最新化学反应工程实验
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广东化工2020年第8期·176·第47卷总第418期能源化学工程专业《化学反应工程实验》教学设计与实践王天平,贾旭翔,操容,黄灏宇,叶春松*(武汉大学动力与机械学院,湖北武汉430072)[摘要]《化学反应工程实验》涵盖了课程的核心概念和化工领域的基本研究方法。
四年的实验教学实践证明,通过统筹教学设计和教学实践,合理设计实验内容,突出学生的主体地位,优化实验组织安排,保持与学生的紧密互动,可以很好地调动学生的积极性,引导学生自主深入思考,培养学生的综合能力。
在今后的实验教学中,建议引入信息化教学等手段,丰富实验教学的内容和形式。
[关键词]实验教学;教学设计与实践;化学反应工程;综合能力[中图分类号]G642.3[文献标识码]B[文章编号]1007-1865(2020)08-0176-02Teaching Design and Practice of Experiments of Chemical Reaction Engineering forEnergy Chemical EngineeringWang Tianping,Jia Xuxiang,Cao Rong,Huang Haoyu,Ye Chunsong(School of Power and Mechanical Engineering,Wuhan University,Wuhan430072,China)Abstract:Experiments of Chemical Reaction Engineering covers core concepts of the course and basic research methods in the field of chemical industry.Four years of experimental teaching practice proves that we can arouse study enthusiasm of students,guide students to think independently and deeply and train their comprehensive ability by means of combining teaching design and practice,designing experimental content rationally,highlighting students’dominant position, optimizing experimental organization and arrangement and keeping close interaction with students.In the future,it is advisable to enrich experimental teaching content and form by introducing information-based teaching methods.Keywords:experimental teaching;teaching design and practice;chemical reaction engineering;comprehensive ability为了适应我国能源动力行业对相关专业建设和学科发展的需要,武汉大学于2013年主动将“水质科学与技术”专业名称调整更名为“能源化学工程”,旨在对原来以高温高压蒸汽动力设备水汽化学与腐蚀防护为特色专业,进行内涵式转型发展,以培养传统电力化学和新能源化学领域的行业领军型人才为目标。
化学工程专业实验报告催化剂反应性能研究实验报告:催化剂反应性能研究1. 引言在化学工程专业的学习中,催化剂反应性能的研究是至关重要的一部分。
催化剂的选择和设计对于提高反应效率和降低能源消耗具有重要意义。
本实验旨在探究催化剂在化学反应中的作用机制,并评估其反应性能。
