高效液相色谱法测定固体废物中2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的含量

高效液相色谱法快速测定土壤中的2,4-D残留陈军【摘要】本方法采用高效液相色谱法对农用地土壤中的2,4-D进行批量快速检测.通过超声震荡提取,离心过0.22um有机相膜上机,在紫外230nm处测定其吸光强度,外标法定量.方法检出限为:0.90ug/kg;回收率:88.7%-98.8%;精密度:2.36%-3.67%.结果表明该方法能够满足农用地土壤样品中2,4-D残留mg.kg-1痕量级测量.【期刊名称】《化工中间体》【年(卷),期】2017(000)002【总页数】2页(P41-42)【关键词】高效液相色谱法;2,4-D残留;超声震荡提取【作者】陈军【作者单位】深圳市华保科技有限公司广东 518057【正文语种】中文【中图分类】T2，4-D概述：2，4－二氯苯氧乙酸2，4－dichlorophenoxyacetic acid。

具有代表性的合成植物生长激素（auxin），简称2，4－D。

自齐默尔曼（P.W.Zimmermann，1942）等发现了2，4-D的作用以来，以此物质为中心的许多合成植物生长素应用于农业有了迅速的发展，此物质被大规模地利用为除草剂及防止果实早期脱落剂等。

撒入土中的2，4－D可为革兰氏阴性球菌和水生黄杆菌（Flavobacteriumaquatile）等细菌所分解。

但是由于2,4-D在土壤中的吸附作用导致除草剂土壤吸附残留，危害后茬。

据卫生部网站消息，2，4-二氯苯氧乙酸等38种食品添加剂已不具备技术必要性，卫生部拟根据有关规定予以撤销。

本方法探讨了使用HPLC方法快速批量测定农用地土壤中的2，4-D残留，通过超声震荡提取，离心过膜净化，具有操作方便快捷，可批量处理，回收率好，选择性强的优点，液相分析采用甲醇+水（调PH3.0-5.0）流动相等度洗脱，分离效果好，灵敏度高，干扰少，回收率精密度能满足检测要求，实用性强。

(1)材料与试剂甲醇、丙酮：色谱纯；磷酸：分析纯；超纯水；0.22um水相膜和有机相膜；2，4-D标准物质纯度99.8%。

2,4-二硝基氯苯评价标准2,4-二硝基氯苯是一种常见的有机化合物，具有广泛的应用领域，包括农业、工业和医药等领域。

然而，由于其毒性和环境致污性较高，对其评价和监测至关重要。

以下是对2,4-二硝基氯苯评价的标准。

1.毒性评价2,4-二硝基氯苯具有较高的毒性，对人体健康和环境造成潜在风险。

毒性评价应涵盖急性毒性、亚急性毒性、慢性毒性和致癌性等多方面。

可以通过动物实验、细胞毒性实验和计算机模拟等方法来评估2,4-二硝基氯苯的毒性。

2.环境影响评价2,4-二硝基氯苯存在于土壤、水体和空气中，对环境产生潜在的危害。

环境影响评价应包括生物降解性、生物富集性和生态毒性等方面。

可以通过实验室和田间试验来评估2,4-二硝基氯苯在环境中的行为和影响。

3.污染监测对于2,4-二硝基氯苯，监测其在大气、水体和土壤中的浓度和分布是非常重要的。

污染监测可以通过取样和分析方法来进行，例如气相色谱-质谱法、高效液相色谱法和吸附试剂法等。

监测结果可以用于评估2,4-二硝基氯苯的污染程度，并制定相应的保护措施。

4.风险评估基于毒性评价和环境影响评价的结果，可以进行2,4-二硝基氯苯的风险评估。

风险评估应综合考虑人体暴露途径、暴露剂量和潜在风险等因素，以评估2,4-二硝基氯苯对人体健康和环境的潜在危害。

根据风险评估结果，可以制定相关的限值标准和控制措施。

5.监管和管理对于2,4-二硝基氯苯这类有毒物质，必须进行严格的监管和管理。

包括制定相关的法规和标准、监督检查和追踪调查等。

监管和管理的目标是减少2,4-二硝基氯苯对人体健康和环境的影响，确保其合理使用和安全处置。

综上所述，对2,4-二硝基氯苯的评价应包括毒性评价、环境影响评价、污染监测、风险评估以及监管和管理等方面。

这些评价标准能够为2,4-二硝基氯苯的合理使用和环境保护提供科学依据和指导。

含硝基苯、2，4-二硝基酚、对硝基氯苯的废水处理方法佚名
【期刊名称】《化工环保》
【年(卷),期】2007(27)4
【摘要】该专利公开了一种含硝基苯、2，4-二硝基酚、对硝基氯苯的废水处理方法。

