实训十三复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定

复方阿司匹林有效成分的分析报告1 前言复方阿司匹林 (APC)是应用广泛的解热镇痛药，其有效成分为乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。

乙酰水杨酸易水解，在生产及贮藏期间容易水解成水杨酸。

采用HPLC 将上述各组分分离时，HPLC 中流动相的组成和pH 对组分的滞留和分离影响大，因此需要找出合理的分析方案用高效液相色谱法测定复方阿司匹林中的乙酰水杨酸、非那西汀、咖啡因和水杨酸的含量。

我们对复方阿司匹林有效成分如何测定进行了详细的讨论，讨论的具体内容如下：（1）了解复方阿司匹林①了解复方阿司匹林的有效成分及其分子结构。

②参考与复方阿司匹林的测定方法相关的文献资料。

（2）分析过程①了解高效液相色谱法及其原理并讨论出高效液相色谱法主要类型中最适合对复方阿司匹林有效成分的类型。

②对高效液相色谱法分析条件的确定。

③掌握高效液相色谱法如何进行定性定量分析。

④了解高效液相色谱法的使用范围。

2 复方阿司匹林的有效成分及其分子结构2.1有效成分乙酰水杨酸 (阿司匹林)、非那西汀和咖啡因。

2.2主要成分的分子结构及分子式乙酰水杨酸：C 9H 8O 4 非那西汀：C 10H 13NO 2 咖啡因：C 8H 10N 4O 23 复方阿司匹林的测定方法文献资料综述3.1 几种测定方法介绍容量分析法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、高效液相色谱分析法。

例如中国药典[1]中采用容量分析法、赵怀清等[2]用胶束薄层色谱法、罗国安等[3]用PLS－紫外光光度法、左文坚等[4]用区带毛细管电泳法等进行了测试研究。

但我们使用的方法是高效液相色谱法。

3.2 高效液相色谱法的简单介绍高效液相色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效、快速的分离分析技术。

其流动相为液体。

在经典的液体柱色谱法基础上，引入了气相色谱法的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，实现了分析速度快，分离效率高和操作自动化。

它可用来进行液固吸附、液液分配、离子交换和空间排阻色谱分析，应用非常广泛。

一、单选题1.(4分)药物结构中与FeCl3发生反应的活性基团是()B. 酚羟基2.(4分)我国药品质量标准的内容不包括()E. 制法3.(4分)用溴酸钾法测定异烟肼的依据是()• A. 吡啶环的弱碱性B. 酰肼基的还原性4.(4分)取左旋多巴0.5g依法检查硫酸盐，如发生浑浊与标准硫酸钾(每1ml相当于10 0μg的SO42+)2mg制成对照液比较，杂质限量为()C. 0.04％5.(4分)中国药典对异烟肼原料和注射用异烟肼中，游离肼的检查均采用()C. 薄层色普法6.(4分)药典规定用银量法测定巴比妥类药物的含量，所采用的指示终点的方法为()E.以上都不对7.(4分)非水液中滴定巴比妥类药物，其目的是()A. 巴比妥类的Ka值增大，酸性增强8.(4分在胶束水溶液中滴定巴比妥类药物，其目的是()E. 以上都不对9.(4分)苯甲酸与三氯化铁反应生成的产物是()。

B. 赭色沉淀10.(4分)维生素E的含量测定方法中，以下叙述正确的是()C. 铈量法适用于纯度高的维生素E的定量钾—淀粉指示剂12.(4分)用柱分配色谱-紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊的含量是()。

B. USP (29)采用的方法13.(4分)有氧化剂存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为()A. 非水溶液滴定法14.(4分)在强酸介质中的KBrO3反应是测定()A. 异烟肼含量15.(4分)复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为()B. 剩余碘量法16.(4分)两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：()A. 18.02mg17.(4分)与碘试液反应发生加成反应，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是()B. 司可巴比妥18.(4分)根据利眠宁的结构特点，对其进行定量分析时不宜采用方法是()E. 铈量法19.(4分)为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入()为稳定剂。

22春“药学”专业《药物分析学》离线作业-满分答案1. 易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质。

