超临界CO_2萃取厚朴酚的研究

第19卷第6期2002年6月精细化工FINECHEMICALSVol.19,No.6Jun.2002其他

超临界CO2萃取β2胡萝卜素的实验研究(Ⅰ)Ξ

廖传华1,周　玲2,顾海明1,黄振仁1(1.南京工业大学机械工程学院,江苏南京　210009;2.南京水泥工业设计研究院设备所,江苏南京　200029)

摘要:用超临界CO2萃取技术对β2胡萝卜素进行了萃取实验,考察了二氧化碳用量(10～35kg/h)、萃取压力(10～50MPa)、温度(20～50℃)等对萃取得率的影响,同时考虑设备投资对萃取过程的影响,得出了超临界二氧化碳萃取β2胡萝卜素的最佳工艺条件:萃取压力30～35MPa,操作温度20～40℃,CO2的流量选择为20～25kg/h。关键词:超临界二氧化碳;萃取;β2胡萝卜素中图分类号:TS202 文献标识码:A 文章编号:1003-5214(2002)06-0365-03

超临界流体萃取技术(SupercriticalExtraction,简称SCE)是一项新型分离技术,它利用超临界流体(SupercriticalFluid,简称SCF)的独特优点[1],通过控制体系的压力和温度而使萃取物得到分离。β2胡萝卜素在增强人体的免疫能力等方面具有明显的作用[2,3],但我国β2胡萝卜素产品主要依赖进口,因此开发生产天然β2胡萝卜素产品的研究工作很有意义。然而,几乎所有文献中β2胡萝卜素的提取都是采用会污染产品的有机溶剂法。由于β2胡萝卜素是脂溶性物质,在超临界二氧化碳中具有一定的溶解度,与原料中其他复杂有机组分共存,溶解度会更大[4～7],因此作者采用超临界二氧化碳做溶剂对β2胡萝卜素的萃取进行了实验研究。1　实验

1.1　原料与设备β2胡萝卜素标准品:德国E.Merk公司生产,其质量分数为97%。超临界萃取实验装置为自制的5L萃取装置;用岛津LC-10A型高效液相色谱对萃取的β2胡萝卜素进行了测定。1.2　超临界二氧化碳萃取β2胡萝卜素的实验流程图1是超临界CO2萃取β2胡萝卜素的实验流程简图。将被萃取物粉碎后放入萃取器中密封,设定好萃取器的温度和压力。CO2从钢瓶出来后,经低温浴槽冷却成液态,

・７３６・　ＣＨＩＮＥＳＥ　ＪＯＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＩＮＴＥＧＲＡＴＩＶＥ　ＭＥＤＩＣＩＮＥ　ＯＮ　ＣＡＲＤＩＯ一／ＣＥＲＥＢＲＯＶＡＳＣＵＬＡＲ　ＤＩＳＥＡＳＥ　Ｊｕｎｅ　２０１３　Ｖｏ１．１１　Ｎｏ．６　