将配水槽中的碱性废水或用质量分数为98％的硫酸调pH至7～8后的中性废水打入活性炭粒子群电催化装置，控制该装置的操作电压和电流，废水经短暂停留后通过微孔过滤器过滤后进人中间池，用硫酸调废水pH至GB8978-1996《污水综合排放标准》的一级排放标准后排放。

该方法具有废水处理工艺流程简单、【总页数】1页(P360-360)
【关键词】废水处理方法;对硝基氯苯;二硝基酚;硝基苯;《污水综合排放标准》;GB8978-1996;微孔过滤器;催化装置
【正文语种】中文
【中图分类】X703
【相关文献】
1.2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇和双-(2,4-二硝基苯氧基)乙烷的合成与分离 [J], 徐若千;丁峰;范红杰;郝虹;刘明
2.由2,4—二硝基氯苯制备3,4—二氟硝基苯 [J], 李志斌;刘鸿
3.对氯苯甲酸、邻氯苯甲酸、2,4-二氯苯甲酸、2,6-二氯苯甲酸、对硝基苯甲酸合成新工艺 [J],
4.气相色谱法测定空气中硝基氯苯,2,4-二硝基氯苯,2,6-二硝基氯苯 [J], 韩津生
5.对氯硝基苯和2,4-二硝基氯苯对锦鲤鱼急性毒性作用 [J], 沈洪艳;宋存义;甄芳芳;任洪强;徐九华
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第44卷第3期2019年6月广州化学Guangzhou ChemistryV ol. 44 No. 3Jun. 2019文章编号：1009-220X(2019)03-0041-06 DOI:10.16560/ki.gzhx.20190312高效液相色谱法测定固体废物中2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的含量陈小玲，魏嘉良，魏文*，罗宇宏，蔡子洋（广州中科检测技术服务有限公司，广东广州510650）摘要：利用高效液相色谱测定固体废物中2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的含量。

色谱条件为：色谱柱，InertSustain C18反相色谱柱25 cm×4.6 mm（5 μm）；流动相，采用水和乙腈梯度洗脱；柱温，40℃；流速，1.0 mL/min；进样体积，10 μL；二极管阵列检测器波长，250 nm、273 nm。

2,4-二硝基氯苯和对硝基氯苯的回收率分别为92.0%～108.4%、88.8%～102.1%，相对标准偏差RSD分别为0.76%（n＝6）和1.36%（n＝6），检出限均为0.002 mg/kg。

该方法快速、简便、准确、稳定、灵敏度高，适合用于固体废物中2,4-二硝基氯苯与对硝基氯苯的含量测定。

关键词：2,4-二硝基氯苯；对硝基氯苯；高效液相色谱；固体废物中图分类号：O657.7+2 文献标识码：A2,4-二硝基氯苯与对硝基氯苯是制药、染料和农药中重要的中间体，毒性大，且在自然条件下难降解，对环境污染危害严重持续时间长。

目前国内主要使用气相色谱电子捕获技术（简称ECD）来进行测定。

李雪青等使用气相色谱检测环境空气中2,4-二硝基氯苯的含量[1]，陈晓娟等用气相色谱检测水中2,4-二硝基氯苯含量的方法[2]。

ECD检测器灵敏度高，因此能很好地检测出样品中极微量的目标物，但因ECD检测器在对基质复杂样品进行分析时，容易受到污染，重现性稍差，且容易受基质影响造成假阳性结果，因此不适用与对固废等样品进行检测分析。

固相萃取－高效液相色谱法测定饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚[摘要]采用C18固相萃取法预处理富集，纯甲醇作为洗脱剂，用液相色谱仪对水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚进行了测定。

