员QA负责监督确认实施的进展情况组员QC主管审核确认方案；督促并监督确认的正常进行；审核确认报告，对整个确认验证项目负责。

组员QC 负责确认方案的起草，负责起草验证方案和报告，按确认方案，参与确认实验的操作组员QC 按照预定方案进行确认；并做好相关记录；出现异常情况及时汇报和记录6.验证步骤6.1相关确认6.1.1所用仪器设备、玻璃器皿已经校验，且在有效期内。

6.1.2所用试剂符合《中国药典》2015年版要求，用于验证所用的对照品为同一批号最优。

6.1.3所参与验证的人员通过相应的岗位培训。

6.2验证所用仪器设备与试剂试液6.2.1仪器设备（附件1）6.2.2试剂试液（附件2）6.3稳定性考察具体步骤6.3.1标签所有用于对照品溶液效期的溶液标签上都需要标注“用于对照品溶液效期考察”。

甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告目录1、概述2、风险分析3、参考文件4、验证小组成员与职责5、验证计划6、验证资料及培训7、验证内容8、偏差处理9、验证结果评价10、附件验证报告1、概述对照品甘草酸铵溶液，是我公司非最终灭菌产品复方甘草酸铵注射液，甘草酸铵含量检测项下所使用的对照品溶液，该对照品来源于中国食品药品检定研究院，标示含量为93.1%，使用前不需干燥处理并未标明有效期，精密称取甘草酸铵对照品适量，以水作为活性物质，溶解并稀释成每1ml中约含40µg的溶液，作为工作对照品溶液，2～8℃放置于100ml棕色容量瓶中封口冰箱贮存，使用前放置室温后同供试品同条件检验。

2、风险分析由于对照品未标示有效期，所以不确定开封后的标准品或配制的标准溶液有效的使用期限，对照品溶液若在长时间贮存，可能会导致其相关属性、纯度、含量等发生不可逆变化，在重复使用的可行性未经评估下继续使用，会导致检测结果发生偏差，给检验数据带来不准确的风险，对产品质量存在潜在的风险，在现有对实验室照品、对照品溶液管理的基础上，对对照品甘草酸铵溶液的有效期进行验证，收集真实的检验数据，确定适用于实验室现有条件下，该对照品溶液的有效期，从而确保后期产品检验过程中使用对照品进行检验时检验数据的准确性，降低因对照品溶液使用不当造成产品检验误差的风险隐患，使风险可控。

2 参考文件1 《对照品、对照品溶液管理规程》2 《药品生产质量管理规范》2010年版3 《药品GMP指南》4 《中国药典》2015版四部3 验证小组成员与职责3.1验证小组成员验证小组：准备、检查和实施验证方案；设计、组织和协调验证试验；收集整理验证数据，偏差处理，编写确认报告；再验证周期的确定。

验证小组组长：领导协调验证项目的实施，协调验证小组的工作，对验证过程的技术负责，批准验证方案、偏差及验证报告。

验证小组副组长：负责起草验证方案,编写验证报告，相关操作规程的修订，协助收集整理验证数据，对偏差提出纠正措施建议。

葛根素对照品溶液有效期验证方案方案名称：葛根素对照品溶液有效期验证方案方案登记号：ST-P0001-00*****制药有限公司验证方案目录1.验证方案审批 (1)2.概述 (2)3.验证目的 (2)4.验证范围 (2)5.验证日期 (2)6. 参与验证人员名单、职责分工及资格检查 (2)7.验证内容 (2)7.1所用仪器设备的检查 (2)7.2 使用对照品检查 (3)7.3相关文件资料检查 (3)7.4 对照品溶液配制与标示 (3)7.5 对照品溶液的存放条件检查 (4)7.6验证项目及方法与要求 (4)7.7验证试验的时间点 (4)7.8对照品溶液有效期的验证标准 (5)7.9验证偏差分析 (5)7.10验证结果评价 (5)8.验证结论及综合评价 (5)1.验证方案审批2.概述对照品系指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质。

