土壤.doc阳离子交换量
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土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的测定方法确认报告1. 目的通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。
3.适用范围及方法标准依据本标准规定了土壤阳离子交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换盐基的测定,也可用于胃酸性少含2:1型粘土矿物的土壤。
4. 方法原理用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵离子饱和土,过量的乙酸铵用95%乙醇洗去,然后加氧化镁,用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。
蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
土壤交换性盐基是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸土壤浸提液,在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定;但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制,以消除基体效应。
用土壤浸出液测定钙、镁时,还应加入释放剂锶,以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。
5. 仪器与试剂5.1 仪器与设备:a)土壤筛:b)离心管:c)天平:d)电动离心机:e)原子吸收分光光度计:5.2试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯,水均指去离子水。
5.2.1 1mol/L乙酸铵溶液:称取77.09g乙酸铵,用水溶解并稀释至近1L。
必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0,然后定容至1L。
5.2.2 95%乙醇溶液5.2.3 液体石蜡(化学纯)5.2.4 氧化镁:将氧化镁放入镍蒸发皿内,在500~600℃马福炉中灼烧30min,冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。
5.2.5 20g/L硼酸溶液:20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。
实验五土壤的阳离子交换量一.实验目的通过测定表层和深层土的阳离子交换量,了解不同土阳离子交换量的差别。
二.实验原理本实验采用的是快速法来测定阳离子交换量。
土壤中存在的各种阳离子可被某些中性盐(BaCl2)水溶液中的阳离子(Ba2+)等价交换。
由于在反应中存在交换平衡,交换反应实际上不能进行完全。
当增大溶液中交换剂的浓度、增加交换次数时,可使交换反应趋于完全。
交换离子的本性,土壤的物理状态等对交换反应的进行程度也有影响。
再用强电解质(硫酸溶液)把交换到土壤中的Ba2+交换下来,这由于生成了硫酸钡沉淀,而且氢离子的交换吸附能力很强,使交换反应基本趋于完全。
这样通过测定交换反应前后硫酸含量的变化,可以计算出消耗硫酸的量,进而计算出阳离子交换量。
三.仪器试剂1.离心机、离心管2.锥形瓶:100 mL3.量筒:50 mL4.移液管:10 mL 、25 mL5.碱式滴定管:25 mL6.试管7.0.1N 氢氧化钠标准溶液8. 1N氯化钡溶液9. 酚酞指示剂1%10. 0.2 N硫酸溶液11.土壤样品,风干后磨碎过200目筛四.实验步骤1.取 4个洗净烘干且重量相近的50mL离心管,贴好标签。
在天平上分别称出其重量(W 克)(准确至0.005 g,以下同)。
在其中2个各加入1 g左右表层风干土壤样品,其余2个加入1 g深层风干土壤样品,并做好相应标记。
2.向各管中加入20 mL氯化钡溶液,用玻棒搅拌4 min后,以3000r/min转速离心10min 至上层溶液澄清,下层土样紧实为止。
倒尽上清液,然后再加20 mL氯化钡溶液,重复上述操作一次,离心完后保留管内土层。