( )A.正确B.错误参考答案：B2. 利眠宁酸水解后显芳伯氨基反应。

( )A.正确B.错误参考答案：A3. 复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为( )。

A.滴定法B.剩余碘量法C.配合滴定法D.银量法E.以上都不是参考答案：B4. 干燥失重测定法是测定( )A.不溶性杂质B.遇硫酸易炭化的杂质C.水分及其他挥发性物质D.有色杂质E.硫酸盐杂质参考答案：C5. 氧瓶燃烧法测定，要求备有适用的( )。

A.无灰滤纸，用以载样B.铂丝(钩或篮)，固定样品或催化氧化C.硬质磨口具塞锥形瓶(用以贮氧、燃烧、吸收)及纯氧D.A+B+C参考答案：D6. 回收率属于药物分析方法效能指标中的( )。

A.精密度B.准确度D.定量限E.线性与范围参考答案：B7. 常用的蛋白沉淀剂为( )。

A.三氯乙酸B.β-萘酚C.HClD.H2SO4参考答案：A8. SARS的全称是：( )A.非典型性肺炎B.重症肺炎C.急性呼吸衰竭D.严重急性呼吸综合征参考答案：D9. 在紫外分光光度法中，供试品溶液的浓度应使吸光度的范围在( )A.0.1~0.3B.0.3~0.5C.0.3~0.7D.0.5~0.9E.0.1~0.9参考答案：C10. 中国药典规定，称取“2.00g”系指( )。

A.称取重量可为1.5～2.5gB.称取重量可为1.95～2.05gC.称取重量可为1.995～2.005gD.称取重量可为1.9995～2.0005gE.称取重量可为1～3g参考答案：C11. 以下杂质中，属于信号杂质的是( )A.砷盐B.铁盐C.氯化物参考答案：C12. 正常男性精子密度是( )A.每毫升精子数应>40×106B.每毫升精子数应>20×106C.每毫升精子数应>20×105D.每毫升精子数应>10×106E.每毫升精子数应>20×106参考答案：B13. 以下药物的鉴别反应是：盐酸普鲁卡因( )A.在酸性条件下，和亚硝酸钠与β-萘酚反应，显橙红色B.在碳酸钠试液中，与硫酸铜反应，生成蓝紫色配合物C.与硝酸反应，显黄色D.加入三氯化铁试液，显紫红色E.加入三氯化铁试液，生成赭色沉淀参考答案：A14. 紫外分光光度法中，用对照品比较法测定药物含量时( )A.需已知药物的吸收系数B.供试品溶液和对照品溶液的浓度应接近C.供试品溶液和对照品应在相同的条件下测定D.可以在任何波长测定E.是《中国药典》规定的方法之一参考答案：BCE15. 回收率属于药物分析方法效能指标中的( )A.检出限B.精密度C.准确度D.线性与范围参考答案：C16. 中年男性，因急性胰腺炎入院，在恢复过程中，自行进油腻食物，后再发上腹部剧痛，注射654-2无效，并出现腹胀，以下处理应是( )A.胃肠减压+阿托品+输液B.胃肠减压+输液+哌替啶C.胃肠减压+注射吗啡+输液D.注射阿托品+安痛定参考答案：B17. 药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示( )。

大学《药物分析》章节试题及答案第十二章药物制剂分析一、选择题1．下列说法不正确的是( B )(A)凡规定检查溶解度的制剂，不再进行崩解时限检查(B)凡规定检查释放度的制剂，不再进行崩解时限检查(C)凡规定检查融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查(D)凡规定检查重量差异的制剂，不再进行崩解时限检查(E)凡规定检查含量均匀度的制剂，不再进行重量差异时限检查2．对于平均片重在0.30g以下片剂，我国药典规定其重量差异限度为( C )(A)±3％ (B)±5％(C)±7.5％ (D)±10％ (E)以上均不对3．片剂重量差异限度检查法中应取药片( D )片。