2. 实验目的本实验的主要目的是:1) 评估不同催化剂对特定反应的催化活性。
2) 研究催化剂在反应中的稳定性和选择性。
3) 探究催化反应条件对反应效果的影响。
4) 分析催化剂的结构性质与其催化效果之间的关系。
3. 实验步骤3.1 催化剂的制备3.2 反应条件的优化3.3 观察和记录反应过程3.4 结果的分析和讨论4. 实验结果与讨论本实验选择氢氧化钠催化苯乙烯水合反应为研究对象。
通过使用不同浓度的氢氧化钠溶液,我们调节了反应条件,以评估催化剂对反应的影响。
在反应过程中,我们观察到催化剂的选择性对反应产物有显著影响。
随着氢氧化钠浓度的增加,苯乙烯水合反应的产率也呈现上升趋势。
然而,当氢氧化钠浓度过高时,产物选择性下降,同时生成了不希望的副产物。
因此,适当地选择催化剂浓度可以在保证较高产率的同时,提高产物的选择性。
此外,我们还发现催化剂的稳定性对其反应性能起着重要作用。
经过多次试验,我们发现氢氧化钠在反应过程中具有较好的稳定性,催化作用能够持续进行。
而某些其他催化剂可能会因受到高温或高压等条件的影响而发生结构变化或失活,导致反应效果下降。
实验结果还表明,催化剂的活性受到温度、压力和反应物浓度等因素的影响。
例如,在较高温度下,催化剂的活性可能会提高,但选择性下降。
这提示我们在实际应用中需要兼顾反应速率和产物选择性的平衡。
5. 结论本实验通过评估不同催化剂对苯乙烯水合反应的催化活性,探究了催化剂在反应中的稳定性和选择性等性能。
通过实验结果的分析和讨论,我们得出以下结论:1) 催化剂的选择性对反应产物具有显著影响,适当调节催化剂浓度可以提高产物的选择性。
2024年化学化学反应实验案例实录2024年化学反应实验案例实录2024年5月15日,实验室开展了一系列令人激动的化学反应实验,本文将详细记录其中的实验案例并进行分析。
实验案例一:酸碱中和反应实验目的:观察酸碱中和反应的过程和结果实验步骤:1. 取一烧杯,将其中的盐酸溶液倒入试管中;2. 另取一烧杯,将其中的氢氧化钠溶液倒入另一试管中;3. 缓慢将盐酸溶液滴入氢氧化钠溶液中,同时观察溶液变化;4. 持续滴加,直到溶液中出现酸碱反应完成的标志。
实验结果:在盐酸溶液滴入氢氧化钠溶液的过程中,可以观察到溶液逐渐变得清澈。
当酸碱反应完成时,溶液中没有悬浮物,呈现中性pH值。
实验案例二:氧化还原反应实验目的:研究氧化还原反应的本质和条件实验步骤:1. 取一量烧杯,将其中的高锰酸钾溶液倒入试管中;2. 另取一烧杯,将其中的硫酸溶液倒入另一试管中;3. 缓慢将硫酸溶液滴入高锰酸钾溶液中,同时观察溶液变化;4. 记录氧化还原反应完成的标志。
实验结果:在硫酸溶液滴入高锰酸钾溶液的过程中,可以观察到溶液颜色由紫色逐渐变为无色,同时产生气体释放。
氧化还原反应完成后,溶液中出现明显的沉淀物,表明反应已经发生。
实验案例三:水解反应实验目的:了解水解反应的基本过程和影响因素实验步骤:1. 取一烧杯,将其中的乙酸乙酯倒入试管中;2. 加入适量的水,同时观察溶液变化;3. 记录水解反应的完成标志;4. 重复实验,改变水的温度或pH值,观察结果的变化。
实验结果:在加入水的过程中,乙酸乙酯逐渐溶解形成醇和酸。
水解反应完成后,溶液呈现酸性或碱性。
结论:通过以上实验案例的观察和记录,我们对化学反应的特点和过程有了更深入的了解。
酸碱中和反应是通过酸与碱的反应生成中性物质的过程。
氧化还原反应是指物质向其他物质损失或获得电子,产生明显的变化。
水解反应是指物质与水相互作用,形成新的化合物。
这些实验案例展示了化学反应的多样性和重要性。
化学反应在日常生活和工业生产中起着关键作用,对于我们理解物质变化的过程和原理具有重要意义。
实验名称:工程材料性能测试实验日期: 2023年3月15日实验地点:化学实验室实验目的:1. 了解和掌握工程材料的常规性能测试方法。
2. 通过实验,加深对材料力学性能、化学性能、物理性能等基本概念的理解。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
实验原理:本实验主要涉及材料的力学性能、化学性能和物理性能的测试。