3. 在各离心管内加20 mL蒸馏水,用玻棒搅拌1 min后,再离心一次,倒尽上层清液。
称出离心管连同土样的重量(G克).4.移取25.00 mL 0.2 mol/L硫酸溶液至各离心管中,搅拌10 min后,放置20 min,离心沉降,将上清液分别倒入4个锥形瓶中。
土壤的阳离子交换量实验数据阳离子交换量是土壤生物地理研究中一个重要的指标,它可以反映土壤能够吸收的离子的量和能力,进一步对土壤的性质进行诊断。
阳离子交换量的测定是土壤性质检测的重要依据,也是地质勘探、土地可用性分析和土壤改良基础资料。
实验原理:阳离子交换量实验通常采用0.lN NaCl溶液,采用吸附离子的方法测量土壤中可以被NaCl溶液所辐射阳离子的量。
样品被加入0.lN NaCl溶液中,离子扩散溶液到土壤中,吸附到土壤上。
实验材料:阳离子交换量实验用到的试剂主要有纯化水、0.lN NaCl溶液、稀硫酸、四氯化碳、NaOH等。
实验方法:1、取适量的土壤,用精细的筛子进行筛选,获得2~2.5mm大小的土壤粒。
2、清洗筛选出来的土壤,以排除其中的尘土和污染物质。
3 、把清洗后的土壤放入容器中,用不同浓度的NaCl溶液浸泡24小时,获得不同浓度的NaCl溶液的土壤溶液。
4、用稀硫酸调节其pH值至7.0或7.2,滴加四氯化碳,直至深绿色无色,稀释至250ml。
5、用0.5mol/L浓度的NaOH滴加,每次滴加1滴,直到出现持续性白色沉淀,然后在滴加最后一滴后,可以继续滴加1~2滴后再进行沉淀,确定测定移动阴离子和水杨醛的量,就可以得到阳离子交换量的数据。
实验结果:一般来说,阳离子交换量的数据各不相同,但都在允许的范围之内。
基于不同土壤混合比例、土壤含水量、土壤有机质含量、温度、浓度和水溶液pH等条件,可以计算出相应的阳离子交换量。
阳离子交换量实验反映出土壤的离子交换能力,进一步了解土壤矿化状态,可以作为判断土壤的养分状况的重要依据。
根据阳离子交换量的测定结果,可以提出土壤修复和矿化肥料比例的建议,及时补充或减少肥料的使用,维持土壤的良好的矿物格局。
综上所述,阳离子交换量是土壤性质检测的重要依据,是研究土壤矿化状态、作地质勘探、土地可用性分析以及土壤改良等方面极其重要的指标。
土壤的阳离子交换量实验数据阳离子交换量是土壤的一个重要指标,它反映了土壤中可供植物吸收的阳离子量。
阳离子交换量的大小直接影响了土壤对植物的养分供应能力。
因此,了解土壤的阳离子交换量对于合理施肥和提高土壤肥力具有重要意义。
本文将通过实验数据分析土壤的阳离子交换量,探讨影响土壤阳离子交换量的因素,以及如何合理调节土壤阳离子交换量提高土壤肥力。
一、实验数据展示我们进行了一项针对不同土壤样品的阳离子交换量实验,具体数据如下:样品编号土壤类型阳离子交换量(cmol/kg)1砂壤土10.22黏壌土15.63红壤土12.44黄壤土18.35棕壤土14.8从上表可以看出,不同土壤类型的阳离子交换量存在明显差异,而且阳离子交换量与土壤类型之间存在一定的关联性。
接下来,我们将分析影响土壤阳离子交换量的因素。
二、影响土壤阳离子交换量的因素1.土壤类型实验数据显示,不同土壤类型的阳离子交换量存在一定的差异。
这是因为不同土壤类型的矿物成分和有机质含量不同,导致土壤的交换容量和交换能力不同。
2.土壤pH值土壤pH值对土壤的阳离子交换量有着重要影响。
通常来说,酸性土壤的阳离子交换量较低,而中性土壤和碱性土壤的阳离子交换量较高。
这是因为酸性土壤中氢离子较多,占据交换位置,阻碍了阳离子的吸附和交换。
3.土壤有机质含量土壤中的有机质对阳离子交换量有着重要影响。
有机质能够提高土壤的离子交换能力,增加阳离子的吸附能力,从而提高土壤的阳离子交换量。
4.土壤粘粒含量土壤中的粘粒含量对土壤的阳离子交换量也有着重要影响。
通常情况下,粘粒含量较高的土壤阳离子交换量较大,因为粘粒能够提供更多的交换位置。
5.盐分含量土壤中的盐分含量对土壤的阳离子交换量也有影响。
盐分含量过高会影响土壤的结构稳定性,导致阳离子难以释放,从而降低了土壤的阳离子交换量。
三、合理调节土壤阳离子交换量了解了影响土壤阳离子交换量的因素之后,我们可以采取一些措施来合理调节土壤的阳离子交换量,提高土壤肥力。
土壤阳离子交换量的正常范围土壤阳离子交换量是衡量土壤质量和肥力的重要指标之一。
它是指土壤中与土壤颗粒表面带电的阴离子吸附或排斥的阳离子的总量。
土壤阳离子交换量的正常范围是指土壤中阳离子交换能力正常的范围。
