磷酸盐检测法,怎样比较好
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磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)
1.仪器
具有磨口塞的25ml比色管
2.试剂及配制
(1)磷酸盐标准溶液(1ml含1mg磷酸根)
配制方法:称取在105℃干燥过的磷酸二氢钾1.432g,溶于少量除盐水中,并稀释至1000ml。
(2)钼酸铵-硫酸混合溶液:于;11,/600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸(密度1.84g/ml),冷却至室温。
称取20g钼酸铵研细后溶于上述硫酸溶液中,用蒸馏水稀释至1000ml。
(3)1%氯化亚锡溶液(甘油溶液):称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中,加20ml浓盐酸,加热溶解后,再加80ml纯甘油(丙三醇),搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用
(4)浓盐酸(密度1.19g/ml)。
3.测定方法
(1)量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50ml 磷酸盐标准溶液以及5ml水样,分别注入一组比色管中,用蒸馏水稀释至约20ml,摇匀。
(2)于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
(3)于每支比色管中加入2~3滴氯化亚锡甘油溶液,摇匀,待2min后进行比色。
(4)水样中磷酸盐(PO
4
3-)的含量按下式计算
〔PO
43-〕=(V1/V
S
)×100
V1:与水样颜色相当的标准色中加入磷酸标准溶液的体积(单位ml)
V
s
:水样的体积(单位ml)
(5)将测定结果填入《化验记录表》中。
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐的测定需要对水样中的正磷酸盐、缩合磷酸盐、焦磷酸盐、偏磷酸盐等形式存在的磷酸盐都进行检测。
由于存在的形式多样,所以在检测前需要对水样进行消解处理,使不同形式的磷酸盐都转化为正磷酸盐后再使用水质磷酸盐检测仪进行检测。
水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类,其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐,而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等,如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。
有机磷化合物主要包括磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。
磷酸盐和有机磷之和称为总磷,也是一项重要的水质指标。
总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成,第一步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐,第二步测定正磷酸盐,再反算求得总磷含量。
常规污水处理运行中,都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。
如果进水磷酸盐含量不足,就要投加一定量的磷肥加以补充;如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L,就要考虑采取除磷措施。
磷酸盐测定的方法是在酸性条件下,磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸,磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物,也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。
磷的水样不稳定,最好采集后立即分析。