天南星超临界ＣＯ２乙醇萃取物　抗惊厥作用的实验研究Ｄ　杨蓉，王明正。成银霞　摘要：目的　研究中草药天南星超临界Ｃ０　乙醇萃取物对不同惊厥动物模型的对抗作用，并探讨其作用机制。方法　采用最　大电休克（ＭＥＳ）和戊四唑惊厥模型（ＭＥＴ），以托吡酯（ＴＰＭ）为阳性对照，观察其抗惊厥作用；建立大鼠皮层定位注射青霉素点燃模　型，观察其灌胃给药对惊厥行为和脑电图的影响。结果　天南星超临界ｃＯ。萃取物对ＭＥＳ模型有对抗作用，且量效呈正相关性。　可延长ＭＥＴ惊厥潜伏期（Ｐ＜０．０１），对抗ＭＥＴ发作。对青霉素点燃模型亦产生对抗作用，可延长痫性发作潜伏期、减轻发作程　度，延长痫性放电的潜伏期，减少痫渡发放频率，减小放电最高波幅，与模型组比较，差异有统计学意义（Ｐ＜０．０５或Ｐ＜０．０１）。结　论　天南星超临界ＣＯ。乙醇萃取物可剂量依赖性对抗小鼠最大电休克惊厥，对抗戊四唑惊厥，也能对抗大鼠皮层定位注射青霉素　点燃发作，其抗惊厥作用性质和ＴＰＭ相似。　关键词：天南星超临界ｃ０：乙醇萃取物；最大电休克惊厥；戊四唑惊厥；青霉素惊厥模型　中图分类号：Ｒ７４２．１　Ｒ２８６．５文献标识码：Ａ　ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７２—１３４９．２０１３．０６．０４９文章编号：１６７２—１３４９（２０１３）０６—０７３６—０３　Ａｎｔｉｃｏｎｖｕｌｓａｎｔ　Ｅｆｆｅｃｔｓ　ｏｆ　Ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ—Ｃ０２　Ａｌｃｏｈｏｌ　Ｆｌｕｉｄ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓ　ｏｆ　Ｒｈｉｚｏｍａ　Ｐｉｎｅｌｌｉａｅ　Ｙａｎｇ　Ｒｏｎｇ，Ｗａｎｇ　Ｍｉｎｇｚｈｅｎｇ，Ｃｈｅｎｇ　Ｙｉｎｘｉａ　Ｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ　ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ，Ｓｈａｎｘｉ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　Ｔｒａｄｉｔｉｏｎａｌ　Ｃｈｉｎｅｓｅ　Ｍｅｄｉｃｉｎｅ（Ｔａｉｙｕａｎ　０３００２４）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｔｏ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ　ｔｈｅ　ａｎｔａｇｏｎｉｚｅ　ａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ—ＣＯ２　ａｌｃｏｈｏｌ　ｆｌｕｉｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ　ｏｆ　ｒｈｉｚｏｍａ　ｐｉｎｅｌｌｉａｅ（ＳＦＥ—　Ｃ０，ＲＰ）ｏｎ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ　ｃｏｎｖｕｌｓｉｖｅ　ｍｏｄｅｌ　ａｎｄ　ｅｘｐｌｏｒｅ　ｉｔｓ　ｍｅｃｈａｎｉｓｍ　ｏｆ　ａｎｔｉｃｏｎｖｕｌｓａｎｔ　ａｃｔｉｏｎ．