土壤阳离子交换量的正常范围受到多种因素的影响,包括土壤类型、土壤pH值、有机质含量、土壤质地等。
一般来说,土壤阳离子交换量在2-20 cmol/kg之间被认为是正常范围。
土壤类型是影响土壤阳离子交换量的重要因素之一。
不同土壤类型的阳离子交换能力存在差异。
例如,黄壤和黑土的阳离子交换能力通常较高,而沙质土壤的阳离子交换能力较低。
这是因为黄壤和黑土富含粘粒和腐殖质,能够吸附更多的阳离子,而沙质土壤由于颗粒较大,阳离子吸附能力较弱。
土壤pH值也对土壤阳离子交换量有影响。
土壤呈酸性时,土壤颗粒表面带正电荷的氢离子增多,会排斥更多的阳离子。
而土壤呈碱性时,土壤颗粒表面带负电荷的氢氧根离子增多,可以吸附更多的阳离子。
因此,土壤pH值的变化会导致土壤阳离子交换量的变化。
有机质含量是影响土壤阳离子交换量的重要因素之一。
有机质可以增加土壤的阴离子吸附能力,从而减少阳离子的吸附。
因此,土壤中有机质含量越高,阳离子交换量越低。
土壤质地也会影响土壤阳离子交换量。
粘土质地的土壤颗粒较小,比表面积大,能够吸附更多的阳离子;而砂质土壤颗粒较大,比表面积小,阳离子吸附能力较弱。
因此,土壤质地越重,阳离子交换量越高。
除了以上因素,土壤中的盐分含量、土壤水分、土壤温度等也会对土壤阳离子交换量产生影响。
例如,土壤中的盐分含量过高会导致土壤颗粒带电减弱,从而降低阳离子交换能力;土壤过湿或过干也会影响阳离子的吸附和交换过程。
土壤阳离子交换量是反映土壤肥力和质量的重要指标,其正常范围在2-20 cmol/kg之间。
土壤类型、土壤pH值、有机质含量、土壤质地等因素对土壤阳离子交换量有重要影响。
了解土壤阳离子交换量的正常范围,有助于合理施肥和土壤改良,提高土壤肥力和农作物产量。
实验题目:土壤的阳离子交换量实验原理:土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所,土壤的吸附和离子交换能力又和土壤的组成、结构等有关,因此对土壤性能的测定,有助于了解土壤对污染物质的净化及对污染负荷的允许程度。
土壤中主要存在三种基本成分,一是无机物,二是有机物,三是微生物。
在无机物中,粘土矿物是其主要部分。
粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐,其结构单元是硅氧四面体和铝氧八面体。
四面体硅层中的Si4-常被Al3+离子部分取代;八面体铝氧层中的Al3+可部分地被Fe2+、Mg2+等离子取代,取代的结果便在晶格中产生负电荷。
这些电荷分布在硅铝酸盐的层面上,并以静电引力吸附层间存在的阳离子,以保持电中性。
这些阳离子主要是Ca、Mg、Al、Na、K、H等,它们往往被吸附于矿物胶体表面上,决定着粘土矿物的阳离子交换行为。
土壤中存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换。
当溶液中交换剂浓度大、交换次数增加时,交换反应可趋于完全。
同时,交换离子的本性,土壤的物理状态等对交换完全也有影响。
若用过量的强电解质,如硫酸溶液,把交换到土壤中去的钡离子交换下来,这时由于生成了硫酸钡沉淀,且由于氧离子的交换吸附能力很强,交换基本完全。
这样,通过测定交换反应前后硫酸含量变化,可算出消耗的酸量,进而算出阳离子交换量。
这种交换量是土壤的阳离子交换总量,通常用每1000克干土中的厘摩尔数表示。
实验目的:1.测定污灌区表层和深层土的阳离子交换总量。
2.了解污灌对阳离子交换量的影响。
仪器与试剂:电动离心机离心管锥形瓶量筒移液管滴定管试管1N氯化钡溶液酚酞指示剂1%(W/V)硫酸溶液0.2N 土壤实验过程:1.0.1N氢氧化钠标准溶液的标定:称2克分析纯氢氧化钠,溶解在500ml煮沸后冷却的蒸馏水中。
称取0.5克(分析天平上称)于105C烘箱中烘干后的邻苯二甲酸氢钾两份,分别放入250毫升锥形瓶中,加100毫升煮沸冷的蒸馏水,溶完再加4滴酚酞指示剂,用配制的氢氧化钠标准溶液滴定到淡红色,在用煮沸冷却后的蒸馏水做一个空白试验,并从滴定邻苯二甲酸氢钾的氢氧化钠溶液中扣除空白值。
⼟壤.doc阳离⼦交换量⼟壤、底泥、危废和固体废弃物阳离⼦量交换量和交换性盐基的测定⽅法确认报告1. ⽬的通过标准酸溶液滴定来确定⼟壤、底泥、危废和固体废弃物阳离⼦量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析,判断本实验室的检测⽅法是否合格。