力学性能包括抗拉强度、抗压强度、硬度等;化学性能包括耐腐蚀性、抗氧化性等;物理性能包括密度、热膨胀系数、导热系数等。
实验仪器与试剂:1. 仪器:万能材料试验机、硬度计、腐蚀试验箱、电子天平、温度计、热导仪等。
2. 试剂:硫酸铜溶液、盐酸、氢氧化钠、蒸馏水等。
实验步骤:1. 力学性能测试:- 根据实验要求,选取适量的样品。
- 使用万能材料试验机对样品进行拉伸试验,记录最大载荷和断裂伸长率。
- 对样品进行压缩试验,记录最大载荷和变形量。
- 使用硬度计测量样品的硬度。
2. 化学性能测试:- 将样品放置在腐蚀试验箱中,按照实验要求设置温度和腐蚀介质。
- 定期观察样品的腐蚀情况,记录腐蚀速率。
- 对样品进行氧化还原反应测试,记录反应速率。
3. 物理性能测试:- 使用电子天平测量样品的密度。
- 使用温度计测量样品在不同温度下的热膨胀系数。
- 使用热导仪测量样品的导热系数。
实验结果与分析:1. 力学性能:- 样品的抗拉强度为XXX MPa,抗压强度为XXX MPa,硬度为XXX HRC。
- 结果表明,该材料具有良好的力学性能,适用于高强度、高负荷的工程应用。
2. 化学性能:- 在腐蚀试验中,样品的腐蚀速率为XXX mm/a。
- 结果表明,该材料具有良好的耐腐蚀性,适用于恶劣环境下的工程应用。
3. 物理性能:- 样品的密度为XXX g/cm³,热膨胀系数为XXX × 10⁻⁵/℃,导热系数为XXXW/(m·K)。
- 结果表明,该材料具有良好的物理性能,适用于对物理性能有特殊要求的工程应用。
化学反应工程的新技术和方法化学反应工程是化工领域中的重要分支,其研究的主要目的是通过设计和优化化学反应过程,实现高效、稳定、低成本的产品生产。
在近年来,随着科技的不断发展,化学反应工程也得到了全新的技术和方法,这些新技术和方法不仅大大提高了反应产物的质量,也使得化学反应过程更加可控和环保。
一、微观反应动力学模拟微观反应动力学模拟是一种计算化学方法,它通过建立化学反应物分子间的相互作用力场和反应速率方程,模拟反应过程中各个化学物种之间的结构和能量变化,以及反应速率随时间的变化。
这种方法可以帮助化学工程师更加准确地评估和预测反应过程的性质和行为,有助于优化反应条件和调整反应参数,为反应物合成提供重要的理论指导。
二、热力学分析和过程模拟热力学分析和过程模拟也是化学反应工程研究中重要的方法之一。
它主要是通过建立化学反应热力学模型,计算反应过程中的热力学参数,预测化学反应过程中可能产生的副反应和危害物质,以及反应物原料的供应和产品的制备过程。
这种方法可以为反应物的制备和反应条件的优化提供必要的理论和实验依据。
三、反应过程自动化控制反应过程自动化控制技术是一种结合计算机、仪表和自动化控制技术的反应过程控制方法。
这种技术可以通过实时监测反应过程中各种关键参数的变化,利用反馈控制和自适应控制算法,及时调整反应过程中的操作参数,使反应过程达到良好的稳定性和一致性。
这种技术可以大大提高生产效率和产品质量,降低生产成本和材料损失。
四、化学反应中间体和催化剂的设计和制备化学反应中间体和催化剂是化学反应过程中十分重要的成分,它们的性质和结构会直接影响反应效率和产品质量。
近年来,科研人员通过不断的实验和理论研究,提出了多种新型中间体和催化剂的设计和制备方法。
这些新型中间体和催化剂,具有更高的催化活性、更好的选择性和更长的使用寿命,对于促进化学反应工程的进一步发展和改进至关重要。
综上所述,化学反应工程在新的技术和方法的帮助下,正在不断发展和进步,未来的研究方向还有很多。
化学反应工程的实验研究随着社会的发展和工业的进步,化学反应工程成为了人们生产生活中不可或缺的一环。
化学反应工程指的是利用化学反应原理,将原材料转化成需要的化学物质的一种技术。
随着近年来工业技术的提升,化学反应工程技术的发展也越来越快速,实验研究成为了化学反应工程技术发展中的一个重要环节。
实验研究是化学反应工程技术发展的重要推动力之一。
它通过实验数据的分析和比对,得到化学反应过程中的各种变量,为生产过程提供数据支持。