该方法简便、经济，节省了萃取剂的用量，减少了样品的预处理时间，具有较好的灵敏度、准确度和精密度，最低检测浓度为0.05mg/L,回收率达80%以上。

【关键词】固相萃取；2,4-二氯酚；2,4,6-三氯酚；五氯酚；高效液相色谱酚类化合物作为炼焦、造纸、化工等工业污水的主要污染物，是造成环境污染的主要原因之一。

在氯化消毒过程中，氯与水中的酚类作用可形成卤代酚等产物，使水体带有强烈的氯酚臭味，引起饮用者的反感，且常规处理工艺不能有效地予以去除。

《生活饮用水卫生标准》GB5749-2006将2,4,6-三氯酚、五氯酚列为毒理指标，IARC将其列为第2B组致癌物。

对水中痕量氯酚的测定，前处理一般采用液液萃取法，需要的溶剂量大，样品处理时间长。

固相萃取方法以其具有高效、快捷、方便和高选择性的特点，在环境分析化学中获得广泛应用。

本文通过用C18柱进行固相萃取，结合高效液相色谱对水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚进行测定，取得了满意的结果。

1、实验部分仪器高效液相色谱仪：Waters2489紫外检测器。

色谱分析条件：色谱柱：SymmetryShieldTMRP18不锈钢柱，15cm×4.6mm，5μm；检测器：紫外检测器，波长295nm；流动相：80%甲醇-水溶液/1%乙酸（v/v）甲醇HPLC级；高纯水，经0.22μm滤膜过滤；流速：1ml/min；进样体积：20ul；操作温度：40℃。

固相萃取柱：Waters OASIS C18柱。

试剂氯酚标液：2,4-二氯酚1000ug/ml、2,4,6-三氯酚1000ug/ml、五氯酚1000ug/ml，均购自国家标准物质中心。

氯酚标准使用混合液：取1.2.1氯酚标液分别稀释配制成2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚混合标准系列0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。

高效液相色谱法测定样品中的2甲4氯纳摘要：本文介绍了反相高效液相色谱法测定样品中2甲4氯纳含量，并与气象色谱法测定的结果进行了比较，由于样品前处理简单HPLC 法提高了样品的检测速度。

该方法的变异系数cv=0.34%，平均回收率为：100.1% 线性相关系数r=0.9998。

关键词：高效液相色谱法2甲4氯纳定量分析一、前言2甲4氯纳是一种低毒除草剂，属苯氧乙酸类选择性除草剂，是2甲4氯的纳盐，属强急性化合物，直接在气相色谱上分析时，主峰严重拖尾。

同时，由于在生产中产生的副产物，如2-甲基苯氯乙酸纳、2-甲基苯酚等的功能绕，直接采用气相色谱法分析不可能。

HG2610-94中规定用重氮甲烷对其进行衍生化反应后，以邻苯二甲酸二甲酯作内标物，在5%阿皮松L的柱子上，对2甲4氯苯氧乙酸进行色谱分离定量。

此方法中所使用的重氮甲烷具有一定的毒性及爆炸性，对试验者有一定的危险，所以，本文通过调节流动相的PH值，使2甲4氯纳以酸的形式存在，直接采用反相HPLC法对其进行分析检测。

二、试验部分1 仪器岛津LC-10A 高效液相色谱，具有可变波长紫外检测器，色谱工作站。

2试剂甲醇（HPLC级）水二次重蒸水2甲4氯酸标样99.0%3操作条件色谱柱：SIMADZU VP-ODS 150m m×4.6mmID 粒径5m 孔径100A缓冲液：0.1mol／L乙酸溶液，PH=2.8流动相：甲醇：缓冲液=60：40（V／V）检测波长：230nm流速：1.0ml/min进样量：5ul保留时间：约为13.5min4溶液配制4.1标准溶液配制：准确称取已知含量的2甲4氯酸标准品0.04g（精确至0.0002mg）于25ml容量瓶中，用流动相溶解并定容至刻度，超声脱气，充分摇匀，用0.45m针式过滤器过滤备用。

