2020届高三化学二轮复习化学实验定量实验 (教师版)

2020届届届届届届届届届——届届届届届届届届届届20届届1.铝及其化合物在生产、生活中有极其广泛的用途．(1)化学式Mg17Al12的合金是一种新型的纳米储氢合金，其储氢原来为Mg17Al12+17H2=17MgH2+12Al，得到的混合物X(17MgH2+12Al)在一定条件下能释放出H2．①MgH2中氢元素的化合价为______②将X与足量的NaOH溶液混合可得到H2，则766gX充分反应后可得到______molH2(2)将铝片放在汞盐溶液中，其表面会形成铝汞合金(铝表面的氧化膜被破坏了)，从溶液中取出铝并放置在空气中，铝片表面会迅速长出胡须状的“白毛”(主要成分为Al2O3)，同时放出大量的热．导致迅速长出“白毛”的原因可能有：一是铝、汞及介质共同形成了微小原电池，加速了铝的氧化反应；二是______ .确定前一种可能原因是否存在的简单方法是______ ．(3)无水AlCl3可用作有机合成的催化剂，工业上可用Al2O3、Cl2、焦炭混合反应制备无水AlCl3，该反应的另一种产物是可燃性气体，写出该反应的化学方程式：______(4)聚合氯化铝铁(PAFC)的组成可表示为[AlFe(OH)n Cl6−n]m，它是应用广泛的高效净水剂．①PAFC在强酸性和强碱性溶液中均会失去净水作用，原因是______ ．②为检测PAFC中Al和Fe的含量，设计如下图所示的流程：试剂A是______ 步骤②中发生反应的离子方程式是______ ．2.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3+S=Na2S2O3.常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3⋅5H2O.Na2S2O3⋅5H2O于40～45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇．在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示．Ⅰ.现按如下方法制备Na2S2O3⋅5H2O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按上右图安装好装置．(1)仪器2的名称为______ ，装置6中可放入______ ．A.BaCl2溶液B.浓H2SO4C.酸性KMnO4溶液D.NaOH溶液(2)打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S③2H2S+SO2=3S↓+2H2O④Na2SO3+S △ Na2S2O3随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO2气体，反应约半小时．当溶液中PH接近或不小于7时，即可停止通气和加热．溶液PH要控制不小于7的理由是：______ (用文字和相关离子方程式表示)．Ⅱ.分离Na2S2O3⋅5H2O并测定含量：(3)为减少产品的损失，操作①为______ ，操作②是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用______ (填试剂)作洗涤剂．(4)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高______ ．(5)制得的粗晶体中往往含有少量杂质．为了测定粗产品中Na2S2O3⋅5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应).称取1.28g的粗样品溶于水，用0.40mol/L KMnO4溶液(加入适量硫酸酸化)滴定，当溶液中S2O32−全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积20.00mL.(5S2O32−+8MnO4−+14H+=8Mn2++10SO42−+7H2O)试回答：①KMnO4溶液置于______ (填“酸式”或“碱式”)滴定管中．②滴定终点时的颜色变化：______ ．③产品中Na2S2O3⋅5H2O的质量分数为______ ．3.测定含有少量氯化钠小苏打(主要成分为NaHCO3)的含量有多种方法．(1)I.用重量法．加热法样品，用化学方程式表示的反应原理是：______ ；II.量气法：通过测得______ 的体积，从而通过换算求得小苏打的含量．(2)III.滴定法(容积法)反应原理：NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2↑，NaHCO3呈弱碱性，故不宜用酚酞做指示剂，而常用______ 作指示剂．用标准盐酸滴定样品，滴定终点时的现象是______ ，滴定法实验步骤如图示(3)“称量→溶解、定容”这两大步骤需要的仪器主要有：电子天平、药匙、100mL的容量瓶、______ 、______ 、______ 等(4)“取出20mL”使用的滴定管在水洗后没对其进行润洗，对滴定结果的影响是______ (“偏高”“偏低”“无影响”)；必须“做二次实验”的理由______ ．某化学兴趣小组的同学用重量法测定某品牌小苏打中NaHCO3的质量分数，进行了以下实验：称量样品置于烧杯中，向其中慢慢滴加稀盐酸，至不再产生气泡为止，测得的有关数据如表所示．