(A)6片 (B)10片 (C)15片(D)20片 (E)2片4．含量均匀度检查主要针对( A )(A)小剂量的片剂 (B)大剂量的片剂 (C)所有片剂(D)难溶性药物片剂 (E)以上均不对5．下列关于溶解度的叙述错误的是( E )(A)溶解度检查主要适用于难溶性药物 (B)溶解度检查法分为转蓝法和浆法(C)溶解度检查法规定的温度为37℃ (D)凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查(E)溶解度与体内的生物利用度直接相关6．注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为( D )(A)亚硫酸钠 (B)焦亚硫酸钠 (C)硫代硫酸钠 (D)连四硫酸钠 (E)亚硫酸氢钠7．药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( B )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰(A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均不对8．中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用( B )法以消除糖类赋形剂的干扰。

(A)高锰酸钾法 (B)铈量法 (C)碘量法 (D)溴量法 (E)络合滴定法9．复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为( B )(A)滴定法 (B)剩余碘量法 (C)配合滴定法 (D)银量法 (E)以上都不是10．为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入( B )为稳定剂。

复方阿司匹林片剂的含量测定研究摘要：目的研究复方阿司匹林片剂中三种成分的含量。

方法本文采用紫外分光光度法来测定复方阿司匹林片中的3种组分的含量。

取已知浓度的咖啡因、阿司匹林、非那西丁标准溶液按不同比例混合生成合成样品，以合成样品的不同波长下的吸光度值作为网络输入值，3种组分的量值为输出值，训练网络并预测复方阿司匹林片中3种组分的含量。

结果紫外分光光度法中复方阿司匹林片中阿司匹林、非那西丁和咖啡因的平均回收率分别为98.63%、100.25%和100.11%，RSD分别为0.7%、1.4%、2.0%，结果较满意。

结论人工神经网络下的紫外分光光度法有较强的预测能力，能够测定复方阿司匹林片中的3组分含量。

关键词：人工神经网络；紫外分光光度法；复方阿司匹林片；含量测定复方阿司匹林片（APC）是含有三种成分的复方制剂，复方阿司匹林片（APC）中含有三个有效成分，分别是A－阿司匹林（乙酰水杨酸）、P－非那西汀（乙酰对氨苯乙醚）和C－咖啡因（1，3，7－三甲基黄嘌呤）。

阿司匹林是应用广泛的解热、镇痛、抗炎药物，由于阿司匹林（A）、非那西丁（P）、咖啡因（C），各组分的含量差异较大，需要用化学方法经过多次萃取后测定三种成分含量，由于阿司匹林的分子结构中有共轭双键，能够紫外吸收，本文便应用紫外分光光度法来测定这3种含量，并得出了满意的结果。

1实验部分1.1 仪器、药品本文中用的仪器为T6新世纪紫外分光光度计：容量瓶（1000ml、100mL）；移液管（5mL、10mL）；分析天平。

市面所出售的复方阿司匹林片剂中每片含阿司匹林220mg，非那西丁150mg和咖啡因35mg，另外所准备的药品中阿司匹林、非那西丁、咖啡因纯度均不低于99%。

1.2 方法1.2.1 对照药品的制作用天平精密称取60mg阿司匹林、40mg非那西丁、40mg咖啡因，分别置100mL容量瓶，加乙醇5mL溶解，以蒸馏水定容。

1.2.2制作缓冲溶液取磷酸二氢钾6.9g，加290mL的0.1mol/LNaOH溶液，然后用蒸馏水稀释至1000mL即得。

第十五章药物制剂分析一选择题（一）单选题1．药典（2000版）用高氯酸液滴定枸橼酸乙胺嗪片（规格100mg/片）取供试品10片，精密称定得2.000g，精密称取0.5000g，依法滴定，消耗0.1000mol/L的高氯酸液6.40ml，每1ml的高氯酸（0.1mol/L）相当于39.14mg枸橼酸乙胺嗪，该供试品含量相当标示量为（）。

A．99.5% B．103.3% C．100.2% D．101.0% E．99.0%答案：C2．单剂量固体制剂含量均匀度的检查是为了（）。

A．控制小剂量固体制剂单剂中含药量的均匀程度 B．严格重量差异的检查C．严格含量测定的可信程度 D．避免制剂工艺的影响 E．避免辅料造成的影响答案：A3．药物的紫外光谱参数，可供指认（）。