如果分析不能立即进行,每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后,再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。
如果水样仅用于分析总磷,可以不用防腐处理。
由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上,故不可用塑料瓶贮存水样。
所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗,再用蒸馏水冲洗数次。
磷酸盐检验操作细则方法与原理在酸性条件下,正磷酸盐与(NH 4)6Mo 7O 24、K(SbO)C 4H 4O 6反应,生成磷钼杂多酸,被还原剂抗怀血酸还原,则变成蓝色络合物,通常称磷钼蓝。
干扰及消除As 含量大于2mg/l 有干扰,可用Na 2S 2O 4去除。
硫化物含量大于2mg/l 有干扰,在酸性条件下通N 2可去除,Cr +6大于50mg/l 有干优,用Na 2SO 3去除。
亚硝酸盐大于1mg/l 有干优,用氧化或加氨磺酸去除。
铁浓度为20mg/l 使结果偏低5%。
仪器分光光度计。
试剂(1+1)H 2SO 4。
10%抗坏血酸溶液:溶解10g 抗坏血酸与水中,并稀释至100ml 。
钼酸盐溶液:溶解13g((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O)于100ml 水中。
溶解0.35g (K(SbO)C 4H 4O 6·1/2H 2O )于100ml 水中。
在不断搅拌下,将(NH 4)6Mo 7O 24溶液徐徐加到300ml (1+1)H 2SO 4中,加K(SbO)C 4H 4O 6溶液并且混合均匀。
贮存在棕色的玻璃瓶中于4℃保存。
至少稳定两个月。
浊度-色度补偿液:混合两份体积的(1+1)H 2SO 4和一份体积的10%的抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
磷酸盐贮备溶液:将优级纯KH 2PO 4于1100C 干燥2h ,在干燥器中放冷。
称取0.2197g 溶于水,移入1000ml 容量瓶中。
加(1+1)H 2SO 45ml,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0μg 磷。
磷酸盐标准溶液:吸取10.0ml 磷酸盐贮备液于250ml 容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg 磷。
临用时现配。
步骤校准曲线的绘制:取数支50ml 具塞比色管,分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml,加水至50ml.显色:向比色管中加入1ml 10%抗坏血酸溶液,混匀.30s 后加2ml 钼酸盐溶液充分混匀,放置15min.测量:用10mm 或30mm 比色皿,于700nm 波长处,以零浓度溶液为参比,测量吸光度.样品测定:分取适量经滤膜过滤或消解的水样(使含磷量不超过30μg)加入50ml比色管中,用水稀释至标线.以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量.减去空白试验的吸光度,并从校准曲线上查出含磷量.计算磷酸盐(P,mg/l)= m/v式中:m—由校准曲线查得的磷量(μg);v—水样体积(ml).注意事项:1、如试样中色度影响测量吸光度时,需作补偿校正.在50ml比色管中,分取于样品测定相同量的,定容后加入水样3ml浊度补偿液,测量吸光度,然后从水样的吸光度中减去校正吸光度.2、室温低于130C时,可在20-300C水浴中显色15min.3、操作所用玻璃器皿,可用(1+5)盐酸浸泡2h,或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗.4、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻,以除去吸附的钼蓝有机物.。
磷酸盐的测定磷酸盐的测定是一项在化学分析中常见的实验技术,它用于确定样品中磷酸盐的含量。
磷酸盐是一种含有磷元素的化合物,广泛存在于自然界中的土壤、水体和生物体中。
为了测定磷酸盐的含量,我们通常使用化学反应将磷酸盐转化为可测量的产物。
其中一种常用的方法是通过酶法测定磷酸盐含量。
该方法利用酶与磷酸盐的特异性反应,生成可测量的产物,从而确定样品中的磷酸盐含量。