物质样品消耗的稀盐酸反应后的溶液质量(g) 4.5g37.7g40g试计算：(5)生成的质量CO2______ ；样品中的NaHCO3的质量分数______ (计算结果保留一位小数)4.过氧化氢的水溶液俗称双氧水，它的用途很广，常用于消毒、杀菌、漂白等．试回答下列问题：(1)过氧化氢属于______(极性/非极性)分子．(2)Na2O2，K2O2以及BaO2都可与酸作用生成过氧化氢，目前实验室制取过氧化氢溶液可取上述某种过氧化物与适量稀硫酸作用，然后经______操作即可制得，则上述最适合的过氧化物是______．(3)几乎所有古代艺术家的油画都是以铅白2PbCO3⋅Pb(OH)2为底色，但若空气中含H2S气体，铅白就会变黑，可以用H2O2将黑色物氧化成颜色相近的PbSO4而修复，写出铅白在空气中变黑的化学方程式：______．(4)甲酸钙[Ca(HCOO)2]广泛用于食品工业生产上，实验室制取甲酸钙的方法之一是将氢氧化钙和甲醛溶液依次加入到质量分数为30%−70%的过氧化氢溶液中，①则该反应的化学方程式为______，②过氧化氢比理论用量稍多，其目的是______.③反应温度最好控制在30−70℃，温度不易过高，其主要原因是______．(5)图2是硼氢化钠(NaBH4)一过氧化氢燃料电池示意图，该电池负极的电极反应方程式为______．(6)过氧化氢与碳酸钠的加合物Na2CO3⋅xH2O2比较稳定，方便储存，可用于消毒、漂白，现称取100g Na2CO3⋅xH2O2晶体加热，实验结果如图1所示，则该晶体的组成为______．5.氮可以形成多种化合物，如NH3、N2H4、HCN、NH4NO3等．(1)已知：N2(g)+2H2(g)=N2H4(l)△H=+50.6kJ⋅mol−12H2(g)+O2(g)=2H2O(l)△H=−571.6kJ⋅mol−1则①N2H4(l)+O2(g)=N2(g)+2H2O(l)△H=______ kJ⋅mol−1②N2(g)+2H2(g)=N2H4(l)不能自发进行的原因是______ ．(2)S2O82−水解可以得到H2O2，采矿废液中的CN−可用H2O2处理．已知：H2SO4=H++HSO4−HSO4−⇌H++SO42−用铂电极电解硫酸氢钾溶液，在阳极上生成S2O82−.写出阳极上的电极反应式______ ．(3)滴定法测废水中的氨氮含量(氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中)步骤如下：①取10mL废水水样于蒸馏烧瓶中，再加蒸馏水至总体积为175mL②先将水样调至中性，再加入氧化镁使水样呈微碱性，加热③用25mL硼酸吸收蒸馏出的氨[2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O]④将吸收液移至锥形瓶中，加入2滴指示剂，用c mol⋅L−1的硫酸滴定至终点[(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3]，记录消耗的体积V mL.则水样中氮的含量是______ mg⋅L−1(用含c、V的表达式表示)．6.氮化铝(A1N)是一种新型无机非金属材料．某A1N样品仅含有Al2O3杂质，为测定A1N的含量，设计如下三种实验方案⋅已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑【方案一】取一定量的样品，用以下装置测定样品中A1N的纯度(夹持装置已略去)．(1)如图1C装置中球形干燥管的作用是．(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先______ 再加入实验药品．接下来的实验操作是______ ，打开分液漏斗活塞，加入浓溶液，至不再产生气体．打开K1，通入氨气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化⋅通入氮气的目的是______ ．(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见______ ．【方案二】用如图2装置测定mg样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)．(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是______ ．l4b.H2Oc.NH4Cl溶液 d．(5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，则A1N的质量分数______ ．【方案三】按如图3步骤测定样品中A1N的纯度：(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为______ ．(7)若在步骤③中未洗涤，测定结果将______ (填“偏高”“偏低’或“无影响”)．(8)实验室制取NO2气体．在如图4虚线框内面出甩铜与浓硝酸制取和收集NO2的装置简图(夹持仪器略)．7.某化学兴趣小组对加碘食盐中碘酸钾进行研究，查阅资料得知：碘酸钾是一种白色粉末，常温下很稳定，加热至560℃开始分解。