4.2样品溶液配制：准确称取含2甲4氯约为0.04g（准确至0.0002mg）的样品于25ml容量瓶中，配制同上。

4.3测量及计算按上述条件，待仪器稳定后，连续进数针标准溶液，直至相邻两针的响应值的相对偏差不大于1%时，即可进样测定。

反相高效液相色谱法测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺李秀瑜;侯都兴;赵爱东【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2008(025)004【摘要】建立了一种同时测定对硝基氯苯、对氯苯胺和苯胺含量的反相高效液相色谱法(HPLC).HPLC条件为:C18色谱柱,流动相V(甲醇):V(水)=75:25,流速1 mL/min,检测波长295 nm,对硝基氯苯的加样回收率101.5%～103.7%,相对标准偏差0.605%～0.782%(T/=5);对氯苯胺的加样回收率94.58%～97.35%,相对标准偏差0.605%～0.782%;苯胺加样回收率102.1%～105.8%,相对标准偏差2.04%～2.16%.该法具有较好的精密度和回收率,所得回归方程线性范围宽,适用范围广.【总页数】4页(P52-55)【作者】李秀瑜;侯都兴;赵爱东【作者单位】河北师范大学实验中心,河北,石家庄,050016;国家体育用品质量监督检验中心,河北,石家庄,050051;河北师范大学实验中心,河北,石家庄,050016【正文语种】中文【中图分类】O657.7+1【相关文献】1.三波长高效液相色谱法同时测定对氯硝基苯及其降解产物对氯苯胺和苯胺 [J], 彭新红;王晓楠;刘静;刘昱;初喜章2.非晶态合金NiB/Al2O3催化对氯硝基苯液相加氢制备对氯苯胺 [J], 周健;梅华;陈晓蓉;高传林;於德伟3.镍调节氮化碳催化剂用于对氯硝基苯高选择性还原至对氯苯胺 [J], 符滕;胡佩;王涛;董珍;薛念华;彭路明;郭学峰;丁维平4.负载型Ni-Cr-B非晶态合金催化对氯硝基苯加氢制备对氯苯胺 [J], 缪荣荣;王芳5.反应条件对对氯硝基苯选择性加氢制备对氯苯胺的影响 [J], 张春;樊光银;黄文君;王银虎因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

第8卷第6期2016年12月环境监控与预警Environmental Monitoring and ForewarningVol.8,No.6December2016高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物佘彬彬，饶钦全'王晖，丁苗，牛禾(台州市环境监测中心站，浙江台州318000)摘要：建立了液相色谱法直接测定水中的1〇种硝基苯类化合物的方法，C18色谱柱为分离柱，检测波长为254nm，以甲醇和水为流动相，前处理过程水和甲醇以9:1的体积比混合，水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。

该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3〜5.5pg/L，加标回收率为79%〜136%，精密度为6.8%〜13%，符合监测要求。

关键词：高效液相色谱法；硝基苯类化合物；地表水中图分类号：X832;0657.7+2文献标志码：B 文章编号：1674 -6732 (2016) 06 -0029 -03 Determination of Nitrobenzene Compounds in Surface Water by High Performance Liquid ChromatographyYU Bin-bin,RAO Qin-quan' ,WANG Hui,DING Miao,NIU He{Taizhou Environmental Monitoring Center,Taizhou,Zhejiang 318000, China)Abstract ：A method was developed to determine 10nitrobenzene compounds in water directly by high performance liquid chromatog­raphy. C18was used as the separated colum n, and UV detection was set at the wavelength of 254nm. A mixture of methanol and water was employed as the mobile phase. Methanol and water was mixed at the volume ratio of 9：1in the pretreatm ent, and the sam­ple was filtered through microfiltration membrane followed with high performance liquid chromatography analysis. The detection lim­its of 10nitrobenzene compounds were in the range of 4. 3〜5. 5(jig/L. Values of recovery were in the range of 79%〜136%with RSDs of 6.8%〜13%，which met the requirem ents of monitoring.Key words：High performance liquid chrom atography；Nitrobenzene com pounds；Surface water硝基苯类化合物是重要的化工原料，主要来源 于炸药及制造过程中所用的原料和中间产物[1]，在医化、染料等行业上有广泛的用途[2_3]。