在实验中,首先需要将待测样品与适当的试剂混合,以促使磷酸盐与酶发生反应。
反应完成后,通过一系列处理步骤,如稀释、过滤或离心等,将反应产物与其他杂质分离。
接下来,通过测量产物的光学性质或滴定法等方法,确定磷酸盐的含量。
这种方法的优点是操作简单、准确度高,并且适用于各种类型的样品。
而且,由于酶对磷酸盐的特异性反应,可以避免其他与磷酸盐类似的化合物对测定结果的干扰。
然而,磷酸盐的测定也存在一些局限性。
首先,该方法只能确定总磷酸盐的含量,无法区分不同形态的磷酸盐,如无机磷酸盐和有机磷酸盐等。
其次,该方法对样品的前处理要求较高,可能会导致测定结果的误差。
尽管存在一些局限性,磷酸盐的测定在环境监测、农业生产等领域具有重要的应用价值。
通过准确测定磷酸盐的含量,我们可以评估土壤、水体等环境中的磷酸盐污染程度,制定相应的环境保护措施。
同时,在农业生产中,了解土壤中磷酸盐的含量,可以帮助合理施肥,提高农作物的产量和品质。
磷酸盐的测定是一项重要的实验技术,通过酶法等方法可以准确测定样品中磷酸盐的含量。
尽管存在一些局限性,但这种方法在环境监测和农业生产等领域有着广泛的应用前景。
通过准确测定磷酸盐的含量,我们可以更好地保护环境,提高农作物的产量和质量。
磷酸盐测试方法磷酸盐在很多领域都有着重要的意义,那怎么测试它呢?这就来给大家讲讲磷酸盐的测试方法。
对于磷酸盐的测试,常见的一种方法是钼酸铵分光光度法。
先把要测试的样品采集好,这一步可不能马虎,就像厨师做菜得先选好食材一样。
采集的时候得保证样品具有代表性,可别随便取一点就了事。
然后呢,进行样品的预处理。
这一步有点像给即将参赛的运动员做热身准备。
如果样品中有一些杂质或者干扰物质,得想办法去除或者转化。
例如可能会用到消解的方法,把复杂的物质转化为简单的形式,好让后续的测试更准确。
在消解过程中,要严格按照规定的温度、时间和试剂用量来操作。
这就好比按照食谱做菜,盐放多放少、火大火小都会影响最后的味道。
温度过高或者时间过长,可能会导致样品发生不该有的反应,那测试结果可就“惨不忍睹”啦。
接着加入钼酸铵试剂,这时候会发生化学反应,生成一种特殊的化合物。
这个反应就像是魔法一样神奇。
反应过程中要注意试剂的加入顺序和速度,就像跳舞时要跟上音乐的节奏一样。
如果顺序错了或者速度太快太慢,都可能影响反应的进行,进而影响测试结果的准确性。
在安全性方面,有些试剂可能是有腐蚀性或者毒性的。
在使用这些试剂的时候,一定要小心翼翼,就像走在薄冰上一样。
要戴上合适的防护装备,比如手套、护目镜等。
如果不小心接触到了,那可就“糟糕透顶”了,得赶紧按照正确的方法处理。
在稳定性方面,反应过程需要在相对稳定的环境条件下进行。
温度、酸碱度等因素都可能影响反应的稳定性。
比如说,就像植物需要合适的土壤和气候条件才能茁壮成长一样,这个反应也需要合适的条件才能稳定地进行。
磷酸盐测试的应用场景可不少呢。
在环境监测中,磷酸盐的含量可以反映水体的富营养化程度。
如果水体中磷酸盐含量过高,就像给水里的藻类开了一场“盛宴”,藻类会大量繁殖,把水弄得“乌烟瘴气”。
在农业领域,了解土壤中的磷酸盐含量,就像知道农民口袋里有多少钱一样重要,可以帮助合理施肥,提高农作物的产量。
水中磷酸盐含量的测定水中磷酸盐含量是评估水体污染程度的重要指标,磷酸盐经常是水体污染的主要源头之一。
水中磷酸盐含量的测定方法有很多种,每一种方法都有其优缺点以及适用范围。
一、磷酸盐的来源以及危害磷酸盐是一种常见的营养元素,常用于农业生产等领域。
水中的磷酸盐来源包括农业、生活污水和工业废水等。
当水体中存在过量的磷酸盐时,会对生态系统、水质、动植物生长等产生危害。
二、水中磷酸盐含量的测定方法1. 直接测定法直接测定法是通过化学分析方法测定水样中磷酸盐含量的方法。
这种方法的优点是测定结果精确,但需要高精度的实验仪器和化学试剂,以及有一定的化学实验基础和技术能力。
2. 光度计法光度计法是通过分析水中磷酸盐分子与某种特定试剂反应后的光吸收值进行测定。
这种方法比直接测定法更为简单易懂,不需要太高的化学实验技能,但是需要仪器的高精度和特定试剂。
3. 磷酸盐比色法磷酸盐比色法是一种基于比色法的分析方法,通过水样中的磷酸盐含量与化学试剂反应产生比色的色谱变化进行测定。
这种方法简单易操作,不需要花费太多的时间和精力,是一种便宜实用的方法。
三、测定水中磷酸盐含量的步骤和注意事项1. 样品采集样品采集应在早晨或下午进行,因为这两个时段水中磷酸盐含量较为稳定。