16实验专题三定量实验（溶液配制与中和滴定）与综合实验探究【教学目标】1. 酸碱中和滴定、物质的量浓度溶液配制所用仪器名称及使用、误差分析等事项。

2. 通过工业流程或综合性探究实验考查基本操作、安全事故处理等。

【重难点】工艺流程题的解题思路。

【课前预习区】1 .对下列实验现象预测正确的是（）A.实验Ⅰ：液体分层，下层呈无色B.实验Ⅱ：烧杯中先出现白色沉淀，后溶解C.实验Ⅲ：试管中产生红褐色沉淀D.实验Ⅳ：放置一段时间后，饱和CuSO4溶液中出现蓝色晶体2.下列有关化学实验的叙述正确的是 ( )A．为了增强高锰酸钾溶液的氧化能力，用稀盐酸将高锰酸钾溶液进行酸化B．欲制备Fe(OH)3胶体，向盛有沸水的烧杯中滴加FeCl3饱和溶液并长时间煮沸C．用稀盐酸洗涤盛放过石灰水的试剂瓶D．欲配制质量分数为10％的ZnSO4溶液，将10 g ZnSO4·7H2O 溶解在90 g水中3.下列实验操作或对实验事实的描述不正确．．．的是 (填序号)。

A．不宜用瓷坩埚灼烧氢氧化钠或碳酸钠B．使用容量瓶配制溶液时，俯视刻度线定容后所得溶液浓度偏大C．分液操作时，由于分液漏斗下端已沾满下层液体，故上层液体要从上口倒出D．用托盘天平称量11.74g氯化钠晶体E．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物4、实验室需要0.1 mol·L-1 NaOH溶液450 mL和0.5 mol·L-1硫酸溶液500 mL。

根据这两种溶液的配制情况回答下列问题：（1）如图所示的仪器中配制溶液肯定不需要的是________(填序号)；配制上述溶液还需用到的玻璃仪器是____________ ____(填仪器名称)。

（2）下列操作中，容量瓶所不具备的功能有________(填序号)。

A．配制一定体积准确浓度的标准溶液 B．贮存溶液 C．测量容量瓶规格以下的任意体积的液体 D．准确稀释某一浓度的溶液 E．用来加热溶解固体溶质（3）计算需用托盘天平称取固体NaOH的质量为______g。

2020届高三化学二轮专题复习——大题突破：定量测定型综合实验题1．定量实验数据的测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。

(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。

b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。

如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

2．解题注意事项(1)定量测定实验中要具备的 3 种意识：①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气 体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。

③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取 质量，而液体试剂和气体试剂测量体积。

(2)“关系式法”在定量测定实验中的应用：关系式法是表示两种或多种物质之间“物质的量”关系的一种简化式子。

在多步反应中，它 可以把始态的反应物与终态的生成物之间“物质的量”的关系表示出来，把多步计算简化成 一步完成。

正确提取关系式是用关系式法解题的关键。

(3)定量型实验的关键为数据处理和误差分析，数据的处理一般注意五个方面：①是否符合测量仪器的精度。

②数据是否在误差允许范围内。

③数据的测试环境。

④数据的测量过程是否规范、合理。

⑤少量物质是否完全反应；过量物质对数据是否有影响。

误差分析的依据为计算式，看测量 对结果会产生什么影响。

题组一 以含量测定为目的的综合实验1．(2018·济南第一中学高三月考)磷化铝(AlP)通常可作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，吸水后会 立即产生高毒的 PH 气体(熔点为－132 ℃，还原性强)。

绝密★启用前人教版 2020 寒假高三化学二轮复习化学实验综合练习本试卷分第Ⅰ卷和第Ⅱ卷两部分，共100分，考试时间150分钟。

分卷I一、单选题(共10小题,每小题4.0分,共40分)1.铝碳酸镁[AlaMgb•（CO3）c•（OH）d•eH2O]用于治疗慢性胃炎．称取3.01g铝碳酸镁样品，溶于50mL2mol•L-1的盐酸（过量），收集到气体112mL（标准状况）；往所得溶液中加入40mL 3mol•L-1的NaOH溶液，过滤，将所得沉淀洗涤、干燥、称量得固体 1.74g；再将滤液稀释到100mL，测得溶液中OHˉ的浓度为0.1mol•L-1．由计算可以确定e的值为（）A． 4B． 5C． 7D． 82.同学们在做铜与浓硝酸反应的实验时，发现反应后溶液呈绿色，而不显蓝色。