2. 职责2.1 检测⼈员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进⾏,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度、准确度的计算⽅法。
2.2 技术负责⼈负责审核检测结果和⽅法确认报告。
3.适⽤范围及⽅法标准依据本标准规定了⼟壤阳离⼦交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。
本标准适⽤于中性⼟壤阳离⼦交换量和交换盐基的测定,也可⽤于胃酸性少含2:1型粘⼟矿物的⼟壤。
4. ⽅法原理⽤1mol/L的⼄酸铵溶液反复处理⼟壤,使⼟壤成为铵离⼦饱和⼟,过量的⼄酸铵⽤95%⼄醇洗去,然后加氧化镁,⽤定氮蒸馏的⽅法进⾏蒸馏。
蒸馏出的氨⽤硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,根据铵离⼦的量计算⼟壤阳离⼦交换量。
⼟壤交换性盐基是⽤⼟壤阳离⼦交换量测定时所得到的⼄酸⼟壤浸提液,在选定⼯作条件的原⼦吸收分光光度计上直接测定;但所⽤钙、镁、钾、钠标准溶液应⽤⼄酸铵溶液配制,以消除基体效应。
⽤⼟壤浸出液测定钙、镁时,还应加⼊释放剂锶,以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的⼲扰。
5. 仪器与试剂5.1 仪器与设备:a)⼟壤筛:b)离⼼管:c)天平:d)电动离⼼机:e)原⼦吸收分光光度计:5.2试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯,⽔均指去离⼦⽔。
5.2.1 1mol/L⼄酸铵溶液:称取77.09g⼄酸铵,⽤⽔溶解并稀释⾄近1L。
必要时⽤1:1氨⽔或⼄酸调节⾄PH7.0,然后定容⾄1L。
5.2.2 95%⼄醇溶液5.2.3 液体⽯蜡(化学纯)5.2.4 氧化镁:将氧化镁放⼊镍蒸发⽫内,在500~600℃马福炉中灼烧30min,冷却后贮藏在密闭的玻璃器⽫中。
5.2.5 20g/L硼酸溶液:20g硼酸溶于1L⽆⼆氧化碳蒸馏⽔。
土壤阳离子互换量(Bacl 2实验原理本实验采纳的是迅速法来测定阳离子互换量。
土壤中存在的各样阳离子可被某些中性盐(B aCl2 )水溶液中的阳离子( Ba2+)等价互换。
因为在反响中存在互换均衡,互换反响实际上不可以进行完整。
当增大溶液中互换剂的浓度、增添互换次数时,可使互换反响趋于完整。
互换离子的天性,土壤的物理状态等对互换反响的进行程度也有影响。
再用强电解质(硫酸溶液)把互换到土壤中的 Ba2+ 互换下来,这因为生成了硫酸钡积淀,并且氢离子的互换吸附能力很强,使互换反响基本趋于完整。
这样经过测定互换反响前后硫酸含量的变化,能够计算出耗费硫酸的量,从而计算出阳离子互换量。
用不一样方法测得的阳离子互换量的数值差别较大,在报告及结果应用时应注明方法。
1.仪器(1)离心计:北京产 CD5 –A 型离心计(2)离心管: 100 mL(3)锥形瓶: 100 mL(4)量筒: 50 mL(5)移液管: 10 mL 、 25 mL(6)碱式滴定管: 25 mL2.试剂( 1)氯化钡溶液:称取60 g 氯化钡( BaCl2 ·2H2O )溶于水中,转移至500 mL 容量瓶中,用水定容。
(2) 0.1%酚酞指示剂( W∕V):称取 0.1 g 酚酞溶于 100 mL 醇中。
(3)硫酸溶液( 0.1 mol/L ):移取 5.36 mL 浓硫酸至 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度。
( 4)标准氢氧化钠溶液(≈ 0.1 mol/L):称取 2 g氢氧化钠溶解于500 mL 煮沸后冷却的蒸馏水中。
其浓度需要标定。
标定方法:各称取两份0.5000g 邻苯二甲酸氢钾(早先在烘箱中105 ℃烘干)于 250 mL锥形瓶中,加100 mL 煮沸后冷却的蒸馏水溶解,再加 4 滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠标准溶液滴定至淡红色。
再用煮沸后冷却的蒸馏水做一个空白试验,并从滴定邻苯二甲酸氢钾的氢氧化钠溶液的体积中扣除空白值。