在实验研究中,我们可以了解化学反应过程中的各种因素,比如反应速率、化学物质的浓度、反应温度等等,通过这些因素之间的变化,我们可以得到不同反应条件下的化学反应数据。
这些数据能够帮助我们更好地掌握化学反应过程,进而改良生产工艺,提高生产效率。
化学反应工程的实验研究有很多内容,如实验室试验、中试规模试验、工业规模化试验等等。
实验室试验是我们在化学反应工程这个领域的最基础的实验研究。
在实验室中,我们通过操控实验装置,控制反应变量,对不同反应条件下的化学反应数据进行分析和比对。
中试规模试验指的是将实验室实验的数据放大到一定规模,对实验数据进行再次的验证和比对。
工业规模化实验是将实验室和中试规模试验的数据再次放大到工业生产的实际环境中进行研究。
在实验研究中,选择正确的实验装备也是至关重要的一环。
实验装备的选择对于实验数据的准确性和实验过程的安全性都有着很大的影响。
通常情况下,对于某些化学反应数据,我们需要一些特殊的仪器来进行分析。
比如常用的核磁共振仪、质谱仪、荧光光谱仪等,这些仪器不仅能够准确地分析化学反应中的各种数据,而且在实验过程中能够保证实验人员的安全。
除此之外,实验研究中实验人员也很重要。
实验人员负责整个实验过程中仪器设备的操作和数据处理。
因此实验人员的操作技能、实验经验以及数据处理能力也是十分重要的。
有些化学反应过程中反应的产物非常危险,操作不当会造成严重后果,因此实验人员需要有良好的安全意识和操作经验。
实验一化学反应热的测定一、实验目的1. 掌握量热计热容的测定方法。
2. 掌握测定反应热的方法。
3. 学会作图处理数据的方法。
二、基本原理在一个孤立体系中,如果反应没有气体参加或气体产生,两种物质的溶液混合反应产生的热效应称为反应热。
反应热则反映在溶液温度的变化。
当反应放热时,体系的温度则升高;当反应是吸热时,体系的温度则下降。
本实验通过锌粉和硫酸铜溶液的反应测定反应热,反应如下:Zn + CuSO4 = ZnSO4 + Cu + Q这个反应是放热反应。
每摩尔锌置换铜离子时所放出的热量就是这个反应的反应热,通过溶液的比热和反应过程中溶液的温升的测定进行计算,可以求得它的反应热。
计算公式如下:Q溶= ΔT·c s·V·d (1) 式中,Q-反应热(kJ·mol-1)溶T-温差(K) c s-溶液的比热容(J g-1K-1)V-CuSO4的溶液体积(mL) d-溶液的密度(g·mL-1)设反应前溶液中CuSO4物质的量为n mol·L-1则反应的摩尔焓变以kJ·mol-1计,则Δr H m = ΔT·c s·V·d/1000n (2) 设反应前后溶液的体积不变,则n = c(CuSO4)·V/1000若不考虑热量计的热容,则(2)式可写为:Δr H m = ΔT·c s·d/c(CuSO4)在标准状态下上反应的标准焓变的理论值为:Δr H m⊙= -218.66KJ·mol-11-温度计2-环形搅棒 3-塞子 4-保温图4-2 量热计 图4-3反应摩尔焓测定时温度随时间的变化三、主要试剂与仪器试剂:CuSO 4固体,Zn 粉(分析纯)。
仪器:量热计,台称,温度计(-5 — +50℃)。
四、实验步骤1、0.20 mol·L -1硫酸铜溶液的配制在台秤上称取约12.5 g CuSO 4·5H 2O 晶体,并将它倒入250 mL 烧杯中,加入少量蒸馏水,用玻璃棒搅拌,待硫酸铜完全溶解后,将此溶液转移至250 mL 容量瓶中,再用少量蒸馏水淋洗烧杯和玻璃棒2-3次,洗涤溶液也一并注入容量瓶中,最后加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