甲同学认为是该溶液中硝酸铜的质量分数较高所致，而乙同学认为是该溶液中溶解了生成的气体。

同学们分别设计了以下4个实验来判断两种看法是否正确，这些方案中不可行的是()A．加水稀释该绿色溶液，观察颜色变化B．加热该绿色溶液，观察颜色变化C．向该绿色溶液中通入氮气，观察颜色变化D．向饱和硝酸铜溶液中通入浓硝酸与铜反应产生的气体，观察溶液颜色变化3.现给你提供以下试剂：①蒸馏水；②铁粉；③浓硫酸；④浓盐酸；⑤烧碱；⑥浓氨水；⑦Cl2。

请你设计一个实验：从电子工业上用FeCl3溶液腐蚀印刷电路板后的废液中回收并制取纯净的FeCl3溶液。

在方案中需选用上述试剂中的()A．①②④⑦B．①③④⑥C．②④⑥⑦D．①④⑥⑦4.利用如图所示装置进行下列实验,能得出相应实验结论的是()5.在一定温度下，向足量的饱和Na2CO3(aq)中加入1.06 g无水Na2CO3，搅拌后静置，最终所得晶体的质量是( )A．等于1.06 gB．大于1.06 g而小于2.86 gC．等于2.86 gD．大于2.86 g6.学生甲和乙设计并完成了下列实验，其中两位同学的实验现象完全相同的是()7.下列实验设计、实验现象及解释均正确的是()A．向漂白粉中滴入70%的硫酸，立刻产生黄绿色气体，说明硫酸具有还原性B．久置的酚酞试液变浑浊(末变质)，加入少量酒精，沉淀消失，说明酚酞易溶于酒精C．向硫酸铜溶液中加入KI溶液，有白色沉淀生成，再加入四氯化碳振荡，四氯化碳层呈紫色，说明白色沉淀为CuI2D．向淀粉溶液中加入适量稀硫酸，微热，再加少量新制氢氧化铜悬浊液加热，无红色沉淀，说明淀粉未水解8.实验室用含有杂质（FeO、Fe2O3）的废CuO制备胆矾晶体，经历了下列过程（已知Fe3+在Ph=5时沉淀完全）．其中分析错误的是（）A．步骤②发生的主要反应为：2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2OB．步骤②可用氯水、硝酸等强氧化剂代替H2O2C．步骤③用 CuCO3代替CuO也可调节溶液的pHD．步骤⑤的操作为：向漏斗中加人少量冷的蒸馏水至浸没晶体，待水自然流下，重复操作 2～3次9.有关硫酸铜晶体中结晶水含量测定的操作正确的是（）A．实验方案仅设计为：称量、加热、冷却、再称量B．称取一定量的胆矾，放在铁坩埚中进行加热C．加热到蓝色完全变白，然后把坩埚移至干燥器中冷却D．进行恒重操作，直至连续两次称量的结果相差不超过0.01g为止10.下列实验操作不能达到其对应目的是()二、双选题(共4小题,每小题5.0分,共20分)11.（多选）某学生测定CuSO4•xH2O晶体的x值，数据如下（已知x的理论值为5.0）：产生误差的可能原因是（）A．硫酸铜晶体中含不挥发杂质B．加热时有晶体溅出C．实验前，晶体表面有吸附水D．未做恒重操作12.（多选）将含杂质 4.0克的NaOH固体配成1000 mL溶液，取20 mL置于锥形瓶中，用0.1mol/L盐酸滴定(甲基橙作指示剂)，消耗盐酸20.4mL，则该NaOH固体中含有的杂质可能是( ) A． Na2OB． Na2CO3C． NaHCO3D． Ca(OH)213.（多选）初学晶体结晶水含量测定选用胆矾而不选用其它结晶水合物（如FeSO4•7H2O、Na2SO4•10H2O等），优点可能是（）A．胆矾价廉B．胆矾较其它结晶水合物更易失去结晶水C．胆矾失水后有较明显的颜色变化，便于观察D． CuSO4不易在空气中被氧化14.（多选）某学生测定CuSO4·x H2O晶体的x值，数据如下(已知x的理论值为5.0)：产生误差的可能原因是( )A．硫酸铜晶体中含不挥发杂质B．加热时有晶体溅出C．实验前，晶体表面有吸附水D．未做恒重操作分卷II三、综合题(共4小题,每小题10.0分,共40分)15.利用废旧镀锌铁皮可制备磁性Fe3O4，胶体粒子及副产物ZnO。