A．确认是何种药物 B．分子结构中的各种基团C．分子中共轭骨架的有、无及主要属性 D．分子量的大小 E. 分子中是否含杂原子答案：C4．凡检查含量均匀度的制剂不再检查（）。

A．不溶性微粒 B．重量差异 C．溶出度 D．融变时限 E. 崩解时限答案：B5．溶出度测定的结果判断标准中，除另有规定外，规定限度Q应为标示量的（）。

A．60% B．70% C．80% D．90% E. 30%答案：B6．肠溶片在盐酸中检测崩解时限，崩解时间为（）。

A．5min B．15min C．60min D．120min E. 40min答案：D7．溶出度测定时应控制液温为（）。

A．370C±0.50C B．370C±1.00C C．370C±20C D．370C±10C E．370C±1．50C答案：A8．硬脂酸镁除对配位滴定法产生干扰外，在下列含量测定方法中，还可以产生干扰的是（）。

A．酸碱滴定法 B．紫外分光光度法 C．非水溶液滴定法D．电位滴定法 E．置换滴定法答案：C9．硫酸亚铁片的含量测定应选择（）。

A．高锰酸钾法 B．硫酸铈法 C．溴量法 D．亚硝酸法 E．碘量法答案：B10．为了消除注射液中抗氧剂硫代硫酸钠对测定的干扰，在测定前加入的物质是（）。

石河子大学生命科学学院设计实验报告复方阿司匹林有效成分的检测学院：生命科学学院专业：生物科学班级：生科二班姓名：米桃桃20151006043孙淑文20151006057指导老师：王爱英复方阿司匹林中有效成分的分析测定实验设计一、实验题目复方阿司匹林中有效成分的分析测定二、实验目的1.掌握复方阿司匹林中有效成分的分析方法2.分析得出复方阿司匹林中有效成分3.培养综合知识的运用能力。

三、实验原理复方阿司匹林是用于感冒发热、头痛、神经痛、牙痛、肌肉痛、月经痛等的治疗的药物。

其主要成分有阿司匹林、非那西丁和咖啡因。

我们用紫外分光光度法进行定量分析，其具有快速、灵敏度高及分析混合物中各组分有时不需要事先分离等优点。

四、仪器及药品药品/试剂：复方阿司匹林、乙酰水杨酸的标准溶液、0.1mol/LNaOH 溶液仪器：单波长分光光度计（氘灯、单色器、石英吸收池、斩光器、检测器）、显示器、电子天平、移液管（1,2,3,4,5ml）、烧杯、容量瓶（100ml的1个，50ml的6个）、吸耳球、洗瓶、胶头滴管、玻璃棒2个、10ml量筒、比色皿两套五、实验过程1.乙酰水杨酸标准溶液的制备：准确称取0.0500g的乙酰水杨酸置于100ml的烧杯中，用0.1mol/LNaOH溶解后，转移到100ml容量瓶中，以0.1mol/LNaOH溶液稀释至刻度，摇匀。

此溶液浓度为0.5mg/ml。

2.将5个50ml容量瓶按1-5号依次编号。

分别取乙酰水杨酸标准溶液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml于相应编号的容量瓶中，各加入0.1mol/LNaOH溶液，稀释至刻度，摇匀。

3.波长选择：用1ml石英吸收池，以0.1mol/LNaOH作为参比溶液，在230~350nm波长范围内测定一份乙酰水杨酸标准溶液的紫外吸收光谱，确定最大吸收波长。