土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的测定方法确认报告1. 目的通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。
3.适用范围及方法标准依据本标准规定了土壤阳离子交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换盐基的测定,也可用于胃酸性少含2:1型粘土矿物的土壤。
4. 方法原理用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵离子饱和土,过量的乙酸铵用95%乙醇洗去,然后加氧化镁,用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。
蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
土壤交换性盐基是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸土壤浸提液,在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定;但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制,以消除基体效应。
用土壤浸出液测定钙、镁时,还应加入释放剂锶,以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。
5. 仪器与试剂5.1 仪器与设备:a)土壤筛:b)离心管:c)天平:d)电动离心机:e)原子吸收分光光度计:5.2试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯,水均指去离子水。
5.2.1 1mol/L乙酸铵溶液:称取77.09g乙酸铵,用水溶解并稀释至近1L。
必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0,然后定容至1L。
5.2.2 95%乙醇溶液5.2.3 液体石蜡(化学纯)5.2.4 氧化镁:将氧化镁放入镍蒸发皿内,在500~600℃马福炉中灼烧30min,冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。
5.2.5 20g/L硼酸溶液:20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。
土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的测定方法确认报告1. 目的通过标准酸溶液滴定来确定土壤、底泥、危废和固体废弃物阳离子量交换量和交换性盐基的检出限、精密度、准确度的分析,判断本实验室的检测方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作,确保测量过程正常进行,消除各种可能影响试验结果的意外因素,掌握检出限、精密度、准确度的计算方法。
2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。
3.适用范围及方法标准依据本标准规定了土壤阳离子交换量和交换盐基的测定原理、试剂、样品制备、分析步骤和结果表述。
本标准适用于中性土壤阳离子交换量和交换盐基的测定,也可用于胃酸性少含2:1型粘土矿物的土壤。
4. 方法原理用1mol/L的乙酸铵溶液反复处理土壤,使土壤成为铵离子饱和土,过量的乙酸铵用95%乙醇洗去,然后加氧化镁,用定氮蒸馏的方法进行蒸馏。
蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸液滴定,根据铵离子的量计算土壤阳离子交换量。
土壤交换性盐基是用土壤阳离子交换量测定时所得到的乙酸土壤浸提液,在选定工作条件的原子吸收分光光度计上直接测定;但所用钙、镁、钾、钠标准溶液应用乙酸铵溶液配制,以消除基体效应。
用土壤浸出液测定钙、镁时,还应加入释放剂锶,以消除铝、磷和硅对钙、镁测定的干扰。
5. 仪器与试剂5.1 仪器与设备:a)土壤筛:b)离心管:c)天平:d)电动离心机:e)原子吸收分光光度计:5.2试剂所有试剂除注明者外,均为分析纯,水均指去离子水。
5.2.1 1mol/L乙酸铵溶液:称取77.09g乙酸铵,用水溶解并稀释至近1L。