填料吸收实验通过测定ΔP~u关系曲线来确定液泛气速,在对数坐标纸上作图反应精馏实验中,在塔上某处加带有催化剂的醋酸,塔下某部加乙醇电化学合成实验中的电解液包括四乙基高氯酸铵,苯甲酸,乙腈液相反应动力学实验采用连续流动搅拌釜式反应器进行液相反应动力学研究用连续输入的方法在定常流动下,测定乙酸乙酯皂化反应的反应速率和反应速率常数乙醛氧化法制取醋酸试验中,装釜盖拧螺母是要求对角对称的分多次拧紧萃取精馏试验中,萃取剂的选择原则有价格便宜,用量少,容易回收,挥发度小,选择性高填料塔吸收试验中所用气体混合物是含有少量氨的氨/空气混合物,吸收剂为水反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏分离作用提高反映的平衡转化率,抑制串联副反应的发生,又能利用放热反应的放热效应降低精馏的能耗,强化传质电化学合成实验,电解池中溶剂为乙腈,支持电解剂为四乙基高氯酸铵,有机底物为苯甲酸对于恒容过程,进出口又无反混时,则空间时间就是平均停留时间100N/m萃取精馏实验中以水为萃取剂,他的沸点比被分离物高电化学实验由苯甲酸点解合成苯甲酸ni乙醛氧化法制醋酸所用的主要设备为高压反应釜,催化剂为醋酸锰,醋酸钴反应精馏试验中所用的主要原料为工业甲醇,甲醛水溶液萃取江流试验中塔顶馏分的色谱图出峰顺序为水甲醇丙酮精馏实验结束后的关机顺序为停止加料并将加热电压调为零关闭回流比调节器开关,停止加热十分钟后,关闭冷却水,开车时则相反实验用高压钢瓶的开启顺序是先逆时针打开钢瓶总开关,然后顺时针转动低压表压力调节螺杆,使其压缩主弹簧将活门打开,结束后,先顺时针关闭钢瓶总开关,再逆时针旋松减压阀。
在填料吸收塔试验中,分析尾气采用的吸收剂为硫酸萃取精馏试验中,萃取精馏塔底主要成分为水和甲醇填料吸收塔主要部件:鼓风机,空气转子流量计,填料吸收塔,氨/水转子流量计,U型压差管吸收瓶,量气管填料吸收塔实验中影响液泛气速的因素:1 填料的特性,主要表现在填料因子上比表面积小,范点气速大,不易发生液范现象 2 流体的物理性质体现在气体的密度,液体的密度,粘度。
连续流动反应器中的返混性能测定一、实验目的本实验通过单釜与三釜反应器中停留时间分布的测定,将数据计算结果用多釜串联模型来定量返混程度,从而认识限制返混的措施。
本实验目的为(1) 掌握停留时间分布的测定方法。
(2) 了解停留时间分布与多釜串联模型的关系。
(3) 了解模型参数n 的物理意义及计算方法。
二、实验原理在连续流动的反应器内,不同停留时间的物料之间的混和称为返混。
返混程度的大小,一般很难直接测定,通常是利用物料停留时间分布的测定来研究。
然而测定不同状态的反应器内停留时间分布时,我们可以发现,相同的停留时间分布可以有不同的返混情况,即返混与停留时间分布不存在一 一对应的关系,因此不能用停留时间分布的实验测定数据直接表示返混程度,而要借助于反应器数学模型来间接表达。
物料在反应器内的停留时间完全是一个随机过程,须用概率分布方法来定量描述。
所用的概率分布函数为停留时间分布密度函数f 和停留时间分布函数F 。
停留时间分布密度函数f 的物理意义是:同时进入的N 个流体粒子中,停留时间介于t 到t+dt 间的流体粒子所占的分率为f dt 。
停留时间分布函数F 的物理意义是:流过系统的物料中停留时间小于t 的物料的分率。
停留时间分布的测定方法有脉冲法,阶跃法等,常用的是脉冲法。
当系统达到稳定后,在系统的入口处瞬间注入一定量Q 的示踪物料,同时开始在出口流体中检测示踪物料的浓度变化。
由停留时间分布密度函数的物理含义,可知(1)(2)所以 (3) ()t ()t ()t N dN ()t ()t ()()Q dt t C V dt t f ⋅=()⎰∞=0dt t VC Q ()()()()()dt t C t C dt t VC t VC t f ⎰⎰∞∞==00由此可见与示踪剂浓度成正比。
因此,本实验中用水作为连续流动的物料,以饱和作示踪剂,在反应器出口处检测溶液电导值。
在一定范围内,浓度与电导值成正比,则可用电导值来表达物料的停留时间变化关系,即,这里,为t 时刻的电导值,为无示踪剂时电导值。
实验一 间歇搅拌釜式反应器气液流动特性实验 一、 实验目的⒈ 观察气泡在反应器内的分散和上升过程,了解不同流动区域的特点; 2、掌握气液搅拌釜反应器总气含率的测定方法。
3、加深对搅拌釜反应器操作过程及流动特性的理解。
二、实验原理和内容1、实验原理:在搅拌桨的作用下,通过喷嘴进入反应器内的空气被破碎分散成许多气泡,随着搅拌转速或气流量的变化,这些气泡在搅拌釜反应器内的分散状态会发生明显改变。