4.标准曲线绘制：在选定的波长下，以0.1mol/LNaOH溶液作为参比溶液，由低浓度到高浓度测定乙酰水杨酸标准溶液系列以及未知溶液的吸光度。

上海交通大学网络学院医学院分院2010（春、秋）年级毕业理论综合考试练习卷（1）专业：药学（专科）一、英语：(30%)I．Vocabulary & StructureDirections: There are 20 incomplete sentences in this part. For each sentence there are four choices marked A, B, C, and D. Choose the one that best completes the sentence.1. One of the boys speaks _________ but not very correct English.A. frequentB. flexibleC. fluentD. fluid2. The boss told his secretary to _________ his order without delay.A. hold upB. talk overC. carry outD. set aside3. Mr. Black was in the ___________，standing there dumbfounded，not knowing what todo．A. darkB. duskC. dawnD. dam4. The spending cuts made it impossible to fill the posts left ________ by retired teachers.A. depressedB. jealousC. vacantD. dissatisfied5. ____________ has been discovered that the two countries are making secret contact witheach other to normalize their relationship.A. WhatB. ThatC. AllD. It6. We should see ourselves as part of nature rather than in ________ with it.A. argumentB. connectionC. conflictD. crash7. Tom made his final _______ to buy a country house on his own hometown.A. impulseB. ambitionC. decisionD. loneliness8. They all returned to the village, ______ that the danger was over.A.convincingB.convincedC. to convinceD. having convinced9. I was shocked by the conditions in the factory, which ________ definite health and safetyhazards.A. constitutedB. maskedC. encloseD. consolidated10. Young pilots should ________ doing too many new things in one flight; i.e. do not fly anew type of aircraft on an unfamiliar airfield.A.avoidB. manageC. decreaseD..deny11. Our city has many buildings which __________ those found in the West.A. are being made ofB. resembleC. accumulateD. locate12. I was ______ at the number of people who did not know that George Washington is calledthe Father of His Country.A. ignorant.B. blessedC. amazedD. content13. Don’t ______ the others, because they have to leave now.A. pull intoB. hold upC. take overD. bring about14．In a small enterprise or department, management by inertia (惰性) is a ________ disease.A. currentB. deadlyC. radicalD. typical15. ______ 50 years since my parent got married.A. It isB. There areC. It wasD. There have been16. The Indians have their rights, so the Americans who forced them off their land ______have done that!A. mustn’tB. wouldn’tC. shouldn’tD. couldn’t17. Regular review is important. Devote some time during each study hour toreviewing material ____________ learned.A. scarcelyB. eventuallyC. previouslyD. exactly18. On that holiday children like to be dressed up ____________ strange clothes and knock atevery door to ask for candy.A. byB. withC. onD. in19. People are clearing the snow from the road ____________ they can walk safely.A. lestB. in spite ofC. SinceD. so that20. It’s a pity that the device used ____________ counting money doesn’t work now.A. atB. byC. forD. to21. However, promotion is not always easy to achieve, as I ________ when I firstreturned to work in 1977 after my degree course.A. turned outB. acted outC. found outD. sought out22. Why don’t you _____ the break to have a cup of coffee and relax yourself.?A. look intoB. hold upC. come up withD. take advantage of23. We had better move forward, for it will not do us any good to ________ the past.A. shrug offB. dwell onC. live onD. single out24. Had she been given some information, she ______ the question.A. would answerB. could answerC. could have answeredD. answered25. I was not satisfied with the result, _____.A. my parents did not, eitherB. not satisfied by my parents, eitherC. nor my parents were satisfiedD. nor were my parentsII．Reading ComprehensionDirections: There is a passage in this part. The passage is followed by some questions or unfinished statements. For each of them there are four choices marked A, B, C, and D. You should choose the best answer to each question based on the passage.Passage :What makes money valuable? Why is a piece of paper marked $10 worth more than one marked $1? You could say there is no reason. It’s true that a special kind of paper is used to make dollar bills, and they are pretty, but that’s not what makes them valuable. The real reason money is valuable is that everyone believes it is.Ancient economies had no paper money or coins. Some used barter — trading one thing for another. Others used all kinds of objects as money. Any object would do, as long as there was notan unlimited amount of it. Animals or metals were popular, and so were manufactured products like jewelry or weapons. Wealth in ancient Greece was measured in tools or cattle. This kind of money had two purposes. First, it was useful in itself. Tools and cattle can be used for farming. And second, it was a way to symbolize (象征) and measure value. A house, for example, wouldbe valued at a certain number of tools or cattle. This greatly simplified trade. Other societies used money that was totally symbolic. For instance, American Indians used wampum, which is made from seashells. And until recently on the Pacific island of Yap, people used large stone discs asmoney.In most places these types of money died out because more practical forms of money were invented. People started using precious metals, such as gold and silver, that were easier to carry around than tools or stones. And in the eighteenth century, paper money was introduced. At first people were suspicious of the new currency, but they came to accept it because the government or bank issuing it would exchange an equal amount of gold for the paper. A $10 bill really was worth $10 0f gold. But now, people are used to the idea that the government doesn’t have to back its money with gold. Everyone believes that a $10 bill is worth $10 and that is good enough. But if, for some reason, people ever lost faith in paper money, ten dollars wouldn’t be worth the paper it’s printed on.26. Which of the following in NOT mentioned as the first kind of money?A. AnimalsB. HousesC. MetalsD. Weapons27. The pronoun it (line3, para. 2) refers to __________.A. moneyB. wealthC. farm workD. the object chosen as money28. Tools and cattle were used as money because __________.A. they could be found in every familyB. they were useful and symbolized valueC. they were easier to carry aroundD. they were the only wealth in ancient times29. The word “precious” (line2, para.3) is closest in meaning to __________.A. valuableB. popularC. largeD. heavy30. People were suspicious of paper money most probably because __________.A. paper is not as useful as toolsB. paper had no value of its ownC. paper was just invented and new to peopleD. paper was under the control of the government二、药品质量与检验(35%)：A型题（在一组备选答案中，选择一个最佳答案）：31．药品杂质限量是指：A、药物中所含杂质的最小容许量B、药物中所含杂质的最大容许量C、药物中所含杂质的最佳容许量D、药物的杂质含量32．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是：A、吸收砷化氢B、吸收溴化氢C、吸收硫化氢D、吸收氯化氢33．检查药品中的铁盐杂质，所用的显色试剂是：A、AgNO3B、H2SC、硫氰酸铵D、BaCl234．用TLC法检查特殊杂质，若无杂质的对照品时，应采用：A、内标法B、外标法C、峰面积归一化法D、高低浓度对比法35．少量氯化物对人体是没有毒害作用的。