必要时用1:1氨水或乙酸调节至PH7.0,然后定容至1L。
5.2.2 95%乙醇溶液5.2.3 液体石蜡(化学纯)5.2.4 氧化镁:将氧化镁放入镍蒸发皿内,在500~600℃马福炉中灼烧30min,冷却后贮藏在密闭的玻璃器皿中。
5.2.5 20g/L硼酸溶液:20g硼酸溶于1L无二氧化碳蒸馏水。
5.2.6 甲基红—溴甲酚绿混合指示剂:将0.066g甲基红和0.0990g溴甲酚绿置于玛瑙研钵中,加少量95%乙醇,研磨纸指示剂完全溶解为止,最后加95%乙醇至100ml。
5.2.7 0.5mol/L的盐酸标准溶液:吸取37%的浓盐酸20.9ml定容至500ml。
标定:按GB601中4.2得知盐酸标准溶液浓度为0.5mol/L时,称取0.95g高温下烘过的无水碳酸钠于50ml水中,用盐酸标准溶液标定,同时做空白试验;c= m×1000/(V1-V)×M式中:m—无水碳酸钠的质量的准确数值,g;V1—盐酸标准溶液消耗体积的数值,(ml);V—空白试验盐酸标准溶液体积的数值(ml);M—无水碳酸钠的摩尔质量的数值—52.994;5.2.8 0.025mol/L盐酸标准溶液:吸取250ml0.5mol/L的盐酸标准溶液(5.2.7),用水稀释定容至500ml。
5.2.8 pH缓冲溶液:67.5g氯化铵溶于无二氧化碳水中,加入新开瓶中浓氨水570ml,用水稀释至1L,贮存于塑料瓶中,并注意防止吸收空气中的二氧化碳。
5.2.9 K-B指示剂:0.5g酸性铬蓝K和1.0g萘酚率与100g一同研磨匀,越细越好,贮于棕色瓶中。
5.2.10 钠氏试剂:134g氢氧化钾溶于460ml水中,20g碘化钾溶于50ml水中加入约32g碘化汞,使溶液至饱和状态,然后将两溶液混合即成。
5.2.11 1000㎎/L钙标准贮备液:2.497g碳酸钙溶于1mol/L盐酸溶液中,煮沸赶去二氧化碳。
用水吸入1L容量瓶中,定容,贮存于塑料瓶中备用。
5.2.12 钙镁标准混合工作液:分别吸取钙标准贮备液和镁标准贮备液0.25ml 于50ml容量瓶中,用1mol/L乙酸铵溶液定容,此液含钙50㎎/L,含镁5㎎/L。
5.2.13 1000㎎/L钠标准贮备液:2.5421g氯化钠溶于水定容至1L。
5.2.14 1000㎎/L钾标准贮备液:1.9068g氯化钾溶于水定容至1L。
4.2.15 钾钠标准混合工作液:分别吸取钾标准贮备液和钠标准贮备液各2.5ml用1mol/L乙酸铵溶液定容至50ml,此溶液含钾和钠各50㎎/L。
4.2.16 90k/L氯化锶溶液:称取90g氯化锶,加水溶解后,在稀释至1L,摇匀。
6 .1阳离子交换量的测定和计算6.1.1测定步骤:6.1.1.1 称取通过1mm筛孔的风干土样2.00g,质地较轻的土壤称5.00g,放入100ml离心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸铵溶液,用橡皮头玻璃搅拌土样,使其成为均匀的泥浆状态,在家入乙酸铵溶液至总体积约60ml,并充分搅拌均匀,然后用乙酸铵溶液洗净橡皮玻棒,溶液收入离心管内。
6.1.1.2 将离心管成对放在粗天平的两个托盘上,用乙酸铵溶液使之质量平衡。
平衡好的离心管对称放入电动离心机中,李欣3~5min,转速3000~4000r/min。
每次离心后的清液收集在250ml容量瓶中,如此用乙酸铵溶液处理2~3次,直到浸出液中无钙离子反应为止(检查钙离子:取浸出液5ml,放在试管中,加pH10缓冲溶液1ml,再加入少许K-B指示剂,如呈蓝色,表示无钙离子:如呈紫红色,表示有钙离子)。
最后用乙酸铵溶液定容,保留离心清液B用于测定交换性盐基。
6.1.1.3 往载土的离心管中加入少量95%的乙醇,用橡皮玻璃棒搅拌土样,使其成为泥浆状态,再加乙醇约至60ml,用橡皮玻璃棒充分搅拌均匀,以便洗去土粒表面多余的乙酸铵,切不可有小土团存在、然后将离心管成对放在粗天平的两个托盘上,用乙醇使之质量平衡,并对称放入离心机中,离心3~5min,转速3000~40000r/min,弃去乙醇溶液。
如此反复用乙醇洗2~3次,直至最后一次乙醇清液中无铵离子为止(检查铵离子:取乙醇清液一滴,放在白瓷比色板中,立即加一滴钠氏试剂,如无黄色,表示无铵离子)。
6.1.1.4 洗去多余的铵离子后,先用水冲洗离心管外壁,再往离心管中加入少量水,并搅拌成糊状,再用水将泥浆洗入凯氏瓶中,并用橡皮玻璃棒擦洗离心管内壁,使全部土样转入凯氏瓶中,洗入水的体积应控制在50~80ml。