葛根素对照品溶液，是按照********质量标准含量测定项下的对照品溶液的制备方法制备，溶液配制在容量瓶中并使用封口膜密封，存放在冰箱中。

主要用于********中葛根的含量测定。

3.验证目的通过葛根素对照品溶液的稳定性试验，验证成份是否处于稳定状态。

以此做为确定葛根素对照品溶液有效期的一个依据。

4.验证范围本方案适用于葛根素对照品溶液有效期的验证。

5.验证日期6.参与验证人员名单、职责分工及资格检查稳定性试验的工作能力，并经过质量管理部负责人签字认可后方可进行验证工作。

7.验证内容7.1所用仪器设备的检查验证开始前，先对所使用的仪器仪表进行检查，以确保所有检测仪器均在有效期内，检查记录见下表：结论：检查人：日期：复核人：日期：结论：检查人：日期：复核人：日期：7.3相关文件资料检查检查以下文件是否齐全、是否为现行版本。

结论：检查人：日期：复核人：日期：7.4 对照品溶液配制与标示葛根素对照品溶液的配制应按照SOP QT-1022 《********的检验操作规程》进行。

取含量测定用葛根素对照品，经五氧化二磷减压干燥12小时以上，使用十万分之一的电子分析天平精密称取11mg，置50ml容量瓶中，加色谱纯甲醇使完全溶解，并定容至刻度，混匀，作为葛根素对照品贮备液，配制批号：。

GMP文件验证篇XXXX对照品溶液有效期验证方案方案编号: SOP-COD0100年月验证方案审批表醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液有效期验证方案目录1.目的2.背景3.稳定性研究3.1.标签3.2.对照品溶液配制3.3.贮存条件3.4.测试时间点3.5.分析方法和接受标准4.参考文件5.结果报告6.附件1.目的：确定醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液的有效期。

2.背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液进行4个月的研究，来观察其稳定性，并规定其内部使用有效期。

本方案适用于常规方法—高效液相色谱法。

3. 稳定性研究：3.1.标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶液效期研究”。

3.2.对照品溶液配制：根据《中国药典》2010版一部中药成方制剂—断血流片中的含量测定项下对照品溶液制备的分析方法。

3.3.贮存条件：按规定将配制好的醉鱼草皂苷对照品溶液用封口膜封好，放在2～8℃的冰箱内贮存。

注意：用于分析前需放置至室温。

3.4.测试时间点：分别在0天、7天、14天、30天、2个月、3个月、4个月内测试。

3.5.分析方法和接受标准:3.5.1分析方法：高效液相色谱法。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(80:20)为流动相;检测波长为250nm。

理论板数按醉鱼草皂苷Ⅵb峰计算不得低于3000。

对照品溶液的制备：取醉鱼草皂苷Ⅵb对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含15μg的溶液，分别制备两份醉鱼草皂苷Ⅵb对照品溶液（贴上“用于对照品溶液效期研究”的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相复核含量。

在零时间点以外的测试时间点，分别新鲜配制一份对照品溶液，并用新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

3.5.2接受标准：在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

对照品溶液有效期确认方案1、验证目的在脑有关物质检测时，需要新配制对照品溶液，这样既增加检验成本，又降低了工作效率；在保证检验结果准确性的条件下，为了降低检验成本，提高工作效率，减少对照品溶液的配制次数，有关物质和含量测定的对照品是同一溶剂溶解的相同浓度的对照品，因而需要对配制的脑对照品溶液进行稳定性考察实验，从而确定脑对照品溶液的贮存稳定性时间。

2、适用范围适用于质量部所有检测脑的化验人员。

3 、各有关部门的职责3.1 验证管理小组3.1.1 审查与批准验证方案。

3.1.2协助验证工作，指导验证小组执行好验证工作。

3.1.3审查与批准确认报告。

3.2 验证实施小组3.2.1质量部3.2.1.1跟进确认过程以保证所有的测试已完成并且数据是真实的。

调查验证中发生的偏差，并对纠正结果进行确认。

3.2.1.2各种检验测试工作。

3.2.1.3 负责根据检验结果出具检验报告单。

3.2.1.4方案及报告的审核，验证合格的最终发放验证合格证。

3.3 本设备验证人员名单3.3.1本设备验证管理小组人员名单职位姓名职责所属部门质量控制部经理审核并批准验证方案及报告QA技术员指导验证实施QA3.3.2本验证实施组人员名单姓名职责所属部门质量保证部起草并实施方案，收集验证中数据并起草报告负责设备的安装与调试并协助实施方案设备部协助验证方案的实施质量保证部3.4 试验要求3.4.1 验证所用仪器设备、玻璃器皿必须经过校验，且在有效期内。