兰州大学22春“药学”《药物分析》作业考核题库高频考点版（参考答案）一.综合考核(共50题)1.坂口反应是链霉素的特有反应()。

A、错误B、正确正确答案：A2.药物杂质限量检查的结果是1.0ppm，表示()。

A.药物所含杂质的重量是药物本身重量的百万分之一B.在检查中用了1.0g供试品，检出了1.0μgC.在检查中用了2.0g供试品，检出了2.0μgD.在检查中用了3.0g供试品，检出了3.0μg参考答案：A3.水解后剩余滴定法测定乙酰水杨酸含量的步骤如下称取检品适量，加过量氢氧化钠液，加热回流，放冷，用硫酸液滴定剩余的氢氧化钠，以酚酞为指示剂，结果用空白实验校正。

做空白实验的主要目的是()。

A、消除游离水杨酸的影响B、消除测定操作中的一些因素的影响C、校正氢氧化钠的浓度D、消除容器的影响E、消除溶剂的影响正确答案：B,C4.复方APC片中，咖啡因的含量测定方采用非水滴定法。

()A、错误B、正确5.不属于氨基糖苷类抗生素的是()A、红霉素B、链霉素C、庆大霉素D、卡那霉素E、巴龙霉素参考答案：A6.乙酰水杨酸中仅含有一种特殊杂质水杨酸。

()A.正确B.错误参考答案：B7.酸性染料比色法中，水相的pH值过小，则()。

A.能形成离子对B.有机溶剂提取能完全C.酸性染料以分子状态存在D.生物碱几乎全部以分子状态存在参考答案：C8.重氮化法中加入KBr的目的是加快反应速度()。

A、错误B、正确正确答案：B9.药物制剂的分析方法与原料药的测定方法一样。

()参考答案：B10.手性色谱包括()。

A.手性HPLCB.手性NMRC.手性IRD.手性对LCE.手性GC参考答案：ADE11.非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g，加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠滴定液(0.1010mol/L)滴定，消耗20.00ml。