清远华侨中学第二轮化学专题复习资料专题二十一定量实验与定量分析一、课前训练：1、配置0.1000mol/L CuSO4(aq) 100mL基本过程:①计算;②称量;③溶解;④转移,洗涤并转移;⑤定容;⑥摇匀.问题:①如用CuSO4配制,需CuSO4质量为___________;如用CuSO4·5H2O配制,称量中若物品和砝码的位置放反,实际称量得到的CuSO4·5H2O质量为______________g （1g以下用游码）；所配制溶液浓度___________(填”偏大或偏小或无影响”)。

②在溶解CuSO4或CuSO4·5H2O时,为抑制Cu2+水解而导致溶液浑浊,实验室通常的做法为__________________________________________________________________ _________________________________________________________________________。

③转移操作中必需的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒外，还必需_______________；其中玻璃棒的作用是__________________________________________________；简述溶液转移的基本操作_____________________________________________________ ____________________________________________________________________ ______。

④定容必需的仪器为______________________________;简述定容的基本操作__________________________________________________________________________ _________________________________________________________________________。

2020届届届届届届届届届届届届届——“定量分析型”届届届届届届届届届届届届届届20届届1.某学习小组开展下列实验探究活动：(1)装置A中反应的化学方程式为______．(2)利用装置A中产生的气体设计实验证明+4价硫具有氧化性：______．(3)选用下面的装置和药品探究亚硫酸与次氯酸的酸性强弱．装置连接顺序为______，其中装置C的作用是______，通过______现象即可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸．(4)利用G装置可测定装置A残液中SO2的含量．量取1.00mL残液于烧瓶中，加适量的水稀释，加热使SO2全部逸出并与锥形瓶中H2O2完全反应(SO2+H2O2=H2SO4，然后用0.1000mo1/L−1 NaOH标准溶液进行滴定，至终点时消耗NaOH溶液20.00mL．①G中球形冷凝管的冷凝水进口为______(填“a”或“b”)．②残液中SO2含量为______g.L−1．③经多次测定发现，测定值始终高于实验值，则其原因是______．(5)设计实验证明H2SO3为二元弱酸：______.(可提供的仪器：pH计，其他中学化学常见仪器任选，药品：0.10mol﹒L−1NaOH溶液、0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，酸碱指示剂)【答案】CaSO3+2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O；将SO2通入氢硫酸溶液或者硫化钠溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性；ACBEDF；除去HCl气体；当D中品红不褪色，F中出现白色沉淀；b；64.00；残液中有剩余的盐酸(或过氧化氢)，导致实验中消耗的氢氧化钠的量偏多；用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，再滴加10mLNaOH溶液，溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸，用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，则证明为弱酸【解析】解：(1)盐酸与亚硫酸钙反应生成氯化钙、二氧化硫与水，反应方程式为：CaSO3+ 2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O，故答案为：CaSO3+2HCl=CaCl2+SO2↑+H2O；(2)二氧化硫与氢硫酸反应生成硫，反应中二氧化硫表现氧化性，利用装置1中产生的气体证明+4价硫具有氧化性：将SO2通入氢硫酸溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性，故答案为：将SO2通入氢硫酸溶液溶液中，出现淡黄色沉淀，证明+4价硫具有氧化性；(3)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强碱性判断．A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中，则：装置连接顺序为A、C、B、E、D、F，其中装置C的作用是除去HCl气体，D中品红不褪色，F中出现白色沉淀，可证明亚硫酸的酸性强于次氯酸，故答案为：A、C、B、E、D、F；除去HCl气体；D中品红不褪色，F中出现白色沉淀；(4)①采取逆流原理通入冷凝水，即球形冷凝管进水口为b，故答案为：b；②设残液中SO2含量为xg.L−1，则：SO2～～H2SO4～～2NaOH64g 2molxg.L−1×0.001L0.02L×0.1mol/L所以64g：xg.L−1×0.001L=2mol：0.02L×0.1mol/L解得x=64.00故答案为：64.00；③残留液中有剩余的盐酸，挥发出HCl，会消耗NaOH，导致测定值始终高于实际值，故答案为：残留液中有剩余的盐酸，导致实验中消耗的氢氧化钠的量偏多；(5)用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，先生成的是亚硫酸氢钠溶液显酸性，酚酞颜色不变为无色，再滴加10mLNaOH溶液，和亚硫酸氢钠反应生成亚硫酸钠溶液显碱性酚酞溶液变红色，所以溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸；用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，说嘛氢离子未完全电离出来，溶液中存在电离平衡，则证明为弱酸，故答案为：用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积为10mL，即证明为二元酸或在滴有酚酞的10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液中，滴加10mL0.10mol﹒L−1NaOH溶液后，再滴加10mLNaOH溶液，溶液颜色由无色变为红色．可证明为二元酸，用pH计可测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH，若PH大于1，则证明为弱酸．(1)盐酸与亚硫酸钙反应生成氯化钙、二氧化硫与水；(2)二氧化硫与氢硫酸反应生成硫，反应中二氧化硫表现氧化性；(3)次氯酸具有强氧化性、二氧化硫具有还原性，不能利用二氧化硫与次氯酸钙直接反应判断亚硫酸与次氯酸的酸性强弱，先验证亚硫酸酸性比碳酸强，再结合碳酸酸性比HClO强碱性判断．A装置制备二氧化硫，由于盐酸易挥发，制备的二氧化硫中混有HCl，用饱和的亚硫酸氢钠除去HCl，再通过碳酸氢钠溶液，可以验证亚硫酸酸性比碳酸强，用酸性高锰酸钾溶液氧化除去二氧化碳中的二氧化硫，用品红溶液检验二氧化碳中二氧化硫是否除尽，再通入F中；(4)①采取逆流原理通入冷凝水；②根据关系式：SO2～H2SO4～2NaOH计算；③残留液中有剩余的盐酸；(5)用0.10mol﹒L−1NaOH溶液来滴定10mL0.05mol﹒L−1H2SO3溶液，消耗NaOH溶液的体积若为10ml证明为二元酸或依据亚硫酸氢钠溶液显酸性，亚硫酸钠溶液显碱性设计实验证明为二元酸，利用测定0.05mol﹒L−1H2SO3溶液的PH判断是否完全电离来判断是否为弱酸．本题考查气体制备与性质实验、物质含量测定实验，涉及装置分析与评价、实验方案设计、仪器使用、化学计算等，关键是明确实验原理，较好的考查学生实验综合能力与知识迁移应用，难度中等．2.丁烷的催化裂解可按下列两种方式进行：C4H10→C2H6+C2H4；C4H10→CH4+C3H6；某化学兴趣小组的同学为测定丁烷裂解气中CH4的物质的量，设计实验如图所示：(注：CuO能将烃氧化成CO2和H2O；Al2O3是催化剂，G后面装置已省略。