采集时应避免水体沉积物、水草等杂质污染样品。
2. 样品处理处理水样前应先进行搅拌或混合,以确保样品的均匀性。
在样品中加入特定的化学试剂,使其与磷酸盐反应,产生比色反应。
3. 测定样品取特定方法的试剂,与样品进行反应后,通过读取色谱的吸收值来测定样品的磷酸盐含量。
最后需要进行测量结果的质量控制和数据分析,确保测量结果的可靠性和精度。
四、注意事项1. 实验室的操作要规范化和安全。
2. 仪器和化学试剂要严格保管,避免出现损坏变质等情况。
3. 在操作过程中应该认真阅读使用说明书,并按照规定的方法操作。
4. 手套、口罩、护目镜等防护物品要穿戴齐全,避免伤害自身身体健康。
5. 测定结果应记录在实验记录表中,以便后续的数据分析和分类。
磷酸盐测定通用方法(GB/T 9727—1988)1 适用范围本方法规定了用萃取-磷钼蓝比色法测定磷酸盐的通用方法。
本方法适用于化学试剂中微量正磷酸盐的测定。
分光光度法或目视比色法的检测范围在乙酸丁酯中为0.2~2μg/mL(以PO4计)。
2 原理在浓度c(HNO3)为0.4~1.4mol/L硝酸溶液中,正磷酸能定量与钼酸铵作用,生成磷钼杂多酸(磷钼黄),磷钼黄可被乙酸丁酯从1.0~1.4mol/L硝酸溶液中定量萃取,从而与干扰元素砷、硅及过量试剂钼酸铵分离。
加入氯化亚锡-抗坏血酸溶液,将磷钼黄还原为磷钼蓝。
根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
3 试剂本方法中所用杂质标准溶液,制剂及制品按GB 602、GB 603之规定配制。
实验用水应符合CB 6682中二级水的规格。
4 操作按产品标准的规定称取样品并制备试液(必要时用饱和2,4-二硝基酚指示液为指示剂调节试液的pH值)。
取10mL试液,加10mL硝酸(13%),此时溶液的酸度c(H﹢)应为1.0~1.2mol/L。
加2mL钼酸铵溶液(100g/L),室温下放置20min。
加入10mL乙酸丁酯,萃取;静置分层。
弃去水相,有机相用盐酸(5%)洗涤两次,每次5mL,分出水相。
在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液,轻轻摇动,静置分层。
弃去水相,于有机相中加入lmL无水乙醇,混匀。
所呈蓝色与标准比对溶液比较。
标准比对溶液的制备是取含规定量的磷酸盐(PO4)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同﹢时同样处理。
若用分光光度法测定,应按下述条件:测定波长为720nm,用lcm吸收池,以试剂空白为参比。
标准系列的配制:吸取含不同量的磷酸盐(P04)标准溶液,稀释至10mL,与同体积试液同时同样处理。
5 注意事项5.1 硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐当存在硅酸盐、砷酸盐、锗酸盐时,这些盐类也能与钼酸铵发生类似的反应。
消除这种干扰的方法有:a)控制溶液的酸度当溶液的酸度c(H﹢)在0.8mol/L以上时,这些盐类不能与钼酸铵发生类似的反应。
食品中磷酸盐检测方法强试样中的磷酸盐与酸性钼酸铵作用,生成淡黄色的磷钼酸盐,此盐可经还原呈蓝色,一般称为钼蓝。
蓝色的深浅,与磷酸盐含量成正比。
根据磷钼蓝颜色的深浅,可用分光光度法或目测比色法测定磷酸盐的含量。
下面是分光光度法步骤:1.样品处理将瓷蒸发器在火上加热灼烧,冷却,准确称取均匀试样2~5g,在火上灼烧炭化,再于550℃下成为灰分,直至灰分呈白色为止(必要时,可加入浓硝酸湿润后再灰化,有促进试样灰化至白色的作用),加10ml。
稀盐酸(1+1)及硝酸2滴,在水浴上蒸干,再加2mL稀盐酸(1+1),用水分数次将残渣完全洗入100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,过滤(如无沉淀则不需过滤)。
2.标准曲线的绘制分别吸取磷酸盐标准使用液(10µg/mL)O、0.2ml、O.4ml、O.6mL、O.8mL、1.OmL,分别置于25ml,比色管中,每管中依次加入2.OmL钼酸铵溶液,1mL200g/l亚硫酸钠溶液,1mL对苯二酚溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置30min后,以零管溶液为空白,用分光光度计于660nm 处比色,测定各标准溶液的光密度,并绘制标准曲线。