每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于17.92mg的C10H13NO2，计算非那西丁的含量()。

实训十三复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定
实训十三复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定
一、实训目的
1、掌握复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法，掌握碘量法操作方法及注意事项。

2、掌握复方制剂中测定主要成分含量的方法。

3、熟悉处方的组成及对分析方法的影响。

4、了解复方制剂分析方法。

二、实训原理
复方阿司匹林片中有三种成份，分别是阿司匹林、非那西丁和咖啡因，在酸性条件下阿司匹林为酸性物质，酸性中不溶；非那西丁中为中性物质酸中不溶；咖啡因为碱性在酸性中可溶。

利用此性质，测定碘量法测定咖啡因含量时，片剂中存在的非那西丁和淀粉都有干扰，故测定时先加稀硫酸充分振摇使咖啡因溶解，过滤时将辅料、阿司匹林和非那西丁滤除，得到咖啡因，与碘液生成碘化物复盐沉淀，剩余碘用硫代硫酸钠滴定液回滴。

三、实训操作
取供试品20片，精密称定，研细，精密称取适量细粉（约相当于咖啡因50mg），加稀硫酸5ml ，振摇数分钟溶解后，滤过，滤液置50ml量瓶中，滤器与滤渣洗涤三次，每次5ml，合并滤液与洗液，精密加碘滴定液（0.1mol/L）25ml，用水稀释至刻度，摇匀。

在25 ℃避光放置15分钟，滤过，精密量取续滤液25ml，置碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，滴定至蓝色消失，并将滴定结果用空白试验校正，即得。

每1ml Na2S2SO3（0.05mol/L）相当于 2.653mg的C8H10N4O2·H2O。

四、思考题
1、数据误差过大的影响因素有哪些？
2、计算碘滴定液与硫代硫酸钠反应比是多少？
1。

药物分析一、单项选择题1.药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，参加( )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰A. 氯仿B. 丙酮C. 乙醇D. 甲酸E. 以上均不对答案B2.药典中一般杂质的检查不包括()A. 氯化物B. 生物利用度C. 重金属D. 硫酸盐E. 铁盐答案B3.酰肼基团是以下哪个药物的用于鉴别，定量分析的基团( )A. 青霉素类B. 尼可刹米类C. 巴比妥类D. 盐酸氯丙嗪E. 以上都不对答案E4.在强酸介质中的KBrO3反响是测定( )A. 异烟肼含量B. 对乙酰氨基酚含量C. 巴比妥类含量D. 止血敏含量E. 维生素C含量答案A5.对氨基水杨酸钠中的特殊杂质间氨基酚的检查是采用( )。

A. 紫外分光光度法B. TLC法C. GC法D. 双相滴定法E. 非水滴定法答案D6.盐酸普鲁卡因常用鉴别反响有( )A. 重氮化-偶合反响B. 氧化反响C. 磺化反响D. 碘化反响答案A7.亚硝酸钠滴定法是用于测定具有芳伯氨基药物的含量加酸可使反响速度加快，所用的酸为( )A. HACB. HClO4C. HClD. HNO3E. H2SO4答案C8.四氮唑比色法的影响因素有()A. 碱的种类及浓度B. 温度与时间C. 光线与O2D. 溶剂与水分E. 以上均对答案E9.与碘试液反响发生加成反响，使碘试液颜色消失的巴比妥类药物是( )A. 苯巴比妥B. 司可巴比妥C. 巴比妥D. 戊巴比妥E. 硫喷妥钠答案B10.药品杂质限量是指()A. 药物中所含杂质的最小允许量B. 药物中所含杂质的最大允许量C. 药物中所含杂质的最正确允许量D. 药物的杂质含量答案B11.庆大霉素具有()碱性中心。

A. 1个B. 2个C. 3个D. 4个E. 5个答案E12.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要参加丙酮，这是为了()A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 使反响完全D. 加快反响速度E. 消除注射液中抗氧剂的干扰答案E13.不属于庆大霉素组分的是()。