2020届高三化学二轮复习考点全解：——定量测定实验【核心突破】1．掌握定量测定型实验数据的4种测定方法(1)沉淀法先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥沉淀的质量，再进行相关计算。

沉淀干燥的标准是两次测定的质量差小于0.1 g。

(2)测气体体积法对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．量气时应保持装置处于室温状态。

b．读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。

如上图(Ⅰ)(Ⅳ)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

(3)测气体质量法将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

(4)滴定法即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据后再进行相关计算。

【题组训练】1．(2019·潍坊联考)某学习小组在实验室中利用下图装置(夹持装置略去)测定某铁硫化物(Fe x S y)的组成，并探究反应后D装置所得溶液中含硫化合物的组成。

实验步骤：步骤Ⅰ如图连接装置，检查装置气密性，装入药品；步骤Ⅱ旋开滴液漏斗活塞与旋塞，并点燃酒精喷灯；步骤Ⅲ当硬质玻璃管中固体质量不再改变时，停止加热，继续向烧瓶中滴水一段时间；步骤Ⅳ实验结束后，将D中所得溶液加水配制成250 mL溶液；……请回答：(1)步骤Ⅲ中，停止加热后还需继续向烧瓶中滴水一段时间，其目的为_继续生成O2，驱赶装置内残留的SO2，使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收__。

(2)在C、D装置之间不需要防倒吸装置的理由是_SO2中含不溶于NaOH溶液的O2__。

(3)取25.00 mL步骤Ⅳ中所配溶液，加入足量的双氧水，再加入足量盐酸酸化的BaCl2溶液，将所得沉淀过滤、洗涤、干燥，称其质量为4.66 g。

则Fe x S y的化学式为FeS2。

(4)有同学认为可将装置D改为装有足量碱石灰的干燥管，通过测定反应前后干燥管的增重来计算硫元素的含量。

2019-2020年高三化学二轮专题复习定量实验与基础定量分析教案现有一个0.53g的工业纯碱样品（含少量不与酸反应的杂质），需测定样品中Na2CO3的质量分数，请设计初步方案。