3.4.2 验证所用对照品和试剂应符合药典要求。

仪器、试剂信息表仪器名称型号编号校验日期有效期试剂名称批号级别生产厂家有效期对照品批号级别来源4、实验方法与判定4.1 对照品溶液的稳定性4.1.1 对照品溶液的配制精密量取脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含脑1mg的溶液，作为对照品溶液。

4.1.2 色谱条件以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10:1。

1、目的：为了确定对照品溶液的有效期特制定本办案。

2、背景：目前，在药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规定有效期的对照品溶液对其进行至少三个月的稳定性考察从而确定公司内部对照品溶液的有效期。

3、稳定性研究：3.1、标签：所有用于对照品溶液有效期研究的溶液标签上是都要标注“用于对照品溶液有效期研究”。

3.2、对照品溶液的配制对照品溶液的配制遵循相应的分析方法。

3.3、储存条件对照品溶液密封储存在2-8C冰箱内，用于验证分析前需放置至室温。

3.4测试时间点：0天7天14天31天2个3月3.5、程序和接受的标准3.5.1、H PLC 方法3.5.1、对照品溶液稳定性验证程序按照相应标准中对照品配制方法分别制备两份对照品溶液，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，相互复核。

在零时间点以外的测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液。

对新鲜配制的对照品和用于验证效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于验证效期的两份对照品溶液的含量值3.5.2、接受标准在每次分析前，观察测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊）或者色谱图中出现显著的杂峰，则停止对照品的测试。

在每次分析时，必须首先保证系统满足方法的使用性（重现性、拖尾因子。

分离度、理论塔板数等）。

在零时间点，每份对照品溶液相互复核的结果不得过 2.0%。

在每个分析测试点对照品溶液的含量与零点的差异不得过 2.0%。

4、结论：5、附件:附录一：液相分析数据结果报告。

确认文件确认项目：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号：16-YZ-FF-004类别：贮存期限确认合格证签发日期：xxxxx有限公司目录一、确认方案起草、审核、批准二、确认小组成员三、确认方案四、确认报告五、确认结果的评价与建议六、确认报告的审批七、确认证书确认方案起草、审核、批准确认小组人员名单确认方案方案名称：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案编号：16-YZ-FF-004方案制定人：方案制定日期：1适用范围本确认方案适用于标准品溶液或对照品溶液贮存期限的确认。

2目的为了保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解标准品溶液或对照品溶液在贮存期的变化，为标准品溶液或对照品溶液贮存期限确定提供准确依据，以便于标准品溶液或对照品溶液的正确使用。

3概述使用期限的时间，直接影响到含量检测结果的准确性，为减少检验偏差的产生，故应在使用前对对照品溶液的贮存期限进行必要确认，以确保对照品溶液的贮存期限可在本实验室实施。

为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。

4 职责4.1 确认委员会4.1.1 负责确认方案的批准。

4.1.2 负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。

4.1.3 负责确认数据及结果的审核。

4.1.4 负责确认报告的审批。

4.1.5 负责发放合格证书。

4.2 确认小组4.2.1 负责制定确认方案。

4.2.2 负责确认的实施。

4.2.3 负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。

4.2.4 负责收集各项确认、试验记录。

4.2.5 负责制定确认报告。

4.3 质量监控部4.3.1 负责确认工作协调，参与确认方案的制定。

4.3.2 负责仪器、仪表的校准确认。

4.3.3 负责对确认的程度和范围进行风险评估。

4.3.4 负责确认方案的审核。

4.3.5 负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。

4.3.6 负责按岗位和设备的操作程序具体操作。

五味子醇甲对照品溶液效期稳定性考察方案目录1.概述：2. 考察目的：3. 考察依据：4.考察条件：5.考察过程：6.考察报告：1．概述：因为目前，药典中没有规定含量测定中对照品溶液的效期,根据《药品生产质量管理规范（2010年修订）》要求，应对药典中五味子含量测定中没有规定有效期的五味子醇甲对照品溶液进行保存期稳定性考察，以便确定其有效期。