Ｍｅｔｈｏｄ　Ｍａｘｉｍａｌ　ｅｌｅｃｔｒｏｓｈｏｃｋ　ｓｅｉｚｕｒｅ　（ＭＥＳ）ａｎｄ　Ｍｅｔｒａｚｏ１　ｓｅｉｚｕｒｅ　ｔｅｓｔ（ＭＥＴ）ｗｅｒｅ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ａｎａｌｙｚｅ　ｔｈｅ　ａｎｔｉｃｏｎｖｕｌｓａｎｔ　ｅｆｆｅｃｔｓ　ｉｎ　ｍｉｃｅ　ｔｒｅａｔｅｄ　ｂｙ　ＳＦＥ～ＣＯ，ＲＰ．Ｔｈｅ　ｍｏｄｅｌ　ｏｆ　ｓｅｉｚｕｒｅ　ｒａｔｓ　ｉｎｄｕｃｅｄ　ｂｙ　ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎ　ｉｎｊｅｃｔｅｄ　ｉｎ　ｃｏｒｔｅｘ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅ　ｅｆｆｅｃｔ　ｏｆ　ＳＦＥ—ＣＯ　ＲＰ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｃｏｎｖｕｌｓａｎｔ　ｂｅｈａｖｉｏｒｓ　ａｎｄ　ｈｉｐｐｏｃａｍｐｕｓ　ＥＥＧ．Ｒｅｓｕｌｔ　ＳＦＥ—ＣＯ２　ＲＰ　ｗａｓ　ｄｏｓｅ—ｄｅｐｅｎｄｅｎｔｌｙ　ａｎｔａｇｏｎｉｚｅ　ＭＥＳ，ａｎｄ　ｃｏｕｌｄ　ｐｒｏｌｏｎｇ　ｌａｔｅｎｔ　ｐｅｒｉｏｄ（Ｐ＜０．０１）ｏｎ　ＭＥＴ　ｉｎ　ｍｉｃｅ，ａｎｄ　ｃｏｕｌｄ　ａｌｓｏ　ｐｒｏｌｏｎｇ　ｔｈｅ　ｌａｔｅｎｔ　ｐｅｒｉｏｄ　ｏｎ　ｔｈｅ　ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎ—ｉｎｄｕｃｅｄ　ｓｅｉｚｕｒｅ　ａｎｄ　ｌｉｇｈｔｅｎ　ｔｈｅ　ｅｘｔｅｎｔ　ｏｆ　ｓｅｉｚｕｒｅ．Ａｔ　ｔｈｅ　ｓａｍｅ　ｔｉｍｅ，ｉｔ　ｃｏｕｌｄ　ｐｒｏｌｏｎｇ　ｌａｔｅｎｔ　ｐｅｒｉｏｄ　ｏｆ　ｅｐｉｌｅｐｔｉｆｏｒｍ　ｄｉｓｃｈａｒｇｅ，ｒｅｄｕｃｅ　ｔｈｅ　ｆｒｅｑｕｅｎｃｙ　ｏｆ　ｅｐｉｌｅｐｔｉｆｏｒｍ　ｄｉｓｃｈａｒｇｅ，ａｎｄ　ｄｅｃｒｅａｓｅ　ｔｈｅ　ｈｉｇｈｅｓｔ　ｗａｖｅ　ｏｆ　ｈｉｐｐｏｃａｍｐｕｓ　ＥＥＧ．ＡＩｌ　ａｂｏｖｅ　ｉｎｄｅｘｅｓ　ｗｅｒｅ　ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ　ｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅ　ｂｅｔｗｅｅｎ　ｍｏｄｅｌ　ｇｒｏｕｐ　ａｎｄ　ｃｏｎｔｒｏｌ　ｇｒｏｕｐｓ（Ｐ＜Ｏ．０５　ｏｒ　Ｐ＜　Ｏ．０１）．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　ＳＦＥ—ＣＯ　２　ＲＰ　ｗａｓ　ｄｏｓｅ—ｄｅｐｅｎｄｅｎｔｌｙ　ａｎｔａｇｏｎｉｚｅ　ＭＥＳ　ａｎｄ　ａｎｔａｇｏｎｉｚｅ　ＭＥＴ　ｉｎ　ｍｉｃｅ，ｉｔ　ａｌｓｏ　ｃｏｕｌｄ　ａｎｔａｇｏｎｉｚｅ　ｐｅｎｉ—　ｃｉｌｌｉｎ—ｋｉｎｄｌｉｎｇ　ｓｅｉｚｕｒｅ　ｉｎ　ｒａｔｓ．Ａｎｔｉｃｏｎｖｕｌｓａｎｔ　ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ　ｏｆ　ＳＦＥ—ＣＯ，ＲＰ　ｗａｓ　ｒｅｓｅｍｂｌｅ　ａｓ　ＴＰＭ．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ—ＣＯ，ａｌｃｏｈｏｌ　ｆｌｕｉｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｒｈｉｚｏｍａ　ｐｉｎｅｌｌｉａｅ；ＭＥＳ；ＭＥＴ；ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎ—ｃｏｎｖｕｌｓａｎｔ　ｍｏｄｅｌ　癫痫是临床常见的多种病因引起的一类临床综合征，治疗　难度大，发病率高。