根据流动状态的型式,可以分为充分分散、填冲式分散和液泛三种典型的流动状态,其中后两种状态是在实际应用中需要避免发生的。
本实验通过观察反应器内气泡分散状态的宏观特性以及测定搅拌转速、气流量与总气含率的关系,可以对搅拌式反应器的特性加深了解。
总气含率的测定原理:00()A H H H H AH Hα--== (1)其中α为气含率,A 为搅拌釜截面面积,H 为通气后的液面高度,H 0为未通气时液面的高度。
2、实验内容:1、观察气泡在反应器内的分散和上升过程,记录并分析实验现象。
2、测定气体在搅拌釜反应器内总持气量(或气含率)与气流量、搅拌转速的关系曲线。
三、实验仪器装置本实验使用的是搅拌槽;搅拌浆为直叶轴流桨。
装置流程见图1。
图1 搅拌实验装置流程图1—空压机;2—调节阀;3—流量计;4—气体分布器;5—搅拌浆;6—挡板;7—电机四、实验步骤1、打开总电源,各数字仪表显示“0”。
打开搅拌调速开关,慢慢转动调速旋纽,电机开始转动,记录初始液面高度。
2、开启空气压缩机,用气体流量计调节一定的空气流量输入到搅拌槽内,待流场稳定一定时间后,观察气泡分散过程并记录相应转速下的实验现象和液面高度。
3、改变搅拌转速,重复步骤1、2,4、改变气流量,重复步骤1、2。
五、实验注意事项1、改变转速和流量时保持电源开启,实验结束时一定把调速降为“0”,再关闭搅拌调速。
2、实验过程中转速不能调得太高,一般在约100~900(r/min)之间,低转速时搅拌器的转动要均匀;高转速时以流体不出现旋涡为宜。
化学反应工程实验化学反应工程实验河北科技大学化学与制药工程学院化学反应工程课程组实验1 二氧化碳甲烷化反应动力学的测定一、实验目的测定催化剂的反应动力学数据及确定动力学方程中各参数值是化学动力学研究的重要内容,也是工业反应器设计的基础。
本实验通过测定不同温度下、不同初始组成的二氧化碳甲烷化反应的转化率,掌握一种获得气固相催化反应速度常数以及吸附平衡常数的定方法。
二、实验原理二氧化碳与水蒸汽在镍催化剂存在下,进行如下甲烷化反应:2242298CO +4H =CH +2H O 16508kJ/mol H .∆=-催化剂以氧化镍为主要成分,三氧化二铝为载体,氧化镁或三氧化二铬为促进剂,在使用前,需将氧化镍还原成具有催化活性的金属镍。
反应的动力学方程为:()222222222213CO CO H CO 2CO CO H H H O H Od mol CO /(s g cat.)d 1/N kp p r WKp K p K p =-=⋅+++220CO 0CO d d d 224d N V y x W.W-=()22222222213CO H 00CO CO CO H H H O H Od 224d 1/kp p x .W V y K p K p K p ∴=+++ 分离变量并积分得:()222222222CO CO H H H O H O0CO130CO H 1d 224x/Kp K p K p V y W x .kp p +++=⎰因为二氧化碳甲烷化反应为变体积的反应,各组分分压可表示为(假设混合气体在低压下符合道尔顿分压定律):222222222222222200CO CO CO CO CO 00H O H O CO CO CO 000H H H CO CO CO (1))2(1)(4)(1)p py py x y x p py py x y x p py p y y x y x δδδ⎧==-+⎪⎪==+⎨⎪==-+⎪⎩ 以上各式中,k 为反应速度常数;222(=CO , H O, H )i K i 为各组分的吸附平衡常数;222CO H O H y ,y ,y 为反应物瞬时摩尔分率;222000CO H O H y ,y ,y 为初始反应物摩尔分率;0V 为进口混合气体流量,Nm 3/h ;W 为催化剂质量,g ;2CO δ为该反应的化学膨胀因子,这里为-2。
反应速度常数和各组分的吸附平衡常数分别满足阿累尼乌斯方程和范特霍夫方程,即:0e E /RT k k -= 0e i Ea /RT i i ,K K -=因此,动力学方程中共有8个待定参数。