我们于2015年11月，提出了对五味子醇甲对照品溶液在2∼8℃密封保存，进行稳定性的考察2.考察目的通过对五味子含量测定中五味子醇甲对照品溶液保存期稳定性的考察来规定其有效期3.考察依据《中国药典》2015年版一部4考察条件：仪器、设备经过校验且在效期内，量器经过校准且在效期内，人员经过培训，所用试剂符合要求。

5考察过程：5.1分析方法高效液相色谱法5.2对照品溶液的配制取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，即得。

5.3储存条件对照品溶液密封储存在2∼8℃冰箱内，用于考察分析前需放置室温。

5.4测试时间点以实测天数为准。

5程序和接受标准5.5.1HPLC法5.5.1.1 分别制备五味子醇甲对照品溶液2份，在零时间点，对每份对照品溶液分析两次，互相复核。

在零时间意外测试时间点，新鲜配制一份对照品溶液，对新鲜配制的对照品溶液和用于研究效期的两份对照品溶液分析两次。

用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值，来重新计算用于研究效期的两份对照品溶液的含量值。

5.5.1.2接受标准在每次分析前，观测测试用的对照品溶液与新鲜配制的对照品溶液的外观是否一致。

如果溶液异常（如出现浑浊），或者色谱图中出现显著的杂质峰，则停止对照品溶液的测试。

在每次分析时，必须首先保证满足实验条件。

在零时间点，每份对照品溶液互相复核的结果不得过2.0%。

在每个分析测试点，对照溶液的含量与零点的差异不得过2.0%。

6.结果报告。

YZFA －FQ006－01对照品溶液贮存期限验证方案文件类别：确认与验证签名 部门日 期 起 草 人年 月 日 审 核 人年 月 日年 月 日 年 月 日 年 月 日年 月 日 批 准 人 年 月 日年 月 日执行日期 年 月 日至 年 月 日江西建昌帮中药饮片有限公司目录1.目的2.依据3.范围4.职责5.确认计划6.确认使用的检验仪器和相关文件7.确认方案的培训8.使用仪器、仪器参数与试液的确认9.方法确认10.偏差情况处理11.确认报告与审批目的：建立对照品溶液贮存期限确认方案，确保该方法适合于对照品含量测定的检查，保证对照品含量测定结果准确。

依据：《中华人民共和国药典》2010版第一部增补本《药品生产质量管理规范（2010年修订）》、公司相关管理规程范围：用于女贞子含量测定方法的确认。

职责：确认人员与职责见表1部门职务姓名职责确认委员会主任负责确认方案、确认报告及偏差/OOS的批准。

负责协调各部门开展确认工作。

质量管理部负责确认方案、报告、偏差/OOS及分析处理结果的最终审核。

负责确认方案、报告、偏差/OOS的审核，并组织对其进行分析处理。

负责对QC进行确认方案培训的确认。

负责组织QC进行确认工作的实施。

负责确认报告的初审及确认过程中偏差/OOS的调查与分析。

负责确认所用仪器及计量器具经检定合格并在有效期内。

负责确认方案的起草、培训、实施，确认报告的起草。

负责将确认过程中出现的偏差/OOS及时上报。

负责确认方案的实施。

负责将确认过程中出现的偏差/OOS及时上报。

正文：1确认计划：确认计划见表2表2 确认计划确认内容确认时间实施地点确认方案的起草与审批——确认方案的培训会议室使用仪器与试液确认质量部方法确认质量部确认报告的起草与审批质量部2确认使用的检验仪器和相关文件2.1确认使用的检验仪器确认使用的检验仪器确认情况见表3。