我国中医药治疗癫痫已有两千多年历史，不　但在中草药治疗癫痫方面积累了丰富的经验，同时具有丰富的　抗癫痫中草药资源。天南星（Ｒｈｉｚｏｍａ　ｐｉｎｅｌｌｉａｅ，ＲＰ）有燥湿化　痰，祛风止痉之功效，查阅近１０年的文献尚未见天南星抗惊厥　作用的动物实验研究资料。为此，本实验采用国际上先进的新　型提取技术－＿超临界Ｃ（）。流体萃取法（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ—ＣＯ　Ｆｌｕｉｄ　Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＦＥ—ｃ（）２）获得天南星超临界ｃ０２乙醇萃取　物（ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ—ＣＯ？ａｌｃｏｈｏｌ　ｆｌｕｉｄ　ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｓ　ｏｆ　Ｒｈｉｚｏｍａ　Ｐｉｎｅｌｌｉａｅ，ＳＦＥ—Ｃ【）。ＲＰ）作为研究对象，采用最大电休克（ｍａｘｉ　ｍａｌ　ｅｌｅｃｔｒｏｓｈｏｃｋ　ｓｅｉｚｕｒｅ，ＭＥＳ）和戊四唑惊厥模型（ｍｅｔｒａｚｏｌ　ｓｅｉｚｕｒｅ　ｔｅｓｔ，ＭＥＴ）及皮层定位注射青霉素（ｐｅｎｉｃｉｌｌｉｎ，ＰＮＣ）诱　发大鼠惊厥模型惊厥模型，观察其抗惊厥作用及对痫性放电的　影响，为合理应用该药提供药理学理论基础。　１材料与方法　１．１动物健康普通级昆明种小鼠，体重１８　ｇ～２２　ｇ，雌雄不　限，合格证号为：３１４第０７０１０１号；健康清洁级Ｗｉｓｔａｒ大鼠，体　重１８０　ｇ～２２０ｇ，合格证号为：３１４第０７０１０２号，雌雄不限，单笼　喂养；均由山西医科大学实验动物中心提供，符合国家健康一级　动物标准。实验动物均以标准饲料喂养，自由摄食及饮水，自然　光照射，换气扇通风。　１．２药品及试剂　１）为山西省自然科学基金资助项目（Ｎｏ．２０００１０６５）　１．２．１　药品　实验用天南星购于山西省药材公司，经山西医科　大学药学系植化教研组鉴定后用于实验。超临界ＣＯｚ萃取由　山西省康友药业有限公司完成。萃取流程为：原生药（５　ｋｇ）一粉　碎一进样一ＣＯ　流体压缩一萃取一减压一分离一７Ｏ　的乙醇作携带　剂一得天南星超临界ＣＯ。乙醇萃取物，用前以蒸馏水配制。托　吡酯（ｔｏｐａｍａｘ，ＴＰＭ），瑞士Ｃｉｌａｇ公司生产，批号：０２ＣＳ０６３，用　生理盐水配制。　１．２．２试剂　戊四唑（Ｍｅｔｒａｚｏｌ，ＭＥＴ），荷兰癫痫研究中心惠　赠。青霉素，华北制药股份有限公司生产，冀卫药准字（１９９５）第　０００００４号，批号：Ｕ０２０４０３３　１．３仪器ＪＹ一Ⅱ型电惊厥仪，山西医科大学药理教研室研　制；江弯Ｉ型一ｃ脑立体定向仪，上海川沙花木农机厂制造；　ＲＭ６２４０Ｃ型多道生理信号采集处理系统，成都仪器厂制造；不　锈钢针电极，带绝缘层，直径０．５　ｍｍ，由山西医科大学药理教　研室自行研制。　１．４方法　１．４．１　ＭＥＳ实验采用Ｓｗｉｎｙａｒｄ［１］法稍加改良。用两个耳电　极夹住小鼠双耳部。电刺激参数：刺激强度７Ｏ　Ｖ，时间０．４　ｓ。　以后肢强直为ＭＥＳ指标。实验前１２　ｈ筛选动物，凡刺激小鼠　未见后肢强直者弃之不用。　取昆明种小鼠２６０只，随机分为１３个剂量组，每组２Ｏ只，　天南星Ｃ（）　乙醇提取物６个剂量组按１．２５　ｇ／ｋｇ、２．５