[方案一]基本方法：①配制标准浓度的酸溶液。

②将样品溶在水中，用标准酸溶液进行滴定。

③测量消耗酸溶液的体积，计算Na2CO3的质量分数。

[方案二]基本方法：①在样品中加入足量的强酸溶液，使CO2气体全部逸出。

②用吸收剂吸收逸出的CO2气体。

③根据吸收齐质量的增加Na2CO3，计算的质量分数。

[方案三]基本方法：①在样品溶液中加足量的氯化钙溶液，使其沉淀完全。

②过滤后，将沉淀进行洗涤、烘干。

③称量纯净、干燥的沉淀质量，计算Na2CO3的质量分数。

采用方案一，用滴定法测定样品含量，有哪些主要实验步骤。

（1）配制标准浓度的酸溶液。

（2）用标准酸溶液滴定样品溶液。

采用滴定法测定样品含量，首先需配制标准浓度的酸溶液，某实验室限于条件，只能用稀释法将5.00mol·L-1的酸溶液配制成标准浓度为0.200 mol·L-1的酸溶液100 mL，应选用哪些试剂与仪器？仪器：10 mL量筒；100 mL容量瓶；50 mL烧杯；玻璃棒；胶头滴管。

试剂：5.00 mol·L-1盐酸；蒸馏水。

不能用量筒，因为量筒是粗量器，其精确度只有0.1mL，而滴定管的精确度为0.01mL，所以应该选择25mL的酸式滴定管。

确定所选仪器为：25 mL酸式滴定管；100 mL容量瓶；胶头滴管。

【质疑】能否用硫酸溶液配制标准酸溶液？否，因硫酸是二元酸，第二步电离不完全，会造成一些误差。

确定所选试剂为：5.00mol·L-1盐酸；蒸馏水。

【提出要求】两人一组，开始配制0.200 mol·L-1标准浓度的盐酸溶液。

丙生操作：用酸式滴定管取液时，起始液面定为0刻度，然后量取4.00mL盐酸溶液于容量瓶中。

∨丁生操作：用酸式滴定管取液时，起始液面定为21mL，将管中所有溶液放入容量瓶中。

2020年上海市高三化学二模专题汇编—化学实验除定量实验（精校Word版）（教师版）【2020宝山二模】4．“浓硫酸使蔗糖脱水”实验中浓硫酸没有体现出的性质是A．酸性B．吸水性C．脱水性D．强氧化性【答案】A17．下列实验中，由于某些操作导致所测出的数据一定偏高的是A．测定硫酸铜晶体结晶水含量时，固体部分变黑，所测得的结晶水的含量B．用量筒量取液体时，仰视读出的数值C．测定未知浓度氢氧化钠溶液时，锥形瓶未干燥直接加入待测液，所测得的浓度值D．用pH试纸测未知液的pH时，先将pH试纸湿润，再用玻璃棒蘸取溶液滴在pH试纸上，立即与标准比色卡比较，测得pH【答案】A（四）（本题共16分）某种含有少量氧化钠的过氧化钠试样（已知试样质量为1.560g、锥形瓶和水的质量为190.720g），利用下图装置测定混合物中Na2O2的质量分数，每隔相同时间读得电子天平的数据如下表：34. 写出Na2O2和H2O反应的化学方程式_____________________________________________。

35. 计算过氧化钠质量分数时，除了试样的质量，锥形瓶和水的质量，还必需的数据是_______________________________，不必作第6次读数的原因是______________________。

36. 根据上述数据，过氧化钠的质量分数是_____________（保留2位小数）。

37. 测定上述样品（1.560g）中Na2O2质量分数的另一种方案，其操作流程如下：①操作Ⅰ的名称是___________________。

②需直接测定的物理量是___________________________。

③操作Ⅱ需要的仪器除了酒精灯，还需要___________（固定、夹持仪器除外）。

④在转移溶液时，如溶液转移不完全，则Na2O2质量分数的测定结果________（填“偏大”、“偏小”或“不变”）。