表3 使用检验仪器的确认仪器名称技术要求可接受标准确认结果符合要求BT25S型电子天平1、测量量程及精度符合实际检测标准要求。

确认文件确认项目：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认编号：16-YZ-FF-004类别：贮存期限确认合格证签发日期：xxxxx有限公司目录一、确认方案起草、审核、批准二、确认小组成员三、确认方案四、确认报告五、确认结果的评价与建议六、确认报告的审批七、确认证书确认方案起草、审核、批准确认小组人员名单确认方案方案名称：标准品溶液或对照品溶液贮存期限确认方案编号：16-YZ-FF-004方案制定人：方案制定日期：1适用范围本确认方案适用于标准品溶液或对照品溶液贮存期限的确认。

2目的为了保证药品检验结果的量值溯源和准确性，了解标准品溶液或对照品溶液在贮存期的变化，为标准品溶液或对照品溶液贮存期限确定提供准确依据，以便于标准品溶液或对照品溶液的正确使用。

3概述使用期限的时间，直接影响到含量检测结果的准确性，为减少检验偏差的产生，故应在使用前对对照品溶液的贮存期限进行必要确认，以确保对照品溶液的贮存期限可在本实验室实施。

为了保证标准品溶液或对照品溶液的贮存，对贮存的条件及环境在不变的情况下，进行对标准品溶液或对照品溶液贮存期限的一个确认。

4 职责4.1 确认委员会4.1.1 负责确认方案的批准。

4.1.2 负责确认的协调工作，保证本确认方案规定项目的顺利实施。

4.1.3 负责确认数据及结果的审核。

4.1.4 负责确认报告的审批。

4.1.5 负责发放合格证书。

4.2 确认小组4.2.1 负责制定确认方案。

4.2.2 负责确认的实施。

4.2.3 负责拟订确认仪器监测项目及确认期限。

4.2.4 负责收集各项确认、试验记录。

4.2.5 负责制定确认报告。

4.3 质量监控部4.3.1 负责确认工作协调，参与确认方案的制定。

4.3.2 负责仪器、仪表的校准确认。

4.3.3 负责对确认的程度和范围进行风险评估。

4.3.4 负责确认方案的审核。

4.3.5 负责确认的检验工作、数据收集并出具报告。

4.3.6 负责按岗位和设备的操作程序具体操作。

标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程一.日的:为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解标准品溶液和对照品溶液在贮存期内的变化,为标准品溶液的对照品溶液贮存期限的确定提供准确依据,以便于标准品溶液和对照品溶液的正确使用.二.适用范围: 适用于标准品溶液和对照品溶液在贮存期限的确定.三.职责:1.化验人员按照标准品溶液和对照品溶液贮存期限操作规程执行.2.化验室负责人负责标准品溶液贮存期限的确认操作规程的实施情况的监督和管理.四.内容:1.确认要求.1.1所用仪器设备已经校验,且在校验期限内.1.2试验所用的玻璃器皿均以清洁符合要求,并经检定符合要求.1.3所用试剂符合2010版《中国药典》要求.2.仪器与试剂2.1仪器:电子天平;检验方法中规定的仪器设备;常用玻璃仪器.2.2标准品与对照品为国家有关部门(或国外具有相同资质的部门)标定或供应的的一种标准物质,或企业规定的一种程序进行标定的,用于鉴别\检查或含量测定.2.3试剂应为色谱纯或分析纯.3.确认步骤3.1浓度(C)法.3.1.1按照药品质量标准,配制两份标准品溶液或对照品溶液,在零时间点,每份标准品溶液或对照品溶液的含量(C)分析两次,互相复核.3.1.2按标准品溶液或对照品溶液特性确定间隔时间和贮存条件(一般在2-8℃)冰箱中贮存.3.1.3待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第一个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C1;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C01,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第一个期限内可以用于检验.3.1.4待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第二个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C2;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C02,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第二个期限内可以用于检验.3.1.5待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第三个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C3;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C03,将所得到的含量求相对偏差,若不大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第三个期限内可以用于检验.3.1.6结果判断:分别将C1与C01\ C2与C02\ C3与C03各值比较,计算二者之间的相对编差,若每一个期限内的相对编差不大于 2.0%,表明在此保存条件下,该标准品溶液或对照品溶液稳定.即该对标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限.标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认记录:一.日的: 为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解在贮存期内的变化,为确保贮存期限的确定提供准确依据,并证明在此验证的期限及保存条件下可以正常使用.二.检验依据:三.对照品信息:对照品名称及来源: 批号: 含量:对照品溶液的配制日期(零点):对照品溶液的配制日期(第个期限):四.贮存条件:对照品溶液于冰箱中(2-8℃)放置到一定期限时.取出,放置室温.四.确认步骤1.使用仪器:2.测定方法:3.计算公式:4.测定结果:4.1最初配制对照品溶液的浓度(C).4.2待放置到第期限(放置天)时,按照药品质量标准配制一份新的;同时将待研究效期标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量Cn的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C,将所得到的含量求相对偏差,不得大于2.0%.0n检验人: 复核人:标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认报告:一.确认目的:通过对对照品溶液的贮存期限的确认,确保对照品溶液在使用中量质的溯源和检验结果的准确性.二.确认时间: 年月日至年月日三.确认人员:五.确认结论:通过对对照品溶液贮存期限确认,检验结果从第天到第天均符合要求,建议将对照品溶液贮存期限定为天.六.审核与批准:审核:批准:下面内容为赠送的工作总结范文，不需要的朋友下载后可以编辑删除！！！！工作总结怎么写：医院个人工作总结范文一年的时间很快过去了，在一年里，我在院领导、科室领导及同事们的关心与帮助下圆满的完成了各项工作，在思想觉悟方面有了更进一步的提高，本年度的工作总结主要有以下几项：1、工作质量成绩、效益和贡献。

黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告.docx黄芪甲苷对照品溶液稳定性考察报告文件编码YZ-DW-B-007 版本号00起草人日期验证小组会审姓名部门日期批准人批准日期1.考察目的本报告是依据《对照品溶液稳定性考察方案》及该实验室贮存环境来评估对照品溶液的稳定性，确定该溶液的有效期，为对照品溶液的合理使用提供依据。

2.仪器对照品溶液稳定性考察实验过程中使用的设备：设备名称型号冰箱美菱冰箱 SC-226/美的冰箱BCD-168MHPLC Agilent1260/戴安U3000/依利特P230纯水机优普超纯水机天平德国赛多利斯BY 25S3.考察步骤3.1 对照品溶液稳定性考察过程中使用的对照品物质如下时间点对照品溶液配制批号对照品名称批号质量（mg）浓度(ug/m1)0天天谢谢观赏谢谢观赏天天天天天天天天天天天3.2 测试过程色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱流动相的配制：乙腈-水（32：68）为流动相；检测器：蒸发光散射检测器对照品溶液的配制：精密取黄芪甲苷对照品一定量于容量瓶中，用甲醇（色谱纯）定容至刻度，即得。

系统适用性试验结果：理论板数大于4000。

4.储存条件考察用的对照品储存于容量瓶中，用封口胶封口。

考察用的对照品溶液储存在冰箱里，温度控制在2-8℃。

5.结论每个测试时间点的结果都是用新鲜配制的对照品溶液的平均响应值来重新计算用于考察期的对照品溶液的含量值。

计算标准偏差。

要求与零时间点的相对标准偏差不得过2.0%时间点对照品溶液配制批号峰面积含量 (mg/m1)与零时间点的RSD结果考察对照新配制对。

对照品溶液贮存期限的确认标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认操作规程一. 日的:为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解标准品溶液和对照品溶液在贮存期内的变化,为标准品溶液的对照品溶液贮存期限的确定提供准确依据,以便于标准品溶液和对照品溶液的正确使用.二. 适用范围: 适用于标准品溶液和对照品溶液在贮存期限的确定. 三. 职责:1.化验人员按照标准品溶液和对照品溶液贮存期限操作规程执行.2.化验室负责人负责标准品溶液贮存期限的确认操作规程的实施情况的监督和管理.四.内容:1.确认要求.且在校验期限内. 1.1所用仪器设备已经校验,1.2试验所用的玻璃器皿均以清洁符合要求,并经检定符合要求. 1.3所用试剂符合2010版《中国药典》要求.2.仪器与试剂2.1仪器:电子天平;检验方法中规定的仪器设备;常用玻璃仪器. 2.2标准品与对照品为国家有关部门(或国外具有相同资质的部门)标定或供应的的一种标准物质,或企业规定的一种程序进行标定的,用于鉴别\检查或含量测定.2.3试剂应为色谱纯或分析纯.3.确认步骤3.1浓度(C)法.3.1.1按照药品质量标准,配制两份标准品溶液或对照品溶液,在零时间点,每份标准品溶液或对照品溶液的含量(C)分析两次,互相复核.3.1.2按标准品溶液或对照品溶液特性确定间隔时间和贮存条件(一般在2-8?)冰箱中贮存.3.1.3待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第一个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液1或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C,将所得到的含量求相对偏差,若不01大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第一个期限内可以用于检验.3.1.4待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第二个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液2 