3.样品测定取滤液O.5mL(视磷含量多少而定),置于25mL比色管中,加入2mL钼酸铵溶液,1mL 200g/L亚硫酸钠溶液、1ml 对苯二酚溶液,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,静置30min后,以零管溶液为空白,用分光光度计于660nm处比色,根据测得的光密度,从标准曲线上求得相应磷的含量。
4.结果计算X=m1/m*1000式中X——试样中磷酸盐的含量,mg/kg;m1——从标准曲线中查出的相当于磷酸盐(PO3-4)的质量,mg;m——测定时所吸取试样溶液相当于试样的质量,g。
5.仪器与试剂①稀盐酸(1+1)。
②钼酸铵溶液(50g/L):称取25g钼酸铵溶于300mL水中,再加75%(体积分数)硫酸溶液(溶解75mL浓硫酸于水中,再用水稀释至100mL)使成500mL。
磷酸盐的检测方法
磷酸盐是一种常见的无机化合物,广泛存在于自然界中。
下面介绍两种磷酸盐的检测方法:
1. 钼酸铵分光光度法:这是一种常用的检测磷酸盐的方法。
在酸性条件下,磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,其吸光度与磷酸盐的浓度成正比。
通过测量吸光度,可以定量检测磷酸盐的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好等优点。
2. 离子色谱法:这是一种利用离子交换原理分离和检测磷酸盐的方法。
将待测样品注入离子色谱仪,经过离子交换柱的分离,磷酸盐与其他离子分离开来。
然后,通过检测器检测磷酸盐的浓度。
该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于检测水中的磷酸盐。
需要注意的是,不同的检测方法适用于不同的样品类型和检测要求。
在选择检测方法时,需要根据实际情况进行选择。
同时,为了保证检测结果的准确性,需要严格按照操作规程进行操作,并对检测结果进行验证和校准。
以上是两种常见的磷酸盐检测方法,希望对你有所帮助。
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磷酸盐检测法,怎样比较好
磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一,作为重要的食品配料和功能添加剂被广泛用于食品加工中。
它是磷酸的盐,在无机化学、生物化学及生物地质化学上是很重要的物质。
磷酸盐是元素磷自然产生的形态,在多种磷酸盐矿物中可以找到。
元素的磷或是磷化物是很难发现的(只有极少量在陨石中可以找到)。
在矿物学及地质学,磷酸盐是指含有磷酸盐离子的石或矿石。
1.孔雀石绿-磷钼酸分光光度法
磷酸根与钼酸根在酸性条件下形成磷钼杂多酸缔合物,然后与孔雀石绿形成的弱键复合物为显色复合物,在酸性条件下,显色复合物则保持稳定,颜色的深浅与磷酸盐的含量成正比。
Abnova的孔雀石绿定磷法是分析无机磷的一种灵敏度很高的方法,用这种方法可以测定水、土、血液等溶液痕量磷的含量。
生物体内含磷的有机化合物在磷酸酶的作用下可解离出游离的磷酸,测定此磷酸的生成量即可判断磷酸酶活性的大小。
Malachite Green Phosphate检测试剂盒,KA1331
特点:
1.只适合测量无机游离磷酸盐,脂质结合或蛋白质结合的磷酸盐检测前必须先水解;
2.本检测技术灵敏、稳定并可用于高通量;
3.可应用于底物磷酸化以及磷酸盐释放的定量分析。
2.荧光检测法
Abnova磷酸荧光法检测试剂盒提供了一种灵敏快速简便的方法来检测样品中磷酸盐的浓度,并且有很广的检测范围。
在磷酸荧光法检测试剂盒中,Pi与麦芽糖在酶的催化下反应生成葡萄糖,产生的葡萄糖与OxiRed探针反应,产生荧光。
Fluorescent Phosphate检测试剂盒,KA0818
本试剂盒可以用于检测各种样品中ATP酶、GTP酶、5’核苷酸酶、蛋白磷酸酶、酸碱性磷酸酶以及磷酸化酶参与的反应中产生的Pi。
特点:
1.步骤简单,只需要2小时即可完成检测;
2.操作快速并且方便;
3.可检测的磷酸盐浓度范围为0.4μM-10μM,检测极限近40pmol;
4.该磷酸盐荧光检测试剂盒可以用于检测各种样品中ATP酶、GTP酶、5’核苷酸酶、蛋白磷酸酶、酸碱性磷酸酶以及磷酸化酶参与的反应中产生的Pi。