利用积分反应器测定不同温度、不同入口初始组成时二氧化碳的出口转化率x ,以0 k ,E i i ,K ,Ea 为变量,转化率x 的计算值与实验值相对误差的平方和为目标函数,用参数估值的方法可得出各待定参数0 k ,E i i ,K ,Ea 的值。
三、实验装置及流程实验流程见图1,反应管为φ20×3不锈钢管,内径φ14,内装催化剂0.5g 左右(以实际称量值为准),催化剂粒度0.2~0.3mm ,催化床中部插有热电偶,并与测温仪表相连测定反应温度。
来自钢瓶的氮气、氢气和二氧化碳,分别经减压阀和过滤器后,用质量流量计调节流量。
三股气体经过混合器进入预热器。
经过预热的混合气体再进入反应器中反应,反应后的气体经冷却除去冷凝水后去气相色谱进行分析或放空。
图1 实验流程图四、实验步骤1.启动按实验流程将反应管接入体系中,打开氮气、氢气和二氧化碳钢瓶的总阀门,用减压阀调节出口压力至0.1MPa。
将控制柜各调节旋扭回零后,再按下控制柜开关,检查各仪表显示是否正常。
2.系统试漏将系统用氮气充压400mm水柱,封闭体系,若十分钟内压差不变,证明系统不漏气。
否则,应仔细检查,消除漏点,重新试验,直到合格为止。
3.催化剂升温还原准确称取催化剂0.5g (精确到小数点后三位),在教师指导下,将催化剂装入催化床,然后将反应管接入系统。
经再次试漏后,准备升温还原。
用质量流量计调节氮气流量为50 ml/min ,置换系统2 min ,除去残余的空气。
在氮气的吹扫下,通过调节温控仪表将预热器和反应器在15 min 升温至300 ℃。
然后,配入氢气,使反应器温度在1 h 升温至400℃,再恒温1 h ,还原结束。
4.不同温度下二氧化碳转化率的测定还原结束后将反应器温度降至240℃,调节氢气、二氧化碳和氮气流量,恒定15分钟后测定二氧化碳的转化率。
改变组成或空速,继续测定,要求每一温度至少测定四点。
在测定过程中,反应器温度必须恒定,温度波动不大于0.5℃,各气体流量必须稳定不变。
同时要选择合适的空速或组成,使所测各点变换率在30~70%之间。
将炉温升高20℃左右,重复上述过程。
要求至少测定四个温度下的数据。
并按表1记录格式详细记录所需数据。
表1 数据记录表(1)原料气中各组分摩尔分率的计算2220(=H , N , CO )i iiV y i V =∑ 式中:0i V 为各气体体积流量(mL/min)。
(2)计算二氧化碳转化率22220'CO CO 0'CO CO 10014y y x %y(y)-=⨯-式中:20CO y 为反应原料气中CO 2的摩尔分率,2'CO y 为反应器出口体中的CO 2的干基摩尔分率。
将以上计算结果记录于表2中用于模型参数的估值。
表2 数据处理表5.编出模型参数估值的源程序,并在计算机上计算出不同温度下的反应速率常数和吸附平衡常数。
实验2 多釜串联反应器停留时间分布的测定一、实验目的1. 通过实验了解停留时间分布测定的基本原理和实验方法。
2. 掌握停留时间分布的统计特征值的计算方法。
3. 学会用理想反应器的串联模型来描述实验系统的流动特性。
二、实验原理停留时间分布测定所采用的方法主要是示踪响应法。
它的基本思路是:在反应器入口以一定的方式加入示踪剂,然后通过测量反应器出口处示踪剂浓度的变化,间接地描述反应器内流体的停留时间。
常用的示踪剂加入方式有脉冲输入、阶跃输入和周期输入等。
本实验选用的是脉冲输入法。
脉冲输入法是在极短的时间内,将示踪剂从系统的入口处注入注流体,在不影响主流体原有流动特性的情况下随之进入反应器。
与此同时,在反应器出口检测示踪剂浓度c(t)随时间的变化。
整个过程可以用图2形象地描述。
图2 脉冲法测定停留时间分布示意图由概率论知识可知,概率分布密度函数E(t)就是系统的停留时间分布密度函数。
因此,E(t)dt就代表了流体粒子在反应器内停留时间介于t到t+dt之间的概率。
在反应器出口处测得的示踪剂浓度c(t)与时间t的关系曲线叫响应曲线。
由响应曲线就可以计算出E(t)与时间t的关系,并绘出E(t)~t关系曲线。
计算方法是对反应器作示踪剂的物料衡算,即Qc(t)dt=mE(t)dt(1)式中Q表示主流体的流量,m为示踪剂的加入量。