或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C,将所得到的含量求相对偏差,若不02大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第二个期限内可以用于检验.3.1.5待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液放置到第三个期限时,按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C;同时将待研究效期的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液3 或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C,将所得到的含量求相对偏差,若不03大于2.0%,则说明标准品溶液或对照品溶液是稳定的,在第三个期限内可以用于检验.3.1.6结果判断:分别将C与C\ C与C\ C与C各值比较,计算二者之间的相101202303对编差,若每一个期限内的相对编差不大于2.0%,表明在此保存条件下,该标准品溶液或对照品溶液稳定.即该对标准品溶液或对照品溶液在此保存条件下的保存期限可以确定为第二个期限.标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认记录:一.日的: 为保证药品检验结果的量质的溯源和准确性,了解在贮存期内的变化,为确保贮存期限的确定提供准确依据,并证明在此验证的期限及保存条件下可以正常使用.二.检验依据:三.对照品信息:对照品名称及来源: 批号: 含量:对照品溶液的配制日期(零点):对照品溶液的配制日期(第个期限):四.贮存条件:对照品溶液于冰箱中(2-8?)放置到一定期限时.取出,放置室温.四. 确认步骤1. 使用仪器:2. 测定方法:3. 计算公式:4. 测定结果:4.1最初配制对照品溶液的浓度(C).4.2待放置到第期限(放置天)时, 按照药品质量标准配制一份新的标准品溶液或对照品溶液按质量标准进行检测,计算含量C;同时将待研究效期n的两份标准品溶液或对照品溶液按新配制的标准品溶液或对照品溶液的平均响应值重新计算含量C,将所得到的含量求相对偏差,不得大于2.0%. 0n检验时标准品或对照品溶液称量峰面积(或吸光度) 浓度平均相对编差结论间 (mg)零点标准品或对照品溶液第时期,放置( )天新配标准品或对照品溶液检验人: 复核人:标准品溶液和对照品溶液贮存期限确认报告:一.确认目的:通过对对照品溶液的贮存期限的确认,确保对照品溶液在使用中量质的溯源和检验结果的准确性.二.确认时间: 年月日至年月日三.确认人员:四.确认结果综述:按照确认操作规程进行确认,将所得的数据进行汇总如下:结果初始C 第一期限第二期限第三期限期限 ( ) ( 天 ) ( 天 ) 贮存标准品或对照品溶液C 0n相对编差(规定:?2%)结果判断确认时间确认人复核人五.确认结论:通过对对照品溶液贮存期限确认,检验结果从第建议将对照品溶液贮存期限定为天到第天均符合要求,天.六.审核与批准:审核:批准:下面内容为赠送的工作总结范文,不需要的朋友下载后可以编辑删除!!!!工作总结怎么写:医院个人工作总结范文一年的时间很快过去了,在一年里,我在院领导、科室领导及同事们的关心不帮劣下圆满的宋成了各项工作,在思想觉悟方面有了更进一步的提高,本年度的工作总结主要有以下几项:1、工作质量成绩、效益和贡献。