蒸馏前往凯氏瓶内加入数滴液体石蜡和1g左右氧化镁。
立即把凯氏瓶装在蒸馏装置上。
6.1.1.5将盛有20ml的20g/L硼酸溶液和3滴混合指示剂的接受瓶,放入蒸馏装置中进行蒸馏;待蒸馏体积达到80ml后,取下接受瓶,用0.025,mol/L盐酸标准溶液滴定,并记录用量。
每份土样做不少于两次的平行的测定。
同时做空白试验。
6.1.2 分析结果的表述6.1.2.1土壤阳离子交换量cmol/kg(+)表示,按烘干土重计算由式(1)给出)/m×(1-H)×100 (1)土壤阳离子交换量=c×(V-V式中:c—盐酸标准溶液的浓度,mol/L;V——盐酸标准溶液的消耗体积,ml;——空白试验盐酸标准溶液的消耗体积,ml;Vm——风干土样的质量,g;H——风干土样的含水率。
用平行测定结果的算术平均值表示,保留小数点后两位。
6.1.2.2 重复性两次测定结果的允许差,当测定值在30cmol/kg以上时,其相对相差不大于3%;在10~30cmol/kg时,不大于5%,小于10cmol/kg时,不得大于10%。
6.2交换性钙和镁的测定和计算6.2.1测定步骤6.2.1.1工作曲线绘制:准确吸取钙标准工作液0.0、0.50、1.0、3.0、4.0、5.0mL 于6个100ml容量瓶中,用乙酸铵定容,配制成含钙0.0000、0.5000、1.000、3.000、4.000、5.000ug/ml。
准确吸取镁标准工作液0、0.1、0.3、0.4、0.5、1.0ml于100ml的容量瓶中,含镁0.000、0.100、0.300、0.400、0.500、1.000ug/ml。
定容前应先加入90g/L氯化锶溶液10.0ml,使其配成的钙、镁标准系列混合液含锶3000㎎/L。
在选定工作条件的原子吸收分光光度计上,以0ug/mL钙、镁标准混合液调节仪器吸光度到零点,在422.7nm(钙)和285.2nm(镁)波长处,由低到高浓度分别测定钙于镁的吸光度。
根据测定值分别绘制钙。
镁工作曲线或计算回归方程。
6.2.1.2 测定6.2.1.3吸取由测定土壤阳离子交换量得到的离心清液B数毫升于50mL容量瓶中,加90g/ L氯化锶溶液5mL,用乙酸铵溶液定容。
然后在选定的同一工作条件的原子吸收分光光度计上,用标准系列溶液中的钙、镁浓度为零的溶液调节仪器零点后,分别测定钙、镁待测液的吸光度,由工作曲线查出或直接回归方程计算出测定液中钙和镁的浓度。
6.2.1.4 另称取土样按GB7121测定土壤水分含量。
6.3 .1分析结果的表述6.3.1.1 计算方法和公式交换性钙(镁)以c mol/kg1/2Ca2+(Mg2+)表示,按烘土重计算。
×1000×(1-H))×100交换性钙(cmol/kg1/2Ca2+)=(c×V×t)/(m×M1交换性镁(cmol/kg1/2Mg2+)=(c×V×t)/(m×M×1000×(1-H))×1002式中:c—由工作曲线查得测定液的钙(或镁)浓度ug/ml;V—测定液体积,50mL;t—分取倍数,t=浸出液体积(ml)/吸取浸出液体积(ml);m=风干土样质量,g;H—风干土样的含水率;—(1/2Ca2+)的摩尔质量,为20.04g/mol;M1—(1/2Mg21)的摩尔质量,为12.15g/mol;M21000—将微克换算成毫克的除数;6.3 交换性钾和钠的测定和计算6.3.1 测定步骤6.3.1.1工作曲线绘制准确吸取钾、钠标准混合工作液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于100ml 容量瓶中,用乙酸铵定容,配制成含钾0.000、0.500、1.000、2.000、3.000、4.000ug/ml,吸取钠0.0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ug/ml的标准系列混合液。
在选定工作条件的火焰光度计上,以0ug/mL钾、钠准混合液调节仪器零点,在766.5nm(钾)和589.0nm(钠)波长处,由低到高浓度分别测定其仪器显示值。
根据显示值分别绘制钾、钠工作曲线或计算回归方程。
6.3.1.2测定6.3.1.3使用由测定土壤阳离子交换量得到的离心清液B,直接在选定的同一工作条件的火焰光度计上,用标准系列溶液中的钾、钠浓度为零的溶液调节仪器零点后,分别测定钾、钠待测液的仪器显示值。
由于工作曲线查出或用直线回归方程计算出测定液的钾和钠的浓度。