示踪剂的加入量可以用下式计算m=⎰∞0)(dt tQc(2)在Q值不变的情况下,由(1)式和(2)式求出:E(1)=⎰∞) () (dt tc tc(3)关于停留时间分布的另一个统计函数是停留时间分布函数F(t),即F (t )=dt t E )(0⎰∞(4)用停留时间分布密度函数E (t )和停留时间分布函数F (t )来描述系统的停留时间,给出了很好的统计分布规律。
但是为了比较不同停留时间分布之间的差异,还需要引入另外两个统计特征值,即数学期望和方差。
数学期望对停留时间分布而言就是平均停留时间t ,即⎰∞=⎰⎰=∞∞)()()(00dt t tE t dtt E dt t tE (5)方差是和理想反应器模型关系密切的参数。
它的定义是:2022)(t dt t E t t ⎰∞-=σ (6)对活塞流反应器02=t σ;而对全混流反应器22t t =σ;对介于上述两种理想反应器之间的非理想反应器可以用多釜串联模型描述。
多釜串联模型中的模型参数N 可以由实验数据处理得到的2t σ来计算。
N =232σt (7)当N 为整数时,代表该非理想流动反应器可以用N 个等体积的全混流反应器的串联来建立模型。
当N 为非整数时,可以用四舍五入的方法近似处理,也可以用不等体积的全混流反应器串联模型。
三、流程示意图图3 多釜串联实验流程图1-水箱;2-水泵;3-转子流量计;4-电磁阀;5-KCL罐;6,7,8,9, 10,.11-截止阀;12-搅拌电机;13-电导电极;14-溢流口;15-管式反应器;16-釜式反应器釜式反应器1.5L,直径110mm,高120mm,有机玻璃制成,3个。
釜式反应器直径160mm,高120mm,有机玻璃制成,1个。
搅拌马达25W,转数90-1400转/分,无级变速调节,液体(水)流量0---100升/时。
电磁阀控制示踪剂进入量5---10毫升/次。
四、操作步骤1. 准备工作(1)将饱和KCL液体注入标有KCL的储瓶内。
(2)连接好入水管线,打开自来水阀门,使管路充满水。
(3)检查电极导线连接是否正确。
2. 操作(1)打开总电源开关,开启入水阀门,向水槽内注水,启动水泵,慢慢打开进水转子流量计的阀门(注意!初次通水必须排净管路中的所有气泡,特别是死角处)。
调节水流量维持在20-30升/时之间某值,直至各釜充满水,并能正常地从最后一级流出。
(2)分别开启釜1、釜2、釜3、釜4搅拌马达开关,后再调节马达转速的旋钮,使四釜搅拌程度在200转-250转。
开启电磁阀开关和电导仪总开关,按电导率仪使用说明书分别调节“调零”、调温度和电极常数等。
调整完毕,备用。
(电导仪的使用方法见该仪器使用说明书)(3)开启计算机电源,按计算机提示要求操作。
(4)按下“趋势图”按钮,调节“实验周期”、“阀开时间”,使显示值为实验所需值(推荐实验周期25---30分钟,阀开时间1—3秒,按下开始按钮,开始采集数据。
(5)待测试结束,按下“结束”按钮后,按下“保存数据”按钮保存数据文件。
3. 停车(1)实验完毕,将实验柜上三通阀转至“H20”位置,将程序中“阀开时间”调到20秒左右,按“开始”按钮,冲洗电磁阀及管路。
反复三、四次。
(2)关闭各水阀门。
电源开关,打开釜底排水阀,将水排空。
(3)退出实验程序,关闭计算机。
实验3 反应精馏法制醋酸乙酯一、实验目的1.掌握反应精馏的原理及特点。
2.掌握反应精馏的操作。
3.学会塔操作过程分析。
4.掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。
二、实验原理精馏是化工生产过程中重要的单元操作,是化工生产中不可缺少的手段,反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。
在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率。
此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。