２００７．０４粮油加工超临界ＣＯ２萃取樟树籽仁油的研究

罗登林聂英罗磊向进乐（河南科技大学食品与生物工程学院）

【摘要】利用超临界ＣＯ２对樟树籽仁油进行了萃取试验，主要考察了原料粒径、萃取时间、萃取压力和萃取温度的影响，并对萃取出的油的组成及物性参数进行了分析。试验结果表明，在原料粒径８０～１００目、萃取时间３．０ｈ、萃取压力２０ＭＰａ、萃取温度５５℃和ＣＯ２流量为４Ｌ／ｈ的条件下，樟树籽仁油的萃取率达５７．２％，并且油的色泽淡，酸值低，质量好。气相色谱分析表明，樟树籽仁油的脂肪酸组成主要是癸酸和月桂酸。【关键词】超临界ＣＯ２；萃取；樟树籽仁油；中碳链脂肪酸中图分类号：ＴＳ２２４．４文献标识码：Ａ文章编号：１６７３－７１９９（２００７）０４－００５２－０３

樟树（Ｃａｍｐｈｏｒ）是我国特产珍贵木材和经济林树种，遍布我国１４个省，可从其根、茎和叶中提取天然樟脑和芳香油等药用物质。近年来发现其果实也具有极高的利用价值。樟树每年结果一次，一棵５年树龄的樟树可产２～５ｋｇ樟树籽，可利用樟树籽仁油合成功能性油脂———中碳链甘油三酯，还可用于医药行业合成鱼腥草素等消炎药。这主要是因为樟树籽仁油的脂肪酸组成不同于一般的植物油，主要是由中碳脂肪酸（癸酸和月桂酸）组成。目前很少人对樟树籽进行收集，任其掉落，不仅增加了清扫工作量，而且对资源的利用遭成了极大浪费。本文主要探讨了超临界ＣＯ２（ＳＣ）萃取樟树籽仁油的工艺，并对最终产品进行了分析检测，为樟树籽仁油的进一步开发提供借鉴。１材料与方法１．１原料不同采摘期的樟树籽，由中国农科院提供；ＣＯ２，河南天冠集团生产，体积分数＞９９．６％；正己烷、甲醇、氢氧化钠，均为分析纯。１．２主要仪器１ＬＳＣ萃取设备，试验流程如图１所示；ＧＣ－７ＡＧ型气相色谱仪，带ＦＩＤ检测器，日本岛津事物所。

１．３

樟树籽仁油提取工艺流程樟树果→去杂→烘干（水分含量为４．２％）→去皮壳→樟树籽仁→粉碎→过筛→粉碎→ＳＣ萃取１．４樟树籽仁含油率的测定正己烷作溶剂，索氏抽提８ｈ，测得樟树籽仁含油率为６２．３％。１．５ＳＣ萃取取５００ｇ粉碎过筛的樟树籽仁，装入萃取罐中，开启冷阱和加热器，达到设定温度和ＣＯ２变为液体后，启动高压泵，在设定的条件下进行试验，ＣＯ２流量、分图１１ＬＳＣ萃取试验流程图Ａ．冷阱Ｂ．流量计Ｃ．ＣＯ２储罐Ｄ．高压泵Ｅ．热交换器Ｆ．萃取罐Ｇ．夹带剂Ｓ１．分离柱Ｓ２．分离罐Ｖ１～Ｖ１６．高压阀门Ｔ．温度传感器Ｐ．压力表油脂工程

第３３卷第６期　西　安科技　大　学　学报　

２０１３年１　１月　Ｊ０ＵＲＮＡＬ　ＯＦ　ＸＩ’ＡＮ　ＵＮＩＶＥＲＳＩ１　Ｙ　ＯＦ　ＳＣＩＥＮＣＥ　ＡＮＤ　ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ　Ｖｏｌ＿３３　Ｎｏ．６　ＮＯＶ．２０１３　

文章编号：１６７２—９３１５（２０１３）０６—０７１１—０４　

厚朴酚的提取及分析方法　

张　倩　

（渭南市食品药品检验所，陕西渭南７１４０００）　

摘要：厚朴酚是中药材厚朴的主要有效成分，具有抗菌、抗焦虑、抗抑郁等广泛药理作用，受到　

化学研究者的广泛关注。用索氏提取法、快速溶剂萃取法、超临界ＣＯ　萃取法、超声提取法等提取　方法以及紫外分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法分析方法进行研究。研究认为厚朴　

酚具有抗茵、抗病毒、抗氧化、抗肿瘤、抗哮喘等多种药理学作用药理作用，并将日益引起国内外　

的广泛重视。要使厚朴酚的药理作用更加体现出，那么厚朴酚的厚朴酚的提取、分析方法也就不　

是只需要一种方法就能独立完成，需要多种方法相互结合使用，既使生产经济又能保证厚朴酚的　天然无污染。通过有进一步研究，能够寻找更加完善的新技术，使厚朴酚在临床、制药、化妆品等　方面得到更好的应用。　

关键词：厚朴酚；提取；分析方法　

中图分类号：Ｒ　２８２　文献标志码：Ａ　

０　引　言　

厚朴为木兰科植物厚朴的干燥干皮，是中国传统中药材，为三木药材之一，厚朴酚则是厚朴中的主要　

有效成分之一（图１），它主要存在于木兰科落叶乔木植物、厚朴或凹叶厚朴的干皮、根皮及枝皮，樟科的部　

分植物中也含有厚朴酚，具有抗焦虑、抗抑郁、抗病毒、抗氧化、抗肿瘤、抗哮喘等多种药理作用，临床上主　

要用作抗菌、抗真菌药等。由于其具有天然无公害的优势，以及厚朴酚既能抑制紫外线诱导的突变作用，　

又能抑制非直接作用的致突变源的突变作用，近年来市场上一些口服药物制剂抑、化妆用品、防晒霜中均　含有厚朴酚。笔者就厚朴酚的提取及分析方法进行了详尽的综述，为厚朴酚的进一步研究提供参考依